Producción de Biodiesel: Equilibrio fisicoquímico y cinética de esterificación y transesterificación con diferentes catalizadores y alcoholes.

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1 Producción de Biodiesel: Equilibrio fisicoquímico y cinética de esterificación y transesterificación con diferentes catalizadores y alcoholes. Dra. Ma. Laura Pisarello Director: Dr. Carlos A. Querini Instituto de Investigaciones en Catálisis y Petroquímica (INCAPE) Fac. Ingeniería Química - Univ. Nacional del Litoral / CONICET

2 Introducción Materias primas renovables: aceites y grasas vegetales o animales Alcoholes de cadena corta: típicamente metanol o etanol balance óptimo en el ciclo de carbono Biodiesel Ésteres de ácidos grasos se mezcla en cualquier proporción con el gasoil El Biodiesel es una muy buena opción para reducir las emisiones al ser utilizado como aditivo del diesel fósil Argentina implementó el corte mínimo de 5% 10% 7% de biodiesel en gasoil

3 Biodiesel en Argentina Capacidad Instalada (Mt/año) Particip. Corte Obligatorio PCO 54% 83% 100% 100% CI Viluco Diaser Pitey Maikop Capac. Instalada Mt/año Corte Obligatorio 860 Mt/año Fuente: Secretaría de Energía / Cámara Argentina de Energías Renovables Renova Dreyfus Ecofuel Molinos Vicentin Patagonia B. Unitec Explora Rosario B. Diferoil Biomadero Aripar AOMSA Soyenergy Ecopor % 9% 13% 28% 37% 13% 51% 74% 100% 100% 61% 100% 100% 100% 100% > 50%

4 Fuente: Cámara Argentina de Energías Renovables

5 Cómo se obtiene el Biodiesel? Aceite Biodiesel Triglicéridos Ésteres

6 Pretratamiento Alta acidez Materias primas de bajo valor Aceite o grasa Transesterificación con catálisis básica Neutra o baja acidez Alta demanda del sector industrial por el desarrollo de procesos para estas materias primas Fase Biodiesel (FB) Fase Glicerina (FG) Producción de Biodiesel Ésteres Monoglicéridos Diglicéridos Triglicéridos Metanol Glicerina Catalizador Jabones Glicerina Metanol Catalizador Jabones Ésteres Monoglicéridos Diglicéridos Triglicéridos

7 Producción de Biodiesel Esterificación Transesterificación Purificación Alta acidez Neutra o baja acidez Decantación Evaporación Neutralización Lavado Secado Triglicéridos Ácidos grasos Catálisis ácida Triglicéridos Ésteres Catálisis básica Ésteres + Impurezas BIODIESEL Control de Calidad

8 Esterificación Transesterificación Purificación Decantación Evaporación Neutralización Lavado Secado BIODIESEL Control de Calidad Estudios cinéticos Equilibrio de fases Diferentes materias primas ácidas Metanol / Etanol Catalizadores homogéneos: H 2 SO 4 / H 4 CSO 3 Catalizadores heterogénea: Nb 2 O 5 / SBA-15 funcionalizada

9 Modelado cinético Materia Prima Ácida Alcohol Ácido sulfúrico TG AGL Transesterificación Alquilación Hidrólisis AGL + Glicerol Ésteres + Glicerol Esterificación Ésteres + Agua Acidez (g AO/100g M) Alquilsulfatos + Agua Tiempo (min)

10 Modelo cinético multi-reacción Aceite vegetal de A=18 y etanol 70ºC relación molar alcohol/agl 15:1 / 0,2%v H 2 SO 4 0,6 Concentración (mol/lt) 0,5 0,4 0,3 0,2 0, Tiempo (min) AGL AGL-mod Ester AGL Ester-mod Ester Agua Agua-mod DG DG DG-mod MG MG MG-mod G-mod se logra un buen ajuste para un sistema complejo

11 Aplicación Análisis de materiales grasos: Producción de biodiesel- Scandia Invest Producción de biodiesel a partir de grasa ácida- G-Tek SRL Estudio del reactor de esterificación- LDC Argentina Producción de biodiesel a partir de oleínas obtenidas a partir del procesamiento enzimático de gomas- LDC Argentina Estudio Muestra Aceite Pollo - Vaher SA

