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1 RepublicofEcuador EDICTOFGOVERNMENT± Inordertopromotepubliceducationandpublicsafety,equaljusticeforal, abeterinformedcitizenry,theruleoflaw,worldtradeandworldpeace, thislegaldocumentisherebymadeavailableonanoncommercialbasis,asit istherightofalhumanstoknowandspeakthelawsthatgovernthem. NTE INEN 1098 (1984) (Spanish): Bebidas gaseosas. Determinación del ácido cítrico

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3 CDU: AL Norma Técnica Ecuatoriana BEBIDAS GASEOSAS. DETERMINACIÓN DEL ACIDO CITRICO INEN OBJETO Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN Casilla Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro Quito-Ecuador Prohibida la reproducción 1.1 Esta norma establece el método para determinar el contenido de ácido cítrico en bebidas gaseosas. 2. RESUMEN 2.1 Después de separar los ácidos orgánicos así como sus sales de bario determinar colorimétricamente el contenido de ácido cítrico mediante una reacción específica con ácido sulfúrico diazotizado. 3. INSTRUMENTAL 3.1 Espectrofotómetro, con lectura a 420 nm u otro fotómetro. 3.2 Cubetas, de 30 mm de longitud. 3.3 Tubos centifugos. (Pyrex) de cm Centrífuga. 4.1 Acido cítrico, R.A. 4.2 Amoníaco concentrado, d 20 4 = 0, Alcohol, al 96%. 4.4 Acido acético glacial, R.A. 4. REACTIVOS 4.5 Solución de cloruro de bario, al 20%, disolver 20 g de cloruro de bario deshidratado en agua destilada hasta 100 cm Solución de lavado. Mezclar 140 cm 3 de agua destilada más 300 cm 3 de alcohol al 96%. 4.7 Solución de sulfato de sodio, al 7,1%, disolver 71 g de sulfato de sodio anhidro en agua destilada hasta 1 litro. 4.8 Carbón activado. (Continúa) -1-

4 NTE INEN Solución de acetato de sodio, al 27%, disolver 270 g de acetato de sodio anhidro en agua destilada hasta 1 litro Solución de nitrito de sodio, al 2%, disolver 2 g de cristales de nitrito de sodio en agua destilada hasta 1 litro. Guardar en frasco do vidrio oscuro Solución de ácido sulfanílico. Disolver 1,5 g de ácido sulfanílico en 50 cm 3 de ácido acético glacial y aforar a 250 cm 3 con agua. Agitar fuertemente después de la preparación y dejar reposar hasta el día siguiente. Esta solución es estable indefinidamente en frasco de vidrio oscuro Solución saturada de tetra acetodo de plomo. Agitar 50 g de tetra acetato de plomo (húmedo con ácido acético como se le suministra) con 250 cm 3 de ácido acético glacial en un frasco de vidrio oscuro tapado. Dejar en reposo hasta que el tetra acetato no disuelto se deposite dejando una solución sobrenadante clara. Esta solución es indefinidamente estable en un frasco oscuro. Cuando se agota la solución sobrenadante, se puede preparar una nueva solución saturada añadiendo más ácido acétido glacial Solución de tetra acetato de plomo. al 1%, transferir 5 cm 3 de solución de tetra acetado de plomo a un matraz cónico de 250 cm 3 y añadir, rápidamente, 50 cm 3 de solución de yoduro de potasio al 70%.Titular inmediatamente con solución de tiosulfato de sodio 0,1 N en presencia de almidón indicador Titulación. Tomar un volumen igual a 2,25 x 1000 a cm 3 de solución saturada de tetra acetado de plomo y aforar a un litro con solución de ácido acético glacial. Cuando se guarda en frasco de vidrio oscuro, esta solución será indefinidamente estable. Siendo: a = cm 3 de tio sulfato de sodio 0,1 N. 5. PREPARACION DE LA MUESTRA 5.1 Eliminar el gas carbónico de la muestra, trasvasándola sucesivamente de uno a otro vaso de precipitación. 6. PREPARACION DE LA CURVA ESTANDAR 6.1 Disolver 250 mg de ácido cítrico monohidratado R.A en una solución de sulfato de sodio 7,1% y aforar a 100 cm Diluir 10 cm 3 de la solución indicada arriba hasta 100 cm 3 con sulfato de sodio, al 7,1 %. 6.3 De esta solución, hacer diluciones subsiguientes con sulfato de sodio, al 7,1 % como sigue: 5 cm 3 diluidos a 200 cm 3 5 cm 3 diluidos a 100 cm 3 5 cm 3 diluidos a 50 cm 3 10 cm 3 diluidos a 50 cm 3 20 cm 3 diluidos a 50 cm 3 (Continua) -2-

