TÍTULO: Efectos de la irradiación de neutrones en la microestructura y las propiedades mecánicas de un acero ferrítico / martensítico.

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1 Beca doctoral y/o posdoctoral CONICET - Centro Atómico Bariloche Lo que se plantea estudiar es cómo el acero dedicado a reactores nucleares (en especial los ferríticos y los martensíticos) se comporta ante la irradiación intensa de neutrones energéticos, tema muy importante en la nueva generación de reactores que se está desarrollando a la sombra del ambicioso proyecto ITER. 1. VISIÓN GENERAL -PLAN TRABAJO Beca Doctoral y/o Posdoctoral Esta sección contiene la información sobre la solicitud de la beca: el título del proyecto, los datos personales del solicitante a la beca y del director, los objetivos y un resumen de la investigación. TÍTULO: Efectos de la irradiación de neutrones en la microestructura y las propiedades mecánicas de un acero ferrítico / martensítico. OBJETIVOS Objetivo general: Estudiar los mecanismos de endurecimiento y fragilidad de un acero ferrítico / martensítico irradiado con neutrones. Objetivo específico: Identificar relaciones entre la fricción interna, la microestructura y las propiedades mecánicas de un acero ferrítico / martensítico sometido a diferentes condiciones de irradiación neutrónica. Evaluar los mecanismos de daño por irradiación neutrónica a nivel micro y macroestructural. RESUMEN INVESTIGACIÓN El propósito de este trabajo consiste en aplicar la espectroscopía mecánica en el estudio de los mecanismos de endurecimiento y fragilidad de un acero ferrítico / martensítico provocados por la irradiación neutrónica. La espectroscopía mecánica mide la fricción interna, una propiedad intrínsica sensible a los cambios microestructurales y la interacción de las dislocaciones con otros defectos de red. La metodología a utilizar consiste en establecer correlaciones entre la evolución de la microestructura, las propiedades mecánicas y el espectro de fricción interna cuando aumenta la intensidad de la irradiación neutrónica mediante diversas técnicas experimentales como microscopía electrónica de barrido, microscopía electrónica de transmisión, difracción de rayos X, dureza, ensayos de impacto y tracción, espectroscopía mecánica. 2. ANTECEDENTES La comunidad científica internacional y la industria han trabajado de forma conjunta durante las últimas décadas, en el desarrollo y evaluación de materiales, para los componentes de reactores de fusión y fisión nuclear [Klueh, et a.l, 2002; Salavy, et al., 2010]. Estos materiales deben cumplir con diferentes requerimientos como tener baja activación por irradiación, baja temperatura de transición dúctil frágil, baja tasa de hinchamiento (swelling), alta resistencia al creep, buena resistencia a la corrosión y adecuadas propiedades físicas, termodinámicas y mecánicas, para resistir altas dosis de radiación, presiones relativamente altas y entrar en contacto directo con el fluido. Adicionalmente, deben ser materiales confiables, reemplazables y reciclables, con técnicas

