Vidrios SiO 2 nanocompuestos preparados por sol-gel: revisión

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1 Vidrios SiO 2 nanocompuestos preparados por sol-gel: revisión J. González-Hernández, J. F. Pérez-Robles Centro de Investigación y de Estudios Avanzados del IPN, Unidad Querétaro, Libramiento Norponiente 2000, Fracc. Real de Juriquilla, 76230, Querétaro, Qro., México. F. Ruiz y J. R. Martínez Universidad Autónoma de San Luis Potosí, Instituto de Física, San Luis Potosí, S.L.P., México. En el presente artículo se revisan los aspectos mas importantes relacionados con la preparación de recubrimientos delgados (~500 nm), base SiO 2, y algunas aplicaciones de estos como barreras físicas y/o químicas, así como recubrimientos decorativos. Para estas aplicaciones, es necesario producir recubrimientos con estructuras densas, esto es, con la menor porosidad posible. Se muestra como utilizando rutas apropiadas de hidrólisis/condensación, en el proceso sol-gel, es posible preparar recubrimientos con estructuras con poca porosidad. Esto se logra cuando las soluciones precursoras contienen razones molares de H 2 O/TEOS mayores a 5. También se muestra como la adición de partículas submicrométricas de oxido de aluminio, en la solución precursora, cierra la estructura porosa del recubrimiento de SiO 2. La estructura de estos recubrimientos es similar a la de los óxidos preparados térmicamente sobre obleas de silicio, utilizados en la industria optoelectrónica. Se muestra la metodología para incorporar, en recubrimientos de SiO 2, pigmentos orgánicos moleculares en concentraciones suficientemente altas para obtener recubrimientos con colores intensos, que exceden densidades ópticas de 1. En la caracterización de la estructura se utilizaron técnicas indirectas como son: espectroscopicas (Raman e infrarrojo), difusión de oxigeno y rompimiento dieléctrico. Se presenta un modelo sencillo, el cual permite evaluar, de forma cualitativa, el grado de desorden estructural del SiO 2 utilizando los espectros Raman e infrarrojo. Los coeficientes de difusión de oxigeno de las capas de SiO 2 fueron medidos empleando dos métodos novedosos utilizando espectroscopia Raman y reflexión de un haz de láser. In the present article are revised the most important aspects related with the preparation and characterization of thin SiO 2 based coatings ( 500 nm), and also some of their potential applications as physical and chemical barriers. The preparation and characterization of decorative coatings is also addressed. For the use of these materials, in the above mentioned applications, it is necessary to produce coatings with dense structures, i. e., with minimum porosity. It is shown how by choosing the appropriate hydrolysis/condensation routes in the sol-gel process, it is possible to prepare coatings with low porosity. This is achieve when the starting solutions have a H 2 O/TEOS molar ratio larger than 5. It is also shown how the incorporation of sub-micrometic of alfa alumina particles, into the starting solutions, closes the SiO 2 structure. Samples with the alumina have structures similar to the reported for the thermally grown silicon oxides on silicon wafers, used in the microelectronic industry. It is descried the methodology used to produced colored glasses by the incorporation of molecular dyes. These glasses have strong coloration with optical densities exceeding 1. To characterize the structure of these materials, we have use indirect analytical techniques such as: spectroscopy (Raman and infrared absorption), oxygen diffusion and the dielectric breakdown. This article shows a simple model, which allows the evaluation, in a qualitative way, of the degree of structural disorder in SiO 2, this method is based on the Raman and IR spectra. The oxygen diffusion coefficient for the SiO 2 coatings were deduced using experimental methods recently developed. For that, the Raman spectroscopy and the reflected light of a laser beam were used. Keywords: sol-gel, SiO 2, recubrimientos nanocompuestos 1. Introducción El proceso sol-gel representa una nueva alternativa para la preparación de vidrios y cerámicas. Este proceso se utiliza en la obtención de materiales cerámicos y consiste en la preparación de un sol, la gelación del mismo y la remoción del solvente para formar el sólido. Un sol es una dispersión de partículas coloidales en fase líquida que son suficientemente pequeñas para permanecer suspendidas por movimiento Browniano. Un gel es un sólido consistente de al menos dos fases: una fase sólida que forma una red que atrapa e inmoviliza a una fase líquida [1]. En el proceso solgel la solución o precursor puede incluir alcóxidos metálicos, soluciones salinas metálicas, y otras soluciones conteniendo complejos metálicos. Los precursores mas comúnmente utilizados en el proceso sol-gel son los alcóxidos metálicos. Estos reaccionan con agua a través de las reacciones de hidrólisis y condensación (que es prácticamente una polimerización) hasta conducir a un óxido metálico amorfo, el alcohol producido durante la reacción de hidrólisis se remueve fácilmente durante el proceso. El término sol-gel se aplica entonces ampliamente para describir la síntesis de óxidos inorgánicos por los métodos de la química tradicional. Este proceso ofrece muchas ventajas cuando se compara con la ruta convencional para producir vidrios y cerámicos a partir de polvos. El producto de las transiciones sol-gel se conoce como alcogel. Después de la transición sol-gel, la fase solvente se remueve de los poros de la red interconectada. Si se remueve mediante un tratamiento térmico convencional, el resultado es un xerogel. Si se remueve a través de evacuación supercrítica, el resultado es un aerogel [2]. La remoción del solvente, de los poros del alcogel, tiene efectos dramáticos en las propiedades del producto 1

2 final. Los aerogeles tienen baja densidad y son muy buenos aislantes térmicos y acústicos cuando son colocados entre placas de vidrio [3,4]. Los xerogeles son más densos que los aerogeles, tienen un área superficial grande y son a menudo microporosos; estos pueden usarse como soporte de catalizadores [5], conductor iónico [6] (cuando es dopado apropiadamente), y como precursor para una gran variedad de vidrios, cerámicas, recubrimientos y fibras, dependiendo del método de preparación. El presente trabajo está organizado de la siguiente manera: después de una breve descripción sobre preparación de muestras (sección 3), en la sección 4 se presentan los aspectos relevantes sobre la estructura del SiO 2. En la sección 5 se describen las técnicas de análisis utilizadas para la caracterización de la estructura de los materiales base SiO 2. En esta última sección, se muestran espectros típicos de Raman e IR para muestras amorfas de SiO 2 y el origen de las bandas que en ellos aparecen. También se presentan dos métodos novedosos para medir el coeficiente de difusión de oxígeno a través de los recubrimientos de SiO 2. Dicho coeficiente y el rompimiento dieléctrico del recubrimiento son medidas de la calidad de la estructura del SiO 2. En la sección 6 se presentan y discuten algunos resultados experimentales y en la sección 7 las conclusiones. 2. Aplicaciones Las aplicaciones del proceso sol-gel se derivan de las diferentes formas obtenidas directamente del estado gel (ej. monolitos, películas, fibras y polvos) combinado con el fácil control de la composición y la microestructura y aunado además a las bajas temperaturas involucradas en el proceso. Monolitos: componentes ópticos, superaisladores transparentes y vidrios de muy baja expansión térmica. Fibras: refuerzos en compósitos y textiles refractarios Películas delgadas y recubrimientos: es posible encontrar aplicaciones para producir recubrimientos ópticos, protectivos o porosos. Compósitos: producción de geles con materiales anfitriones como, partículas metálicas u orgánicas. 2.1 Materiales de soporte Las xerogeles de sílica se han utilizado experimentalmente como estructuras de soporte para sistemas químicos a escala molecular. Este tipo de materiales se ha usado en construcciones tridimensionales donde los huéspedes (ej. cúmulos atómicos y moléculas orgánicas) se dispersan en la matriz de SiO 2. La inclusión de cúmulos metálicos o semiconductores prometen nuevas aplicaciones en electrónica, magneto-óptica y óptica no lineal. Debido a que la distancia entre cúmulos puede variarse, las propiedades electrónicas o magnéticas debidas a la interacciones entre cúmulos puede modificarse notablemente. La nula reactividad química de la matriz del SiO 2 es una consideración especial en las aplicaciones arriba mencionadas. Ya que hay sólo una mínima interacción entre la matriz y las inclusiones o cúmulos huéspedes, estos pueden interactuar libremente entre ellos. En realidad en una matriz tetraédrica las moléculas o partículas incrustadas están, en la mayoría de los casos, meramente atrapadas por efectos estéricos que actúan en conjunto con fuerzas tipo van der Waals o enlaces de hidrógeno. Fabricar estructuras de soporte inertes con inclusión de cúmulos metálicos u óxidos metálicos permite obtener sistemas interesantes desde el punto de vista científico y tecnológico. En particular, es de gran interés el estudio de las propiedades magnéticas y estructurales de muestras nanoestructuradas. Los efectos de tamaño en las propiedades intrínsecas así como la influencia de la región superficial en el comportamiento global de las partículas, representa un rico campo de investigación. 2.2 Recubrimientos Una de las aplicaciones más importantes del proceso sol-gel es la producción de recubrimientos, que pueden exhibir una amplia variedad de propiedades [7-11]. La obtención de recubrimientos con características específicas se ha intensificado en los últimos años. Por este proceso se pueden recubrir interior y/o exteriormente objetos con formas complejas. Además los recubrimientos aplicados son típicamente de una micra de espesor, uniformes sobre grandes áreas y adherentes. Adicionalmente, el equipo no es caro y los recubrimientos pueden aplicarse a diversos tipos de materiales como metales, plásticos y cerámicos. La aplicación de los recubrimientos se logra a baja temperatura; aunque en muchos casos son necesarios tratamientos térmicos con el propósito de densificarlos. Adicionalmente los recubrimientos aplicados pueden prepararse con estructura cristalina o amorfa. 2.3 Carga superficial en partículas suspendidas Un aspecto relevante de las interfaces sólido/solución acuosa es la aparición de la doble capa eléctrica. Este aspecto juega un papel importante en el proceso sol-gel. La doble capa eléctrica resulta de la interacción entre la superficie eléctricamente cargada de los sólidos y la fase acuosa. La superficie de los sólidos atrae una atmósfera de iones con carga opuesta llamada contraiones. Al conjunto de la superficie y la capa de los iones se le conoce como doble capa eléctrica. En esta doble capa eléctrica se distinguen las siguientes zonas: la carga superficial (limitada o fija a la superficie), la capa de Stern (constituida por iones contrarios más próximos o en contacto con la superficie) y la capa de Gouy o difusa (constituida por iones en la fase acuosa próxima a la superficie y que sigue la relación de Boltzmann en función de la distancia a la superficie). La carga de superficie se debe a los iones determinadores de potencial, que son los que están relacionados directamente con la estructura del sólido y que en este caso son los iones H + y OH -. 2

