Introducción general Precursores Partículas coloidales & sol Gelificación Envejecimiento Secado Aplicaciones del método sol-gel

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1 Síntesis Sol-gel Índice Introducción general Precursores Partículas coloidales & sol Gelificación Envejecimiento Secado Aplicaciones del método sol-gel

2 Introducción general Historia Sol, gel, gelificación El procesamiento sol-gel Desarrollos recientes? Ventajas y limitaciones INTRODUCCIÓN

3 INTRODUCCIÓN: Historia ~ 1850: Ebelman/Graham TEOS H 2 O -> SiO 2 ~ 1870: Cossa geles de alúmina 1984: Tohge Primer gel de Boro ~ 1920s: Secado supercrítico (Kistler). aerogeles ~ 1920s: Stock/Somienski silazanos Si 3 N 4 A partir de 1960 desarrollo para catalizadores. Control de tamaño y forma A partir de 1970 interés creciente ~ 1990s: Uso de surfactantes Polvos de alta pureza (submicrónico a nano) Conductores electrónicos e iónicos Combustibles nucleares Materiales magnéticos ~ 1990s: HOIMs INTRODUCCIÓN: Sol/Gel Sol: Suspensión estable de partículas sólidas coloidales en un medio líquido (2-200 nm ; átomos por partícula) Disolvente: Agua, acuoso, alcohol Macromoléculas (proteinas) coloides reales Subdivididos en partículas menores: Ej: Pequeñas partículas de Alúmina Gel: Red (porosa) tridimensional formada por interconexión de partículas sólidas en un medio líquido Su crecimiento lo limita el recipiente. Macromoléculas (proteinas) coloides reales Gel coloidal Subdivididos en partículas menores Gel polimérico Disolvente: Hidrogel/alcogel. Geles secos: Xerogel/aerogel

4 INTRODUCCIÓN: Proceso Sol/Gel Definiciones: -Óxidos multicomponente homogéneos a escala atómica -Precursores tipo alcoxido -Para producir óxidos inorgánicos (coloides o alcoxidos) Ruta coloidal para sintetizar materiales cerámicos, en la que una de las etapas transcurre por un estado sol y/o gel INTRODUCCIÓN: Proceso Sol/Gel Reactividad química Cinética Estabilidad suspensiones Polimerización Dificultad creciente Técnicas de procesamiento convencionales

5 INTRODUCCIÓN: Desarrollos recientes Recubrimientos: -Antireflectivos -Absorbentes en IR o visible -Conductores eléctricos -Antioxidantes, antierosión, Nuevas fibras cerámicas (composites) Polvos cerámicos avanzados con propiedades ferroeléctricas, piezoeléctricas, ópticas Nuevos vidrios o vitrocerámicas a partir de polvos sol-gel Estructuras con porosidad controlada. Nuevos materiales HOIM. INTRODUCCIÓN: Ventajas y limitaciones Control sobre la composición Pureza - Purificación previa de los precursores - Bajas temperaturas de procesamiento - Coloide sólido en medio líquido (free from dust) (nuclear fuels) Control sobre la cinética (Tª y dilución) Control sobre la nucleación y crecimiento de las partículas (forma, tamaño y distribución de tamaños finales) Procesamiento de vidrios - Problemas asociados a la alta fluidez - Problemas de miscibilidad para determinadas composiciones Óxidos mixtos a nivel atómico Precio de los precursores (especialmente los alcóxidos) Velocidad de procesamiento Escalado?

6 Precursores Introducción Disolventes Transformaciones en disolución Sales metálicas Alcóxidos Silicatos PRECURSORES: Introducción Reactivos en disolución Transformaciones químicas Selección de disolvente Dispersión de partículas coloidales vs Aglomeraicón para formar el gel Sales metálicas: M m X n, M-metal, X-anión Alcóxidos: M(OR) n, M-metal, ROH alcohol Organometálicos: M-C (necesario para no oxídicos) Polvos precursores por descomposición de sales o molienda y redispersión en un medio líquido

