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1 RepublicofEcuador EDICTOFGOVERNMENT± Inordertopromotepubliceducationandpublicsafety,equaljusticeforal, abeterinformedcitizenry,theruleoflaw,worldtradeandworldpeace, thislegaldocumentisherebymadeavailableonanoncommercialbasis,asit istherightofalhumanstoknowandspeakthelawsthatgovernthem. NTE INEN 1449 (1986) (Spanish): Reactivos para análisis. Acido fluorhídrico (HF). Métodos de ensayo

2

3 CDU: QU Norma Técnica Ecuatoriana Obligatoria REACTIVOS PARA ANALISIS. ACIDO FLUORHIDRICO (HF) METODOS DE ENSAYO INEN OBJETO Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN Casilla Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro Quito-Ecuador Prohibida la reproducción 1.1 Esta norma establece los métodos de análisis para determinar, concentración, ácido fluosilícico, residuo por calcinación, cloruros, fosfatos, sulfatos y sulfatos, metales pesados, hierro, arsénico y cobre en el ácido fluorhídrico que se emplea como reactivo analitico. 2.1 Instrumental Balanza analítica Cápsula de platino, con tapa Bureta, de 50 cm Pipetas graduadas Pipetas volumétricas Perilla aspiradora Matraces volumétricos 2.2 Reactivos 2. METODO PARA DETERMINAR LA CONCENTRACION Solución valorada de hidróxido de sodio, 1 N Solución indicadora de fenolftaleína 2.3 Procedimiento Pesar la cápsula con tapa, conteniendo 5 cm 3 de agua, rápidamente añadir 1,5 cm 3 de muestra. Tapar y pesar Diluir a 50 cm 3 con agua, añadir 2 gotas de solución indicadora de fenolftaleína y valorar con la solución de hidróxido de sodio, 1 N. (Continúa) -1-

4 2.4 Cálculos La concentración de ácido fluorhídrico se determina mediante la ecuación siguiente: Siendo: VxNx, HF = 100 m HF = concentración, expresada como ácido fluorhídrico, en g/100 g, V = volumen de solución de hidróxido de sodio empleado en la valoración en cm 3. N = normalidad de la solución de hidróxido de sodio, m = masa de la muestra, en g. 3. METODO PARA DETERMINAR ACIDO FLUOSILICICO 3.1 Instrumental Balanza analítica Cápsula de platino Baño de María Campana de extracción, de material no atacable por el ácido Probeta, de 100 cm Baño de hielo Bureta, de 25 cm Pipetas graduadas Perilla aspiradora Matraces volumétricos 3.2 Reactivos Cloruro de potasio, R.A Acido clorhídrico, R.A. -2-

5 3.2.3 Solución indicadora de fenolftaleína Solución valorada de hidróxido de sodio, 0,1 N 3.3 Procedimiento Pesar 37,5 g (aproximadamente 33 cm 3 ) de muestra, en cápsula de platino tarada, añadir 2 g de cloruro de potasio R.A. y 3 cm 3 de ácido clorhídrico R.A Evaporar a sequedad en baño de María y bajo campana de extracción Lavar el fondo y las paredes de la cápsula con una pequeña cantidad de agua, añadir 3 cm 3 de ácido clorhídrico R.A. y repetir la evaporación Disolver el residuo con 100 cm 3 de agua, enfriar a 0 C y añadir 2 gotas de solució n indicadora de fenolftaleína. Neutralizar los ácidos libres presentes con la solución valorada de hidróxido de sodio 0,1 N, manteniendo la temperatura de la solución lo más cerca a 0 C Calentar a ebullición y titular con la solución valorada de hidróxido de sodio 0,1 N. 3.4 Cálculos El contenido de ácido fluosilícico en el ácido fluorhídrico se determina mediante la ecuación siguiente: H 2 SiF 6 = VxNx, m Siendo: H 2 SiF 6 = contenido de ácido fluosilícico, en g/100 g, V = volumen de solución de hidróxido de sodio empleado en la valoración, en cm 3, N = normalidad de la solución de hidróxido de sodio, m = masa de la muestra, en g. 4. METODO PARA DETERMINAR RESIDUO POR CALCINACION 4.1 Instrumental Balanza analítica Mufla -3-