3 Los sólidos que forman suspensiones acuosas (por ejemplo partículas coloidales), están eléctricamente cargados. La carga eléctrica influye directamente en el comportamiento de esas suspensiones, afectando por ejemplo el estado de dispersión. Cuando las partículas suspendidas en una solución acuosa se mueven con relación al fluido, o viceversa, surge un plano en el cual la doble capa eléctrica se divide. El potencial eléctrico medido en este plano se conoce como potencial Z, ζ, o potencial electrocinético, que se mide por los métodos electrocinéticos. Una de las técnicas electrocinéticas más utilizadas es la electroforesis, definida como el fenómeno en el que las partículas cargadas eléctricamente de un sólido se mueven bajo la acción de un campo eléctrico. El potencial Z es un factor determinante en la estabilización de una suspensión. Cuando una solución presenta un potencial Z invariante con valor numérico absoluto alto, la suspensión se mantiene estable. 3. Preparación de Muestras El proceso sol-gel para la producción de silicatos a partir de alcóxidos de silicio ha sido extensivamente estudiado [12-14]. Cabe resaltar que hay una diferencia enorme entre los procesos de hidrólisis y condensación de los alcóxidos de silicio y de los metales de transición. En los primeros, el silicio es más electropositivo que los metales de transición. Esto resulta en que la cinética de hidrólisis y condensación sea mucho más lenta de lo que se observa para los metales de transición. 3.1 Hidrólisis y condensación de los alcóxidos metálicos La sílica-gel puede preparase a partir de la polimerización sol-gel de un alcóxido de silicio, por ejemplo, Si(OC 2 H 5 ) 4, tetraetilortosilicato (TEOS). La reacción de hidrólisis ocurre cuando el TEOS y agua se mezclan en un solvente común, generalmente alcohol etílico, como se esquematiza en la siguiente reacción: C 2 H 5 OH Si(OC 2 H 5 ) 4 + xh 2 O Si(OC 2 H 5 ) 4-x (OH) x + xc 2 H 5 OH Con el tiempo las partículas coloidales y las especies de sílice condensada se unen para formar redes tridimensionales. En la gelación la viscosidad se incrementa de manera notable, para finalmente formar un sólido que adopta la forma del recipiente o molde que contiene al material [13]. El proceso se ilustra de manera esquemática en la Fig. 1. Cuando se remueve el solvente por evaporación para formar xerogeles, se espera que el material colapse a una red con enlaces entrecruzados adicionales, cuyo número depende de los grupos no reactivos -OR y -OH que entran en contacto. Las diferentes estructuras de los geles hidrolizados responden de manera diferente a la forma de remover el solvente que puede ser lenta para el catalizador ácido y rápida para el catalizador básico. 3.3 Preparación de sílice gel En el presente trabajo se reportan materiales preparados con soluciones iniciales obtenidas mediante la mezcla de tetraetilortosilicato (TEOS) con agua destilada y etanol. De acuerdo con el diagrama de Klein [15] mostrado en la Fig. 2, se usó una relación molar constante de etanol a TEOS de 4:1, o 3:1 y una razón molar de agua a TEOS (R) en un rango de R=1 a R= La solución se preparó mezclando inicialmente TEOS y etanol y de manera separada el agua con el ácido nítrico como catalizador. Al momento de mezclar estas dos soluciones se inician las reacciones de hidrólisis y condensación. Para la preparación de soluciones con metales de transición, los nitratos o cloruros de estos se disolvieron en el agua necesaria para la hidrólisis, aprovechando la alta solubilidad de las sales en soluciones acuosas. Se adicionó la cantidad necesaria del nitrato o del cloruro para tener del 1 al 30% en peso del óxido esperado del metal. Por ejemplo, para el caso de xerogeles adicionados con cobre, Monómero Dímero Cíclico Partícula Se generan grupos SiOH, llamados silanoles como producto intermedio de la reacción. La hidrólisis completa del alcóxido daría como resultado ácido silícico, Si(OH) 4 lo que en realidad no ocurre. Una vez que comienzan a aparecer los silanoles, se inicia el proceso de condensación, que puede ocurrir entre dos silanoles o un silanol y un grupo etoxy, OC 2 H 5, para formar un puente de oxígeno o un grupo siloxano, Si-O-Si. En esta etapa final puede regenerarse agua o etanol. Las reacciones de hidrólisis y condensación ocurren en la presencia de catalizadores ácidos o bases mediante reacciones de substitución bimoleculares nucleofílicas. Cuando se forman suficientes enlaces interconectados Si-O-Si en una región, se comportan colectivamente como si fueran partículas coloidales o soles. 1 nm ph 2-7 ph > 7 5 nm b a 10 nm Redes tridimensionales de geles 30 nm Fig. 1. Representación esquemática del proceso sol-gel. 100 nm Soles 3

