III. Materiales y métodología. III-1. Materiales

Transcripción

1 III. Materiales y métodología III-1. Materiales III-1.1 Agua El agua utilizada para la preparación de las soluciones fue agua purificada (Millipore) con una resistividad de 18.3MΩcm -1 y cuya conductividad eléctrica en sus diferentes etapas de purificación se muestra en el capítulo de resultados. Para el resto del trabajo se hará referencia al agua como agua ultrapura o purificada. III-1.2 Tensoactivo: SDS Dodecil Sulfato de Sodio fue adquirido de Sigma-Aldrich con una pureza del 99%. No se realizaron purificaciones posteriores y se trabajo con el polvo directamente para la preparación de soluciones. El Dodecil Sulfato de Sodio (también conocido como Lauril Sulfato de Sodio), es un surfactante aniónico que se usa en una gran variedad de productos de consumo ordinario como shampoos, pastas de dientes, baños de burbujas, espumas de rasurar, etcétera., debido a su efecto espesador y a su habilidad para crear espuma. Probablemente es el surfactante aniónico más investigado. [8] La molécula tiene en su parte hidrofóbica doce átomos de carbono unidos a un grupo sulfato (Peso molecular = g/mol), dándole a la molécula anfifílica las propiedades requeridas para ser un detergente. Una representación del SDS se muestra en la figura 3.1 La concentración micelar crítica (CMC) en agua pura a 25 C es aproximadamente 8.2mM y el número de agregación es considerado alrededor 27

2 de 50. La fracción de ionización de micelas (α) es de alrededor de 0.3 (o 30%). [9] Figura 3.1: Molécula de SDS Como información adicional, se presenta la figura 3.2, que muestra como se comportan la tensión superficial y la conductividad eléctrica para soluciones de SDS en agua. [16] Figura 3.2: Curvas de tensión superficial y conductividad eléctrica vs. concentración para soluciones de SDS en agua. 28

3 III-1.3 Polímero: Myrj 59 Polioxietilen-100-estearato (conocido comercialmente como Myrj 59) fue adquirido de Sigma-Aldrich y se utilizó sin ninguna purificación posterior al momento de preparar las soluciones. El Myrj 59 está formado por una cadena de cien monómeros de Polietilenglicol (PEG) unida a una cola hidrocarbonada de 18 carbonos. El peso molecular de este polímero es 4684 g/mol. 29

4 III-2. Metodología III-2.1 Preparación de las soluciones En un principio, solo se hacían determinaciones de la tensión superficial para el agua ultrapura. Posteriormente, al preparar las soluciones que contenían sólo SDS, se pesaba la cantidad necesaria para lograr la concentración deseada en un matraz volumétrico y se le agregó agua. Se agitó levemente y se dejó reposar la solución 24 horas. Posteriormente se tomaba una muestra para la determinación de la tensión superficial. En ocasiones no era necesario preparar todas las soluciones de SDS de esta manera, ya que es posible preparar solamente una solución con una concentración relativamente alta y a partir de ésta preparar diluciones con las concentraciones requeridas. Cuando se procedió con la preparación de las soluciones que contenían solamente Myrj 59, se pesaba la cantidad requerida y se aforaba con agua. En este caso era necesario dejar la solución en agitación por aproximadamente 12 horas en un agitador magnético, debido a que el Myrj 59 tarda mucho más tiempo en disolverse que el SDS. Para preparar las soluciones que contenían SDS y Myrj 59, se se siguió el mismo procedimiento que como se prepararon las soluciones de Myrj 59, solo que pesando las cantidades requeridas de ambos antes de agregar el agua. Todas las mediciones y determinaciones fueron realizadas a aproximadamente 25ºC de temperatura. En una primera etapa de experimentos se procede a medir la tensión superficial y la conductividad eléctrica de un grupo de soluciones de SDS en agua, variando la concentración del tensoactivo desde 0.1 milimolar (mm) hasta 50mM. Se decidió medir este tipo de soluciones ya que pueden ser comparados con resultados ya reportados y corroborar la técnica una vez más. 30