6 4.1.3 Calentador de placa Baño de María Campana de extracción, de material no atacable por el ácido Desecador Cápsula de platino Pipetas graduadas Perilla aspiradora Probeta, de 200 cm Reactivos Acido sulfúrico R.A. 4.3 Procedimiento Pesar 200 g (aproximadamente 180 cm 3 ) de muestra en una cápsula de platino Añadir 2 ó 3 gotas de ácido sulfúrico R.A, y evaporar a sequedad en baño de María, bajo campana de extracción Calentar suavemente en calentador de placa, para volatilizar el exceso de ácido Someter a calcinación en mufla a 800 ± 25 C, durant e 5 min Enfriar en desecador y pesar Repetir la calcinación hasta que dos pesadas consecutivas no difieran en más de 0,5 mg. 4.4 Cálculos El contenido de residuo por calcinación en el ácido fluorhídrico se determina mediante la ecuación siguiente: -4-

7 Siendo: R = residuo por calcinación, en g/100 g, m 1 = masa del residuo, en g, m = masa de la muestra, en g. m1 R= 100 m 5. METODOS PARA DETERMINAR CLORUROS 5.1 Instrumental Vaso de precipitación, de 100 cm Probeta, de 100 cm Pipetas graduadas Perilla aspiradora Tubos Nessler, de 50 cm Matraces volumétricos 5.2 Reactivos Acido Nítrico, R.A Solución tipo de cloruros, 1 cm 3 equivale a 0,01 mg de CI. En un matraz volumétrico de 100 cm 3 disolver 0,165 g de cloruro de sodio con agua destilada y llevar a enrase. Transferir 10 cm 3 de esta solución a un matraz aforado de cm 3 y enrasar con agua destilada Solución reactivo de nitrato de plata. En un matraz volumétrico de cm 3 disolver 17 g de nitrato de plata R.A. (AgNO 3,) con agua destilada y llevar a enrase. 5.3 Procedimiento En un vaso de precipitación de 100 cm 3, que contenga 45 cm 3 de agua, añadir 1,8 cm 3 de muestra Filtrar si es necesario a través de papel filtro libre de cloruros. Añadir 1 cm 3 de ácido nítrico R.A. y 1 cm 3 de solución reactivo de nitrato de plata. -5-

8 5.3.3 Preparar simultáneamente un estándar con 1 cm 3 de solución tipo de cloruros y proceder según omitiendo la adición de la muestra Transferir ambas soluciones a tubos Nessler y llevar a enrase con agua Practicar simultáneamente una determinación en blanco. 5.4 Resultado Considerar que la muestra en examen cumple con el requisito cuando la turbidez observada no es mayor que la obtenida con el estándar. 6. METODO PARA DETERMINAR FOSFATOS 6.1 Instrumental Balanza analítica Cápsula de platino Baño de María Campana de extracción, de material no atacable por el ácido Pipetas graduadas Perilla aspiradora Tubos Nessler, de 50 cm Matraces volumétricos Probeta graduada 6.2 Reactivos Solución de ácido sulfúrico, 0,5N Solución reactivo de molibdato de amonio-ácido sulfúrico. En un matraz volumétrico de cm 3 disolver 50 g de molibdato de amonio (NH 4 )6 Mo 7 O H 2 O en 500 cm 3 de agua. Añadir 27,5 cm 3 de ácido sulfúrico R.A. y enrasar con agua destilada -6-

