MODELACIÓN DE UN MICROSCOPIO DE FUERZA ATÓMICA MEDIANTE SIMULACIÓN DE DINÁMICA MOLECULAR Y MEDICIÓN DE FUERZA DE UN PUENTE CAPILAR
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- Daniel Villanueva Fernández
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1 MODELACIÓN DE UN MICROSCOPIO DE FUERZA ATÓMICA MEDIANTE SIMULACIÓN DE DINÁMICA MOLECULAR Y MEDICIÓN DE FUERZA DE UN PUENTE CAPILAR Gerson Valenzuela G. *, Pedro G. Toledo Centro de Recursos Hídricos para la Agricultura y Minería (CRHIAM, Universidad de Concepción) Barrio Universitario s/n - Concepción - Chile gersonvalenzuela@gmail.com Resumen Cuando las mediciones de AFM se realizan en aire, la humedad condensa entre la punta y la muestra, generándose un puente capilar de agua que apantalla la fuerza de interacción entre las superficies. Este fenómeno representa un problema para las mediciones de fuerza a la vez que ofrece la oportunidad de ampliar el conocimiento que disponemos del agua. En esta investigación el fenómeno se estudia mediante simulación computacional de Dinámica Molecular. Se diseña un sistema que contiene los elementos fundamentales de AFM y consecuentemente opera en forma similar. El sistema contiene dos parámetros operacionales: La deflexión de los resortes y la velocidad de desplazamiento de la punta. Manipulando estos parámetros a prueba y error, se obtiene una curva de fuerza vs. distancia. En esta investigación modelamos el sistema con el fin establecer relaciones entre los parámetros operacionales que permitan mejorar el cálculo de la curva de fuerza. De esta investigación se concluye que es posible obtener una curva de fuerza vs. distancia mediante simulación computacional de Dinámica Molecular, siguiendo una metodología similar al dispositivo experimental de AFM, y con un control adecuado de los parámetros del sistema. Palabras clave: Fuerza Capilar, Simulación Computacional, AFM. * A quien debe enviarse toda la correspondencia AAIQ Asociación Argentina de Ingenieros Químicos - CSPQ
2 1. Introducción La medición de fuerzas de interacción entre superficies es importante en todo proceso que requiera adherir (p.e. sedimentar) o repeler partículas (p.e. generar dispersiones estables). Las mediciones de fuerza de interacción entre dos superficies se pueden realizar utilizando un microscopio de fuerza atómica (AFM). Desarrollado en 1986 por Binnig et al. (1986), el AFM es un dispositivo que permite determinar la topología superficial de sustratos a escala nanométrica y medir fuerzas entre átomos e interacciones superficiales. En Fig. 1 se presenta un esquema de los componentes fundamentales del microscopio. Fig. 1. Esquema básico de un AFM. Extraído de Capella y Dietler (1999). c es la deflexión del cantiléver y s es la deformación de la muestra. El corazón del AFM es el cantiléver; en conjunto con un actuador piezoeléctrico el microscopio permite medir fuerzas en desplazamientos del orden de 0.1 nm con gran precisión. Cuando el cantiléver se aproxima a una muestra, este se deflecta por la acción de las fuerzas de interacción entre la punta (tip) adosada al cantiléver y la muestra. Usualmente la deflexión es detectada mediante el método de palanca óptica; otros métodos se basan en interferencia de luz o en efecto túnel. El AFM es capaz de obtener curvas de fuerza vs. distancia para cualquier tipo de superficie y ambiente, sin embargo, las primeras mediciones en aire demostraron que la formación de un menisco de vapor de agua domina sobre cualquier otra interacción (Capella y Dietler, 1999). La forma de este menisco, la fuerza que ejerce y su relación con la humedad del aire ha sido motivo de numerosos estudios experimentales (Xiao y Qian, 2000; Matoltky y Chaudhury, 2001; He et al., 2001; Zitzler et al., 2002; Kim et al. 2008; Sprakel y Besseling, 2007) y de simulación computacional (Jang et al., 2003; Hashemi et al., 2008; Choi et al., 2009; Dörman y Schmid, 2014).