4 Etanol 4:1 1.- Monolitos 2.- Películas delgadas 3.- Fibras Agua 16:1 4:1 1:1 Razón molar TEOS Fig. 2. Diagrama ternario que muestra la razón de etanol a TEOS para obtener recubrimientos. se calculó una composición en peso de 70SiO 2 :30CuO. Para el caso de la α-alúmina se preparó una suspensión en agua de este material estabilizada a un ph alrededor de 3.5. Cabe señalar que las condiciones de estabilización de la α-alúmina se encontraron de manera experimental. El proceso de gelación se llevó cabo a temperatura ambiente. En realidad la gelación implica un proceso de polimerización, durante el cual la viscosidad del material se incrementa de manera gradual. Cuando la viscosidad que acompaña a la gelación da lugar al aparecimiento de la fase sólida se secan piezas en condiciones atmosféricas normales para formar polvos. Después de la gelación las muestras se muelen para obtener polvos finos y entonces tratarlas térmicamente en aire o atmósfera reductora a diferentes temperaturas durante tiempos determinados. Los recubrimientos se prepararon por inmersión cuando la viscosidad de la solución alcanzó un valor entre 2 y 3 centipoises, usando generalmente como substrato vidrios porta objetos. El tratamiento térmico de los materiales, tanto recubrimientos como polvos se realizó por un tiempo de 30 minutos. Los recubrimientos secan rápidamente en aire debido a su espesor. El agua y el alcohol residual escapan a través de los poros interconectados del material, los que permanecen abiertos hasta que el recubrimiento se trata a temperaturas arriba de los 600 C. Cabe señalar que la microporosidad en sílice no se remueve del todo sino hasta temperaturas mayores a los 1000 C. A temperaturas inferiores puede comportarse como una barrera a la oxidación o recubrimiento de pasivación a 600 C [16]. Es necesario mencionar que las películas densas reflejan todas las propiedades de los óxidos (sílica, alúmina, titanio, o algún otro) en forma similar a las películas densas obtenidas por deposición al vacío. 4. Estructura de xerogeles SiO 2 Fig. 3. Unidad estructural del SiO 2. Los silicatos tienen como unidad estructural la molécula tetraédrica SiO 4, como se muestra en la Fig. 3. Estos tetraedros pueden compartir cada uno de sus vértices (átomos de oxígeno) y de esta manera es posible construir un vasto arreglo de estructuras como cadenas, planos y redes tridimensionales infinitas. Estas estructuras en esencia forman moléculas gigantes. Cuando se substituyen átomos de silicio por otro tipo de átomo se incrementa aún más la diversidad de tales estructuras (silicatos cristalinos). En estructuras donde cada uno de los cuatro vértices del tetraedro está conectado a otro tetraedro se consigue una red tridimensional infinita cuya fórmula química se conoce como SiO 2 (dióxido de silicio). Puesto que cada átomo de oxígeno se comparte por dos átomos de silicio la estequiometría es SiO (4/2) = SiO 2. Es posible encontrar varias formas o estructuras cristalinas distintas del SiO 2 (cuarzo, cristobalita, coesita, tridimita y koetita). La forma no cristalina (amorfa) de esta estructura se conoce como vidrio silicato Fig. 4. Estos vidrios son altamente polimerizados y tienen como característica distintiva ser altamente inertes, resistentes a la corrosión, ópticamente transparentes y cuentan con temperaturas de fundido relativamente altas. Los vidrios no cuentan con un ordenamiento a largo alcance, aunque es importante mencionar que si cuentan con un ordenamiento a corto alcance; esto es, cada silicio es rodeado por cuatro átomos de oxígeno (ver Fig. 1). Además de este ordenamiento a corto alcance es posible encontrar ordenamiento a mediano alcance, esto se deriva de la existencia de estructuras anulares regulares formadas principalmente por 3, 4, 5 y 6 tetraedros miembros como se ilustra en la Fig. 5. Para el caso de los vidrios preparados por sol-gel, su estructura final se define después de la transformación de la solución homogénea o sol a un sólido final. En esta transformación la estructura de la sílice va de una unidad tetraedral Si(OH) 4 aislada a una red tridimensional de unidades tetraedrales SiO 4 interconectadas, pasando por cadenas lineales. Durante este proceso el ángulo de enlace Si-O-Si exhibe un rango de valores que va de 120 a

5 Tabla 1 Frecuencia (cm -1 ) Grupo ~450 Si-O-Si (R) ~850 Si-O-Si (B) Si-(OH) Si-O-Si (S) C-H ~1650 H 2 O C-H O-H Fig. 4. Estructura tridimensional del SiO 2 amorfo. Fig. 5 Anillos con 3, 4 y 5 y 6 miembros. 5. Técnicas de Análisis Para el análisis de la estructura de los xerogeles se utilizaron la mayoría de las técnicas aplicadas en la caracterización de materiales. En el presente trabajo se presentan los resultados obtenidos principalmente con tres técnicas: a) espectroscopías IR y Raman, b) eléctricas y c) difusión de oxígeno. 5.1 Espectrocopía Vibracional El espectro vibracional de SiO 2 fue interpretado inicialmente por Bell y Hibbins [17], en términos del modelo de red aleatoria. Este modelo se construyó físicamente a partir de unidades SiO 4 conectadas por sus esquinas en forma desordenada. Las posiciones atómicas se midieron usando cálculos de dinámica de redes, suponiendo un modelo simple de fuerzas para estiramiento del enlace y para las deformaciones angulares Absorción infrarroja La Tabla 1 muestra la posición de las bandas principales en el espectro de absorción infrarroja (IR) y su asignación correspondiente para las especies químicas participantes en la formación de xerogeles de sílice. La Fig. 6.b muestra un espectro infrarrojo típico para el a-sio 2. Las tres principales bandas de absorción mostradas en la figura están asociadas con vibraciones de balanceo (rocking, R) del átomo de O alrededor de un eje que une los dos átomos de Si (~457 cm -1 ). El estiramiento simétrico (symmetrical stretching, SS) del átomo de O a lo largo de la línea que bisecta al eje formado por los dos átomos de Si (~800 cm -1 ). La banda restante y su hombro a frecuencias altas se deben al movimiento asimétrico de estiramiento (asymmetrical stretch, AS) en el que el átomo de O se mueve hacia atrás y hacia delante a lo largo de una línea paralela al eje que une los dos átomos de Si [18]. La banda principal y la más intensa, del espectro de IR del SiO 2 es el modo AS localizado en 1078 cm -1. Esta banda principal exhibe una estructura adicional en la región de 1160 y 1250 cm -1, cuyo origen no ha sido satisfactoriamente aclarado hasta la fecha. La intensidad del hombro, de la banda principal, correspondiente al modo de estiramiento, se realza bajo ciertas condiciones. En particular la amplitud en 1160 y 1250 cm -1 resulta intensa cuando el desorden estructural de capas delgadas de SiO 2 se incrementa por diversos medios, por ejemplo, bombardeo iónico [19]. Sin embargo, aún en esas muestras, la amplitud del modo principal en aproximadamente 1070 cm -1 es mucho más intensa que la estructura en su lado de alta frecuencia, lo que hace difícil separarlo del resto del espectro Dispersión Raman La Fig. 6a muestra un espectro típico de dispersión Raman de muestras de vidrios SiO 2. El espectro Raman de vidrios SiO 2 es dominado por una banda ancha centrada alrededor de los 430 cm -1. Esta banda se asocia a movimientos de los átomos de oxígeno y se atribuye a modos vibracionales simétricos de estiramiento del enlace Si-O-Si. La presencia de estructuras moleculares en forma de anillos es conocida hace mucho tiempo en sistemas vítreos de SiO 2 [20]. En efecto, es bien conocido que cualquier sólido covalente puede contener anillos en su estructura. La geometría, y por lo tanto la distribución estadística de estos anillos, puede determinarse en forma precisa por difracción de rayos-x en materiales con estructura cristalina. Para el SiO 2 vítreo se ha propuesto que las dos bandas Raman agudas, que se encuentran en 495 y 606 cm -1 se deben a este tipo de anillos. Algunos autores han propuesto diferentes aproximaciones para dilucidar esta situación [21,22]. Otros autores han realizado estudios detallados 5