7 PRECURSORES: Disolventes Clasificación: -Polares/ No polares -Ácidos/bases (Bronsted/Lewis) -Anfóteros (agua, alcoholes primarios, ) H O - H Utilización de disolventes orgánicos Controlan la reactividad de los alcóxidos con el agua Dirige la estructura de los productos PRECURSORES: Transformaciones en disolución Número de coordinación: Es el número de pares de electrones que son aceptados por un átomo central, el cual en su gran mayoría es un átomo del bloque d o elemento de transición. Ligandos: Las especies que se unen al átomo central. Monodentados polidentados Esfera de coordinación: Al conjunto de el átomo central y los diversos ligandos Números de coordinación: a) El tamaño del átomo central b) El tamaño de los ligantes c) Las interacciones entre las cargas de ligantes y átomo central. Tipo de ligando Electronegativo Electropositivo Denominación Nucleófilo Electrófilo Comportamiento en reaciones de sustitución Nucleófilo Nucleófugo o grupo saliente

8 PRECURSORES: Transformaciones en disolución Mecanismos de transformación de los complejos - Adición (esfera de coordinación incompleta) A N - Sustitución Tipos de reacciones de sustitución de ligando: Disociativo (D): intermedio con un número de coordinación inferior al complejo inicial. (S N1 ) [MLnX] [MLn] X (Reacción de equilibrio) [MLn] Y [MLnY] Asociativo (A): Intermedio con un número de coordinación superior al complejo inicial. (S N2 ) [MLnX] Y [MLnXY] [MLnY] X Intercambio (I): No existe evidencia de intermedio (S N2 ) Se diferencia entre intercambio asociativo (Ia) o disociativo (Id) según si la velocidad es muy o poco sensible al grupo entrante respectivamente. PRECURSORES: Transformaciones en disolución Factores que afectan al mecanismo de transformación de los complejos - Estéricos (asociativo -> disociativo) - Efecto quelato (ligandos polidentados, acac) Estabilidad Multidentado > Estabilidad monodentado ΔG=ΔH-TΔS

9 PRECURSORES: Sales metálicas Disolución de sales metálicas MX -> M z X z- Solvatación de los iones [M(H 2 O) N ] z 4 < N < 8 Ej: [Al(H 2 O) 6 ] 3 PRECURSORES: Sales metálicas Hidrólisis o desprotonación de metales solvatados Formación de ligandos hidroxo [M(OH 2 ) N ] z H 2 O [M(OH)(OH 2 ) N-1 ] (z-1) H 3 O [M(OH 2 ) N-h ] z hh 2 O [M(OH) h (OH 2 ) N-h ] (z-h) hh 3 O Formación de ligandos oxo [M(OH)(OH 2 ) N-1 ] (z-1) H 2 O [MO(OH 2 ) N-1 ] (z-2) H 3 O

10 PRECURSORES: Sales metálicas Modelo de la carga parcial (tendencia a igual electronegatividad, potencial) Tipo de complejo carga Numero coordinacion electronegatividad del metal ph del medio) PRECURSORES: Sales metálicas Reacciones de condensación X M 1 -OX M 2 -OY M 1 -O-M 2 OY X M 1 -OX M 2 -OY M 1 -O-M 2 -OY H M 1 -OH M 2 -OH 2 M 1 -O-M 2 H 2 O Sustitución Adición Olación M 1 -OH M 2 -OH M 1 -O-M 2 H 2 O Oxolación La presencia de los contra-aniones afecta al tamaño y morfología de las partículas

11 PRECURSORES: Alcóxidos M(OR) z M metal de transición M= Si M= Otro metal Principales diferencias respecto a los Si(OR) 4 - Menor electronegatividad (mas reactivos para hidrólisis, condensación ) - Presentan varios estados de oxidacion (pueden expandir su esfera por olacion ) - Estricto control de las condiciones de manejo - Difícil estudio de su cinética de hidrólisis y condensación PRECURSORES: Alcóxidos Mecanismos de hidrólisis y condensación A N transferencia H = S N cinética

12 PRECURSORES: Alcóxidos Tipo de oligómero Número de coordinación Carga del metal Ligando Disolvente PRECURSORES: Alcóxidos Influencia de los catalizadores M-OR H 3 O M ORH H 2 O Mejor grupo saliente L-OH :B L-O - BH Mejor nucleófilo Estructura hidrólisis, oxolación, alcoxolación, olación M, R v Hidrólisis y v condensación >>

13 PRECURSORES: Alcóxidos Modificación química ROH, Cl, ácidos, bases, quelantes reducir la v hidrólisis y cond S N o A N ROH Intercambio de alcohol, efectos estéricos Cl, MCl n ROH PRECURSORES: Silicatos Un caso particular Bajas v de cond e hidrolisis Comportamiento al paso de membranas del Si(OH) 4 (Freundlich, 1926) Diferente comportamiento a la polimerización (Iler) -Polimerización de monómeros para formar partículas -Crecimiento de las partículas -Unión de las partículas para formar cadenas

14 PRECURSORES: Silicatos ph Presencia de sales Temperatura PRECURSORES: Silicatos Dependencia del ph ph < 2 2 < ph < 7 ph > 7 IEP y PZC 1-3 Ionización a ph >7 ph 2-7 -Si-OH OH - -Si-O - H2O (rápido) -Si-O - HO-Si- -Si-O-Si OH - (lento) > [OH - ] > v conden Los OH más ácidos son los de los silanoles más sustituidos Monómero (lento)- dímero - trímero- tetrámero-ciclo- - red

15 PRECURSORES: Silicatos Crecimiento Adición de unidades <PM (polimerización) Agregados de partículas para formar cadenas No hay repulsión Crecimiento agregación Baja solubilidad (Partículas finales 2-4 nm) ph 2 región metaestable PRECURSORES: Silicatos ph < 2 > [H ] > v conden Catálisis ácida -Si-OH H3O -Si 2H 2 O -Si HO-Si Si-O-Si- H H -SiOR(OH 2 ) F - modifica la solubilidad tiempo de gelificación

16 PRECURSORES: Silicatos A ph>7 partículas cargadas V Adición de monómeros X Formación agregados Disolución de las pequeñas y unión de los monómeros a las grandes PRECURSORES: Silicatos Solubilidad f(t) Modificación de la doble capa

17 PRECURSORES: Silicatos (Alcóxidos) Síntesis SiCl 4 ROH Si(OR) 4 4HCl Organoalcoxysilanos PRECURSORES: Silicatos (Alcóxidos) Hidrólisis con catálisis ácida/básica de alcóxidos La condensación comienza antes de finalizar la hidrólisis El ROH no es solo disolvente Relación H 2 O:Si (r) Características del producto final f(tipo catálisis, r,..) Ácida y r bajo más ramificación Básica y r alto más particulados

18 Partículas coloidales Estabilidad de los coloides Partículas dispersas a partir de soluciones Nucleación homogénea/heterogénea Otros métodos Partículas coloidales: Estabilidad de los coloides Fase dispersa Fase dispersante ENERGÍA DE INTERACCIÓN TOTAL (V o E int ) V = Einteracción = Eatracción Erepulsión Fuerzas intermoleculares entre partículas coloidales Fuerzas de van der Waals (atracción) Fuerzas electrostáticas (repulsión) Componente Componente de atracción de repulsión - Teoría DLVO (Derjaguin-Landau-Verwey-Overbeek)

19 Partículas coloidales: Estabilidad de los coloides 2 partículas del mismo tipo FUERZAS DE VAN DER WAALS ATRACTIVAS r D A = constante de Hamaker Eatr = - A r 12D D/r pequeña (partículas grandes y cercanas) = atracción fuerte D/r grande (distancias mayores a 5-10 veces el r) = atracción débil Partículas coloidales: Estabilidad de los coloides ph = PZC M-OH Partícula sin carga ph < PZC M-OH H M-OH 2 ph > PZC M-OH OH - M-O - H 2 O

20 Partículas coloidales: Estabilidad de los coloides Partículas coloidales: Estabilidad de los coloides El potencial z se mide experimentalmente

21 Partículas coloidales: Estabilidad de los coloides r R Fuerzas electrostáticas repulsivas E rep = cte r 2 ζ 2 e -D/r d R r d es el espesor de la doble capa de iones. ζ potencial zeta Partículas coloidales: Estabilidad de los coloides Donde r d : a) Es el espesor de la doble capa de iones. b) Se calcula a partir de la teoría de Debye-Huckel r d = ε R T 2 r I 2 b 0 1/2 r d c) Depende de la fuerza iónica (I) LA DOBLE CAPA SE CONTRAE A MEDIDA QUE AUMENTA LA FUERZA IONICA

22 Partículas coloidales: Estabilidad de los coloides La barrera de energía marca la estabilidad de la suspensión Se puede alterar con la concentración de sales Silica caso particular (baja cte Hamacker) Depende del tamaño de la partícula Partículas coloidales: Estabilidad de los coloides Crecimiento en soluciones estables Al alcanzar un tamaño determinado se detiene la coagulación o el crecimiento posterior

23 Partículas coloidales: Estabilidad de los coloides Estabilización estérica 1) Cubrir toda la superficie 2) Unido firmemente 3) Espesor 4) Solvatación Partículas coloidales: Estabilidad de los coloides Estabilización electrostérica Facilita la redispersión Partículas en un coloide ~ átomos en un fluido

24 Partículas dispersas a partir de soluciones Polvo cerámico ideal? Puro Estequiometría controlada Denso Forma regular (esfera) Tamaño uniforme (pequeño) Síntesis sol-gel (sol-precipitación?) Partículas dispersas a partir de soluciones Nucleación homogénea Inicio: Cambio de Tª o ph I II III Prenucleacíon Nucleación Crecimiento No se consideran crecimientos secundarios Teoría de Lamer- Dinegar Separación II-III Tamaño uniforme

25 Partículas dispersas a partir de soluciones Nucleación heterogénea Adición o creación de semillas en la disolución (Muchas nucleaciones homogéneas son en realidad heterogéneas) Completa separación nucleación crecimiento (sólo crecimiento) Abre la puerta a la formación de polvos nanocompuestos Partículas dispersas a partir de soluciones Otros métodos Aerosol (suspensiones coloidales de gotas de líquido en un vapor) Descomposición de disoluciones por evaporación (EDS) Se introduce en forma de spray una disolución en el horno. Se seca la gota y la sal descompone en óxido (<550ºC). Tª del horno muy por encima, ~ ºC. Evaporación flash. Métodos en fase vapor Reacciones provocadas por altas temperaturas (oxidación reducción, descomposición ) Ventajas (homogeneidad, pureza, tamaño partícula, materiales no oxídicos) Según la fuente de calor: Horno: Zr(OC 4 H 9 ) 4 N 2 ZrO 2 alcohol olefinas // SiCl 4 O 2 SiO 2 Cl 2 Láser: 3SiH 4 4NH 3 Si 3 N 4 12H 2 // 2SiH 4 C 2 H 4 2SiC 6H 2 Haz de electrones: MgO, CaO, Al 2 O 3 (< 10 nm) Plasma: Óxidos, carburos, nitruros, boruros Oxidación en llama: Oxidación de haluros silice fume (pirogénica), alúmina

26 Gelificación Descripción Teorías Clásica Percolativa Gelificación: Descripción spanning cluster Gelación: t gel depende del tipo de gel Velocidades de hidrólisis, condensación y difusión de los clusters > Relación H 2 O/alcóxido > Tª < t gel > [alcóxido] < Tamaño grupo alcóxido

27 Gelificación: Teorías Teoría clásica (Flory y Stockmayer) Del total de enlaces que se pueden establecer en un sistema que está polimerizando, cuál es la fracción necesaria (p c ) para formar una molécula infinitamente larga ( spanning cluster )? Simplificaciones: Todos los enlaces tienen la misma reactividad Sólo hay enlaces entre polímeros, no dentro del polímero (no hay ciclos) p c =1/(z-1) Grado de reacción crítico Distribución de especies de acuerdo al tamaño molecular Implica un aumento de densidad Gelificación: Teorías Teoría de percolación Umbral de percolación, punto de gelificación. -Percolación de ocupación (~ 16 vol%). Distribución aleatoria de puntos. -Percolación de enlace. Más parecido a la gelificación. Asume un monómero en cada punto.

28 Envejecimiento (Ageing) Descripción Sinéresis Propiedades Punto de gelificación Ageing: Descripción Gel Ageing Polimerización: Aumento de las conexiones en la red por condensación -Si-OH HO-Si -Si-O-Si- H 2 O La sinéresis seria la expulsión de agua hacia el exterior con una reducción Curado: Disolución y reprecipitación debido a diferencias en solubilidad No hay contracción Transformaciones de fase: Microsinéresis, cristalización Cambios estructurales

29 Ageing: Sinéresis Cómo puede producir contracción la formación de enlaces? Condensación por enlace directo La flexión de las cadenas permite la condensación Reducción de la interfase sólido-líquido Ageing: Sinéresis SiO 2 IEP =1.7 ph >> 1.7 ph << 1.7 < t inducción < v contracción Cinética de contracción de geles de sílice en función del ph La v contracción -Menor para estructuras mayores -Depende de la composición del líquido en los poros -Ósmosis por efecto de sales

