RepublicofEcuador EDICTOFGOVERNMENT±

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1 RepublicofEcuador EDICTOFGOVERNMENT± Inordertopromotepubliceducationandpublicsafety,equaljusticeforal, abeterinformedcitizenry,theruleoflaw,worldtradeandworldpeace, thislegaldocumentisherebymadeavailableonanoncommercialbasis,asit istherightofalhumanstoknowandspeakthelawsthatgovernthem. NTE INEN 0984 (1984) (Spanish): Agua potable. Determinación de cobre

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3 CDU: AL Norma Técnica Ecuatoriana AGUA POTABLE. DETERMINACIÓN DE COBRE INEN 984 Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN Casilla Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro Quito-Ecuador Prohibida la reproducción 0. INTRODUCCION 0.1 Las sales de cobre se usan para controlar las proliferaciones biológicas en reservorios, para catalizar la oxidación del manganeso y para controlar el limo en el sistema de distribución y el tratamiento adecuado exige el control del cobre. 0.2 Por la determinación del cobre se puede también medir o cuantificar la corrosión de tuberías y accesorios de cobre, latón y bronce que pueden producir un aumento de cantidades medibles de cobre en el agua. 0.3 Precisión y exactitud. Una muestra sintética desconocida conteniendo: g/i Cu, 500 g/i Al, 50 g/i Cd, 110 g/i Cr, 300 g/i Ce, 70 g/i Pb, 50 g/i Mn, 150 g/i Ag y 650 g/i Zn fue determinada por el método de la bathocuproina, con una desviación estándar de 4,1% y un error relativo de 0,3% en 33 laboratorios. 1. OBJETO 1.1 Establecer el método de la bathocuproina para determinar el contenido de cobre en agua potable. 2. FUNDAMENTO 2.1 Los iones cuprosos forman un quelato de color anaranjado con la 2,9 - dimetil 4,7 difenil 1,10 - fenantrolina sal disódica. A pesar de que el color se forma en el rango de ph 3,5 a 11,0, el rango recomendado para el máximo desarrollo de color es entre 4 a 5. El ácido clorhídrico y el citrato tamponan el sistema a ph cercano a 4,3, mientras el clorhidrato de hidroxilamina sirve como agente reductor. 3. EQUIPOS 3.1 Equipo colorimétrico. Se necesita uno de los siguientes, equipado con celdas de absorción y con un trayecto de luz de 1 a 5 cm, siendo el último el más recomendado Espectrofotómetro para usar a 484.nm Fotómetro de filtro. Equipado con un filtro con un máximo de transmisión cercano a 484nm Tubos Nessler. Pareados de 100 cm 3 de forma alta. 3.2 Material de vidrio. Enjuagar el material de vidrio con ácido clorhídrico y luego con agua exenta de cobre. (Continúa) -1-

4 NTE INEN REACTIVOS 4.1 Agua bidestilada o agua desionizada. 4.2 Solución madre de cobre. Pesar 100 mg de una lámina metálica de cobre; se pone en un vaso de 250 cm 3 bajo una sorbona campana; se agregan 3 cm 3 de agua libre de Cu y 3 cm 3 de ácido nítrico, HNO 3 concentrado y se cubre el vaso con un vidrio de reloj. Después que todo el metal se ha disuelto, añadir 1 cm 3 de H 2 SO 4 concentrado y calentar en una placa calentadora para volatilizar los ácidos. Detener el calentamiento antes de completa sequedad sin calcinar el residuo. Enfriar y disolver en agua libre de cobre, lavando perfectamente las paredes del vaso y el fondo del vidrio de reloj. Transferir cuantitativamente a un balón aforado de cm 3 y llevar a volumen con agua bidestilada 1 cm 3 de esta solución equivale a 100, g Cu. 4.3 Solución patrón de cobre. Diluir 50,00 cm 3 de la solución madre de cobre a cm 3 con agua destilada libre de Cu, 1 cm 3 = 5,00 µg Cu. Preparar la solución diariamente. 4.4 Acido clorhídrico, 1 + 1, usar agua destilada libre de cobre. 4.5 Solución de clorhidrato de hidroxilamina. Disolver 100 g NH 2 OH HCI en 900 cm 3 de agua destilada libre de cobre. 4.6 Solución de citrato de sodio. Disolver 300 g de Na 3 C 6 H 5 O7.2H 2 0 en agua destilada libre de cobre y llevara 1 litro. 4.7 Solución de bathocuproína disulfonato de sodio. Disolver 1,000 g de C 12 H 4 N 2 (CH 3 ) (C6 H 4 ) 2, (SO 3 Na) 2 en agua destilada libre de cobre y llevar a volumen de cm 3 en un balón volumétrico. 5.1 Interferencias Los siguientes iones y compuestos: 5. DISPOSICIONES GENERALES ION Cationes Aluminio Berilio Cadmio Calcio Cromo III Cobalto II Hierro II Litio Magnesio Manganeso II Níquel II Sodio Estroncio Torio IV zinc ION Aniones Cloratos Cloruros Fluoruros Nitratos Nitritos Ortofosfato Perclorato Sulfatos Compuestos Cloro residual Alquil sulfonatos lineares (Continua) -2-