6 Fig. 6. Espectros Raman (a) e IR (b), típicos para el SiO 2 amorfo. acerca de la estadística y distribución de anillos de n- miembros para SiO 2 usando el análisis de camino corto (Shortest-path analysis) [23]. De acuerdo con muchos autores, la espectroscopia Raman permite conocer cualitativamente la presencia de anillos de 3 y 4 miembros Mediciones eléctricas en SiO 2. El óxido de silicio es la base de la tecnología planar relacionada con los circuitos integrados. Para esta aplicación, una propiedad importante de este material es su resistencia dieléctrica, la cual está determinada por la magnitud del campo eléctrico, en corriente directa, necesario para observar su ruptura dieléctrica. En muchas publicaciones se ha mostrado que el campo de ruptura dieléctrica está inversamente relacionado con la porosidad del óxido. Por ejemplo, en los óxidos térmicos (preparados por oxidación de obleas de silicio) con una densidad (2.3 gr/cm 3 ) ligeramente menor que la del cuarzo (2.6 g/cm 3 ), el campo de ruptura dieléctrica está entre 5-8x10 6 V/cm, siendo este valor de los más altos reportados [24]. En otros óxidos, con menor densidad, preparados utilizando métodos con plasma, se ha encontrado que estos valores son menores, entre 3-6x10 6 V/cm [25]. Como será analizado más adelante en la sección de resultados, en una publicación reciente se ha mostrado que en óxidos de silicio preparados por el método sol-gel, existe una relación inversa entre la porosidad y el campo de ruptura dieléctrica [26]. En este último caso, se prepararon recubrimientos con diversos grados de porosidad controlando los parámetros del proceso. 5.3 Difusión de oxígeno en SiO 2. El dióxido de silicio ha sido preparado utilizando diversas técnicas, en general, cada una de estas produce materiales con estructura diferente [27]. Debido a esto, el coeficiente de difusión de oxígeno, D, definido por la expresión, D=D o e -Q/kT tiene valores que dependen de la estructura. En la última expresión, Q, k y T son la energía de activación, la constante de Boltzmann y la temperatura, respectivamente. Por ejemplo, ha sido reportado que el valor de D, para la difusión de oxígeno, en dióxido de silicio preparado por fundido y medido a 1000 o C puede ser menor a cm 2 /s [28]. Por otro lado se ha encontrado que, en recubrimientos altamente porosos de este material preparados por métodos húmedos, este valor, medido a temperatura ambiente, puede ser tan alto como 10-3 cm 2 /s [29]. El valor de la energía de activación, varia desde cero hasta valores por arriba de 1 ev. Un proceso de difusión con cero energía de activación significa que la estructura porosa del material percola y por lo tanto, la longitud de difusión del gas está determinada por el tamaño de los poros. Recientemente se ha reportado un nuevo método para la determinación del coeficiente de difusión de oxígeno a través de muestras no opacas. Este método fue demostrado en recubrimientos de SiO 2 preparados por el proceso sol-gel [30]. Para utilizar este método los recubrimientos de SiO 2 fueron preparados sobre substratos de cobre. Las muestras fueron tratadas térmicamente en condiciones atmosféricas, con una humedad controlada en 220 ppm de vapor de agua. Los tratamientos térmicos fueron en el rango de 200 a 350 o C. El proceso de difusión fue monitoreado, midiendo el espesor de la capa de óxido de cobre en la interface cobre/sio 2, formada durante los tratamientos térmicos. Esta capa de óxido se forma debido a la difusión del oxígeno atmosférico a través del recubrimiento de SiO 2. Se demostró que bajo las condiciones descritas anteriormente, es posible establecer una relación entre el tiempo efectivo de difusión, t o, y el coeficiente de difusión D, de la forma [30]: 1 t o = CD Nd exp Q kt (1 ) donde N es el número total de átomos de oxígeno, por unidad de área, que forman la capa de óxido de cobre al tiempo t o, C la concentración de átomos de oxígeno en la atmósfera, d el espesor del recubrimiento de SiO 2 y T la temperatura de tratamiento térmico. El valor de N puede ser obtenido directamente midiendo perfiles de composición, utilizando por ejemplo espectroscopía Auger [30, 31]. De la relación anterior, se observa que el gráfico logaritmo de 1/t o versus 1/kT es una recta cuya pendiente nos dará la energía de activación del proceso de difusión y su extrapolación a 1/kT = 0 el coeficiente de difusión. El tiempo efectivo de difusión puede ser determinado utilizando espectroscopía Raman o mediante la reflexión de un haz de láser en la interface SiO 2 /cobre. Utilizando Raman, método especialmente sensible [32, 33], debido a que el recubrimiento de SiO 2 es transparente a la radiación utilizada como fuente de excitación, es posible observar los modos Raman del óxido de cobre formado en la interface SiO 2 /cobre. En la Fig. 7 se muestran los espectros Raman obtenidos en un recubrimiento de aproximadamente 600 nm 6

7 (a) (b) Fig. 8. Método reflectivo para la determinación del tiempo efectivo de difusión. Fig. 7. Espectros Raman para un recubrimiento de SiO 2 sobre cobre, tratado a 250 o C diferentes tiempos. de espesor depositado sobre un substrato de cobre y tratado a 250 o C por los tiempos indicados. Para fines de comparación, se colocaron los espectros que corresponden a muestras comerciales de óxido cuproso y cúprico. Como se puede observar, antes del tratamiento (0 hr), el espectro no muestra señal Raman. Para tiempos de tratamiento de 0.5 hr, la señal ancha del oxido cuproso aparece en aproximadamente 225 cm -1. Esta señal aumenta en intensidad y su ancho medio disminuye cuando se aumenta el tiempo de tratamiento. Para tiempos de tratamiento de 1.5 hr, la señal del oxido cuproso es pequeña y aparece la correspondiente al oxido cúprico (280 cm -1 ). El tiempo t o se ha definido como el tiempo necesario para observar la señal del óxido cúprico y ha sido determinado para muestras tratadas a varias temperaturas en el intervalo de 100 a 400 o C [32]. Obviamente, este tiempo será mayor para menores temperaturas de tratamiento. Como ya fue indicado anteriormente, t o puede también determinarse utilizando mediciones de reflectividad óptica, de la forma ilustrada en la Fig. 8. Antes del tratamiento térmico, el haz del láser que pasa a través del recubrimiento transparente es reflejado por la superficie metálica del substrato de cobre. Después del tratamiento térmico a la temperatura T por un determinado tiempo t o, se formará una capa de óxido de cobre entre el substrato y el recubrimiento de SiO 2. Como se ilustra en la Fig. 8.(a), el haz del láser será reflejado por ambas interfaces dando origen a un espectro que contiene oscilaciones que indican el efecto de la interferencia entre los haces reflejados. Las Figs. 9 y 10 muestran los espectros de reflectividad para substratos de cobre sin recubrimiento, y con un recubrimiento de SiO 2 de aproximadamente 500 nm de espesor. En el experimento se utilizó un láser de He-Ne de 1 mw de potencia. Para la medición de la reflectividad, la muestra se montó sobre un portamuestras de cobre, que se mantuvo a las temperaturas indicadas mediante la disipación de una resistencia. Como se mencionó, los espectros tienen un comportamiento oscilatorio. La posición de los diferentes mínimos y máximos depende del espesor de la capa de óxido de cobre formada en la interface SiO 2 /cobre, como se observa en la Fig. 10. En el caso de la oxidación directa del substrato de cobre (Fig. 9), la aparición de mínimos (1,3,5,..) y máximos (2,4,5...) ocurre a temperaturas de tratamiento menores que las requeridas en el cobre recubierto por el SiO 2. Lo anterior se debe a la lenta difusión del oxígeno atmosférico a través del recubrimiento de vidrio. El espesor, h, de la capa de oxido de cobre que satisface las Fig. 9. Espectro de reflectividad para substratos de cobre sin recubrimiento y en función de la temperatura. 7

