ESTUDIO DE LA DESCOMPOSICIÓN TÉRMICA DE SULFATOS DE HIERRO

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1 ESTUDIO DE LA DESCOMPOSICIÓN TÉRMICA DE SULFATOS DE HIERRO ALMA ANGELINA FÉLIX BALDERRAMA, VÍCTOR M. SÁNCHEZ CORRALES Y MANUEL PÉREZ TELLO Departamento de Ingenieria Quimica y Metalurgia, Universidad de Sonora, Blvd. Luis Encinas y Rosales S/N, Col. Centro, Hermosillo, Sonora, México. RESUMEN Se ha sugerido que la utilización de hematita (Fe 2 O 3 ) generada in situ permite la eliminación del arsénico contenido en algunos materiales de acuerdo con la reacción: As 2 O 3 (g) + Fe 2 O 3 (s) + O 2 (g) = 2FeAsO 4 (s) Para la generación de Fe 2 O 3 se ha utilizado la descomposición térmica de sulfato ferroso (FeSO 4 ) y sulfato férrico [Fe 2 (SO 4 ) 3 ]. Por esta razón, resulta interesante conocer el comportamiento de dichos sulfatos cuando son sometidos a altas temperaturas. En este trabajo se presentan los resultados obtenidos en el estudio de la descomposición térmica del sulfato férrico utilizando las técnicas de análisis termogravimétrico (TGA) y calorimetría diferencial de barrido (DSC). Los resultados de esta investigación indican que la formación de hematita aparentemente se presenta en un intervalo de temperatura de K sin que se detecte la formación de productos intermedios. Adicionalmente, no se observan diferencias importantes al trabajar en atmósfera de aire o de nitrógeno. Palabras clave: descomposición térmica, sulfato férrico, hematita A STUDY ON THE DECOMPOSITION OF IRON SULFATES ABSTRACT It has been suggested that hematite (Fe 2 O 3 ) generated in situ may be used to eliminate the arsenic content in certain materials, according to the following reaction: As 2 O 3 (g) + Fe 2 O 3 (s) + O 2 (g) = 2FeAsO 4 (s) For Fe 2 O 3 generation, the thermal decomposition of ferrous (FeSO 4 ) and ferric sulfates [Fe 2 (SO 4 ) 3 ] has been used. For this reason, it is interesting to observe the behavior of these sulfates when subjected to high temperatures. In this work, results of a thermal decomposition study of ferric sulfate are presented, using thermogravimetric analysis (TGA) and differential scanning calorimetry (DSC). The results indicate that the formation of hematite apparently occurs in the K temperature range, without the detection of intermediate products. Additionally, no important differences were observed with air or nitrogen atmospheres.

2 Keywords: thermal decomposition, ferric sulfate, hematite. INTRODUCCIÓN Es conocido que el arsénico representa un serio problema en la industria extractiva de diversos metales por sus implicaciones ambientales. Por esta razón se investiga continuamente la manera de eliminarlo en forma de compuestos estables. La eliminación de arsénico de algunos materiales es posible, utilizando hematita (Fe 2 O 3 ) de acuerdo con la reacción: As 2 O 3 (g) + Fe 2 O 3 (s) + O 2 (g) = 2FeAsO 4 (s) [1] Esta reacción ha sido estudiada por Balladares (2004) quien encontró que aún usando partículas de hematita (Fe 2 O 3 ) de tamaño <37 µm y tiempos de reacción de hasta 80 min a 73 K, la eliminación de arsénico de la fase gaseosa es inferior al 9%, aún con presiones parciales de As 2 O 3 de 0.5 atm. Un enfoque diferente propuesto por Wilkomirsky y col. (2007) consiste en producir Fe 2 O 3 in situ la cual en principio puede poseer un área superficial lo suficientemente grande para favorecer la rapidez de la reacción [1]. Para generar Fe 2 O 3, los autores utilizaron sulfato férrico (Fe 2 (SO 4 ) 3 ) y sulfato ferroso (FeSO 4 ), los cuales son inestables a temperaturas mayores a 973 K. Wilkomirsky y col. (2007) reportaron que la formación de arsenato férrico (FeAsO 4 ) a alta temperatura a partir de trióxido de arsénico gaseoso (As 2 O 3 (g)) y Fe 2 O 3 formada in-situ a partir de Fe 2 (SO 4 ) 3 y FeSO 4 ocurre con un elevado nivel de eliminación del arsénico (56%). Aunque el área superficial de la Fe 2 O 3 obtenida a partir de la descomposición de FeSO 4 es 2.5 veces menor que la correspondiente a la Fe 2 O 3 generada mediante la descomposición térmica de Fe 2 (SO 4 ) 3, los autores sugirieron que el FeSO 4 produce una forma de Fe 2 O 3 más reactiva, lo cual explica el alto nivel de formación FeAsO 4 con Fe 2 O 3 formada a partir de FeSO 4. Hasta donde es del conocimiento de los autores, los estudios de Balladares (2004) y Wilkomirsky y col. (2007) representan los primeros esfuerzos formales para capturar el arsénico gaseoso en forma de FeAsO 4. Con el fin de contribuir en esta dirección, el objetivo del presente trabajo consistió en estudiar la descomposición térmica del sulfato férrico [Fe 2 (SO 4 ) 3 ] para producir hematita (Fe 2 O3). Simultáneamente, elaborar una propuesta del mecanismo de reacción para dicha descomposición. La información resultante podrá ser utilizada en una siguiente etapa de la investigación para la síntesis de FeAsO 4.

3 METODOLOGÍA En base a la revisión de la literatura, en el presente trabajo se propuso una metodología de carácter teórico-experimental la cual se muestra esquemáticamente en la Figura 1. Sulfatos de hierro Análisis Termogravimétrico (ATG) Calorimetría Diferencial de Barrido (CDB) Caracterización de productos Etapas de descomposición Cálculos de masa y energía No m t= m e H t= H e Si Etapas de descomposición Figura 1. Metodología propuesta en este trabajo La descomposición térmica del sulfato férrico [Fe 2 (SO 4 ) 3 ] se estudió por medio de las técnicas de análisis termogravimétrico (ATG) y calorimetría diferencial de barrido (CDB). Los productos de reacción se caracterizaron mediante las técnicas de difracción de rayos X (DRX). Con base en lo anterior, se propuso una secuencia de las etapas que describen la descomposición térmica del sulfato férrico. En un experimento de ATG, la muestra es sometida a una rapidez de calentamiento previamente seleccionada a condiciones preestablecidas, tales como la composición de la atmósfera de reacción y tamaño de partícula de la muestra. La información que se obtiene se refiere al peso de la muestra como función de la temperatura o el tiempo. En un experimento de CDB, la muestra es asimismo sometida a una rapidez de calentamiento previamente establecida, y el equipo proporciona el flujo de calor absorbido o cedido por la muestra desde o hacia los alrededores como función de la temperatura. A partir de dicha información es posible determinar experimentalmente las temperaturas características de los procesos térmicos que ocurren en la

4 muestra, así como el valor absoluto del calor consumido o liberado durante los mismos. En este estudio, los experimentos se realizaron en un analizador simultáneo ATG-CDB Thermal Analysis modelo SDT2960, utilizando atmósferas de aire y nitrógeno a una rapidez de calentamiento de las partículas de 20 K/min. RESULTADOS Y DISCUSIÓN Se realizaron experimentos de análisis termogravimétrico y calorimetría diferencial de barrido bajo distintas condiciones de operación, los resultados de los cuales se muestran en las Figuras 2 a 5. En la Figura 2 se distinguen tres cambios de peso, los cuales corresponden a tres procesos de descomposición. Los dos primeros pueden atribuirse a la eliminación de agua física y químicamente ligada; después se presenta un tercer proceso en el intervalo de K, el cual coincide aproximadamente con el intervalo reportado por Petkova y Pelovski (2008) para la formación de hematita (8-968 K). Cabe resaltar que los tres procesos involucran la pérdida de masa de las partículas, lo que sugiere que se trata de procesos físicos de evaporación, o bien de reacciones químicas de descomposición térmica. Asimismo se observa que el tamaño de la muestra no afectó significativamente el comportamiento de la descomposición térmica cuando se varió entre 5 y 20 mg. Esto indica que las condiciones experimentales en el interior del crisol de la muestra fueron aproximadamente uniformes y los efectos de transferencia de calor y masa alrededor de las partículas fueron despreciables durante los experimentos. La Figura 3 muestra los resultados correspondientes de CDB. Los valores de mayor interés para el presente trabajo se ubican en el intervalo de temperatura de 853 a 973 K, por ser la región en la cual puede presentarse la formación de hematita. Los termogramas de la Figura 3 muestran que en todos los casos los procesos involucrados en este intervalo de temperatura son de naturaleza endotérmica. Finalmente, las Figuras 4 y 5 muestran los resultados obtenidos en atmósfera de aire. Se observan asimismo tres procesos de pérdida de peso de naturaleza endotérmica, los cuales coinciden con el comportamiento observado en atmósfera de nitrógeno (Figuras 2 y 3). Esto indica que ninguno de los componentes de las partículas originales participaron en reacciones químicas con el oxígeno del aire y que, por lo tanto, la descomposición de las partículas ocurrió indistintamente en ausencia o presencia de oxígeno.

5 Flujo de calor (W/g) (Masa/Masa Inicial)x Muestra: 5 mg Muestra: mg Muestra: 20 mg Temperatura (K) Figura 2. Resultados de ATG para partículas de Fe 2 (SO 4 ) 3 n-hidratado. Rapidez de calentamiento: 20 K/min, atmósfera de nitrógeno Muestra: 5 mg Muestra: mg Muestra: 20 mg Temperatura (K) Figura 3. Resultados de CDB para partículas de Fe 2 (SO 4 ) 3 n-hidratado. Rapidez de calentamiento: 20 K/min, atmósfera de nitrógeno.

6 Flujo de calor (W/g) (Masa/Masa inicial)x Muestra: 5 mg Muestra: mg Muestra: 20 mg Temperatura (K) Figura 4. Resultados de ATG para partículas de Fe 2 (SO 4 ) 3 n-hidratado. Rapidez de calentamiento: 20 K/min, atmósfera de aire Muestra: 5 mg Muestra: mg Muestra: 20 mg Temperatura (K) Figura 5. Resultados de CDB para partículas de Fe 2 (SO 4 ) 3 n-hidratado. Rapidez de calentamiento: 20 K/min, atmósfera de aire. En las Tablas I y II, se presentan los valores característicos de las etapas de descomposición térmica del sulfato férrico durante los experimentos de ATG y CDB en atmósferas de nitrógeno y aire, respectivamente. Dichos valores corresponden a los procesos en los cuales se presentaron cambios de masa significativos en las partículas. Asimismo se reporta el calor total absorbido por las partículas durante la descomposición térmica.

7 Tabla I. Valores determinados por TGA-DSC para Fe 2 (SO 4 ) 3_ n-hidratado en atmósfera de nitrógeno Fe 2 (SO 4 ) 3_ n-hidratado (Atmósfera de Nitrógeno) Tamaño de la muestra (mg) Etapa T T INICIO FINAL m Q (K) (K) (%) (J/g) I II III I II III I II III Tabla II. Valores determinados por TGA-DSC para Fe 2 (SO 4 ) 3_ n-hidratado en atmósfera de aire Fe 2 (SO 4 ) 3_ n-hidratado (Atmósfera de Aire) Tamaño de la muestra (mg) Etapa T T INICIO FINAL m Q (K) (K) (%) (J/g) I II III I II III I II III Estos resultados indican que el contenido de agua físicamente ligada en la muestra inicial es aproximadamente 3 %; asimismo, el agua químicamente ligada es de 23% en promedio, lo que corresponde a un número de hidratación de siete (n=7). Adicionalmente, en la etapa III se observó una pérdida de peso promedio de 30%, lo cual corresponde a la descomposición térmica del sulfato férrico anhidro. A continuación se presenta una comparación entre los resultados experimentales y teóricos tanto para la pérdida en peso ( m) como para la el cambio de entalpía de reacción ( H R ) de acuerdo a:

8 Tabla III. Comparación entre los cambios de masa teórico y experimentales de Fe 2 (SO 4 ) 3 m (%) Etapa III Fe 2 (SO 4 ) 3 60 Teórico Experimental (5 mg) N 2 30 Aire 31 Tabla IV. Comparación entre la entalpía de reacción teórica y experimentales de Fe 2 (SO 4 ) 3 H Etapa R (J/mol) Teórico III Fe (SO ) Experimental (5 mg) N Aire Como se discutió anteriormente, la pérdida de peso observada experimentalmente corresponde a un promedio de aproximadamente 30.5% y es independiente del tipo de atmósfera utilizada en la experimentación. Este comportamiento es consistente con la naturaleza de la reacción que se plantea como descomposición térmica. Por otro lado, la pérdida de peso observada representa la mitad de la pérdida de peso esperada de acuerdo a la reacción [2]. La comparación de los valores de cambio de entalpía teórico y experimental indica una diferencia semejante a la observada en la comparación de las correspondientes pérdidas de peso, lo cual sugiere que la muestra reacciona parcialmente en una proporción de aproximadamente el 50%. La Figura 6 muestra el difractograma de la muestra obtenida a partir de un tratamiento isotérmico para Fe 2 (SO 4 ) 3 _n-hidratado por un período de 150 minutos a temperatura de 873 K en una mufla. Los resultados indican que en las condiciones utilizadas en esta prueba, solamente una proporción limitada del sulfato férrico contenido en la muestra se convirtió en hematita al ser sometido a este tratamiento. Como consecuencia de los resultados anteriores, una serie de pruebas que involucren mayores temperaturas y/o tiempos de más largos de reacción están siendo consideradas para proseguir con este estudio.

9 Figura 6. Difractograma de la muestra obtenida por descomposición térmica de Fe 2 (SO 4 ) 3 a 873 K CONCLUSIONES La descomposición térmica del sulfato férrico para formar hematita se presentó en el intervalo de K sin formación de compuestos intermedios. Los resultados de ATG y CDB en atmósferas de nitrógeno y aire no presentaron variaciones significativas entre sí. Los valores que resultan de utilizar muestras de tamaño pequeño parecen ser los más consistentes y mostraron una buena concordancia respecto a los datos teóricos. Más experimentación es necesaria para proseguir con este estudio. La caracterización de los productos de reacción deberá complementarse con microscopía electrónica de barrido (MEB) y mediciones de área superficial. REFERENCIAS Balladares E., Físico-química de Formación de FeAsO4 Mediante Reacciones Sólido Gas a Alta Temperatura, Tesis de Maestría. Universidad de Concepción, Chile (2004). Petkova V., Pelovski, Y., Comparative DSC Study on Thermal Decomposition of Iron Sulphates, Journal of Thermal Analysis and Calorimetry, 93(3), (2008).

10 Wilkomirsky I., Parra R., Parada F., Gutiérrez D., Ferric Arsenate Formation by Direct Reaction between Arsenic Trioxide and Hematite, First Meeting on Minor Element Contaminants in Copper Metallurgy (2007), pp

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