2 de manufactura bien establecidas [Matijasevic, 2008]. La utilización de materiales de baja activación es fundamental, para reducir la generación de materiales altamente radioactivos y aumentar la aceptación de los reactores, para la producción de energía. La irradiación neutrónica induce cambios microestructurales y degradada las propiedades mecánicas, especialmente cuando ocurre una transmutación nuclear como la producción de hidrógeno y helio [Matijasevic, 2008]. Los aceros ferríticos / martensíticos son apropiados para la utilización en recipientes y componentes de los reactores debido al alto nivel de resistencia a la irradiación de neutrones y su desempeño mecánico en el intervalo de operación [Gelles y Schäublin, 2001; Matijasevic, 2008]. La baja activación y el control de la composición química reducen la contaminación por la disposición de residuos con emisiones radiactivas, permitiendo reciclar hasta un 97% del material según el contenido de impurezas y elementos aleantes. La radiación produce la transmutación de impurezas como cobalto y niobio, y de elementos constituyentes como el hierro, el níquel, molibdeno, cromo que modifican las propiedades del acero [Kalinin, et al., 2000]. Estos aceros se caracterizan por el endurecimiento a bajas temperaturas y por una temperatura de transición frágil dúctil cercana a la temperatura ambiente cuando no han sido irradiados. La irradiación con partículas de alta energía produce vacancias y lazos de dislocaciones inmóviles que pueden convertirse en fuertes obstáculos al movimiento de las dislocaciones, provocando el endurecimiento del acero e induciendo fragilidad por el aumento de la temperatura de transición de fractura dúctil a frágil. Esto se debe principalmente al efecto de las impurezas, especialmente la precipitación de nanopartículas de cobre, la segregación de fósforo y daños en la matriz. Esta fragilización es uno de los factores importantes en las plantas nucleares y puede prevenir la extensión de la vida útil. El estudio de aceros inoxidables ferríticos sometidos a diversas condiciones de irradiación está orientado principalmente a dos áreas. La primera es entender el comportamiento de las dislocaciones cuando el acero es irradiado. La acumulación de deformación y el flujo plástico dependen del movimiento de las dislocaciones. La segunda es predecir el comportamiento del acero a una temperatura y condiciones específicas de irradiación a partir de los valores disponibles. La Espectroscopía Mecánica mide la energía disipada (fricción interna) por el material cuando se aplican esfuerzos mecánicos oscilatorios. Esta técnica es sensible al movimiento de las dislocaciones y su interacción con otros defectos de red. Estos fenómenos tienen un gran efecto sobre las propiedades mecánicas y los mecanismos de deformación / endurecimiento [Colorado, 2004; Hoyos, 2008];. En los aceros ferríticos, se encuentran relajaciones Snoek-Köster provocadas por la interacción de las dislocaciones con intersticiales, con una magnitud proporcional a la densidad de dislocaciones [Tkalcec y Mari, 2004]. En los aceros martensíticos, se encuentran diversas relajaciones asociadas al movimiento de las dislocaciones y la precipitación del carburo épsilon [Hoyos, et al., 2011]. Se destacan los trabajos realizados por Liu, Tkalcec y Mari. Young Liu reporta la presencia de picos de fricción interna relacionados con el movimiento activado térmicamente de las dislocaciones. Liu reporta la presencia de dos picos de fricción interna en aceros aleados de bajo y medio carbono, relacionados con la formación de lazos apareados en dislocaciones de borde y tornillo a las temperaturas de 170 K y 255 K. Tkalcec y Mari relacionan estos dos picos a las dislocaciones de borde y reportan la presencia de dos picos de fricción interna a 510 K y 600 K, identificándolos como picos de

3 Snoek Köster debido a la interacción de los átomos de carbono con los lazos apareados formados en las dislocaciones de tornillo [Liu, 1994; Tkalcec y Mari, 2004]. El laboratorio de fricción interna del Centro Atómico Bariloche tiene una reconocida trayectoria en el área de fricción interna. De los últimos trabajos se destacan las tesis de Maestría en Ingeniería en el área de Materiales y Procesos, presentadas por Henry Colorado y John Jairo Hoyos Quintero, para el título de magíster en la Universidad Nacional de Colombia, las cuales fueron designadas con Menciones de honor Meritoria [Colorado, 2004; Hoyos, 2008]; la tesis de doctorado en curso de John Jairo Hoyos Quintero, para optar al título de doctor en Ciencias de la Ingeniería del Insituto Balseiro de la Universidad Nacional de Cuyo, Argentina. Este trabajo emplea la espectroscopía mecánica para estudiar la respuesta dinámica de las dislocaciones bajo el efecto de irradiaciones neutrónicas. El acero ferrítico / martensítico es sometido a diferentes intensidades de irradiación neutrónica, con el fin de evaluar el endurecimiento y la fragilidad a la fractura. La evolución de la microestructura y las propiedades se estudia mediante diversas técnicas como espectroscopía mecánica, difracción de rayos X, microscopía electrónica de barrido, medidas de dureza y ensayos de impacto. Esto permite establecer correlaciones entre la microestructura, las propiedades y la fricción interna. 3. ACTIVIDADES Y METODOLOGÍA El desarrollo del trabajo se realiza con base en cinco etapas: análisis y revisión bibliográfica, diseño experimental, fase experimental, análisis de resultados y elaboración de informes. Esta última etapa comprende la realización de los informes correspondientes a la beca del CONICET, la redacción de la tesis de doctorado y la preparación de un artículo para someter al congreso internacional de fricción interna y espectroscopía mecánica que se realiza cada tres años. Los resultados preliminares más importantes serán presentados en artículos y congresos, con el fin de divulgar los resultados y promover el empleo de la espectroscopía mecánica. La revisión bibliográfica se realizará de forma continua durante la ejecución de este trabajo, orientándola a la evaluación de los cambios en la microestructura y las propiedades de aceros ferríticos / martensíticos irradiados, y los aportes de la espectroscopía mecánica al estudio de la interacción de las dislocaciones en aceros con diferentes condiciones de irradiación neutrónica. El diseño experimental mediante la utilización de modelos estadísticos facilitará la comparación de la respuesta del acero sometido a diferentes periodos de irradiación. Esto permitirá una mejor optimización de los recursos disponibles. La fase experimental comenzará con la preparación de las probetas, la realización de tratamientos térmicos y la entrega de las muestras para irradiar en el reactor RA6 durante diferentes periodos y condiciones de irradiación. También se realizará la caracterización microestructural, se evaluará el desempeño mecánico y se medirá la fricción interna de las muestras sin irradiar, para establecer un referente de comparación. El comportamiento de las muestras irradiadas será evaluado y comparado con las muestras sin irradiar, siguiendo los periodos establecidos en el diseño experimental. La complejidad de la microestructura de los aceros genera la superposición de relajaciones mecánicas asociadas a factores como defectos puntuales, dislocaciones y transformaciones de fase. Por tanto, se requiere el empleo de técnicas de experimentales complementarias, para una correcta identificación de los mecanismos de relajación.

