SERVICIO DE APOYO A LA INVESTIGACIÓN (SAI) SECCIÓN UNIVERSITARIA DE INSTRUMENTACIÓN CIENTÍFICA (SUIC)

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1 SERVICIO DE APOYO A LA INVESTIGACIÓN (SAI) SECCIÓN UNIVERSITARIA DE INSTRUMENTACIÓN CIENTÍFICA (SUIC) Murcia, 30 de Octubre de

2 Análisis elemental CHNS Instrumentación: Análisis elemental CHNS Analizador elemental Leco CHNS-932 Balanza analítica Sartorius M2P Analizador elemental Carlo Erba EA-1108 Microbalanza Sartorius XM-1000P Contacto: Raúl A. Orenes Martínez (responsable) María Dolores Hernández Córdoba 2

3 Análisis elemental CHNS Analizador elemental Leco CHNS

4 Análisis elemental CHNS Características: Analizador elemental Leco CHNS-932 Analizador Elemental micromuestra para la determinación de C, H, N y S Rango de medida: desde 0.01 hasta 100% Tamaño nominal de muestra: 2 mg Tiempo de análisis (C, H, N y S): 3 minutos Sistema de detección: Detectores independientes de IR de estado sólido no dispersivo para C, H y S Detector de conductividad térmica para N Automuestreador automático para 50 muestras Balanza analítica Sartorius M2P 4

5 Análisis elemental CHNS Analizador elemental Carlo Erba EA

6 Análisis elemental CHNS Características: Analizador elemental Carlo Erba EA-1108 Analizador elemental para la determinación de C, N, H y S Rango de medida: desde 100 ppm hasta 100% Exactitud: 0.3% absoluto; repetibilidad: 0.2% absoluto Tamaño nominal de muestra: 2 mg. Admite cantidades superiores (hasta 100 mg) Tiempo de análisis (C, H, N y S): 15 minutos Separación de los productos de combustión mediante cromatografía Detector de conductividad térmica (TCD) Automuestreador automático AS200 para 50 muestras Microbalanza Sartorius XM-1000P 6

7 Análisis elemental CHNS Aplicaciones: Análisis elemental CHNS C, H y N presentes habitualmente en toda clase de compuestos orgánicos S importante en estudios medioambientales, control de calidad de combustibles, análisis de plásticos Puede determinarse el COT (carbono orgánico) por tratamiento previo de la muestra Aplicaciones: Sólidos y líquidos de los que se pretenda determinar CHNS: Compuestos de síntesis, plásticos, combustibles, suelos, lodos, sedimentos, piensos, alimentos, material vegetal 7

8 Análisis elemental CHNS Análisis elemental CHNS Resultados: Análisis de un material de referencia certificado Sulfanilamida porcentajes peso de muestra 8

9 Análisis elemental CHNS Análisis elemental CHNS Ensayos de Intercomparación 9

10 Análisis elemental CHNS Análisis elemental CHNS Ensayos de Intercomparación 10

11 Análisis elemental CHNS Análisis elemental CHNS Trabajo Fin de Grado 11

12 Análisis térmico Análisis térmico Instrumentación: Analizador Simultáneo SDT 2960 de TA Instruments Calorímetro DSC 2920 de TA Instruments Contacto: Raúl A. Orenes Martínez (responsable) María Dolores Hernández Córdoba 12

13 Análisis térmico Analizador Simultáneo SDT

14 Análisis térmico Analizador Simultáneo SDT 2960 Características: Analizador Simultáneo TGA-DTA, SDT 2960 de TA Instruments Permite medir simultáneamente las señales de TGA y DTA (o DSC) Rango de temperatura: desde ambiente hasta 1200 ºC Velocidad de calentamiento: hasta 100 ºC/min Cápsulas de muestra: alúmina (40 μl) Sensibilidad de la balanza: 0.1 μg; precisión: 1% Capacidad de pesada: hasta 200 mg Sensibilidad señal DTA: ºC Gases de purga: aire o nitrógeno 14

