Planificación Anual Asignatura Química Analítica Año 2009

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1 DOCENTE RESPONSABLE Nombre y Apellido Oscar Alberto Díaz Planificación Anual Asignatura Química Analítica Año 2009 Categoría Docente Profesor Titular MARCO DE REFERENCIA Asignatura Química Analítica Código: Q18.0 Plan de estudios Ingeniería Química Ord.C.S.Nº 2396/04 (1) Profesorado en Química Ord.C.S.Nº 2900/02 (2) Ubicación en el Plan 3º año - 1º cuatrimestre (1) 3º año - 1º cuatrimestre (2) Duración (1) Cuatrimestral Carácter Obligatoria Carga horaria 150 h Experimental 75 h Problemas ingeniería 0 h Proyecto - diseño 0 h Práctica sup. Asignaturas correlativas (1) Cursadas Aprobadas Química Orgánica (Q4.0) - Física II (B11.0) - Probabilidad y Estadística (B9.0) Química Inorgánica (Q3.0) - Física I (B10.0) Otras cond. para cursar Seminario de Introducción a la Ingeniería Química (X5.4) Duración (2) Cuatrimestral Carácter Obligatoria Carga horaria 150 h Experimental 75 h Problemas ingeniería 0 h Proyecto - diseño 0 h Práctica sup. Asignaturas correlativas (2) Cursadas Aprobadas Otras cond. para cursar Contenidos mínimos Química Orgánica (Q4.0) - Física II (B11.0) - Probabilidad y Estadística (B9.0) Química Inorgánica (Q3.0) - Física I (B10.0) Inglés (X1.0) - * No establecida por Plan de Estudio (1) Revisión de conceptos fundamentales. Herramientas básicas de la química analítica. Los errores y el tratamiento de los datos analíticos. Separación por precipitación. Análisis gravimétrico. Separación por extracción. Separación por cromatografía. Equilibrio ácido - base: valoraciones ácido - base. Equilibrio de solubilidad: valoraciones por precipitación. Valoraciones por formación de complejos. Equilibrio Redox: valoraciones Redox. Potenciometría. Conductimetría. Electrogravimetría. Coulombimetría. Polarografía. Espectroscopía de absorción. Espectroscopía atómica. (2) Revisión de conceptos fundamentales. Equilibrio químico. Herramientas básicas de la química analítica. Los errores y el tratamiento de los datos analíticos. Separación por precipitación. Análisis gravimétrico. Separación por extracción. Separación por cromatografía. Equilibrio ácido-base: valoraciones ácido-base. Equilibrio de solubilidad: valoraciones por precipitación. Valoraciones por formación de complejos. Equilibrio Redox: valoraciones Redox. Potenciometría. Conductimetría. Electrogravimetría. Coulombimetría. Polarografía. Espectroscopía de absorción. Espectroscopía atómica. Depto. responsable Ingeniería Química Área Química Nº estimado de alumno 11 OBJETIVOS La base de esta asignatura debe ser fundamentalmente teórico-práctica y dentro de este contexto el alumno debe lograr : - Una idéa adecuada de conjunto, de los aspectos descriptivos juntamente con el estudio fisicoquímico de las disoluciones. - Afirmar conceptos teóricos al tiempo de profundizar la base experimental, como un modo de ilustrar y confirmar tales conceptos. - Conocer y comprender la enorme importancia de la etapa de Toma de Muestra. - Realizar un adecuado estudio estadístico de los datos y desarrollar el carácter crítico, a la hora de juzgar exactitud y precisión de los mismos. - Conocer los principios químicos en los que se basan los métodos analíticos, tales como : gravimétricos, volumétricos, electroanalíticos, espectroscópicos y cromatográficos. - Lograr un adecuado manejo de las operaciones generales de laboratorio, para obtener datos analíticos de gran calidad. 0 h 0 h APORTE A LA FORMACIÓN BÁSICA Y/O PROFESIONAL Todas las personas que trabajan en distintas ciencias, tales como: Química, arqueología, geología, ciencias forenses, ciencias de los materiales, toxicología, etc. dependen de los análisis químicos, esto es necesitan resolver problemas con respecto al contenido de los materiales que utilizan. Por lo tanto la química analítica es el estudio del análisis de materiales con objeto de determinar su composición Página 1 de 5

2 elemental y molecular. En la asignatura se presentan algunos fundamentos de la metodología de muestreo, para que se cumplan los objetivos que la muestra sea representativa y homogenea. Se discuten también diversos métodos estadísticos para la evualación de los datos experimentales. Los dos principales interrogantes que se deben resolver son: como estar seguro si el valor obtenido experimentalmente es cercano al valor real? Que incertidumbre se tiene?. Se continúa con el Análisis Titulométrico, puesto que las titulaciones pueden basarse en cualquier tipo de reacción química y se utilizan de manera sistemática en todos los campos de la química. Puesto que los potenciales de las celdas galvánicas dependen de las actividades de ciertas especies ionicas que se encuentran en solución en las celdas, se tratan las mediciones de los potenciales de celda y a partir de las mismas se derivan las concentraciónes de las mencionadas especies. Se discuten los métodos espectroscópicos de análisis que se basan en la medida de la radiación electromagnética emitida o absorbida por la materia. Los métodos espectroscópicos se consideran como una de las mejores y más utilizadas técnicas instrumentales a disposición del científico, para la adquisición de información tanto cuantitativa como cualitativa. Por último se destaca la cromatografía que comprende un grupo de métodos de separación variado e importante que permiten al usuario separar, identificar y determinar concentración en muestras complejas que no podrían separarse de otra manera. DESARROLLO Actividades y estrategias didácticas La asignatura cuenta con un modulo horario de 10 hs semanales, distribuidas de la siguiente manera: 5 hs para clases teóricas y 5 hs para seminarios y laboratorios. Las clases teoricas se desarrollan en forma magistral con los medios audiovisuales disponibles incentivando la participación y el espiritu crítico de los estudiantes a traves de cuestiones concretas relacionadas con la vida real y la asignatura en cuestión. En el laboratorio cada alumno prepara los reactivos que utilizará contando con el material específico que se le provee a través de un cajón convenientemente dispuesto. También se le provee una guía de trabajos practicos preparada por el personal de la cátedra la cuál sólo indica los pasos a seguir, pero deja a consideración del alumno los calculos necesarios, como la construcción de gráficos e interpración de los datos obtenidos. Los seminarios en número de 8 y/o 9 constan de una serie de problemas propuestos, ordenados de acuerdo a los temas teóricos, para resolución individual por parte de los alumnos. Se indican además la resolución de los problemas propuestos al final de cada capítulo de los libros de texto utilizados en la asignatura. Los trabajos de laboratorio se realizan en número de 17 aproximadamente (supeditados a la disponibilidad de tiempo), con la supervisión del Jefe de Trabajos Prácticos, quién realiza previamente una explicación, constituída por objetivos, conceptos importantes, demostración para adquirir destreza en el laboratorio, indicaciones específicas sobre manejo de instrumentos etc. Los temas involucrados en los laboratorios abarcan métodos: gravimétricos; volumétricos ácido-base, por precipitación, redox y complejométricos; potenciométricos; conductimétricos; espectrofotométricos; cromatográficos. Se comienza con una revisión de conceptos conocidos, pero no siempre significativamente aprendido. La muestra analizada debe representar válidamente la composición del material objeto del analisis, por lo tanto la etapa de Toma de Muestra, debe ser convenientemente tratada, teniendo en cuenta su complejidad y la necesidad de tratamiento estadistico. El paso siguiente es el estudio de los problemas asociados a la Evaluación de los Datos Analíticos, aplicando el tratamiento estadístico a la serie de datos obtenidos por los propios alumnos en el laboratorio. Se continúa con los métodos gravimétricos, principios generales, precipitación su formación y propiedades, aplicaciones, complementado con las experiencias de laboratorio. Los métodos volumétricos se conforman a partir del estudio de la fase disuelta, que en general suele contener diversas especies iónicas, de modo que en dichas fases pueden operar varios equilibrios químicos simultáneos, entonces para empreder los calculos correspondientes se deben considerar: a) balance de materia. b) balance de cargas c) condiciones de equilibrio. Se complementa con prácticas de laboratorio de análisis volumétrico, considerando a estas como un trabajo de investigación e innterpretación de datos, a partir de muestras concretas y reales y no como un trabajo de rutina. Teniendo en cuenta que gran parte de la investigación y el trabajo de desarrollo actual, está basado en los métodos que hacen uso de la energía radiante, es de fundamental importancia caracterizar de la energía radiante y los procesos de su interacción con la materia, y comprender como funcionan los instrumentos con los cuales puede usarse esta interacción. Continuando con espectrometría de Absorción Atómica y Fluorescencia de RX. Se utilizan aquí aplicaciones de laboratorio, relacionadas con la vida cotidiana. Por ultimo se estudia una técnica poderosa y versátil como la Cromatografíía.. Recursos didácticos Transparencias en el desarrollo de las teorías, fundamentalmente para observación de tablas y gráficas demostrativas, como asi también esquemas de instrumentos. En el laboratorio se utilizan muestras concretas y reales, si es posible muestras con las que se está en contacto en nuestra vida cotidiana, ej. Bebidas cola, yerba mate, agua de red, cemento, productos farmacéuticos etc. Visitas a fábricas para observar instrumental no disponible en la Facultad, como por ej. equipos de Fluorescencia de RX siempre supeditado a la disponibilidad de tiempo. Evaluación de los alumnos Estrategia de evaluación sistema de cursado, suma de puntos con 2 parciales Res. CAFI 227/04 combinados art. 1.1 y 1.3, los alumnos deberan realizar el 100% de los trabajos de laboratorio, con sus respectivos informes aprobados. Se establece el siguiente sistema de promoción: el alumno regular, que en el exámen parcial alcance la suma de 65/100 puntos, puede acceder una semana después de conocida la nota, a un exámen de promoción escrito y/o oral de los temas teóricos del programa alcanzados hasta la fecha del exámen parcial. Serán dos exámenes de promoción en el cuatrimestre en desarrollo. No existen exámenes de promoción recuperatorios. La nota final será el promedio de los dos exámenes de promoción, teniendo en cuenta la escala establecida por el REP. En cuanto al sistema de cursada intensiva, Res. CAFI 071/01 podran acceder al mismo todos los alumnos, que hayan realizado todos los trabajos prácticos en el cuatrimestre anterior y que hayan agotado todas las instancias de evaluación sin haber aprobado la cursada. La misma se realizara durante dos horas semanales de consulta, durante las 15 semanas, en horarios a establecer de comun acuerdo con los alumnos involucrados. Página 2 de 5

3 Examen libre Justificación S Evaluación del desarrollo de la asignatura Se trata periodicamente con el personal de la cátedra en reunión de trabajo, la evaluación de la asignatura en cuanto a contenidos temáticos como asi tambien, los trabajos de laboratorio y los problemas. Cronograma Semana Recursos Docentes de la asignatura Nombre y apellido Oscar Díaz Elida Alvarez Recursos materiales Tema / Actividades Cap 1 y 2 - Laboratorio Cap. 3 " Cap. 4 y 5 " Cap. 6 " Cap 6 " Cap. 6 y 7 " Cap 7 y 8 " Cap 8 y 9 " Cao 10 " 1er Exámen parcial 14/05/09 Cap 10 y 11 " Cap 11 " Cap 11, 13 y 14 " Cap 14 " Cap 14 y 15 " Cap 15 y 12 " 2do. Exámen Parcial 02/07/09 Software, sitios interesantes de Internet Principales equipos o instrumentos Función docente Desarrollo teoria y practica Dearrollo práctica Balanzas Analiticas Mettler y Sartorius. Espectrofotómetro Spectronic 20. Espectrofotómetro UV/Vis Metrolab. Fotómetro de Llama., Metrolab. phmetro/analizadpr de iones específicos ORION. Conductimetro Altronix. Cromatografo CG. HPLC Hewlett-Packard. Espacio en el que se desarrollan las actividades Aula Otros X Laboratorio X Gabinete de computación Campo Visita a Fabricas yo Laboratorios de Plantas industriales. OTROS DATOS Cursada intensiva S Cursada cuatrimestre contrapuesto N Página 3 de 5

4 Departamento responsable Ingeniería Química Plan de estudios Programa Analítico Asignatura Química Analítica (Q18.0) Ingeniería Química 2004 Profesorado en Química 2003 Área Química Programa Analítico de la Asignatura - Año 2009 CAPITULO I: Introducción. Revisión de conceptos fundamentales. Soluciones y su composición. Reacciones iónicas en solución acuosa. Conceptos ácido-base. CAPITULO II: Equilibrio químico. Constante de equilibrio. Factores que influyen en el equilibrio químico. Actividad y coeficientes de actividad. Aplicaciones analíticas. CAPITULO III: Herramientas básicas de la Química Analítica. Balanza. Preparación de la muestra para el análisis. Toma de muestra. Disolución de la muestra. Disgregación. Escalas del análisis químico. Técnicas e instrumental empleado. Medición de volumen. CAPITULO IV: Los errores y el tratamiento de los datos analíticos. Errores. Precisión y exactitud. Errores sistemáticos o determinados. Errores aleatorios o indeterminados. Tratamiento estadístico de muestras finitas. Límites de confianza. Criterios para rechazar un resultado. Cálculo de resultados. Cifras significativas. CAPITULO V: Separaciones analíticas. Separación por precipitación. Requisitos fundamentales. Nucleación y crecimiento. Pureza de un precipitado. Precipitación de una solución homogénea. Análisis gravimétrico. Aplicaciones CAPITULO VI: Equilibrio ácido-base. Conceptos fundamentales acidez-basicidad. Cálculos de equilibrio para soluciones de ácidos y bases. Acidos polibásicos. Cálculo de la concentración de especies a un ph determinado. Soluciones reguladoras. Valoraciones ácido-base. Indicadores ácido-base.curvas de valoración: distintos casos. Elección Indicador adecuado. Valoración de ácidos polibásicos. Aplicaciones de las valoraciones ácido-base. Mezcla de carbonatos. Determinación de nitrógeno por el método Kjeldahl. CAPITULO VII: Equilibrio de solubilidad. Constante del producto de solubilidad. Factores que afectan la solubilidad. Valoraciones de precipitación. Requisitos para las valoraciones de precipitación. Curvas de valoración. Determinación del punto final. Aplicaciones de las valoraciones de precipitación. CAPITULO VIII: Valoraciones por formación de complejos. Estabilidad de los complejos. Valoraciones con ligandos unidentados. Valoraciones quelatométricas. Curvas de valoración. Indicadores. EDTA. Aplicaciones del EDTA. Determinación de la dureza total del agua. Otros agentes quelantes. CAPITULO IX: Equilibrio de oxidacción-reducción. Celdas galvánicas. Potenciales normales y semireacciones. Ecuación de Nerst. Constantes de equilibrio a partir de potenciales standard. Valoraciones redox. Curvas de valoración. Indicadores redox. Factibilidad de las valoraciones redox. Influencia en los potenciales de: concentración de ión hidrógeno (ph); agentes complejantes; agentes formadores de precipitados. CAPITULO X: Aplicaciones de las valoraciones redox. Reactivos auxiliares oxidantes y reductores. Aplicaciones de los oxidantes más importantes. Permanganato de potasio. Dicromato de potasio. Cerio tetravalente. Métodos iodimétricos. Iodato de potasio. Bromato de potasio. Preparación y estabilidad de soluciones standard. El reactivo de Karl Fischer. Aplicaciones de los reductores más importantes. Hierro (II). Tiosulfato de sodio. Métodos iodométricos. CAPITULO XI: Valoraciones potenciométricas. Metodología. Electrodos de referencia: calomel; plata/cloruro de plata. Electrodos indicadores. Equipo para una valoración potenciométrica. Determinación gráfica del punto de equivalencia. Instrumentación. Potenciometría directa. Electrodo de vidrio. Medición del ph.. phmetros. Electrodos selectivos de iones. Conductimetría. Valoraciones conductimétricas. