La aplicación de los novedosos métodos para la síntesis de materiales, se modificó

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1 C A P Í T U L O El proceso sol-gel 2 La aplicación de los novedosos métodos para la síntesis de materiales, se modificó con el surgimiento de la tecnología sol-gel. Para poder describir la historia de esta tecnología, primero debemos tener un exacto entendimiento de lo que es. Brinker y Scherer han definido sol-gel como la obtención de materiales óxidos por medio de la preparación de un sol, la gelación del sol y la eliminación del solvente. Un sol es una dispersión de partículas coloidales sólidas en una fase líquida (figura 64), en donde las partículas son suficientemente pequeñas para permanecer suspendidas por el movimiento browniano. Un gel es un sólido consistente de dos fases (figura 65), en donde la fase sólida forma una red que atrapa e inmoviliza a la parte líquida. El crecimiento de las partículas se puede llevar a cabo por difusión entre las fronteras al formar aglomerados (figura 66). Las condiciones en la superficie o en la frontera entre partículas determinará el proceso de difusión de moléculas o átomos. También la presencia de impurezas en la frontera puede cambiar el mecanismo de los procesos. El vidrio es un excelente ejemplo de estos materiales. Es un coloide amorfo con silicio y aluminio, que se forma cuando la sílice modifica su superficie por la interacción con iones de aluminato, intercambiando iones Figura 64. Formación de una micela. 59

2 Tessy María López Goerne Figura 65. Modelo de fases entre las moléculas de un gel. Tomando el modelo de percolación para la obención de los geles Sol Serie de reacciones Gel Amorfo Rutilo Figura 66. Mecanismo de nucleación y crecimiento de titania sol-gel. Si(OH) 4 por iones Al(OH) 4, como se ilustra en la figura 67. Se pueden intercambiar unos por otros porque son muy parecidos entre sí. El Al(OH) 4 tiene una carga negativa y cuatro grupos OH, igual que el grupo Si(OH) 4 amorfo (figura 68). Además, el silicio y el aluminio son de un tamaño similar. El aluminio puede estar rodeado por 4 o 6 átomos de oxígeno, y puede tener carga +3 o +4. Imagine un silicato donde uno de los átomos de Si +4 está sustituido por un ion Al

3 El proceso sol-gel Figura 67. Estructura del silicoaluminato mesoporoso. Journal of non crystallyne solids, 147 (1992) 769. Figura 68. Representación gráfica: a) cristal de sílice y b) vidrio. La difusión se puede describir de manera sencilla. Piénsese que al llegar a una tienda de cosméticos existe un notorio cambio de olor entre la calle y el comercio por el movimiento de las moléculas aromáticas que viajan a través del aire. Asimismo en la cocina existen decenas de aromas en un tiempo determinado que se desprenden de los ingredientes y se desplazan por difusión en todo el espacio circundante. Lo mismo ocurre si se disuelve azúcar en un vaso de agua: las moléculas de sacarosa se dispersan rápidamente en el agua hasta que nuestros ojos dejan de percibirlas. Estos y otros ejemplos muestran que, para que tenga lugar el fenómeno de difusión, la distribución espacial de moléculas no debe ser homogénea, sino que debe existir una diferencia o gradiente de concentración entre los puntos del medio. La difusión de un soluto puede considerarse análoga al flujo de calor y está definida por la ley de Fick (figura 69). Ésta establece que el ritmo de difusión por unidad de superficie, en dirección perpendicular, es proporcional al gradiente de la concentración de soluto en esa dirección. Según Fick, la velocidad de transferencia de materia en una mezcla de dos componentes, 1 y 2, estará determinada por la velocidad de difusión del componente 1 y el comportamiento del componente 2. La velocidad molar de transferencia del componente 1 por unidad de área debida al movimiento molecular viene dada por: J = D 1 12 C1 Z siendo: J 1 : velocidad molar de difusión por unidad de área D 12 : difusividad del componente 1 en el componente 2 C 1 : concentración molar del componente 1 Z: distancia en la dirección de difusión Figura 69. Difusión de nanopartículas en un coloide. Ley de Fick. La rapidez de difusión por unidad de área de sección transversal en una dirección determinada es proporcional al cambio de la concentración del soluto en esa dirección. La ecuación para esta ley es: m = DA C t x donde m t es la masa del soluto que difunde a lo largo de esa dirección por unidad 61

4 Tessy María López Goerne de tiempo, A es el área de la sección transversal, C es la concentración del soluto (que se supone constante sobre cualquier sección transversal del tubo), D es el coeficiente de difusión, y C x es el gradiente de concentración. Valores típicos de D para la difusión en agua de moléculas importantes en biología van desde hasta m2 /s, para un rango de pesos moleculares de cerca de La ley se ha verificado experimentalmente de muchas maneras (figura 70) y es muy importante para la determinación del peso molecular de moléculas biológicas por medio de ultracentrifugación. Puesto que todos los organismos vivos se componen de una o más células rodeadas por membranas, la difusión de sustancias a través de membranas biológicas es cuestión de suma importancia. Por diversas razones no es posible caracterizar a las membranas biológicas por un coeficiente de difusión D. Historia En el siglo iv, L.C. Lactantius describe el uso de vidrios para ventanas (figura 71). Cuando Augusto conquistó Egipto, en el año 29 a.c., demandó que parte del tributo fuera pagado en vidrio, ya que éste tenía un valor considerable (proceso sol-gel, sin ese nombre). A inicios del siglo xx, Vitruvius admira la alta calidad del yeso griego, con el cual fue adornado el Palacio Minoan en Creta en el año 1550 a.c., y lo describe como vidrios muy brillantes. Desde épocas muy tempranas el ser humano aprendió a alterar las propiedades de los minerales por acción del calor. Asimismo, mediante control químico de los crudos de SiO 2 CaO, permitió que los precursores del yeso fueran formados como un líquido para después solidificar y adquirir la forma deseada. Hasta este momento no se hablaba de coloides, aunque era obvio que las nanopartícu- Figura 70. Difusión de azul de metileno el líquido cefalorraquídeo artificial. Figura 71. Fotografía de vitrales coloridos con pigmentos preparados con diferentes metales de transición. 62

5 El proceso sol-gel las estaban presentes, pero se trabajaba por intuición. En China, la tecnología de los sólidos coloidales tuvo un curso diferente gracias a la riqueza del territorio en arcillas refractarias y minerales con altos contenidos de cuarzo. El cemento romano pozzolan (llamado así por su semejanza con la piedra pómez encontrada en Pozzuoli, cerca de Nápoles) constituyó un gran avance, pues poseía la propiedad de endurecerse con el agua. Con el declive del Imperio Romano muchas de estas florecientes tecnologías también desaparecieron, y el arte de hacer cementos se perdió para el mundo de occidente por más de doce siglos, hasta el surgimiento de geles de hidróxido de silicio, aluminio y circonio en el siglo xix. Berthier y Vauquelin descubrieron que al calcinar los hidróxidos de circonio se producía una sustancia dura capaz de rayar la superficie de los vidrios. Otros químicos también utilizaron hidróxidos metálicos y el método de geles para sintetizar óxidos. Los años 1800 fueron llamados Los años de oro de los coloides. Para formar un coloide hay que estabilizarlo (figura 72), para que las partículas no se peguen unas con otras (coagulen o floculen). La propensión de los coloides a coagular se debe a las fuerzas atractivas de van der Waals. Los coloides pueden estar estabilizados por carga y entrópicamente (por energía), mecanismo de estabilización que involucra la presencia de moléculas poliméricas liofílicas o que tienen gran afinidad con el solvente, y que se adsorben sobre la superficie de las partículas coloidales y evitan que éstas floculen. El efecto de la adsorción del polímero por las interacciones entre las partículas coloidales se puede entender como sigue: la molécula polimérica posee una extensión característica delta δ (figura 73). Cuando la distancia entre las superficies de las partículas coloidales H es mayor que 2δ, no hay interacción o, si la hay, es muy pequeña. Sin embargo, si H es menor que 2δ las capas de material polimérico adsorbidas se sobreponen, lo que da lugar a una interacción repulsiva, de origen entrópico (energía para producir trabajo), pero el reducido espacio limita el movimiento de las moléculas. A esta interacción repulsiva hay que añadir la interacción atractiva de tipo van der Waals entre las partículas coloidales. Thomas Graham preparó organosoles de sílice en 1864 y acuñó por primera vez las palabras sol y gel. A principios de 1900 Walter A. Patrick, de Sílice Gel Corp., comienza sus primeros trabajos en el área de los desecantes, Figura 72. Estabilización de coloides. 63

6 Tessy María López Goerne Figura 73. Modelo de estabilización coloidal. adsorbentes y catalizadores elaborados con la tecnología sol-gel, y obtiene sílice mesoporosa (figura 74) mediante el secado y la calcinación muy cuidadosa de la sílice gel libre de sales. El producto fue descrito como una sustancia dura y transparente, muy cercana en apariencia al vidrio. Walter observó que la transparencia del gel se debía al contenido de agua y al tamaño de poro y, en 1923, preparó un compuesto de sílice soportado por impregnación parcial de sílice gel seca con una solución de (NH 4 ) 2 PtCl 6 y Fe(OAc) 3, controlando el secado y la calcinación. Posteriormente impregnó los óxidos obtenidos a partir de un gel con Fe, Cr, Mn, Cu, Bi, Pb, Th, Ni y V. En 1928 Figura 74. Microscopía electrónica de barrido de organo-sílice sol-gel mesoporosa. Walter patenta el método sol-gel, con otro nombre, para la obtención de todos estos materiales. Y tres años después se publica un artículo de King, de Silicon Binder, que describe el método para hidrolizar alcoxisilanos para su aplicación en pinturas(figura 75), cementos dentales, preservación de piedras (figura 76) y tratamiento de ladrillo y de concretos. En 1938, Dan McLachlan, de Corning Glass Works, descubrió que se podían preparar óxidos finamente divididos utilizando una técnica de emulsión para soportar cambios de temperatura sin romperse. En 1946 Cogan y Setterstrom publicaron un trabajo Aceite de soya O Metilo de soya O H 2 O O C R 2 H 2 O O C R O HO O C R 1 O OH H 2 O O C R 2 H 2 O O C C H 2 H H 2 Glicerina OH Figura 75. Esquema de organo-sílice sol-gel mesoporosa funcionalizada con aceite de soya, glicerina y metilo de soya. 64

7 El proceso sol-gel Figura 76. Preservación de monumentos con materiales sol-gel. sobre las propiedades del tetraetoxisilano (Si O CH 2 CH 2 OH, TEOS) como una fuente para obtener sílice. Esta referencia promovió la investigación industrial para perfeccionar la utilización del método y la preparación de las soluciones de tetraetoxisilano parcialmente hidrolizadas. Desde este momento los alcoxisilanos fueron utilizados como agentes enlazantes de partículas finas, y hasta la fecha son compuestos esenciales para la obtención de nanopartículas. R.K. Iler y Kirk desarrollaron en los cincuentas un proceso para la generación y la purificación de organosilanos hidrolizables, incluyendo a los alcóxidos a partir de soluciones ácidas de silicatos. Un gran número de patentes se han generado con la tecnología sol-gel, mismas que se han aplicado a diversos procesos industriales. El método sol-gel pasó a otra etapa con los hallazgos de Bulent Yoldas en 1973, quien encontró que los soles de alúmina, sintetizados por medio de una hidrólisis controlada de un alcóxido de aluminio, podían transformarse en un gel monolítico transparente. Estos geles, al ser cuidadosamente deshidratados y calcinados, se transformaban en una alúmina porosa útil como adsorbente y soporte para la industria petroquímica. Los compuestos moleculares que se forman como resultado de la polimerización de los precursores (alcóxidos M O R ) son coloides estables nanoestructurados con una gran cantidad de radicales libres (figura 77). La síntesis de los xerogeles y aerogeles se realiza en dos etapas distintas (figura 78). a) b) c) Silicio Oxígeno Sodio Figura 77. Vibraciones atómicas de sílice (a, b, c). Figura 78. Reactor de síntesis de materiales sol-gel. 65