8 Fig. 10. Espectro de reflectividad para substratos de cobre recubiertos y en función de la temperatura. condiciones de interferencia constructiva (máximos) es: 55, 125, 200 y 250 nm ( h = (2m + 1)/4n), donde m es un número entero y n el índice de refracción del recubrimiento de SiO2 [34]. Los mínimos en la reflectividad corresponden a espesores d de 0, 110 y 220 nm. 6. Resultados Experimentales y Discusión 6.1 Hidrólisis y condensación Utilizando espectroscopia infrarroja es posible analizar las reacciones de hidrólisis y condensación en muestras de sílica xerogeles y determinar el comportamiento de las diferentes especies (redes siloxanos así como los grupos orgánicos) durante la transición de sol a gel y de gel a vidrio [35]. En la Fig. 11 se muestran un conjunto de mediciones IR en el rango de 400 a 4000 cm -1 para diferentes tiempos de gelación para la muestras con razones agua/teos=1. Para la región correspondiente a la banda principal en la región de estiramiento, se observa que esta banda está compuesta, en sus primeras etapas, por tres bandas agudas y bien definidas, todas ellas asignadas al TEOS. En 1087 cm -1 (estiramiento asimétrico de enlaces C-O), 1116 cm -1 (estiramiento asimétrico de enlaces C-O) y 1168 cm -1 (balanceo de CH 3 ). De la figura se observa que conforme el tiempo de gelación se incrementa las intensidades de estas bandas disminuyen para finalmente desaparecer, al mismo tiempo algunas nuevas bandas comienzan a aparecer en 1047 cm -1 (estiramiento simétrico de enlaces C-O en grupos Et-OH), 1079 cm -1 (estiramiento simétrico de enlaces Si-O- Si) y 1222 cm -1. La banda en 1047 cm -1 indica la formación de etanol; la aparición de esta banda coincide con la disminución de la banda asignada a TEOS. Los resultados muestran la rápida desaparición del TEOS, aunque la hidrólisis puede estar incompleta en estos estados. En efecto, la condensación inicia mientras la hidrólisis aún está en progreso. Una variedad de especies, como redes de siloxanos al igual que grupos orgánicos se forman en este proceso, de las que se puede resaltar lo siguiente: que aún con TEOS y etanol presentes se inicia la formación de Fig. 11. Evolución estructural para una solución TEOS:H 2O:etanol en función del tiempo. enlaces Si-O-Si como se aprecia al realizar un proceso de descomposición de esta banda en tres componentes que están situadas en 412 (etanol), 452 (Si-O-Si) y 475 cm -1 (TEOS; deformación de enlaces O-C-C). Al mismo tiempo que aparecen los enlaces Si-O-Si, aparece simultáneamente una banda centrada en alrededor de 600 cm -1 ; esta banda se asigna a algunos oligosilsesquioxanos, que están compuestos de ciclotetrasiloxanos (sub-banda en 575 cm -1 ) y ciclotrisiloxanos (sub-banda en 630 cm -1 ). Los resultados también muestran evidencias de que las especies producidas en las etapas primarias del proceso de gelación, permanecen durante la conformación de la estructura final. 6.2 Razón H 2 O/TEOS Diferentes entornos estructurales en muestras de SiO 2 preparadas por el método sol-gel pueden obtenerse variando la relación molar H 2 O/TEOS o adicionando impurezas, como fierro o cobre, entre otras. En particular el espectro infrarrojo en la región de estiramiento de O-Si-O muestra una fuerte dependencia de la relación molar H 2 O/TEOS. La descomposición del espectro de absorción en tal región claramente indica la existencia de cinco modos en números de onda alrededor de 1030, 1070, 1160, 1230 y 1300 cm -1. Esto ha sido reportado por primera vez recientemente, aunque anteriormente ya ha sido sugerido por otros autores [36]. En la Fig. 12 se muestran los espectros de absorción infrarroja, en el rango de 400 a 4000 cm -1, para muestras preparadas a partir de soluciones que contienen diferentes cantidades de agua (R=3.33, 5, y 7.5). Las posiciones y los anchos dependen de la composición de las soluciones iniciales. En particular, se observa que las bandas en muestras obtenidas de soluciones con R=7.5 son agudas. En la Fig. 13 se presentan las bandas para los 3 valores de R en el rango de 1000 a 1400 cm -1. La línea punteada corresponde a la suma de las cinco bandas en las que la curva experimental se descompuso. La amplitud relativa de las bandas dependen fuertemente del valor del parámetro R y la amplitud de la banda arriba de 8

9 Fig. 12. Espectros IR para muestras de SiO 2 con diferentes valores de R. los 1300 cm -1 en el espectro IR de la muestra con R=7.5 es débil (atenuada) comparada con la amplitud de la misma banda en los otros dos espectros. De acuerdo a otros autores, para bajas adiciones de agua (e.g., H 2 O/TEOS<5), la hidrolización es incompleta y se forman polímeros lineales o polímeros ramificados con entrecruzamientos y ramificaciones adicionales resultantes de la gelación [37,38]. El aumento en el valor de la intensidad de la banda situada en 1150 y 1250 cm -1 y la aparición de la banda por encima de los 1300 cm -1 en el espectro IR de este tipo de muestras, se interpreta entonces como debida a la formación de estructuras lineales o estructuras tipo cadenas. Estas condiciones obviamente resultan en la formación de una estructura más abierta, la que se refleja en el espectro de la Fig. 6 por las grandes intensidades relativas de la banda relacionada a las vibraciones OH y H 2 O. 6.3 Modos vibracionales para anillos de n-miembros en vidrios tetraedrales Aún existe un gran interés en establecer la relación entre las bandas de los espectros IR y Raman de la sílice (SiO 2 ), y los modos locales de vibración asociados con vidrios tetraédricos [39-44]. Una gran parte del interés se centra en encontrar el origen de la banda de absorción IR ubicada en el rango cm -1 (hombro de la banda principal). Por otro lado, el origen de las dos bandas en 490 y 600 cm -1, en el espectro Raman del SiO 2 amorfo no ha sido satisfactoriamente explicado. Estas bandas, como se mencionó anteriormente se han asignado, por diferentes autores, a la existencia de estructuras anulares de 4 y 3 miembros, respectivamente. Esta asignación, requiere de movimientos vibracionales desacoplados del resto de la red. Analizando los modos vibracionales desacoplados y no propagativos de anillos con n-miembros, en la estructura del SiO 2 amorfo, es posible explicar de manera cualitativa los espectros IR y Raman de dicho material. Este sencillo modelo permite entender el origen de las bandas Raman en 490 y 600 cm -1 y también de la banda IR localizada en cm -1. Para esto, es necesario tomar en cuenta las restricciones del ángulo Si-O-Si, cuyo rango queda definido por el número de miembros de un anillo dado. Fig. 13. Deconvolución de la banda de estiramiento para muestras de SiO 2 preparadas con diferentes valores de R. Si consideramos una cadena Si-O-Si como parte de una red normal de SiO 2 ; que consiste de grupos ligados por las esquinas de SiO 4 ; una onda longitudinal elástica en esta cadena puede describirse partiendo de ecuaciones newtonianas para los átomos que constituyen la cadena. Si además se supone que la fase de la vibración del átomo de silicio difiere en π radianes de la vibración del átomo de oxígeno; estos modos son no-propagativos. De las Figs. 4 y 5 puede verse que el átomo de silicio es compartido o pertenece a más de un anillo. En este punto se supone que los modos en un anillo están desacoplados, de manera que la interacción de los átomos de silicio con átomos de oxígeno que no pertenecen al mismo anillo o cadena no se consideran. Los mecanismos de desacoplamiento de modos vibracionales: en anillos del resto de la red tetraedral han sido discutidos por otros autores [21]. La relación de dispersión fonónica es dada por: 9

10 m0 + m 2 2C ω 2C Si ω + [ 1+ cos( ka) ] = 0 (2) m m m m 0 Si 0 2 Si donde a (dos veces la longitud de enlace Si-O) es la constante de red de la cadena, m O,Si son las masas de los átomos de oxígeno y silicio, C la componente del coeficiente elástico entre dos átomos de la cadena. Aquí se considera que las ondas se propagan a lo largo de la cadena (i.e. siguiendo su línea de enlace) mientras que los átomos vibran: a) en la dirección paralela a la línea Si-Si, para los modos activos infrarrojos y b) en la dirección perpendicular para los modos activos Raman; la interacción de los átomos de Si con el resto de los átomos de O (no pertenecientes a la cadena dada) no se considera. Es posible resolver esta ecuación exactamente para ω 2 : ω 2 = C m 0 C m 2π λ 2 ( M + 1) ± 1+ M 2M cos 0 donde M=m O /m Si, K=2π/λ, λ=na, y n=1,2,3, N. Un simple análisis de esta solución para ω, muestra que la solución anterior tiene tres casos límites: cos(2πa/λ)=0, -1, 1; valores que corresponden a λ=1a, λ=2a y λ (K 0) respectivamente. El caso λ corresponde al modo uniforme (límite de longitud de onda continuo); λ=1a es el modo molecular correspondiente a los modos de vibración de enlaces Si-O-Si aislados, que corresponde al modo dominante en el espectro fonónico; y λ=2a, (ω tiene un máximo) corresponde a modos de tetraedros unidos en bordes, energéticamente poco probable de ocurrir en la red del SiO 2 que existan en una red. Es posible deducir que para los modos activos infrarrojos C=αsen 2 (θ/2) y para los modos activos Raman que C=αcos 2 (θ/2), siendo α el coeficiente elástico del enlace de estiramiento y θ es el ángulo intertetraedral, que es el ángulo formado por los enlaces Si-O-Si. Si se sustituye C en la ec. 3, se obtienen dos relaciones para ω en función de θ, una para modos activos IR y otra para modos activos Raman. De estas se puede obtener el rango de frecuencias para λ=1a, 2a, 3a, Na, que corresponderían a anillos con 1, 2, 3,...N miembros. La Fig. 14.(a) reproduce parte del espectro Raman de la sílice, y la Fig. 14b muestra los cálculos utilizando la expresión para la frecuencia en función de θ, correspondiente a los modos activos Raman para θ en el rango de 120 a 180, para anillos de 1, 3, 4, 5 y 6 miembros. De esta figura puede observarse que el rango de frecuencias para el modo fundamental (λ=1), no va mas allá de los 580 cm -1, lo que está de acuerdo con el espectro experimental. Como se ha mencionado, las bandas en 606 y 496 cm -1 se asocian con anillos de 3 y 4 miembros, respectivamente. De la Fig. 14.(b) puede observarse que las contribuciones a estas dos bandas de anillos de 5 o más miembros pueden descartarse debido a que estos anillos requieren ángulos Si- O-Si mayores que 145 [23]. Los anillos con λ=3a (círculos) y λ=4a (triángulos hacia arriba) (3) Fig. 14. Espectro Raman (a) y gráfico θ vs ω (b) para anillos con diferentes miembros. tienen ángulos Si-O-Si de 128±6 y 135±12, respectivamente [22,23,45]. Con esta información y utilizando la Fig. 14, puede concluirse que solo los modos vibracionales de anillos con λ=3a contribuyen a la banda en 606 cm -1. Del mismo modo la banda en 496 cm -1 puede atribuirse a los anillos de cuatro miembros. La Fig. 15 muestra un análisis más detallado de las contribuciones de los modos vibracionales correspondientes a la banda en 606 cm -1. Se muestran las frecuencia en función de θ para anillos de tres miembros. En la figura se muestra la variación permitida en el ángulo Si-O-Si. De acuerdo a esta figura, los modos con vibraciones correspondientes a λ=3a pueden contribuir a esta banda (606 cm -1 ) si ellos cuentan con ángulos entre 124 y 129. En particular pede decirse que para anillos con cinco o más miembros, los modos vibracionales están fuertemente acoplados y se localizan en la banda Raman principal (430 cm -1 ). Fig. 15. Origen de la banda Raman en 600 cm

11 Fig. 17. Coeficiente de difusión (D) y campo de ruptura dieléctrica para muestras de SiO 2 con diferentes valores de R. Fig. 16. Espectro Raman (a) y gráfico θ vs ω (b) para anillos con diferentes miembros. De igual forma, un análisis detallado puede realizarse en el espectro IR de muestras de sílice, sin embrago en este caso las bandas IR son muy anchas y se traslapan. Para este caso es posible realizar una descomposición detallada de la banda principal (estiramiento) y su hombro en un conjunto de subandas y compararlas con nuestro modelos. La Fig. 16a muestra la descomposición de la banda principal y su hombro y la Fig. 16b muestra el rango de frecuencias predicho por nuestro modelo para anillos de 1-6 miembros. De la Fig. 16 es posible deducir que el hombro en cm -1, puede asignarse a modos vibracionales de estructuras anulares. Es necesario hacer notar que a diferencia de Raman los modos vibracionales IR de este tipo de estructuras no están completamente desacoplados; esto se refleja en el traslape de las sub-bandas. 6.4 Mediciones eléctricas y difusión de oxígeno Como ya se mencionó anteriormente, el campo de ruptura dieléctrica en capas delgadas de SiO 2 da una indicación de la estructura de estos materiales y en particular de su porosidad [26]. En la Fig. 17, se muestran resultados del campo de ruptura dieléctrica en función de la razón molar de H 2 O/TEOS en la solución precursora a partir de la cual se prepararon las capas delgadas sobre substrato de cobre. Como puede observarse, las capas preparadas con razones H 2 O/TEOS menores a 5, presentan campos de ruptura de aproximadamente 0.2x10 6 V/cm, mientras que en aquellas preparadas con razones de 7.5 y 11.7 el campo aumenta a aproximadamente 0.6x10 6 V/cm [46]. La Fig. 17, también muestra los coeficientes de difusión de oxígeno (diamantes), a temperatura ambiente, en función de la razón H 2 O/TEOS para las mismas muestras. El coeficiente de difusión se determinó utilizando medidas de reflectividad, de acuerdo al método descrito anteriormente en este texto. En este caso el comportamiento es inverso al mostrado por el campo de ruptura dieléctrica, i. e., muestras con menor razón (R) presentan un coeficiente mayor (10-16 cm 2 /s), que disminuye en aproximadamente 3 ordenes de magnitud al aumentar el valor de R por arriba de 7. Estos dos resultados independientes indican que las muestras preparadas con mayores contenidos de agua son menos porosas. 6.5 Formación de Metasilicatos Varios Autores han reportado estudios de xerogeles de sílica que contienen cobre [47-51]. En ninguno de esos estudios se observó la formación de silicatos de cobre. En ellos se reporta la formación de óxidos o partículas metálicas, cuando las muestras son tratadas en atmósferas oxidantes o reductoras, respectivamente [14,47-54]. En trabajos recientes se reporta que en vidrios de SiO 2, preparados por sol-gel, con adiciones de cobre, la mayor parte del cobre precipita en forma de partículas de óxido cúprico (CuO) de tamaño nanométrico, entre 50 y 200 nm, y que una pequeña cantidad de átomos de cobre precipitan en forma de silicatos de cobre [55]. De acuerdo a los resultados, el silicato de cobre formado es la dioptasa, el que es un metasilicato con las siguiente formula química Cu 6 [Si 6 O 18 ] 6H 2 O [56]. Su estructura esta formada por anillos de seis miembros de SiO 4 de la forma [Si 6 O 18 ] -12 Es bien conocido que los óxidos de silicio preparados por el método sol-gel tienen una estructura más abierta que aquellos preparados con técnicas de altas temperaturas, la estructura de los xerogeles de sílica contiene principalmente anillos de 4, 5 y 6 miembros. Cuando estos vidrios son tratados térmicamente para su densificación, la estadística de anillos cambia notablemente, formándose, a partir de anillos de 5 y 6 miembros, anillos de 3 miembros, como consecuencia de la remoción de grupos OH superficiales. Para muestras con adición de metales, las especies metálicas evitan la remoción de estos grupos OH preservándose una estructura más abierta con estadística de anillos de 4, 5 y 6 miembros principalmente. Para muestras con cobre, esto da origen a la formación de dioptasa. 11