5 NTE INEN Estas soluciones corresponden a 0,0625; 0,125; 0,250; 0,5 y 1 g de ácido cítrico monohidratado por litro de bebida gaseosa (tratado como se indica en 7A). 6.5 Transferir 2 cm 3 de cada una de estas soluciones a dos matraces cónicos de 50 cm 3 y proceder como se indica en 7B. 6.6 El punto cero de la curva se obtiene usando 2 cm 3 de sulfato de sodio, al 7,1% en los frascos a y b (solución en blanco a, con ácido acético glacial; solución de ensayo b, con tetra acetato de plomo al 1%) y operando de la misma manera como se indica en 7B. 6.7 El gráfico que une los puntos individuales da una curva muy ligera pasando casi por el origen. PARTE A 7. PROCEDIMIENTO 7.1 La determinación debe efectuarse por duplicado sobre la misma muestra preparada. 7.2 Colocar dentro de un tubo de centrífuga, 5 cm 3 de bebida gaseosa, 1 cm 3 de solución de amoníaco y 1 cm 3 de solución de cloruro de bario. 7.3 Mezclar con una varilla de vidrio, después de 2 minutos añadir 15 cm 3 de alcohol y agitar con la varilla de vidrio. 7.4 Dejar reposar exactamente 5 minutos, luego centrifugar por 3-4 minutos. 7.5 Decantar cuidadosamente el sobrenadante y lavar el precipitado como sigue: tomar 2 cm 3 de la solución de lavado en una pipeta y lavar la parte superior de las paredes mientras se gira el tubo. Mezclar el precipitado con la solución de lavado, agitando con una varilla con punta de caucho. Lavar la varilla dos veces con 2 cm 3 de solución, para quitar cualquier adherido a la punta de caucho. 7.6 Volver a centrifugar; decantar el sobrenadante y lavar el precipitado como se indica en Cubrir el precipitado lavado, aún húmedo, con la solución de alcohol con 10 cm 3 de solución de sulfato de sodio, al 7,1 %. 7.8 Colocar el tubo de centrífuga en un baño de agua hirviendo por 10 minutos, agitando fuertemente con una varilla de vidrio para disgregar cualquier grumo de precipitado. 7.9 Transferir la solución aún caliente, que contiene precipitado de sulfato de bario a un matraz aforado de 50 cm 3 con una solución de sulfato de sodio. (Continua) -3-