8 Tessy María López Goerne Durante la etapa inicial (pre-gelación), los reactantes (alcóxidos y el metal precursor) se hidrolizan y se condensan para formar un gel. La hidrólisis ocurre cuando el agua se adiciona al alcóxido, el cual generalmente se disuelve en alcohol o en algún otro solvente apropiado. Las principales reacciones involucradas en este proceso son: hidrólisis (formación del sol con el alcóxido metálico y adición de agua o una solución de agua/alcohol) para formar especies moh sumamente reactivas, seguida de una reacción de condensación o polimerización de estas especies mediante los mecanismos en competencia de alcoxolación, oxolación y olación para formar el gel. Después se añeja y se seca a temperatura ambiente y, finalmente, el gel se trata térmicamente. a) Alcoxolación: es la reacción por la cual se realiza el puente oxo (M O M) a través de la eliminación de una molécula de alcohol (en los modelos que a continuación se presentan el metal (M) aparece en color violeta, el oxígeno (O) en rojo, el radical orgánico (R) en azul, y los grupos hidroxilo (OH) en blanco). b) Oxolación: sigue el mismo mecanismo que la alcoxolación, pero el grupo R de la especie saliente es el protón y el grupo saliente es una molécula de agua. c) Olación: cuando N Z > 0 (N es el número de coordinación del catión M, y Z es el estado de oxidación del catión), la condensación puede ocurrir por olación. Existen tres rutas principales dependiendo de si el precursor es una sal inorgánica en solución acuosa, un sólido agregado formado por subunidades coloidales, o un agente formando arreglos en solución orgánica. Las soluciones de precursores iónicos son desestabilizadas por cambios en el ph de la solución o temperatura, iniciando el proceso de hidrólisis seguido por el de condensación. En el segundo caso, se inicia con agregados de partículas coloidales en un solvente (suspensión), la cual es peptizada por la adición de algún electrolito u otro solvente, con la posibilidad de una subsiguiente re-agregación. El efecto fisicoquímico fundamental en operación es el cambio en el potencial zeta superficial y por consiguiente la energía de interacción entre las partículas coloidales. Los alcóxidos metálicos son los precursores más importantes para la formación de óxidos. 66

9 El proceso sol-gel Reacciones que ocurren durante la síntesis de materiales sol-gel Precursor: Alcóxido M(OR)n; M: Metal; N: Valencia; R: Grupo alquil (CH 3, C 2 H 5, C 3 H 7, etc.). Hidrólisis Condensación (polimerización) M(OR)n + H 2 O HO1 ptm(or)n 1 + ROH M OR + M OH M O M + ROH M OR + M OR M O M + ROR M OH + M OH M O M + HOH Las reacciones de hidrólisis y de condensación ocurren simultáneamente y generalmente no llegan a completarse. Las condiciones en las cuales ocurre la reacción de gelación son importantes, ya que determinan la estructura y la textura del producto final. Las reacciones hidrólisis/condensación se llevan a cabo por dos mecanismos diferentes, que dependen de las condiciones de síntesis. Por ejemplo, en condiciones ácidas la hidrólisis sigue un mecanismo de substitución nucleofílica (S n ) (véase Tabla 4). 67

10 Tessy María López Goerne Tabla 4. Mecanismos de sustitución nucelofílica. Comparación de los mecanismos SN1 y SN2 de la sustitución nuceofílica. Grupo saliente SN1 SN2 Características del mecanismo Dos etapas elementales: Etapa 1: Etapa única: Etapa 2: R X R + X R + Nu R Nu La ionización del grupo (etapa 1) es la etapa determinante. Estado de transición determinante de la R X---X velocidad Molecularidad Unimolecular Bimolecular Cinética y ecuación de velocidad Reactividad de los grupos salientes Efecto de la Estructura sobre la velocidad Efecto del nucleófilo sobre la velocidad Efecto del disolvente sobre la velocidad Estereoquímica Transposiciones potenciales Primer orden: Velocidad = k [grupo saliente] RI > RBr > RCl >> RF R = CH 3 R 3 CX > R 2 CHX > RCH 2 X > CH 3 X La velocidad dirigida por la estabilidad del carbocatión que se forma en la etapa de ionización por el mecanismo S N1; nunca reaccionan por el mecanismo S N2. La velocidad de sustitución es independiente de la concentración y de la naturaleza del nucleófilo. Los nucleófilos no participan hasta después de la etapa determinante de la velocidad. La velocidad aumenta con el incremento de la polaridad del disolvente, medida por su constante dieléctrica ε. No estereoespecífica: cuando el grupo saliente se localiza en un centro estereogénico, la racemización acompaña a la inversión. El carbocatión intermedio es capaz de sufrir transposiciones. Nu R X Nu R + X El nucleófilo desplaza al grupo saliente; el enlace con el nucleófilo que entra acompaña a la rotura del enlace con el grupo saliente. Nu---R---X Segundo orden: Velocidad = k [grupo saliente][nu] RI > RBr > RCl >> RF R = CH 3 CH 3 X > RCH 2 X > R 2 CHX > R 3 CX La velocidad dirigida por los efectos estéricos (compresión en el estado de transición) por el mecanismo S N2; nunca reaccionan por el mecanismo S N1. La velocidad depende de la naturaleza del nucleófilo y de su concentración. Los disolventes polares apróticos dan velocidades de sustitución más rápidas; la solvatación del nucleófilo es mínima y la nucleofilia es mayor. Estereoespecífica: 100% de inversión de configuración en el sitio de reacción. El nucleófilo ataca al carbono desde la cara opuesta al enlace con el grupo saliente. No hay carbocatión intermedio; no hay transposición. Nucleófilo: es una especie química que reacciona cediendo un par de electrones libres a otra. Electrófilo: especie química que reacciona aceptando un par de electrones libres de otra, atraída a zonas ricas en electrones. Carbocatión: es un átomo de carbono cargado positivamente. Carbanión: es un anión de un compuesto orgánico, donde la carga negativa está sobre un átomo de carbono. Carbonilo: grupo funcional que es un átomo de carbono con un enlace a un átomo de oxígeno (C = O). Carboxilo: el grupo carboxilo (simbolizado como COOH) tiene grupos hidroxilo y carboxilo en el mismo átomo de carbono (C O y C = O). 68