30 Ageing: Propiedades Propiedades del gel = propiedades de la red propiedades del líquido Ej: Módulo Aumento la viscosidad Disminución de la microporosidad Disminución del área superficial Aumenta la rigidez (crecimiento de los cuellos entre las partículas) Secado Descripción Etapas Modificación del secado

31 Secado: Descripción Eliminación del líquido para obtener la red tridimensional que forma el sólido Cierto para los aerogeles Xerogel La estructura del xerogel está determinada por el gel Secado: Descripción

32 Secado: Etapas Velocidad constante Velocidad de evaporación independiente del tiempo. Contracción de la red para evitar la formación de interfases sólidovapor. Punto crítico El radio del menisco es similar al tamaño de poro Etapas de velocidad decreciente Procesos de evaporación que tienen lugar en el interior de los poros Secado: Etapas Etapas de velocidad de secado decreciente a) Hay un camino continuo para el flujo de líquido. La evaporación ocurre fundamentalmente en la superficie exterior. b) El flujo de líquido es menor que la velocidad de evaporación. La evaporación ocurre en el interior del poro

33 Secado: Modificación Reducir el riesgo de fractura durante el secado y preservar la estructura del gel Ageing La etapa de ageing hace la estructura del gel más resistente Aditivos químicos Surfactantes para disminuir la tensión interfacial. DCCA, ej: Formamida. También modifican el tiempo de secado. Secado supercrítico Se evita la interfase líquido-vapor. No hay presíón capilar. Freeze-drying No permite formar geles monolíticos. Preserva la nanoestructura de las partículas Agua T c = 374 ºC P c = 22.0 MPa Evolución estructural Características de los geles secos - Elevada área superficial: Xerogel m 2 /g, aerogel ~ 1000 m 2 /g - Poros pequeños Sistemas cristalinos - Deshidratación - Transformaciones de fase

34 Aplicaciones del método sol-gel Películas delgadas y recubrimientos Materiales monolíticos Polvos Fibras Geles porosos y membranas Aplicaciones: Películas delgadas y recubrimientos Una de las principales aplicaciones (spin-coating o dip-coating) Recubrimientos ópticos, de protección o decorativos. Ópticos - Controlar el índice de refracción - Δn en recubrimientos multicapa Protección - Pasivación - Se preparan a baja Tª - Poco espesor -Frágiles Componentes electro-ópticos: -Mejor control de la estequiometría -Dificultad para aumentar el espesor

35 Aplicaciones: Materiales monolíticos La menor dimensión > 1mm Potencial: Formas complejas y consolidación a baja Tª Aplicaciones ópticas -Fibra óptica -Lentes y otros componentes ópticos near net shape Ventajas -Pureza -Simplicidad (no hace falta pulido) -Porosidad de los geles (aerogeles) -Vidrios de bajo CTE Aplicaciones: Polvos Punto de partida para muchos procesamientos cerámicos policristalinos Aplicaciones: -Catalizadores -Pigmentos -Abrasivos -Combustibles nucleares -Rellenos para cromatografía. Ventajas: -Forma y tamaño controlados -Homogeneidad a escala molecular -Mayor reactividad(?) Inconvenientes: -Coste -Largos tiempos de procesamiento -Bajos rendimientos Hay patentes de su uso para aplicaciones dentales y biomédicas, herbicidas

36 Aplicaciones: Fibras Ajuste adecuado de la viscosidad del sol Variantes: -Fibras a partir de preformas -Pintado con el sol viscoso -Congelación unidireccional del gel (soporte de catalizadores) Ventajas -Componentes refractarios obtenidos a baja Tª -Resistente a ataque químico Ej: Fibras con alto contenido en ZrO2 Tejidos refractarios Refuerzos Aplicaciones: Geles porosos y membranas Microfiltros (50 nm-1µm), membranas (< 50 nm), ósmosis inversa, cromatografía, catálisis Potencial. -Elevada área superficial y pequeño tamaño de poro Ventajas respecto a las membranas poliméricas -Esterilización a mayor Tª -No contraen o expanden al contacto con líquidos - Más resistentes a la abrasión

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