OBTENCIÓN DE CARBONATO DE SODIO (P 5)

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1 OBTENCIÓN DE CARBONATO DE SODIO (P 5) Objetivos - Estudio descriptivo del carbonato de sodio y de sus usos industriales - Realización de la síntesis de carbonato de sodio y su comparación con el método industrial de Solvay - Utilización de controles analíticos para medir el avance del proceso de obtención Introducción El cloruro de sodio es la materia prima básica empleada por la llamada industria cloro-álcali. A partir del NaCl se genera todo el cloro (y sus derivados) y el sodio (y sus derivados) utilizados actualmente a nivel industrial. La industria cloroálcali produce primariamente y a gran escala tres sustancias: cloro, hidróxido de sodio y carbonato de sodio. Las tres integran el conjunto de los diez productos de la industria química de mayor producción y consumo a nivel mundial. Su importancia radica en que a su vez estas sustancias se utilizan como materias primas para fabricar productos derivados. La obtención de Na 2 CO 3 anhidro, cuyo nombre comercial es sosa, se realiza en la industria por el proceso Solvay. Esencialmente implica una primera etapa en la que se obtiene NaHCO 3 y luego por descomposición térmica de éste se produce el Na 2 CO 3. Una parte del NaHCO 3 generado por el proceso Solvay se utiliza como tal para abastecer la demanda industrial de este producto. Parte del consumo mundial de carbonato de sodio es atendido por extracción de fuentes naturales. Por ejemplo por descomposición térmica el mineral trona, de composición 2Na 2 CO 3 NaHCO 3 2H 2 O, se produce carbonato de sodio: 2Na 2 CO 3 NaHCO 3 2H 2 O 3Na 2 CO 3 + CO 2 + 3H 2 O Propiedades y usos de Na 2 CO 3 y Na 2 CO 3.10H 2 O El Na 2 CO 3 puede presentarse según las condiciones de obtención en forma anhidra (sin agua) o como hidratos, conteniendo proporciones definidas de agua. Forma 5 hidratos diferentes Na 2 CO 3 H 2 O, Na 2 CO 3 2H 2 O, Na 2 CO 3 3H 2 O, Na 2 CO 3 7H 2 O y Na 2 CO 3 10H 2 O. El Na 2 CO 3 anhidro es un sólido blanco que funde a 850 C con ligera descomposición. Cuando cristaliza de agua a temperaturas menores que 32 C precipita la forma decahidratada, en forma de cristales grandes y transparentes. Estos cristales cuando son expuestos al aire eflorescen 1 y se disgregan gradualmente para dar un sólido blanco, probablemente el monohidrato. Si el Na 2 CO 3 cristaliza entre 32 y 35 C lo hace bajo la forma de heptahidrato. A partir de 35 C la forma más estable es el monohidrato (ver figura 1). 1 Se llaman eflorescentes a aquellas sustancias hidratadas que expuestas a la atmósfera pierden agua espontáneamente. 1

2 Las soluciones acuosas de esta sal dan ph alcalino por hidrólisis según: CO H 2 O HCO OH - HCO H 2 O H 2 CO 3 + OH - curva de solubilidad del Na2CO3 60 gna2co3/100g de agua t ( C) Na2CO3.10H2O Na2CO3.7H2O Na2CO3.H20 Figura 1 El Na 2 CO 3 tiene aplicaciones industriales que derivan de su carácter básico y su capacidad de proporcionar Na + : manufactura de vidrio, en donde se utiliza alrededor del 50% del total producido. Al calentarlo a muy altas temperaturas se descompone dando lugar a Na 2 O que da mayor fluidez al vidrio y disminuye su temperatura de fusión Na 2 CO 3 Na 2 O + CO 2 producción de fosfato de sodio, tripolifosfatos y fertilizantes. tratamiento de aguas. Los carbonatos son insolubles en agua excepto los carbonatos alcalinos y el de talio, por lo tanto el agregado de Na 2 CO 3, soluble, permite precipitar los restantes iones presentes en el agua, eliminando así aquellos iones (Ca 2+ y Mg 2+ ) que contribuyen a la dureza del agua. jabones y detergentes. Obtención de carbonato de sodio anhidro Método en el laboratorio. El NaHCO 3 cristalizado se transforma por calentamiento en el producto final Na 2 CO 3. 2