11 El proceso sol-gel Xerogel Reacciones que ocurren durante la síntesis del método sol-gel Estado de transición pentacoordinado: Reacciones de adición nucleofílica S N 1 y S N 2 al grupo carbonilo La reactividad del grupo carbonilo es consecuencia de la diferencia de electronegatividad entre el átomo de carbono y el átomo de oxígeno. La reacción más común de este grupo funcional es la adición nucleofílica (figura 79), que consiste en la adición de un nucleófilo y de un protón al doble enlace C = O. El átomo de carbono electrofílico del grupo carbonilo presenta hibridación sp 2 y es plano, y por tanto está relativamente libre de impedimento estérico y abierto al ataque desde ambos lados del doble enlace C = O. Cuando una especie nucleofílica ataca al átomo de carbono del grupo carbonilo, los electrones del enlace p son desplazados hacia el átomo de oxígeno, 69

12 Tessy María López Goerne C OH S N 2 S N 1 Nu C C OH + OH Nu C Nu C + C Nu + OH Figrura 79. Reacciones de adición nucleofílica SN1 y SN2 en alcoholes. Materials Chemistry and Physics, 34 (1993) generándose un ión alcóxido. En este proceso el átomo de carbono cambia su hibridación de sp 2 a sp 3. En un paso posterior, el ión alcóxido puede protonarse para dar lugar al producto de la adición nucleofílica. Una característica de estos procesos de adición nucleofílica es que los nucleófilos débiles también pueden adicionarse a los grupos carbonilo si la reacción se hace en presencia de un ácido de Lewis (figura 80) (Langmuir, 12 (1996) 18). En este caso, uno de los pares electrónicos libres del átomo de oxígeno se coordina con el ácido de Lewis, originando un complejo ácido-base que es fuertemente electrofílico y puede ser atacado por nucleófilos débiles. Nu C OH 2 + Nu C + H2 O C OH 2 S N 2 Inversión H C OH S N 1 C H 2 O Nu C + C Nu Racemización Figura 80. Mecanismo de adición nucleofílica en alcoholes promovido por sitios ácidos de Lewis. Materials Chemistry and Physics, 34 (1993)

13 El proceso sol-gel Reacciones de hidrólisis por adición nucleofílica (S N ) en el proceso sol-gel Cuando la coordinación preferente no se satisface, la reacción de hidrólisis puede realizarse por adición nucleofílica (S N ): Los mecanismos anteriores requieren que la coordinación del oxígeno se incremente de 2 a 3, como por ejemplo, en el caso de la titania. La generación de un enlace adicional involucra a un par de electrones del oxígeno y el enlace que se forma puede ser equivalente a los enlaces que forma con el hidrógeno. Durante la etapa de condensación se forma un gran número de grupos hidroxi, que pueden ser grupos enlazantes entre los centros metálicos o ser simples ligandos OH. En la etapa de postgelación (figura 81) los cambios que ocurren durante el secado y la calcinación del gel incluyen la desorción de agua, la evaporación del solvente, la desorción de residuos orgánicos, reacciones de deshidroxilación y cambios estructurales. La evaporación del solvente durante el secado conduce a la formación de fuerzas capilares, las cuales se originan por la diferencia de energía entre las fases del sólido-vapor y el sólido-líquido. La enorme área específica del gel ( m2 /g) puede dar como resultado presiones capilares del orden de 100 MPa. Figura 81. Etapa de postgelación y densificación en el proceso sol-gel. 71