12 Fig. 18. Curvas de potencial zeta para suspensiones acuosas de α-alúmina y de SiO 2 vs ph. 6.6 Muestras con partículas de α-al 2 O 3 En la Fig. 18 se muestran las curvas de potencial zeta para suspensiones acuosas de α-alúmina y de SiO 2 en función del ph. Se han agregado los valores de potencial zeta obtenidos experimentalmente para sílice comercial purificada; puesto que esta será el producto final por el proceso sol-gel, utilizando TEOS.. Obsérvese que el punto de carga cero de la α- alúmina se sitúa alrededor de un ph de 9.1 y para la sílice 2.2, lo que concuerda con los resultados de Yops [57]. La carga superficial de estos materiales es positiva abajo del ph mencionado y negativa a un ph mayor. En el proceso sol-gel, la carga de las partículas de sílice se verá notablemente afectada por la presencia de las partículas cargadas de α-al 2 O 3. En el desarrollo del presente trabajo se adicionó ácido nítrico en solución al 5.0 v/v a la solución sol-gel para dar un ph arriba de 2.0; pero solo el necesario para mantener las partículas de α-alúmina en suspensión. En estas condiciones la reacción de hidrólisis en el proceso sol-gel tiene lugar muy rápidamente y enseguida se suceden las reacciones de condensación. Esto da lugar a la formación de una cantidad notable de partículas cargadas de SiO 2. Conforme se disminuye el ph de la solución, la carga neta negativa de los soles de SiO 2 comienza a disminuir, llegando a un mínimo para un ph alrededor de 2.2. Cabe resaltar que a cualquier ph a pesar de que la carga neta no sea cero, existen cargas negativas y positivas. Aunque en medios ligeramente ácidos (5 o 6) las partículas de SiO 2 están cargadas negativamente y las partículas de Al 2 O 3 positivamente podría haber una fuerte interacción entre ellas, sin embargo en estos valores de ph las fases dentro del proceso sol-gel son inmiscibles y hay una fuerte tendencia de la alúmina a aglomerarse. Para un ph entre 2.0 y 3.0 las fases ya son miscibles y se comienzan a generar partículas de SiO 2, que estarán cargadas negativamente. En las mismas condiciones, las partículas de Al 2 O 3 por su parte tienen una alta carga positiva. Al realizarse la condensación de las partículas de SiO 2 (polimerización) es posible que las Fig. 19. Espectros Raman para muestras de SiO 2 sobre substratos de cobre con (izq.) y sin (der.) partículas de alúmina, tratatados a 250 o C por varios tiempos. partículas de Al 2 O 3, debido a su carga, se sitúen entre dos estructuras poliméricas de SiO 2 atrayéndolas, densificando de esta manera la película y cerrando entonces la estructura. La evidencia experimental de la anterior discusión se obtiene al observar las curvas de potencial Zeta de la misma figura. De acuerdo con la curva de potencial Zeta existirá una marcada interacción entre las partículas de los dos tipos, que se incrementa a medida que disminuye el ph de la solución. La Fig. 19 muestra espectros Raman para muestras de SiO 2 sobre substratos de cobre, tratadas en aire a 250 o C por el tiempo indicado. Se muestran espectros correspondientes a muestras sin (izquierda) y con (derecha) 1% en volumen (b) de partículas de α-al 2 O 3. El espesor en los dos tipos de recubrimientos es de aproximadamente 500 nm. En ambos casos, los espectros Raman obtenidos en óxidos cúprico y cuproso comerciales son mostrados para efecto de identificación de las bandas Raman. Señales similares a estas últimas han sido ya reportadas anteriormente [58-60]. En los espectros correspondientes a muestras sin partículas de alúmina, se observa que después de 0.5 hs de tratamiento aparece una banda ancha en aproximadamente 220 cm -1, la que indica la formación de óxido cuproso en la interfase cobre/sio 2. Esta banda aumenta su intensidad y disminuye su ancho medio durante el tratamiento por 1 hr. En muestras tratadas durante 1.5 hrs, la señal del óxido cuproso disminuye en intensidad y aparece una banda en aproximadamente 300 cm -1, asociada con la formación del óxido cúprico. En las muestras con alúmina, se observa que el tiempo de tratamiento requerido para observar la señal del óxido cúprico es bastante mayor (18.5 hrs) que en el caso de muestras sin alúmina. Esto indica que en estas últimas muestras, el oxígeno difunde con mayor rapidez. Si se define como el tiempo efectivo de difusión, el tiempo requerido, a una temperatura de tratamiento determinada, para observar la señal Raman del óxido cúprico, es posible graficar la ec. (1) para obtener la energía de activación y el coeficiente de difusión para ambos tipos de muestras. 12

13 Fig. 20. Gráfico de ln(1/to) vs 1/KT para muestras de SiO 2 con (círculos) y sin (cuadrados) partículas de alúmina. La Fig. 20 muestra el gráfico de Arrenius ln(1/t o ) versus 1/kT para muestras con alúmina (círculos) y sin alúmina (cuadrados) tratadas a diferentes temperaturas en el intervalo de 100 a 400 o C. Se observa claramente que la pendiente de las rectas ajustadas es diferente, dando una energía de activación de 0.9 y 0.5 ev para muestras con y sin partículas de alúmina, respectivamente. Como se señaló anteriormente, los mayores valores en la energía de activación en vidrios de SiO 2, se han asociado con una menor porosidad en la muestra [28,29]. De acuerdo al método descrito anteriormente, con los valores obtenidos para la energía de activación, se obtuvieron los coeficientes de difusión a temperatura ambiente de 2.2 x10-15 y x10-18 cm 2 /s, para muestras sin y con alúmina, respectivamente [46]. 6.7 Incorporación de pigmentos moleculares orgánicos y metalorgánicos. En años recientes se ha mostrado la posibilidad de incorporar pigmentos moleculares en matrices cerámicas como el óxido de silicio. Debido a que la concentración del pigmento puede ser de hasta un 10 % del peso total del material, es posible obtener recubrimientos con una fuerte coloración con densidades ópticas mayores a uno. El interés por estos vidrios coloreados ha aumentado debido a que la eficiencia de la fluorescencia de los pigmentos moleculares en matrices cerámicas es superior a la anteriormente reportada para el caso de matrices poliméricas [61]. La incorporación de los pigmentos se lleva a cabo en la solución precursora antes de su gelación. En muchos aspectos, los pigmentos orgánicos son superiores a los inorgánicos ya que tienen una mayor absorción de luz y existe una gran diversidad de ellos. Debido a estas características se han reportado láseres de pigmentos orgánicos con propiedades adecuadas en aplicaciones que requieren una alta ganancia óptica [62-64]. Sin embargo, para garantizar la estabilidad óptica de estos elementos es necesario que la dispersión del pigmento sea óptima. En términos generales los pigmentos moleculares tienden a formar aglomerados en una suspensión acuosa, y por tanto en la solución precursora utilizada para la preparación de recubrimientos por la vía Fig. 21. Estructura molecular de algunos pigmentos incorporados en recubrimientos de SiO 2. sol-gel. La aglomeración del pigmento, situación no deseada, en el sólido final, modifica la forma y disminuye la intensidad de la absorción y emisión[65]. Recientemente se ha mostrado que es posible preparar recubrimientos base SiO 2, obtenidos por el proceso sol-gel, incorporando, en diferentes concentraciones, varios tipos de pigmentos moleculares [66-69]. Utilizando medidas de absorción óptica, microscopía de fuerza atómica y micro-luminiscencia, se ha demostrado que la estabilidad óptica y térmica de los recubrimientos puede mejorarse sustancialmente cuando la solución precursora se somete a un tratamiento mecánico utilizando un molino de bolas, o sea un proceso de dispersión con un molino de baja energía [66-70]. También se ha mostrado que utilizando medidas de la densidad óptica es posible evaluar el grado de aglomeración, determinando el tamaño del agregado y el número de moléculas que lo constituyen. La estructura molecular de algunos de los pigmentos incorporados se muestra en la Fig. 21. La Fig. 22 muestra el comportamiento típico de la densidad óptica, en el rango de 300 a 600 nm, obtenida en recubrimientos que contienen 7.2 % en peso del pigmento YM (ver Fig. 21), obtenidos de soluciones precursoras con y sin el proceso de dispersión o molienda. Los tiempos de molienda fueron de 2 y 4 hrs [66]. Como puede observarse, el proceso de molienda cambia la forma y aumenta la intensidad del espectro de absorción. El espectro con curva continua consiste de dos bandas con posiciones en aproximadamente 420 y 490 nm. La banda a mayor longitud de onda desaparece y la intensidad de la banda a menor longitud de onda aumenta con el tiempo de molienda. 13