4 La fricción interna se mide mediante espectroscopía mecánica, en un péndulo de torsión invertido, en el modo de vibración forzada. Las medidas se pueden realizar en función de la temperatura, la frecuencia y la amplitud de deformación. Esto permite identificar las características de activación de los mecanismos de relajación. La deconvolución de los picos de fricción interna se realiza aplicando funciones de Debye, por medio del Software Peak Fit. 4. FACTIBILIDAD El acero empleado en este proyecto es comercial y utilizado en aplicaciones nucleares. El Centro Atómico de Bariloche posee equipos de maquinado para la preparación de las probetas, hornos para la realización de los tratamientos térmicos, un reactor nuclear RA6 para la irradiación de las probetas y los equipos necesarios para realizar la caracterización microestructural, evaluar el desempeño mecánico y medir la fricción interna. Esto indica que los costos de la ejecución del proyecto no son altos y pueden ser asumidos por el lugar de trabajo. El péndulo de torsión invertido que se encuentra en el Centro Atómico Bariloche permite medir la fricción interna en función de la temperatura, la frecuencia y la amplitud de deformación, identificando las características de los parámetros de activación. El Centro Atómico Bariloche tiene la disponibilidad de los siguientes equipos: el Pendulo de torsión invertido, en modo de oscilación forzado subresonante modelo D Anna-Benoit de EPFL-Suiza. DSC (differential scanning calorimetry), Reactor nuclear RA6, Durometro escala macrodureza Petri y de microdureza Leica. Microscopio Optico Leica DMRM con captura digital de imagines, SEM (Scanning Electron Microscopy) Philips 515 con microanálisis EDAX, TEM (Transmisión Electron Microscopy) Philips EM300 que opera a 100keV con platina de calentamiento y de deformación in situ, TEM Philips CMUT200 que opera a 200keV con resolucion puntual de 2 A. Laboratorio de Química Analítica y Equipo de analisis gases LECO HR 404 y otros, Máquina universal de ensayos mecánicos INSTRON Modelo REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS Colorado, H. Fricción Interna en sustrato metálico-película de TiN. Tesis de Maestría en Ingeniería en el Área de Materiales y Procesos. Mención Meritoria. Universidad Nacional de Colombia. Medellín, pp Hoyos, J.J. Fricción interna en aceros revenidos. Tesis de Maestría en Ingeniería en el Área de Materiales y Procesos. Mención Meritoria. Universidad Nacional de Colombia. Medellín, Hoyos, J. Ghilarducci, A. Salva, H. Chaves, C. Vélez, J. Effects of tempering on internal friction of carbon steels, Materials science and engineering A pp Kalinin, G. Et al., Assessment and selection of materials for ITER in-vessel components. Journal of Nuclear Materials (2000) Klueh, R.L. Et al., Ferritic/martensitic steels overview of recent results. Section 4. Ferritic/martensitic steels. Journal of Nuclear Materials (2002) Kryvkov,A., Et al., Prediction of irradiation embrittlement of vanadium alloyed low nickel steel for future reactors. Journal of Nuclear Materials 416 (2011) Matijasevic, M. Lucon, E. Almazouzi, A. Behavior of ferritic/martensitic steels after n-irradiation at 200 and 300 C. Journal of Nuclear Materials 377 (2008)

5 Salavy, J. F., Et al., Must we use ferritic steel in TBM?. Fusion Engineering and Design 85 (2010) Tkalcec, I. Mari, D. Internal friction in martensitic, ferritic and bainitic carbón Steel; cold work effects. Materials science and engineering A 370 (2004) DATOS PERSONALES DE LOS DIRECTORES Director: Ada Albertina Ghilarducci, Investigador Independiente Conicet, División Física de Metales, Centro Atómico Bariloche, Argentina Mail: friccion@cab.cnea.gov.ar. Telefono :