14 Tessy María López Goerne En el proceso sol-gel son de vital importancia los parámetros siguientes, puesto que son los responsables de las características fisicoquímicas finales de los nanomateriales sintetizados: la relación H2O/alcóxido, el ph de la reacción, la influencia del solvente, el tiempo de gelación, la temperatura de reacción, y los diferentes grupos alquilo del tipo de precursor utilizado. Efecto de la relación agua/alcóxido Existe un gran número de investigaciones encaminadas a estudiar y comprender el efecto del agua sobre las propiedades del gel. El análisis de los productos de la reacción entre una cantidad de agua no estequiométrica y un alcóxido, por ejemplo el tetraetoxisilano (teos) o el tetrametóxisilano (tmos), mostraron que el grado de polimerización depende del número de moles de agua adicionada (tabla 5). En el caso de una reacción con un cantidad subestequiométrica de agua, se observó que la hidrólisis del alcóxido no es completa y, en consecuencia, se obtuvieron oligómeros lineales en lugar de ramificados. Cuando la relación H 2 O/alcóxido es mayor que la requerida por la estequiometría la hidrólisis se completa totalmente, aunque se observó que a mayor grado de hidrólisis se obtienen productos poliméricos altamente ramificados. Si la relación H 2 O/alcóxido se incrementa (figura 82), el tiempo de reacción para la for- Tabla 5. Efecto de la relación H 2 O/alcóxido en las propiedades texturales de varios xerogeles. Catalizador H 2 O/alcóxido BET Diámetro de poro (m 2 /g) (nm) SiO SiO SiO Al 2 O Al 2 O SiO 2 Al 2 O SiO 2 Al 2 O SiO 2 Al 2 O Pt / (5% SiO 2 95% Al 2 O 3 ) Pt / (5% SiO 2 95% Al 2 O 3 ) Pt / SiO Pt / SiO Pt / SiO Pt / SiO Pt / SiO Pt / Al 2 O Pt / Al 2 O Pt / Al 2 O Catalysis Today, 35 (1997)

15 El proceso sol-gel Figura 82. Relación H2 O/alcóxido en exceso durante el proceso sol-gel. mación del gel también aumenta. Se observó que las relaciones sub-estequiométricas agua/ Área superficial (m 2 /g) 1,100 1, Área superficial Tiempo de gelación H 2 O / TEOS, relación molar Figura 83. Efecto de la relación H2 O/alcóxido a ph ácido. Catalysis Today, 35 (1997) Tiempo de gelación (h) alcóxido producen poros estrechos, y que las mayores a la estequiométrica dan por resultado poros de mayor diámetro. Asimismo, también se ve que el agua superficial unida a través de puentes de hidrógeno alcanza un máximo cuando la relación agua/alcóxido se aproxima a la estequiométrica (figuras 83 y 84). Efecto del solvente El papel tradicional del solvente en el proceso sol-gel es el de cosolvente, ya que el agua y el teos son inmiscibles (figura 85) y es necesario formar una sola fase en la reacción. Para elegir un solvente es necesario tener en 73

16 Tessy María López Goerne Figura 84. Relación H2 O/alcóxido equimolar durante el proceso sol-gel. cuenta sus características: polaridad, momento dipolar, o si es prótico o aprótico. Los solventes próticos (metanol, etanol, formaldeido) favorecen la formación de iones hidronio más electrófilos, una mayor velocidad de hidrólisis y, en la etapa de condensación, forman puentes de hidrógeno con los grupos desprotonados. Por otro lado, los solventes apróticos (dimetil formamida, 1,4, dioxano, tetrahidrofurano), favorecen la formación de iones OH más nucleófilos. Cuando se utiliza como solvente el metanol (MeOH) se ha observado que, al aumentar la relación molar MeOH/teos en el proceso sol-gel en dos etapas de ph, el tiempo de gelación aumenta. El sol preparado variando la relación molar de MeOH/teos de 77 a 110 aumenta su tiempo de gelación de 15h a 5 días (figura 86) Alcohol Miscible TEOS Inmiscible Figura 85. Diagrama de fases de la mezcla Etanol/Agua/TEOS. Agua Tiempo de gelación MeOH/TEOS Figura 86. Tiempo de gelación en función de la relación molar (metanol/tetraetoxisilano) MeOH/TEOS. 74