9 6.2.3 Solución reactivo de sulfato de para-metíl-amino-fenol. En un matraz aforado de 100 cm 3 disolver 2 g de sulfato de para-metil-amino-fenol R.A., y llevar a enrase con agua destilada. A una probeta de 100 cm 3 transferir 10 cm 3 de esta solución, añadir 50 cm 3 de agua y 20 g de bisulfito de sodio. Disolver y enrasar con agua a volumen. Confirmar la sensibilidad de la solución reactivo por la siguiente prueba: Numerar cuatro tubos, añadir a cada tubo 25 cm 3 de solución de ácido sulfúrico 0,5 N, 1 cm 3 de solución reactivo de molibdato de amonio al 5% y 1 cm 3 de la solución reactivo a probar. Añadir respectivamente 0,005 mg, 0,01 mg y 0,02 mg de ion fosfato. Dejar en reposo a la temperatura ambiente por 2 h. Debe observarse diferencias perceptibles en el color azul desarrollado de acuerdo a las cantidades relativas del ion fosfato añadido. El tubo que contiene 0,005 mg de ion fosfato deberá desarrollar un color azul perceptible frente al blanco Solución tipo de fosfato, 1 cm 3 equivale a 0,01 mg de P En un matraz volumétrico de 100 cm 3 disolver 0,143 g de fosfato monobásico de potasio, (KH 2 PO 4 ) en agua destilada y llevar a enrase. Transferir 10 cm 3 de esta solución a un matraz volumétrico de cm 3 y llevar a enrase con agua destilada. 6.3 Procedimiento En una cápsula de platino pesar 20 g (aproximadamente 18 cm 3 ) de muestra Evaporar a sequedad en baño de María, bajo campana de extracción, disolver el residuo con 25 cm 3 de la solución de ácido sulfúrico 0,5 N y añadir 1 cm 3 de solución reactivo de molibdato de amonio-ácido sulfúrico y 1 cm 3 de solución reactivo de sulfato de para-metil-amino-fenol Dejar en reposo 2 h a la temperatura ambiente Preparar un estándar con 2 cm 3 de solución tipo de fosfatos, procediendo según Transferir ambas soluciones a tubos Nessler Practicar simultáneamente una determinación en blanco. 6.4 Resultado Considerar que la muestra en examen cumple el requisito cuando el color azul no es mayor que el obtenido con el estándar. 7. METODO PARA DETERMINAR SULFATOS Y SULFITOS 7.1 Instrumental Balanza analítica Baño de María -7-

10 7.1.3 Campana de extracción, de material no atacable por el ácido Cápsula de platino Pipetas volumétricas Pipetas graduadas Perilla aspiradora Matraces volumétricos, de 100 y cm Probetas graduadas, de cm Tubos de ensayo 7.2 Reactivo Carbonato de sodio R.A Acido perclórico R.A Solución de peróxido de hidrógeno al 30% Indicador de fenolftaleína Hidróxido de amonio R.A Solución de ácido clorhídrico en agua Solución reactivo de cloruro de bario. En un matraz volumétrico de 100 cm 3 disolver 12 g de cloruro de bario R.A. con agua destilada y llevar a enrase Solución tipo de sulfatos, (1 cm 3 = 0,01 mg SO 4-2 ). En un matraz volumétrico de 100 cm 3 disolver 0,148 g de sulfato de sodio anhidro R.A. (Na 2 SO 4 ) y diluir con agua hasta enrase. Transferir 10 cm 3 de esta solución a un matraz volumétrico de cm 3 y enrasar con agua. 7.3 Procedimiento En una cápsula de platino tarada pesar 20 g (aproximadamente 18 cm 3 ) de muestra, añadir 10 mg de carbonato de sodio y 1 cm 3 de peróxido de hidrógeno al 30% y evaporar a sequedad en baño de María bajo campana de extracción. -8-

11 7.3.2 Lavar el fondo y las paredes con un pequeño volumen de agua, añadir 3 cm 3 de ácido perclórico R.A. y evaporar hasta un volumen de 1 cm Con la ayuda de 15 cm 3 de agua, transferir a tubos de ensayo, agregar 2 gotas de solución indicadora de fenolftaleína, neutralizar con hidróxido de amonio y diluir a 20 cm 3 con agua destilada Añadir 2 cm 3 de ácido clorhídrico (1 + 19) y 2 cm 3 de solución reactivo de cloruro de bario. Dejar en reposo durante 10 min Preparar un estándar con 4 cm 3 de solución tipo de sulfato y proceder según y Practicar simultáneamente una determinación en blanco. 7.4 Resultado Considerar que la muestra cumple el requisito cuando la turbidez observada no es mayor que la obtenida en el estandar. 8. METODO PARA DETERMINAR METALES PESADOS 8.1 Instrumental Balanza analítica Medidor de ph Baño de María Campana de extracción, de material no atacable por el ácido Cápsula de platino Tubos Nessler, de 50 cm Probetas graduadas, de 50 cm Pipetas volumétricas Pipetas graduadas Perilla aspiradora -9-