3 Debido a la resolución en que opera un AFM, simulaciones Dinámica Molecular y Monte Carlo son adecuadas para investigar el puente capilar que se forma. En general estas simulaciones construyen un puente entre dos sustratos fijos en el espacio. La fuerza es determinada mediante ecuaciones termodinámicas y del medio continuo: las ecuaciones de Kelvin y de Young Laplace son utilizadas tanto en trabajos experimentales como de simulación (Xiao y Qian, 2000; Dörman y Schmid, 2014). En el área de generación de imágenes con AFM en modo no contacto y microscopía de fuerza de fricción, simulaciones de dinámica molecular han incorporado la deflexión del cantiléver mediante resortes (Bat-Uul et al. 2004; Shimizu et al. 2007), sin embargo el enfoque no ha sido utilizado para calcular curvas de fuerza o estudiar la fuerza hidrófila entre sustratos. Recientemente diseñamos simulaciones de dinámica molecular con las que calculamos esta fuerza en forma análoga al funcionamiento de AFM, utilizando la deflexión de resortes que se adhieren a una punta para calcular la fuerza. En el presente informe modelamos este sistema y establecemos relaciones entre los parámetros relevantes de las simulaciones. 2. Simulaciones El dispositivo utilizado se resume en la Fig. 2. Un termostato acoplado al puente capilar regula su temperatura. Los sustratos A y B están compuestos de 1800 átomos de Cu (potencial Lennard Jones), el capilar de 500 moléculas de agua (potencial TIP4P/2005) y el muelle de resortes S está compuesto de 900 resortes que siguen la ley de Hooke. Fig. 2. Esquema usado para calcula la fuerza debida a un puente de agua entre dos sustratos. A es la muestra fija, C es el puente de agua, B es la punta, S es un arreglo de resortes con sitios b fijos o móvil según la operación.
4 Los resortes, cada uno de constante k, se eslogan por efecto de la fuerza que el capilar ejerce sobre la punta (A) hasta que se establece una distancia de equilibrio entre los sustratos (A y B). Los parámetros controlables del dispositivo son: La constante de los resortes k, que regula la deflexión de los resortes. La posición de los sitios b, representando al actuador piezoeléctrico. Manipulando a prueba y error estos parámetros, es posible construir una curva de fuerza preliminar, como la ilustrada en la Fig. 3, alternando consecutivamente entre los dos modos de operación del sistema: 1. Sitios b fijos. La punta oscila hasta alcanzar equilibrio de fuerzas. 2. Sitios b desplazados a velocidad constante. Representa el desplazamiento de la punta. En este modo se va un punto a otro en la curva de fuerza. Fig. 3. Curva de fuerza capilar obtenida a prueba y error. s 1 a s 5 denotan simulaciones que se analizan en el documento. 3. Modelo El dispositivo de la Fig. 2 lo modelamos como se ilustra en la Fig. 4, que incluye las variables relevantes y representativas; se han despreciado tanto el espesor de los sustratos como las contribuciones individuales de las moléculas que forman el sistema. Los resortes son representados por un resorte efectivo de constante k eff, que en estado libre tiene una distancia d 0 = 2.5 nm asignada arbitrariamente.
5 Fig. 4. Esquema de la Fig. 2 para el análisis analítico del sistema. Sobre el tip (B) el resorte ejerce una fuerza que denotamos F S mientras el puente de agua ejerce una fuerza F. Adicionalmente, el termostato aplicado al capilar para controlar su temperatura, disipa energía. Esta disipación la suponemos proporcional a una constante de amortiguamiento. Sean D(t) y m la posición y masa del tip respectivamente, el balance de fuerzas en z es, md' ' D' F F, (1) S donde se está considerando la dirección de F según ilustra la Fig. (3). La fuerza del resorte está dada por la ley de Hooke, F S k [ z 0 D]. (2) eff El movimiento de los sitios b se introduce como la variación de z 0 z z (0) 0 vb, (3) 0 t en que z 0 (0) es la coordenada de d 0 en el punto previo de la curva de fuerza y v b la velocidad aplicada sobre los sitios b. Ecuación (3) solo tiene sentido en el modo en que la punta se está desplazando. La fuerza capilar F se podría suponer como una función ajustada a los datos de la Fig. (3), pero en general esta función no es conocida. Resolvemos el modelo analíticamente para el caso v b = 0 y luego numéricamente.