17 El proceso sol-gel Efecto del ph La gelación puede realizarse en diferentes condiciones de ph y con varios catalizadores de hidrólisis. Por ejemplo, en condiciones ácidas pueden adicionarse ácidos fuertes como el HCl, H 2 SO 4, HF, entre otros, o ácidos débiles como ácido acético, ácido oxálico y ácido fórmico. Boonstra reporta que, en condiciones muy ácidas, la hidrólisis ocurre con mucha rapidez y el tiempo para la formación del gel se incrementa sustancialmente. Andrianov, por su parte, propone que la reacción de hidrólisis en condiciones ácidas involucra el desplazamiento de los grupos OR por una reacción de sustitución nucleofílica del tipo SN2 (figura 87), ya que, bajo condiciones ácidas, el grupo alcoxi se protona muy rápidamente en una sola etapa; la densidad electrónica del silicio cambia y se vuelve más electronegativo y más susceptible al ataque del agua, de tal manera que la molécula adquiere una carga parcial positiva. La carga positiva del alcóxido protonado se reduce, y el resultado de esto es un estado de transición en donde la eliminación del grupo OH del alcohol se facilita: El anión correspondiente al ácido ataca al átomo metálico central e incrementa su coordinación. La hidrólisis tiene lugar a través del enlace M-X de las especies del estado de transición. Cuando la hidrólisis ocurre en condiciones básicas (figura 88), la reacción sigue un camino de sustitución nucleofílica biomolecular, se vuelve más lenta y la polimerización se cataliza por la base. Aelion obtuvo las constantes de velocidad de gelación de tetrametóxisilano y tetraetoxisilano en condiciones ácidas (figura 89), y observó que cuando se utiliza HCl como catalizador de hidrólisis la reacción es de primer orden, y sus subproductos son alcohol y agua. Los demás ácidos fuertes tienen un comportamiento similar, mientras que los débiles requieren mayor tiempo de gelación. Con una concentración diluida de una base fuerte como KOH la reacción es de primer orden. Al emplear bases débiles, como la piridina o el amoniaco, la velocidad de reacción se incrementa a altas concentraciones de la base utilizada. El mecanismo de gelación en condiciones básicas se lleva cabo por un ataque nucleofílico de los grupos hidroxilos sobre el metal, y el radical alcoxi es desplazado. El metal adquiere una carga negativa en el estado de transición, y las especies OH y OM, que ayudan a estabilizar la carga negativa sobre el metal, Figura 87. Reacción de hidrólisis a condiciones ácidas. Figura 88. Reacción de hidrólisis a condiciones básicas. 75

18 Tessy María López Goerne Inverso de la velocidad de reacción Hidrólisis y condensación ph de la solución Hidrólisis Condensación Figura 89. Efecto del ph en la velocidad de reacción. incrementan la velocidad de hidrólisis por la sustitución del grupo OH. El efecto de los diferentes catalizadores ácido-base utilizados en las reacciones de hidrólisis y condensación resaltan la importancia de los átomos de hidrógeno y los iones hidroxilo sobre el tiempo de gelación. Bajo condiciones ácidas, las partículas en el sol y en el gel son muy uniformes, variando su tamaño entre 0.5 y 3.0 nm, lo que le da a los materiales la propiedad de ser altamente porosos. Bajo condiciones altamente ácidas existe un predominio de microporos (< 2 nm) y la adsorción de nitrógeno se describe mejor utilizando la ecuación de Langmuir en lugar de la ecuación de bet. En una gelación básica, las partículas que se forman inicialmente tienen un diámetro aproximado de 1 nm, incrementando su tamaño en función del avance de la gelación. El gel resultante tiende a ser mesoporoso (figura 90). Se si se toma como ejemplo el dióxido de titanio (TiO 2 ) la tendencia es muy clara, como se observa en la figura 91. El TiO 2 se utiliza industrialmente como adsorbente, pigmento o catalizador, y es una de las substancias químicas más blancas que existen: refleja prácticamente toda la radiación visible que le Ácido Neutro Básico Figura 90. Formación del gel a partir de una solución coloidal, y su efecto en el área superficial y en el tamaño de partícula: condiciones básicas: partículas uniformes, condiciones neutras: no uniformes, condiciones ácidas: uniformes. llega y mantiene su blancura; refleja también la luz ultravioleta, y la que no refleja la absorbe, lo que lo hace muy útil en bloqueadores solares y maquillajes, dependiendo del tamaño de nanocristalito y su fase. El dióxido de titanio estequiométrico es un dieléctrico con una relación Ti/O = ½. Cuando la estequiometría cambia, se comporta como semiconductor y la densidad de defectos puntuales en Fracción molar % ph3 Anatasa Rutilo Temperatura ºC Figura 91. Fase cristalina de la titania en función del ph de gelación en la síntesis sol-gel. Applied Surface Science, 252 (2005)