12 Esterificación Transesterificación Purificación Decantación Evaporación Neutralización Lavado Secado BIODIESEL Control de Calidad Reacción de Transesterificación Reacciones de saponificación Aceites crudos vs. refinados Distintos catalizadores Distribución de catalizador y jabones

13 Influencia de los catalizadores Aceite + Metanol (25%v) - 60ºC mol % Reacción de Saponificación Ac. refinado A=0,01 Ac. crudo A=0,41 Jabón Jabones F.Biod. Jabón F.Glic. Catalizador Cataliz. F.Glic. Ac. crudo A=1,13 Reacción de Transesterificación Ester (%) Fase Biodiesel F.Glicerina NaOCH 3 KOCH 3 NaOH KOH Es necesario 0 un proceso de purificación 0 adecuado para estas materias Tiempo (min) primas

14 Conclusiones Los catalizadores de K mostraron formar menor cantidad de jabones que los de Na, y además los jabones de potasio son menos solubles en la fase biodiesel, lo cual representa una ventaja al trabajar con materias primas no refinadas. Materias primas neutras o de baja acidez se alcanza una buena conversión KOH resulta menos activo Materias primas con acidez mayor al 1% KOCH 3 es más activo que el NaOCH 3

15 Esterificación Transesterificación Purificación Decantación Evaporación Neutralización Lavado Secado BIODIESEL Control de Calidad Secuencia de purificación alternativa

16 Pequeña y Mediana Escala Limitaciones - Materias primas (Aceites crudos) - Equipamiento Acidez Fosfolípidos Aceite crudo Metanol Catalizador Reacción Decantación Neutralizado Evaporación Lavado Secado Agua Metanol +Ácido FB disminución FG de metanol Agua +Sales Agua Biodiesel

17 Proceso alternativo propuesto Decantación Evaporación FG FB Metanol Evaporar sin separar fases permite: - concentrar las impurezas en la fase glicerina, purificando la fase biodiesel - evaporar el metanol contenido en la fase glicerina (50%) Triglicérido + MeOH Diglicérido + MeOH Monoglicérido + MeOH Diglicérido + Metil ester Monoglicérido + Metil ester Glicerina + Metil ester

18 Conclusiones Un diseño adecuado de la etapa de evaporación permitirá recuperar gran parte del metanol sin producir el "retroceso de la reacción para los catalizadores de potasio se logra evaporar más del 80% del metanol sin obtener retroceso en la conversión. El proceso de purificación propuesto permite utilizar aceites crudos con acidez en el orden del 1% como materias primas para la producción de biodiesel, obteniendo un combustible que cumpla con las especificaciones.

19 Aplicación Este proceso se implementó en las plantas que se proveen a productores agropecuarios y cooperativas. Existen 3 plantas en funcionamiento, y otras en construcción basadas en esta concepción, todas ellas de baja escala.

20 Esterificación Transesterificación Purificación Decantación Evaporación Neutralización Lavado Secado BIODIESEL Control de Calidad Método volumétrico alternativo para la Determinación de Glicerina Total y Libre

21 Determinación de Glicerina Total y Libre Control de calidad Método volumétrico alternativo Normas Internacionales: Técnica cromatográfica bajo costo bajo costo bajo costo no necesario equipo mantenimiento reactivos personal calificado alto costo alto costo alto costo necesario Permite realizar los controles de producción necesarios a pequeños productores Inaccesible para plantas de pequeña y mediana escala de hecho, ya es utilizado exitosamente por algunos de ellos. ha sido probado ampliamente en nuestro laboratorio, en controles interlaboratorios nacionales e internacionales, y se encuentra publicado.

22 Aplicación Empresas que lo utilizan: Frigorífico Guaraní (Paraguay), Prochem Bio, Oil Fox, New Fuel, Riosma, Recomb, Química y Energía, La Campiña, La Camila, Casaro y Cia, Codelsur, etc. Personal técnico de más de 50 empresas y productores fueron entrenados en nuestro laboratorio para la realización de este análisis, incluyendo técnicos de países vecinos (Uruguay, Paraguay, Chile, Brasil). Fue adoptado por el INTN (Instituto Nacional de Tecnología y Normalización) de Paraguay, como método alternativo de control de calidad, dado que presenta la ventaja de no estar restringido ni por la materia prima usada, ni por el nivel de glicerina total o libre del producto.

23 Esterificación Transesterificación Purificación Decantación Evaporación Neutralización Lavado Secado BIODIESEL Control de Calidad Gracias por su atención

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