3 Durante la obtención del Na 2 CO 3 se realizarán dos controles analíticos. El primero sobre una muestra del NaHCO 3 obtenido en la clase anterior. Se determinará la relación (r) moles de CO / moles de HCO 3 realizando la titulación con HCl 2.Se utilizarán dos indicadores: fenolftaleína (a) y anaranjado de metilo (b): a) Na 2 CO 3 + HCl NaHCO 3 + NaCl b) NaHCO 3 + HCl H 2 CO 3 + NaCl El segundo control se realizará sobre una muestra de Na 2 CO 3 obtenido por calentamiento del NaHCO 3. Se determinará el porcentaje de CO 2-3 utilizando para ello HCl de concentración exactamente conocida y como indicador anaranjado de metilo. Se debe tener en cuenta que ambas determinaciones analíticas se realizan para control del proceso y por lo tanto debe pensarse en ello al informar los resultados. Método industrial El proceso de fabricación de carbonato de sodio por el método industrial incluye 6 procesos unitarios diferentes que se muestran en el esquema 1. Las reacciones centrales del proceso Solvay son la III y la IV, las mismas que utilizamos en el laboratorio. Las reacciones I y II tienen por objeto la preparación de la solución de NH 4 HCO 3, los procesos V y VI generan el amoníaco necesario para la reacción II: I- Obtención de CO 2 : CaCO 3 CaO + CO 2 II- Obtención de NH 4 HCO 3 : 2NH 3 + 2H 2 O + 2CO 2 2NH 4 HCO 3 III- Obtención de NaHCO 3 : 2NaCl + 2NH 4 HCO 3 2NaHCO 3 + 2NH 4 Cl IV- Obtención de Na 2 CO 3 : 2NaHCO 3 Na 2 CO 3 + CO 2 + H 2 O V- Obtención de Ca(OH) 2 : VI-Recuperación de NH 3 : CaO + H 2 O Ca(OH) 2 2NH 4 Cl + Ca(OH) 2 2NH 3 + 2H 2 O + CaCl 2 VII-Ecuación global CaCO 3 + 2NaCl Na 2 CO 3 + CaCl 2 Tal como lo muestra la ecuación global, el proceso industrial utiliza como materias primas piedra caliza (compuesta mayoritariamente por carbonato de calcio) y cloruro de sodio. Los productos son el carbonato de sodio y el cloruro de calcio. El proceso se realiza en forma continua y necesita una cantidad fija de gas amoníaco, que se genera y utiliza en circuito cerrado, como parte del proceso, pero que no se consume en el 2 No es necesario que la solución sea de concentración exactamente conocida ya que se va a determinar una relación. 3

4 mismo. Por ello no aparece en la ecuación VII y por lo tanto el amoníaco no se considera una materia prima. La ecuación global VII, que representa la reacción directa entre las materias primas, no es termodinámicamente favorable. El proceso Solvay requiere entonces un aporte de energía para llevarse a cabo. El proceso comienza con la producción de CO 2 (ecuación I) que se efectúa calentando piedra caliza en un horno a C. El dióxido de carbono producido se introduce en la torre de Solvay, donde se verifica la precipitación del NaHCO 3 (ecuaciones II y III). El bicarbonato precipitado es escurrido, secado y calcinado a 200 C, donde se transforma en carbonato de sodio (ecuación IV). El CaO (cal viva) producido en la descomposición de la caliza se transforma en hidróxido de calcio (cal apagada), por reacción con agua (ecuación V). Este hidróxido de calcio se hace reaccionar con la solución de cloruro de amonio emergente de la torre de Solvay (ecuación VI) para así recuperar el amoníaco que se utilizó en la reacción representada por la ecuación II. Aparece un subproducto en el proceso: el cloruro de calcio. No tiene alto valor comercial pero resulta inevitable su formación en el proceso Solvay. Tiene algunos usos industriales (obtención de Ca por electrólisis, purificación de agua y aditivo para cementos), pero su consumo no es suficiente como para utilizar todo lo que generan las plantas productoras de carbonato de sodio por este proceso. Métodos de aislamiento Se conoce como método de aislamiento a aquellos procedimientos que permiten obtener un compuesto sólido a partir de su solución. Se pueden utilizar distintos procedimientos como: 1. Variación de temperatura de la solución saturada correspondiente. En general las sales aumentan su solubilidad al aumentar la temperatura. En este caso la solución que contiene el compuesto que se desea aislar se enfría y a cierta temperatura el compuesto precipitará (cuando la solución quede saturada). Si el enfriamiento es lento, se obtienen cristales más grandes y con menor retención de impurezas. 2. Evaporación del solvente. Para aquellas sustancias cuya solubilidad varía poco con la temperatura, o si la solución es muy diluida y por lo tanto no es efectivo el procedimiento anterior, se debe proceder a la evaporación del solvente. Esta evaporación se puede realizar por calentamiento directo a temperaturas cercanas a la de ebullición. Si el compuesto que se desea aislar es inestable térmicamente, la evaporación se debe hacer a menor temperatura por ejemplo en condiciones de presión reducida (menor que la atmosférica). 3. Disminución de la solubilidad del compuesto: a) por efecto de ion común. El agregado de un ion común a la sal a precipitar disminuye su solubilidad. Un ejemplo es la purificación de la sal común, la cual cristaliza haciendo pasar una corriente de HCl (g) por una solución saturada de NaCl. b) por cambio de solvente. El solvente a agregar debe ser miscible con el primero, pero tal que la sustancia a cristalizar sea mucho menos soluble en él. 4