12 8.2 Reactivos Cloruro de sodio R.A Acido acético 1 N Solución reactivo de hidróxido de amonio. 10% de amoniaco Solución tipo de plomo (1 cm 3 = 0,01 mg de plomo). En un matraz volumétrico de cm 3 disolver 0,160 g de nitrato de plomo R.A. Pb (NO 3 ) 2 en 100 cm 3 de ácido nítrico (1 + 99) y llevar a enrase con agua destilada. Transferir 10 cm 3 a un matraz volumétrico de 100 cm 3 y enrasar con agua destilada Agua sulfhídrica 8.3 Procedimiento En una cápsula de platino tarada pesar 40 g (aproximadamente 34 cm 3 ) de muestra, añadir 10 mg de cloruro de sodio R.A. y evaporar a sequedad en baño de María bajo campana de extracción Disolver el residuo en 20 cm 3 de agua y diluir con agua a 25 cm 3. Ajustar el ph entre 3 y 4 con ácido acético 1 N o solución reactivo de hidróxido de amonio 10% de amoniaco Transferir a tubos Nessler diluyendo con agua hasta 40 cm 3 y mezclar Preparar un estándar con 2 cm 3 de solución tipo de plomo y proceder como se describe en y empezando desde "diluir con agua a 25 cm 3 " A cada uno de los tubos conteniendo la solución muestra y el estándar añadir 10 cm 3 de solución recientemente preparada de agua sulfhídrica y mezclar. Dejaren reposo 5 min Preparar simultáneamente una determinación en blanco. 8.4 Resultado Considerar que la muestra cumple el requisito cuando el color pardo obtenido no es más intenso que el del estándar. 9. METODO PARA DETERMINAR HIERRO 9.1 Instrumental Balanza analítica -10-

13 9.1.2 Calentador de placa Cápsula de platino, con tapa Baño de María Campana de extracción, de material no atacable por el ácido Pipetas volumétricas Pipetas graduadas Perilla aspiradora Probetas graduadas, de 50 cm Tubos Nessler, de 50 cm Reactivos Carbonato de sodio R.A Solución de ácido clorhídrico en agua v/v Acido sulfúrico R.A Solución reactivo de sulfocianuro de amonio. En un matraz volumétrico de cm 3 disolver 300 g de sulfocianuro de amonio R.A. (NH 4 SCN) en agua destilada y llevar a enrase Persulfato de amonio R.A Solución tipo de hierro, 1 cm 3 = 0,01 mg de Fe +3. En un matraz volumétrico de 100 cm 3 disolver 0,702 g de sulfato ferroso amónico R.A. Fe (NH 4 ) 2 (50 4 ) 2. 6 H 2 O en 10 cm 3 de solución reactivo de ácido sulfúrico al 10% y llevar a enrase con agua. Transferir 10 cm 3 de esta solución a un matraz volumétrico de cm 3, añadir 10 cm 3 de solución reactivo de ácido sulfúrico al 10% y llevar a enrase con agua. 9.3 Procedimiento En una cápsula de platino tarada pesar 10 g (aproximadamente 8,7 cm 3 ) de muestra, añadir 10 mg de carbonato de sodio R.A. y evaporar a sequedad en baño de María, bajo campana de extracción. -11-