6 3.1 Solución analítica en torno a un estado de equilibrio Analizamos el caso en que la punta tiene una posición fija (v b = 0). En este caso la punta oscila en torno a una posición de equilibrio, D e, en que la fuerza capilar iguala a la fuerza ejercida por el resorte. Sea x(t) la amplitud de la oscilación, entonces D = D e + x. Para una amplitud pequeña la fuerza del puente se puede aproximar a la serie de Taylor truncada al primer término, F = F e + F e x. La Ec (1) resulta como, mx' ' x' k [ l x] F F ' x, (4) eff e e e donde l e = z 0 - D e. Notando que F e + k eff l e = 0, la ecuación diferencial se reduce a, mx' ' x' [ k F '] x 0. (5) eff e Esta es una ecuación de un oscilador armónico amortiguado. Con A = /2m y B = [k eff - F e ]/m, la solución oscilatoria que interesa ocurre si A 2 - B < 0. Resolvemos Ec. (5) para las condiciones iniciales x = x 0 y x = v 0 en t = 0, x e At v0 Ax0 x0 cos t sin t, (6) donde la frecuencia es 2 = B - A 2. En Fig. 5 se presentan series de distancia vs. tiempo que corresponden a las simulaciones indicadas en Fig. 3. En todos los casos, la distancia muestra variaciones que en ciertos rangos de tiempo son oscilaciones bien definidas; no se advierte amortiguamiento suficiente, lo que se refleja en la persistencia de las oscilaciones en el tiempo. Despreciando el amortiguamiento en el modelo, Ec. (6) se reduce a, v0 x x0 cos t sin t, (7) que es válida siempre que k eff > F e. La frecuencia de oscilación está dada por, keff Fe ' (8) m
7 En esta expresión de frecuencia se relacionan la dureza del resorte (k eff ), la pendiente de la curva de fuerza (F e ) y la masa de la punta (m). Fig. 5. Simulaciones indicadas en Fig. 3 durante 2 ns. En cada serie se indica el valor de k eff, calculada como nk, con n el número total de resortes del muelle S. 3.2 Solución numérica El desplazamiento de la punta (sitios b) tiene lugar cuando se busca un nuevo punto en la curva de fuerza. Por ejemplo, véase la Fig. 6, donde la punta se desplaza a la simulación s 2 a partir de la s 1. El cambio ocurre en la serie destacada en la figura. Al inicio se aplica una velocidad v b = -5 m/s a la punta, la que se mantiene constante hasta que la distancia entre los sustratos llega a una distancia preestablecida, demarcada con línea segmentada en la Fig. 6. En este punto (en que la serie destacada intersecta por primera vez la línea segmentada) la velocidad se hace v b = 0 m/s y la punta oscila según se describió en la sección anterior. Se aprecia que la punta se mantiene oscilando por debajo del valor preestablecido. Nos interesa determinar si existe algún rango de v b tal que la punta alcance una posición de equilibrio lo más cercano posible al valor preestablecido de distancia.
8 Fig. 6. Simulación de dinámica molecular. Transición entre dos puntos de la curva de fuerza (s 1 a s 2 ), aplicando velocidad constante de v b = -5 m/s. Para ello resolvemos numéricamente Ecs. (1) a (3) con = 0, ya que depreciamos el amortiguamiento conforme a las observaciones ya comentadas. Para la fuerza capilar utilizamos un ajuste polinomial sobre los datos de Fig. 3. Por claridad, las ecuaciones a resolver son: md' ' F F, (8.1) S F S k [ z 0 D], (8.2) eff F 0.049D 0.53D 2.24D 4.45D 3.86], (8.3) z z (0) 0 vb. (8.4) 0 t Las condiciones iniciales se definen arbitrariamente, cercanas a los valores de simulación de la Fig. 6: D(0) = 2.6 nm y D (0) = 0. Con k eff = 0.9 N/m, z 0 (0) = 2.85 nm, m = 2.137x10-22 kg. Fijamos el valor de distancia preestablecida en 2.15 nm, tal que v b = -5 m/s si D > 2.15 nm, y v b = 0 m/s cuando D alcanza 2.15 nm. La solución se muestra en la Fig. 7 donde se observa que el resultado es consistente con la Fig. 6, prediciendo cuantitativamente la menor distancia alcanzada por la punta en la simulación (1.8 nm).
9 Fig. 7. Solución numérica de la transición entre dos puntos de la curva de fuerza (s 1 a s 2 ), aplicando velocidad constante de v b = -5 m/s. Cuando la punta llega al valor preestablecido, la velocidad vuelve a cero y el movimiento de la punta es descrito por Ecs. (7) y (8). Por lo tanto, la amplitud que adquiere la punta dependerá de la velocidad v 0 de la punta en el instante donde la distancia alcanza el valor preestablecido. En las simulaciones no es posible controlar esta velocidad, ya que depende tanto de la velocidad aplicada al sitio b (velocidad v b ) como de la oscilación de la punta debida a las fuerzas capilar y del resorte. Sin embargo, se puede utilizar la solución numérica para predecir un valor o rango de v b adecuado. Fig. 8. Solución numérica. Transición entre dos puntos de la curva de fuerza (s 1 a s 2 ). Velocidad constante entre - 1 m/s a -5 m/s. En la Fig. 8 se reproduce la Fig. 7 para distintos valores de v b observando que entre -1 m/s y -3 m/s la distancia se estabiliza en torno al valor preestablecido (línea segmentada). Verificamos este rango estimado de velocidad directamente en las simulaciones, repitiendo el desplazamiento desde s 1 a s 2. El resultado se muestra en Fig.