5 NTE INEN 984 Aun en concentraciones elevadas no producen interferencias mayores al 2% Los cianuros, tiocianatos, persulfatos y EDTA también pueden interferir. 5.2 Concentración mínima detectable 20 g/l cuando se utiliza una celda de 5 cm en el espectrofotómetro. 5.3 La conservación de la muestra puede hacerse con ácido nítrico HNO 3 a ph 2 hasta 6 meses en recipientes de plástico o de vidrio. 6. PROCEDIMIENTO 6.1 Pipetear 50,0 cm 3 de muestra o una alícuota convenientemente diluida a 50,0 cm 3 en un frasco Erlenmeyer de 250 cm 3 y añadir 1,00 cm 3 de HCL 1 + 1, 5,00 cm 3 de solución de hidroxilamina clorhidrato, 5,00 cm 3 de solución de citrato de sodio y 5,00 cm 3 de solución de bathocuproína disulfonato de sodio, agitar después de cada adición. 6.2 Transferir la solución a las celdas y leer en el espectrofotómetro o fotómetro de filtro a 484 nm. Utilizar el blanco para comparación. 6.3 Para determinar la concentración por comparación visual, proceder como en 6.1 tomando un volumen de 100 cm 3 de muestra y transferir a los tubos Nessler. 7. CURVA DE CALIBRACION 7.1 Preparar una serie de patrones que contengan 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 y 25,0; g Cu a partir de la solución patrón de cobre, llevar cada uno a volumen de 50,0 cm 3 y proceder como en Transferir la solución a la celda y hacer la lectura como en Trazar la curva que relacione absorbancia con concentración de cobre en g en cada solución patrón. 7.4 Para la comparación visual, proceder como en 6.3 con cada solución patrón usando sendos tubos de Nessler. 8. CALCULOS 8.1 El contenido de cobre se determina mediante la ecuación siguiente: Siendo: mg/l Cu = cm 3 m de muestra M = concentración de cobre existente en la alícuota de muestra, determinada en la curva, en µg (Continua) -3-

6 NTE INEN ERROR ACEPTABLE 9.1 La diferencia entre los resultados de una determinación efectuada por duplicado no debe exceder del 3% del promedio de ambos valores; en caso contrario, debe repetirse la determinación. 10. INFORME DE RESULTADOS 10.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmética de los resultados de la determinación, en mg/i Cu Deben indicarse el método usado y el resultado obtenido; debe mencionarse, además, cualquier condición no especificada en esta norma, o considerada como opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado Deben incluirse todos los datos necesarios para la completa identificación de la muestra. (Continua) -4-

7 NTE INEN 984 APENDICE Z Esta norma no requiere de otras para su aplicación. Z.1 NORMAS A CONSULTAR Z.2 BASES DE ESTUDIO Standard Methods for the Examination of water and wastewater Cooper 308 C Bathocuproine Method. 14th Edition, Standard Methods for the Examination of water and wastewater Cooper. 13 th Edition, 1971 Norma Sudafricana SABS Method 203. Cooper content of water. South African Bureau of Standards. Pretoria, Norma Sanitaria Panamericana OFSANPAN - IALUTZ A 015. Norma Técnica de métodos físicos y químicos para determinación de metales. Oficina Sanitaria Panamericana. Washington,

8 INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA Documento: NTE INEN 984 TITULO: AGUA POTABLE. DETERMINACION DE COBRE. Código: AL ORIGINAL: Fecha de iniciación del estudio: REVISIÓN: Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo Oficialización por Acuerdo No. de publicado en el Registro Oficial No. de Fecha de iniciación del estudio: Fechas de consulta pública: de a Subcomité Técnico: AL AGUA POTABLE Fecha de iniciación: Fecha de aprobación: Integrantes del Subcomité Técnico: NOMBRES: Dr. Gonzalo Sandoval Dr. Hernán Riofrío Dr. Marco Morán Dra. Rosa de León Dra. Mercedes Reyes Dra. Celia Moreno Sr. Freddy Balseca Sr. Fulvio Añazco R. Ing. Dario Velasteguí Ing. Vladimir Roura Ing. Fabián Ordónez Dr. Miguel Salazar Dr. Marcelo Noroña Dra. Yolanda Naranjo Dr. José Marcos Dr. Nicolás Campaña Biol. Cecilia de Pazmiño Dra. Carlota Naranjo Dr. Ramiro Gallegos INSTITUCIÓN REPRESENTADA: EMAP-QUITO INERHI INSTITUTO DE INVESTIGACIONES TECNOLOGICAS Y MEDICAS INSTITUTO DE HIGIENE IZQUIETA PEREZ INSTITUTO DE HIGIENE IZQUIETA PEREZ IEOS INDEGA CREA CENDES EMAG ETAPA INECEL TESALIA S.A. UNIVERSIDAD CENTRAL EMAP-GUAYAQUIL EMAP-GUAYAQUIL IEOS UNIVERSIDAD CATOLICA INEN Otros trámites: 4 Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de y oficializada mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de publicado en el Registro Oficial No. 321 del El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de Oficializada como: OBLIGATORIA Por Acuerdo Ministerial No. 116 del Registro Oficial No. 709 del

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