15 Análisis térmico Analizador Simultáneo SDT 2960 Aplicaciones: Se emplea en el estudio de procesos térmicos que llevan asociados cambios en la masa (descomposición, sublimación, vaporización, oxidación, desorción ) Estudios de descomposición térmica Estudios de estabilidad térmica Análisis de la composición de una muestra (contenido en humedad, volátiles ) Determinación de la temperatura de las transformaciones Estudios de estabilidad oxidativa Estudios de perfiles de degradación de polímeros Cinéticas de descomposición 15

16 Análisis térmico Analizador Simultáneo SDT 2960 Resultados: Estudio de descomposición térmica Señal DSC (flujo de calor) Señal TGA (pérdida de peso) 16

17 Análisis térmico Calorímetro DSC

18 Análisis térmico Calorímetro DSC 2920 Características: Calorímetro Diferencial de Barrido, DSC 2920 de TA Instruments Célula DSC estándar para medida de flujo de calor diferencial Rango de temperatura: desde ambiente hasta 700 ºC Repetibilidad de la temperatura: 0.1 ºC Precisión calorimétrica: 1% (para muestras metálicas) Tamaño de muestra: de 0.5 a 100 mg Crisoles de muestra: aluminio. Abiertos o sellados herméticamente Gases de purga: aire o nitrógeno Encapsuladora TA Instruments 18

19 Análisis térmico Calorímetro DSC 2920 Aplicaciones: Determina la energía absorbida o desprendida por una muestra. Pueden estudiarse cambios físicos (fusión, cristalización, transición vítrea, cambios de fase) y reacciones químicas (deshidrataciones, descomposiciones, oxidaciones) Determinación de puntos o rangos de fusión Estudios de reacciones químicas y determinación de entalpías de transición Temperaturas de transición vítrea, cristalinidad y curado de polímeros Determinación de pureza Estudios de polimorfismo, transiciones de fase Estudios de estabilidad oxidativa 19

20 Análisis térmico Calorímetro DSC 2920 Resultados: Determinación de temperatura y entalpía de fusión 20

21 Magnetómetro SQUID Magnetómetro SQUID Instrumentación: Magnetómetro SQUID, MPMS XL5 de Quantum Design Contacto: Raúl A. Orenes Martínez (responsable) Diego Martínez Pérez 21

22 Magnetómetro SQUID Magnetómetro SQUID MPMS XL5 22

23 Magnetómetro SQUID Características: Magnetómetro SQUID MPMS XL5 Rango de campos magnéticos: ±5 Tesla Estabilidad del campo: 1 ppm/hora Rango de medidas ±5.0 EMU Modos de medida DC y RSO (mejora de sensibilidad y rapidez de medida) Medida de Suceptibilidad AC Tamaño máximo de muestra: 9 mm Rango de temperaturas: De 1.9 a 400 K. Estabilidad térmica: ±0.5%. Software MPMS Multi Vu, bajo Windows. 23

24 Magnetómetro SQUID Aplicaciones: Magnetómetro SQUID MPMS XL5 El estudio del magnetismo desempeña un papel cada vez más importante en el análisis y la caracterización de materiales. MPMS mide el momento magnético de una muestra cuando se mueve en el seno de una bobina superconductora enfriada con helio líquido. Se puede calcular magnetización y susceptibilidad magnética. Aplicaciones: Caracterización de materiales magnéticos, medida de iones paramagnéticos, información sobre la estructura electrónica, determinación del número de electrones desapareados, interacción entre moléculas vecinas, etc. 24

25 Magnetómetro SQUID Magnetómetro SQUID MPMS XL5 Resultados: Magnetismo vs campo magnético aplicado Paramagnetismo Curva lineal, intersecta origen y reversible Ferromagnetismo Curva no lineal y no reversible (histéresis) 25

26 SERVICIO DE APOYO A LA INVESTIGACIÓN (SAI) SECCIÓN UNIVERSITARIA DE INSTRUMENTACIÓN CIENTÍFICA (SUIC) Murcia, 30 de Octubre de