10 9, en comparación a la simulación original (Fig. 6), esta vez la punta oscila en torno al valor preestablecido. Fig. 9. Simulación de dinámica molecular. Transición entre dos puntos de la curva de fuerza (s 1 a s 2 ). Se verifica la capacidad predictiva del modelo. Concluimos que la solución numérica, pese a las simplificaciones adoptadas, tiene valor predictor respecto a la velocidad v b que se debería utilizar en las simulaciones para la construcción de curvas de fuerza. La capacidad predictiva de la solución numérica dependerá de la calidad del ajuste de datos de la curva de fuerza preliminar (Fig. 3). 4. Conclusiones La frecuencia de oscilación de la punta que se obtuvo mediante la solución analítica del modelo, 2 = [k eff - F e ]/m, relaciona los parámetros relevantes del sistema. Si se conoce la masa de la punta (m), la constante efectiva del resortes (k eff ) y se dispone de información de la fuerza entre los sustratos que permita acceder a la pendiente de la curva de fuerza (F e ), se puede acceder a la frecuencia de la punta. De mayor utilidad resulta definir una frecuencia, y para m dado calcular el valor requerido de k eff ; o para k eff dado calcular el valor requerido de m. De estas opciones, k eff es simple de manipular respecto a m. La frecuencia se puede establecer, por ejemplo, en base al número de oscilaciones que se quieren capturar en la simulación para un tiempo de simulación dado. Así, si se requiere capturar 50 oscilaciones en 2 ns de simulación, se define un periodo = 40 ps. La frecuencia es = 2 /. Luego, con la masa m = 2.137x10-22 kg se tiene la siguiente relación para el resorte: k eff = F e. Luego, del ajuste sobre los datos preliminares de la curva de fuerza (Fig. 3) se estima F e. Con estos datos se obtiene k eff y finalmente la constante de cada resorte como k = k eff /n. La velocidad v b se
11 estima previo a cada desplazamiento de la punta, utilizando la solución numérica del modelo. El resultado es dado en la Fig. 10, donde los puntos de la curva de fuerza están a intervalos regulares de distancia. Fig. 10. Curva de fuerza capilar recalculada a intervalos regulares de distancia. La constante efectiva de los resortes resultó entre 5.3 N/m a 7.8 N/m (desde la mayor distancia a la menor). Estas constantes son responsables de la amplia desviación de la fuerza en cada punto. Simulaciones de mayor extensión con menor frecuencia de oscilación de la punta implican valores menores de la constante de los resortes, lo que disminuiría la desviación de la fuerza. El modelo planteado y resuelto analítica y numéricamente permite tener control sobre los parámetros del sistema de las simulaciones, lo que permite construir curvas de fuerza a voluntad mediante simulaciones de dinámica molecular. Reconocimientos Los autores agradecen el apoyo del proyecto Conicyt/Fondap y Red Doctoral REDOC.CTA MINEDUC Grant #UCO1202. Referencias Binnig, G., Quate, C., Gesber Ch. (1986). Atomic Force Microscope. Phys. Rev. Lett., 56, 930. Capella, B., Dietler, G. (1999). Force-Distance Curves by Atomic Force Microscopy. Surf. Sci. Rep., 34, 1.
12 Choi, H., Kim, J., Hong, S., Ha, M., Jang, J. (2009) Molecular Simulation of the Nanoscale Water Confined between an Atomic Force Microscope Tip and a Surface. Mol. Sim., 35, 466. Dörman, M., Schmid, H-J (2014) Simulation of Capillary Bridges between Nanoscale Particles. Langmuir, 30, Hashemi, N., Paul, M.R., Dankowicz, H., Lee, M., Jhe, W. (2008) The dissipative power in atomic force microscopy due to interactions with a capillary fluid layer. J. Appl. Phys., 104, He, M., Blum, A. S., Aston, D. E., Buenviaje, C., Overney, R. M., Luginbühl, R. (2001) Critical Phenomena of Water Bridges in Nanoasperity Contacts. J. Cem. Phys., 114, Jang, J., Schatz, G. C., Ratner, M. A. (2003) Capillary Force on a Nanoscale Tip in Dip- Pen Nanolithography. Phys. Rev. Lett., 90, Kim, D., Grobelny J., Pradeep, N., Cook, R. F. (2008) Origin of adhesion in Humid Air. Langmuir, 24, Malotky, D. L., Chaudhury, M. K. (2001). Investigation of Capillary Forces Using Atomic Force Microscopy. Langmuir, 17, Sprakel, J., Besseling, N. A. M., Leermakers, F. A. M, Cohen Stuart, M. A. (2007) Equilibrium Capillary Forces with Atomic force Microscopy. Phys. Rev. Lett., 99, Xiao, X., Qian, L. (2000). Investigation of Humidity-Dependent Capillary Force. Langmuir, 16, Zitzler, L. Herminghaus, S., Mugele, F. (2002) Capillary Forces in Tapping Mode Atomic Force Microscopy. Phys. Rev. B, 66,
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