6 NTE INEN Después de enfriar, aforar hasta la marca con solución de sulfato de sodio, mezclar y colocar en un matraz cónico de 100 cm 3 que contenga 0,1 g de carbón activado Dejar reposar 5 minutos y luego filtrar por papel filtro fino. Esta solución contiene el ácido cítrico en dilución de 1:10. PARTE B 7.12 Colocar 10 cm 3 de acetato de sodio en dos matraces cónicos de 50 cm 3 marcados a y b Añadir 2 cm 3 de la solución a ser ensayada a cada matraz., 7.14 Preparar la solución diazo añadiendo 5 cm 3 de ácido sulfanílico a 1 cm 3 de solución de nitrito de sodio, agitando para mezclar Añadir al matraz a 2 cm 3 de solución diazo y 5 cm 3 de solución de ácido acético glacial, agitando Añadir, agitando, al matraz b 2 cm 3 de solución diazo y 5 cm 3 de solución de tetraacetato de plomo. Inmediatamente, poner en marcha un cronómetro con alarma para sonar exactamente a los 13 minutos Filtrar después de 5 minutos el contenido de ambos matraces, a y b, con papel filtro doblado de filtración rápida Transferir, un poco antes de los 13 minutos, los filtrados a las cubetas de 30 mm y colocarlas en el espectrofotómetro Usar el f iltrado del m atraz a como una solución en blanco, leer la extinción del filtrado b a 420 nm exactamente a los 13 minutos Si la extinción es demasiado alta, se repetirá la determinación después de diluir apropiadamente la solución obtenida en 7A con una solución de sulfato de sodio, al 7,1 %. Tomar en cuenta esta dilución en los cálculos. 8. CALCULOS 8.1 El contenido de ácido cítrico puede obtenerse directamente a partir de la curva de estandarización, permitiendo diluciones subsiguientes, si fuesen necesarias. 9. ERRORES DE METODO 9.1 La diferencia entre los resultados de una determinación efectuada por duplicado no debe exceder del 20% del promedio de las dos determinaciones; en caso contrario, debe repetirse la determinación. 10. INFORME DE RESULTADOS 10.1 En el informe de resultados, debe indicarse la identificación del método usado INEN y el resultado obtenido. Debe mencionarse, además, cualquier condición no especificada en esta norma, o considerada opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado Debe incluirse todos los detalles para la completa identificación de la muestra. (Continua) -4-

7 NTE INEN APENDICE Z Z.1 NORMAS A CONSULTAR Esta norma no requiere de otras para su aplicación. Z.2 BASES DE ESTUDIO H. Luthi. Determination of citric acid. International of Fruit juice Procedeurs. Standarization of the Chemical Analysis of Fruit juices. Frankfurt University, A.O.A.C. Method of Analysis Citric acid. Pentabromacetone method. Association of Official Analytical Chemist. Washington,

8 Documento: NTE INEN 1098 INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA TITULO: BEBIDAS GASEOSAS. DETERMINACION DEL ACIDO CITRICO. Código: AL ORIGINAL: Fecha de iniciación del estudio: REVISIÓN: Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo Oficialización con el Carácter de por Acuerdo No. de publicado en el Registro Oficial No. de Fecha de iniciación del estudio: Fechas de consulta pública: de a Subcomité Técnico: Bebidas Gaseosas Fecha de iniciación: Fecha de aprobación: Integrantes del Subcomité Técnico: NOMBRES: Dra. Elena de Cárdenas Dra. Teresa Nuques de Guzmán Dra. Consuelo Alvario Dra. Marcia Ramírez Solano Ing. Fred Lavayen Dra. Myrna de Martrus Ing. Daniel Rodríguez Ing. José Salinas Ing. Carlos Lema Ing. Freddy Balseca Dra. Cecilia Alarcón Ing. José Villacreses Dra. Rosa de León Ing. Eduardo Caicedo Dr. Raúl Vinueza Ing. Cornelio Alvarez Ing. Miguel Aldaz Ing. Daniel Anchundia Ing. Humberto Rivera Dr. Marcelo Noroña Ing. Giovanna Lucio Dr. Javier Aldea Martínez Dra. Hipatia Navas Ing. César Jara INSTITUCIÓN REPRESENTADA: INHMT INHMT INHMT BEBIDAS CITRICAS BEBIDAS CITRICAS CEGSA ASTESA ASTESA ASTESA INDEGA INIMS INSTITUTO INVESTIGACIONES TECNOLOGICAS-GUAYAQUIL INSTITUTO DE HIGIENE IZQUIETA PEREZ QUITO GASEOSAS TUNGURAHUA ESCUELA POLITECNICA DEL CHIMBORAZO EMPROSUR ING. QUIMICA UNIVERSIDAD CENTRAL INGAORO INKA COLA TESALIA ESCUELA POLITECNICA NACIONAL ONUDI-INEN INEN INEN Otros trámites: 4 Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de y oficializada mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de publicado en el Registro Oficial No. 321 del El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de Oficializada como: Obligatoria Por Acuerdo Ministerial No. 180 del Registro Oficial No. 718 del

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