5 Posteriormente se procede a llevar a cabo el mismo tipo de experimentos pero ahora en soluciones del polímero Myrj59 en agua, variando la concentración de este desde 0.01mM hasta 10mM. Tomando en cuenta resultados previos y la bibliografía revisada se tomaron las siguientes decisiones: Conociendo que la concentración micelar crítica (CMC) para el SDS es de aproximadamente 8.3mM, se decidió tomar como base esta concentración para trabajar con soluciones mezcladas de SDS y de Myrj59 en agua. Se decidió trabajar a concentraciones fijas de SDS variando solo la concentración de Myrj59 en cada caso, para obtener las curvas de tensión superficial contra concentración de Myrj 59, a diferentes concentraciones de SDS, obteniendo así un mejor panorama de cómo se afecta el sistema al variar la concentración de cualquiera de los componentes. Se trabajó con las siguientes concentraciones fijas de SDS: 5mM (debajo de la CMC), 8.3mM (la CMC), 17mM (aproximadamente dos veces la CMC) y 25mM (aproximadamente tres veces la CMC). III-2.2 Tensión superficial Para la técnica de los capilares se dispuso de dos capilares de diferentes diámetros, de un vaso de precipitados con el líquido problema y de una escala de referencia, además de una cámara digital Cannon Powershot SD100 de 7.1MP para la toma de las fotografías y el posterior procesamiento de la imagen. Con la técnica de la gota colgante se utilizó un dispensador de gotas fabricado en el departamento de física además de la misma cámara fotográfica con los mismos fines. 31

6 Para la técnica de la pesada hidrostática se utilizó un montaje similar a la gota colgante o tensiómetro de gota, solo que montado sobre una balanza para realizar la pesada de cada pequeña gota que saliera del capilar y sin la cámara fotográfica Los accesorios utilizados para la técnica del anillo de Du Nouy son un anillo de metal de la marca PHYWE y un dinamómetro de torsión de la misma marca. Como ayuda en el montaje fue necesario el uso de un pequeño elevador y de una caja de Petri, como se muestra en la figura 2.5. III-2.3 Conductividad eléctrica Para la determinación de la conductividad eléctrica del agua como de las diversas soluciones preparadas se utiliza un detector de la marca PASCO (CI A), que fue calibrado con una solución de Cloruro de Potasio (KCl). El detector es conectado a una computadora y leído con el software Data Studio, con una interfaz gráfica para observar la estabilización de las soluciones. Para las mediciones de la conductividad eléctrica se contó con una interfaz interactiva en computadora. La computadora era conectada a la celda de conductividad, de tal manera que se pudo observar como se comportaba la conductividad eléctrica con el paso del tiempo. Al determinar la conductividad eléctrica de cada solución, se colocó el sensor y se dio arranque a la medición en la computadora. Se le permitió al valor de la conductividad eléctrica observado en la pantalla llegar al equilibrio, ya que como se apreció mientras se realizaba la medición, por lo general la conductividad eléctrica tardaba en estabilizarse alrededor de cierto valor numérico. Una vez logrado esto se dejaba trabajar al sensor de 3 a 5 minutos. 32

7 En una primera etapa se procedió a medir la conductividad eléctrica de los diversos tipos de agua que se tenían disponibles para realizar las mediciones. Se disponía de agua del grifo, antes de la entrada al sistema de ultrapurificación, de agua destilada, en un punto intermedio del proceso, y el agua final, que se denominó ultrapura o purificada. Posteriormente, se trabajó con el agua ultrapura en las soluciones descritas con anterioridad. III-2.4 Técnica óptica Para realizar el montaje de la técnica óptica fue necesario utilizar los accesorios mostrados en el diagrama de la figura El láser utilizado es de He-Ne de 632.8nm marca Melles Griot. El altavoz es marca Rockers de 5 Watts y es conectado a un generador de funciones BK Precision 4017A. A este se le añadió además un filamento de metal para transmitir la vibración a la superficie del líquido al cual se le quería medir la tensión superficial. Se utiliza además un elevador para subir la superficie de la solución hasta su contacto con el filamento en el altoparlante. La pantalla es colocada aproximadamente a seis metros de distancia. A partir del montaje inicial, se hacen los ajustes necesarios para obtener una imagen como la esperada, realizando variaciones en el ángulo y en la posición de la reflexión del láser. Se controla además en la medida de lo posible las vibraciones de toda fuente externa. Una vez calibrado el equipo se procede a la medición de los parámetros fijos para el cálculo de la tensión superficial, que son la distancia L y el ángulo θ. Se decidió trabajar a una frecuencia de 300 Hertz con el generador de funciones debido a que es la que muestra mayor estabilidad en los patrones de difracción. La longitud de onda del láser es de nm. 33