14 Fig. 22. densidad óptica de recubrimientos de SiO 2 con 7.2 % del pigmento YM con y sin molienda. Espectros compuestos como el observado en recubrimientos preparados de soluciones sin molienda, se han relacionado con agregación del pigmento. Una sola banda en el espectro indica una óptima dispersión del mismo [62,65]. La Fig. 23 muestra la densidad óptica, en la región del espectro visible, obtenida en recubrimientos sobre substratos de vidrio Corning que contienen 7.2 % en peso del pigmento Amarillo 5 (Y5 en la Fig. 21). Los recubrimientos fueron obtenidos a partir de soluciones precursoras sin molienda y con 2 y con 4 hrs de molienda. Después de secados a 100 o C en aire, los recubrimientos se expusieron a luz blanca de una lampara de tungsteno con una intensidad de 90 mwcm -2, por diversos períodos de tiempo hasta acumular un tiempo total de exposición de 10 hrs. En el caso de los recubrimientos sin molienda, la densidad óptica disminuye gradualmente con el tiempo de exposición hasta que prácticamente se pierde la absorción. La disminución en la densidad óptica es menor para el caso de los recubrimientos preparados de soluciones con 2 hrs de molienda y aquellos que fueron preparados de soluciones con 4 hrs de molienda, muestran una disminución en la densidad óptica menor a un 15 %. Este resultado nos indica que durante el proceso de molienda el pigmento ha sido dispersado y que se ha logrado un mejor encapsulado del mismo en el seno del vidrio. Esto último se deduce del hecho de que la oxidación de estos pigmentos provoca su degradación, por lo que evitar la penetración de oxígeno al seno del recubrimiento es crucial para la estabilidad del color. Aunque experimentalmente es difícil determinar el grado de agregación del pigmento en la matriz sólida, en particular cuando los agregados son nanométricos, existen algunas técnicas que nos permiten inferir algunas conclusiones. Por ejemplo, en la Fig. 24, se muestra una imagen típica de la fluorescencia superficial obtenida en recubrimientos preparados de soluciones sin el tratamiento de molienda o dispersión. Fig. 23. Densidad óptica para recubrimientos de SiO 2 con 7.2 % del pigmento Y5. Los puntos brillantes, observados con un microscopio óptico son de aproximadamente 1 µm, y corresponden a las partículas de pigmento aglomerado. Después de un proceso de molienda por 4 hrs, no fue posible observar puntos discretos de fluorescencia, lo que indica que las partículas de pigmento fueron de un tamaño menor que la resolución del microscopio utilizado [66]. Una medida más precisa del grado de agregación del pigmento en el recubrimiento ha sido descrita en Fig. 24. Imagen de micro-fluorescencia en recubrimientos con aglomeración del pigmento. 14

15 Fig. 25. Gráfico de Ψ* vs. N 0 publicaciones anteriores [66,70]. En este modelo, se utiliza el espectro de absorción en recubrimientos de espesor L. El modelo supone que los agregados son cúbicos con No moléculas de pigmento que tienen una dimensión lateral a. Así, las dimensiones del agregado serán a(no) 1/3. Considerando que Ψ es la probabilidad de absorción de una molécula y que N es el número de moléculas por centímetro cúbico, se ha mostrado que la densidad óptica del recubrimiento está dada por la expresión [66]: = 2 1 a ( N ) NL 1 exp Ψ ( N 0 ) (4) Ψ * 3 La Fig. 25 muestra el gráfico de Ψ* vs. N 0. La curva identificada con la letra A corresponde a la expresión general, ec. (4), y las curvas B y C a los casos extremos donde los agregados son grandes (B) o son pequeños (C), respectivamente. Como puede observarse, en principio, una medida precisa de la densidad óptica permite la determinación de agregados nanométricos en el recubrimiento. 6. Conclusiones En el presente artículo se hace una revisión de las metodología mas recientes para la preparación de vidrios nanocompuestsos, con base SiO 2. Se muestra como la selección adecuada de la ruta de hidrólisis/condensación de las soluciones precursoras, en el método sol-gel convencional, permite preparar recubrimientos, de este material, cuya estructura tiene un mayor grado de orden y mínima porosidad. El grado de desorden estructural y la porosidad, han sido evaluados cualitativamente utilizando técnicas espectroscópicas, eléctricas y la difusión de oxigeno en el recubrimiento de SiO 2. Utilizando un modelo vibracional simple se muestra como utilizando los espectros Raman y de absorción infrarroja es posible evaluar cualitativamente la estructura molecular (de anillos) del SiO 2 amorfo. Recubrimientos con estructuras de mayor orden y menor porosidad fueron obtenidos de soluciones precursoras en las que se utilizó una razón molar de H 2 O/TEOS mayor a 5. Además de las técnicas espectroscópicas, se utilizaron otras mediciones en la evaluación cualitativa de la estructura de los recubrimientos. Por ejemplo, la difusión de oxigeno, a través de la capa de SiO 2 y su rompimiento dieléctrico nos permiten realizar una evaluación indirecta de la calidad de la estructura. Un alto campo de ruptura dieléctrica y un bajo coeficiente de difusión, son característicos de recubrimientos con estructuras con pocos defectos y baja porosidad. En la determinación del coeficiente de difusión se emplearon métodos novedosos, utilizando la espectroscopia Raman y la reflexión de un haz de láser. Se muestra como la adición de una pequeña cantidad de partículas de alúmina alfa produce recubrimientos con la mínima porosidad. Estos recubrimientos tienen un coeficiente de difusión de oxigeno bajo y un campo de rompimiento dieléctrico alto, ambos semejantes a los observados en recubrimientos preparados por oxidación térmica de obleas de silicio, utilizados en la industria optoelectrónica. Para obtener recubrimientos decorativos, con diversos colores, se incorporaron diversos pigmentos moleculares. Se muestra que sin una apropiada dispersión del pigmento en las soluciones precursoras, el color no es ópticamente estable. Se encuentra que tratamientos mecánicos, en las soluciones precursoras, utilizando un molino de bolas de baja energía, dispersan adecuadamente las moléculas de pigmento, lo cual resulta en una mucho mejor estabilidad óptica. Agradecimientos. Los autores agradecen la colaboración de varios compañeros de la Unidad Querétaro del CINVESTAV, su contribución ha sido fundamental para el desarrollo del proyecto de recubrimientos base SiO 2. Referencias [1]. R.K. Iler, The Chemestry of Silica, (Wiley, New York, 1979) [2]. S.J. Teichner, G.A. Nicolaon, M.A. Vicarini, and G.E.E. Gardes, Adv. Coll. Int., 5, 245(1976). [3]. B.E. Yoldas, Bull. Am. Ceram. Soc., 54, 286(1975). [4]. P.H. Tewari, A.J. Hund and K.D. Lofftus, en Proc. 1st Int. Symp. On Aerogels, (Springer, Heidelberg, 1986) Vol. 6 p.31 [5]. B. Pommier and S.J. Teichner, Proc. Int. Congr. On Catálisis, 2, 610(1988). [6]. L.C. Klein, Solid State Ionics 32/33, 639(1989). [7]. J.A. Creighton and D.G. Eadon, J. Chem. Soc. Faraday Trans., 87, 3881 (1991). [8]. R.C. Mehrotra, Adv. Inorg. Chem. Rev., 90, 33(1990) [9]. R.W. Jones, Fundamental Principles of Sol-Gel Technology, Institute of Metals, (London, 1989). [10]. D. Brusilowsky, M. Eyal and R. Reisfeld, Chem. Phys. Lett., 153, 203(1998). [11]. A. Avnir, D. Levy and R. Reisfeld, J. Phys. Chem., 88, 5956(1984). [12]. L.L. Hench and J.K. West, Chem. Rev., 90, 33 (1990). [13]. H. Schmidt, J. Non-Cryst. Solids, 82, 51(1988). 15

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