19 El proceso sol-gel la estructura cristalina proporciona, en este caso, una amplia gama de propiedades ópticas y semiconductoras con 3,9 ev de energía (Eg) de banda prohibida. Tales compuestos no estequiométricos se utilizan a menudo como celdas fotovoltaicas. Las fases cristalinas de dióxido de titanio son anatasa, rutilo y brookita (figuras 92 y 93). Son más útiles cuando están puras, por lo cual es importante controlar, en la síntesis de TiO 2, el número de defectos puntuales y dirigir la reacción hacia la fase cristalina deseada. O Ti O 2 Rutilo TiO 2 Anatasa Figura 92. Estructuras cristalinas de la titania: rutilo, anatasa y brookita. Applied Surface Science, 252 (2005) A=anatasa, TiO 2 (PFD ); B=Brookita, TiO 2 (PFD ); R=Rutilo, TiO 2 (PFD ); NS= Mascagnita, (NH 4 ) 2 SO 4 (PFD ); *=trazas. Figura 93. Diagrama de fases de TiO 2 sol-gel. Estudio de la estructura con respecto a la temperatura y el catalizador acido-base usado para la reacción de gelación. Applied Surface Science, 252 (2005)

20 La hidrólisis puede ser catalizada por ácidos o bases (HCl, CH 3 COOH, H 2 C 2 0 4, KOH) y, en ambos casos, se forman intermediarios hidroxi (= Ti OH) y etoxi (= Ti OEt) que constituyen inicialmente una suspensión coloidal. Durante ese proceso la estructura del coloide es muy sensible tanto al ph de gelación como al ácido o base usado para lograr el óxido de titanio. Cuando la reacción se realiza a ph 7, el tamaño de las partículas en el sol se encuentra entre 2.5 y 20 nm y tiene una distribución de tamaño de poro no uniforme (figura 94). El área superficial y el tamaño de los poros varían con el ph (tabla 6). Asimismo, se ha observado que los mesoporos (2 a 5 nm) y Volumen de los poros (ml/g) Área de la superficie (m 2 /g) Maso y macro Micro ph Área de la superficie Tamaño del poro ph Figura 94. Arriba: Cambios en la porosidad y el tamaño de poro en función del ph ácido de gelación con una relación constante H 2 O/t e o s. Abajo: Cambios en la porosidad y el tamaño de poro en función del ph básico de gelación con una relación constante H 2 O/t e o s. Catalysis Today, 35 (1997) ; Journal of Sol-Gel Science and Technology, 22 (2001) Diámetro de los poros (mn) los macroporos (>50 nm) aumentan a expensas de los microporos (< 2.0 nm) si el ph se incrementa. Ventajas del método sol-gel El método sol-gel es una alternativa en la preparación de nanomateriales. A continuación se enumeran algunas de las ventajas potenciales que presenta este método con respecto a las técnicas tradicionales de síntesis: Muy alta homogeneidad y pureza. Control total del tamaño de partícula. Áreas superficiales (BET) altas y tamaño de poro regulado. Mayor estabilidad térmica. Facilidad en la adición de elementos en la red de los nanomateriales. Tabla 6. Efecto del ph en las propiedades texturales de varios catalizadores. Catalizador ph Área superficial BET (m 2 /g) Diámetro de poro (nm) Al 2 O Al 2 O Al 2 O Al 2 O MgO 3 44 MgO 5 35 MgO 9 67 Pt / SiO Pt / SiO Pt / SiO Pt / SiO Pt / SiO Pt / SiO Pt / SiO Pt / MgO 3 16 Pt / MgO 9 26

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