5 Técnica 1. Obtención de Na 2 CO 3. a) Del bicarbonato de sodio obtenido en la clase anterior (P4), separar una muestra de aproximadamente 1 g para realizar las determinaciones analíticas. b) Colocar el NaHCO 3 restante en una cápsula y llevar a la mufla durante 1 hora a 300 C. Retirar y dejar enfriar. 2. Obtención de Na 2 CO 3 10H 2 O a) Disolver 5g de Na 2 CO 3 anhidro en 13 ml de agua a 50 C. b) Agitar hasta disolución total. c) Dejar enfriar a aproximadamente a 30 C. d) Luego enfriar en baño de agua a 5 C, hasta cristalizar. 3. Determinaciones analíticas 3.1) Determinación de la relación CO 3 2- / HCO 3 - en NaHCO 3 a) Llenar la bureta con HCl 0.1M y enrasar a cero. b) Disolver aproximadamente 100 mg de muestra en 25mL de agua destilada en un matraz de Erlemneyer de 250mL. c) Agregar 2 gotas de fenolftaleína y titular con HCl 0.1 M hasta decoloración del indicador. Anotar el gasto (G 1 ). d) Agregar 2 gotas de anaranjado de metilo y titular con HCl 0.1 M hasta viraje del indicador de amarillo a salmón. Anotar el gasto (G 2 ). e) Calcular la relación molar r = CO 3 2- / HCO 3 - = G 1 /(G 2-2G 1 ) 3.2) Determinación del contenido de carbonato. a) Llenar la bureta con HCl de concentración exactamente conocida (aproximadamente 0.1 M) y enrasar a cero. b) Disolver aproximadamente 100 mg de muestra (pesados exactamente) en 25mL de agua destilada en un matraz Erlenmeyer de 250mL. c) Agregar anaranjado de metilo (gota a gota) suficiente para apreciar el color y titular con HCl 0.1 M hasta viraje del indicador de amarillo a salmón. Anotar el gasto (G). d) Determinar el porcentaje de CO 3 2- en la muestra. Gestión de Residuos Descartar en recipiente rotulado CARBONATO de SODIO 5

6 ASIGNATURA: FECHA INFORME I5 Obtención de Na 2 CO 3 GRUPO INTEGRANTES DATOS Y CÁLCULOS masa de NaHCO 3 antes de calcinar masa de Na 2 CO 3 después de calcinar rendimiento g g % Control de la obtención de NaHCO 3 G 1 a G 1 b G 2 a G 2 b CO 2-3 / HCO - 3 ( r ) CO 2-3 / HCO - 3 ( r ) CO 3 2- / HCO 3 - ( r ) Control de la obtención de Na 2 CO 3 M HCl = masa muestra a G a % a masa muestra b G b % b Porcentaje de CO 3 2- : Teórico: % Experimental: % Observaciones 6

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