14 9.3.2 Añadir al residuo 0,2 cm3 de solución de ácido sulfúrico R.A. y someter cuidadosamente a ignición en calentador de placa Disolver el residuo con 4 cm 3 de ácido clorhídrico (1 + 1). Tapar, digerir por 15 min. sobre baño de María Con la ayuda de 20 cm 3 de agua transferir a tubos Nessler de 50 cm Añadir mg de cristales de persulfato de amonio y 3 cm 3 de solución reactivo de sulfocíanuro de amonio. Enrasar a volumen A un tubo Nessler transferir 1 cm 3 de solución tipo de hierro, 4 cm 3 de ácido clorhídrico (1+1), 20 cm 3 de agua destilada mg de cristales de persulfato de amonio, 3 cm 3 de solución reactivo de sulfocianuro de amonio y enrasar a volumen con agua Practicar simultáneamente una determinación en blanco. 9.4 Resultado Considerar que la muestra cumple el requisito cuando la coloración roja observada en el problema no es más intensa que la obtenida en el estándar. 10. METODO PARA DETERMINAR ARSENICO 10.1 Instrumental El equipo y material usados son los que se indican en el numeral 4 de la Norma INEN 1443, además los siguientes: Baño de arena Campana de extracción, de material no atacable por el ácido Vaso de precipitación, de teflón de 250 cm Reactivos Acido nítrico R.A Ácido sulfúrico R.A Acido clorhídrico R.A. -12-

15 10.3 Procedimiento Transferir a un vaso de precipitación de teflón 33 cm 3 (aproximadamente 40 g) de muestra, añadir 20 cm 3 de ácido nítrico R.A., 5 cm 3 de ácido sulfúrico y 5 cm 3 de ácido clorhídrico R.A. agitando suavemente después de cada adición. Dejar en reposo a la temperatura ambiente durante 5 min Evaporar en baño de arena bajo campana de extracción hasta desprendimiento de vapores de trióxido de azufre Enfriar, lavar cuidadosamente el fondo y las paredes del vaso con 15 a 20 cm 3 de agua destilada y repetir según Enfriar, transferir totalmente la solución al frasco generador con la ayuda de 35 cm 3 de agua Colocar el frasco en un calentador de placa y evaporar hasta desprendimiento de vapores de trióxido de azufre. Añadir gotas de ácido sulfúrico R.A. si es necesario hasta 4 cm 3 y enfriar Añadir 50 cm 3 de agua y determinar arsénico según la Norma INEN empezando con la adición de solución reactivo de ioduro de potasio. Utilizar como estándar 2 cm 3 de solución tipo de arsénico Resultado Considerar que la muestra en examen cumple con el requisito cuando el color rojo obtenido en la solución muestra no es más intenso que el estándar (método comparativo), ó, Cuando la máxima lectura del problema no es mayor que la obtenida con el estándar a nm (método espectrofotométrico), 11. METODO PARA DETERMINAR COBRE 11.1 Instrumental Balanza analítica Medidor de ph Cápsula de platino Baño de María Campana de extracción, de material no atacable por el ácido -13-

16 Pipetas volumétricas Pipetas graduadas Perilla aspiradora Probetas graduadas, de 50 y 100 cm Embudos de separación, de 250 cm Tubos Nessler, de 50 cm Matraz volumétrico, de 50 cm Reactivos Carbonato de sodio R.A Solución de ácido clorhídrico normal Solución de carbonato de sodio, al 1% Solución estándar de ditizona en cloroformo. En un matraz volumétrico de cm 3 disolver 10 mg de ditizona en cloroformo y llevar a enrase. Guardar la solución en botellas de vidrio con tapa esmerilada libre de plomo, protegida de la luz y en refrigeración Solución tipo de cobre para prueba de ditizona, 1 cm 3 = 0,001 mg de Cu. En un matraz volumétrico de 200 cm 3 disolver 0,0786 g de sulfato de cobre R.A. (CuSO 4.5H 2 O) con agua destilada y llevar a enrase. Transferir 1 cm 3 a un matraz volumétrico de 100 cm 3 y llevar a enrase con agua destilada. Esta solución debe prepararse inmediatamente antes de su uso Procedimiento En una cápsula de platino pesar 100 g (aproximadamente 85 cm 3 ) de muestra, añadir 10 mg de carbonato de sodio R.A. y evaporar a sequedad en baño de María bajo campana de extracción Disolver el residuo con 1 cm 3 de ácido clorhídrico 1 N y 10 cm 3 de agua destilada Añadir 3,8 cm 3 de solución de carbonato de sodio al 1% y diluir con agua a 25 cm 3. Ajustar el ph entre 6,5-6,9 con carbonato de sodio o ácido clorhídrico normal. Transferir cuantitativamente a un matraz volumétrico de 50 cm 3 con la ayuda de agua destilada y enrasara volumen. -14-

17 Transferir 30 cm 3 de esta solución (60 g de muestra) a un embudo de separación, añadir 10 cm 3 de solución estándar de ditizona, agitar vigorosamente y dejar en reposo. Separar la capa clorofórmica en tubos Nessler de 50 cm Preparar un estándar transfiriendo 6 cm 3 de solución tipo de cobre a un embudo de separación y proceder como , desde "añadir 10 cm 3 de solución estándar de ditizona.' Practicar simultáneamente una determinación en blanco Resultado Considerar que la muestra en examen cumple con el requisito cuando el color rojopúrpura extraído por el cloroformo no es más intenso que el del estándar. 12. INFORME DE RESULTADOS 12.1 Como resultado final debe indicarse lo siguiente: a) De acuerdo a lo observado, si el método usado es cualitativo, b) La media aritmética de la determinación, si el método usado es cuantitativo En el informe de resultados, debe indicarse el método usado y el resultado obtenido. Debe mencionarse, además, cualquier condición no especificada en esta norma o considerada como opcional así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado Debe incluirse todos los detalles para la completa identificación de la muestra. -15-

18 APENDICE Z Z.1 NORMAS A CONSULTAR INEN Reactivos para análisis Determinación de arsénico. Z.2 BASES DE ESTUDIO ACS Reagent Chemicals, sixth edition. American Chemical Society Specifications. Washington. D.C.,

19 INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA Documento: TITULO: REACTIVOS PARA ANALISIS. ACIDO Código: NTE INEN FLUORHIDRICO (HF). MÉTODOS DE ENSAYO. QU ORIGINAL: REVISIÓN: Fecha de iniciación del estudio: Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo Oficialización con el Carácter de Por Acuerdo No. de Publicado en el Registro Oficial No. de Fecha de iniciación del estudio: Fechas de consulta pública: de a La Dirección General, considerando la necesidad de contar con normas que regulen la producción y el uso de REACTIVOS PARA ANALISIS, dispuso la elaboración de esta norma. Subcomité Técnico: QU REACTIVOS PARA ANALISIS Fecha de iniciación: Fecha de aprobación: Integrantes del Subcomité Técnico: NOMBRES: INSTITUCIÓN REPRESENTADA: Dra. Elena de Cárdenas Dra. Raquel de Sigüenza Dra. Martha Medina Dra. Gladys Guamán Ing. Luis Gross Dr. Victor Amancha Ing. Gladys Navas Miño Dra. Mónica Paz Ing. Ana Machado Dra. Nelly Diaz Ing. Mario Oleas Dr. Carlos Fabara Sr. Leonidas Marín Ing. Juan Carlos Naranjo Ing. César Jara INSTITUTO DE HIGIENE IZQUIETA PEREZ GUAYAQUIL LABORATORIOS LIFE MERCK SHARP AND DOHME INIMS-QUITO GROSSANDINA CIA. LTDA. DIRECCIÓN NACIONAL DE ALCOHOLES QUIMINTER INSTITUTO DE INVESTIGACIONES TECNOLOGICAS UNIVERSIDAD DE AMBATO IEOS UNIVERSIDAD CENTRAL INGENIERIA QUIMICA INFARMA COMISIÓN ECUATORIANA DE ENERGÍA ATÓMICA INIAP MERCK ECUADOR MULTIQUIM INEN Otros trámites: 4 Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de y oficializada mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de publicado en el Registro Oficial No. 321 del El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de Oficializada como: OBLIGATORIA Por Acuerdo Ministerial No. 500 de Registro Oficial No. 530 de

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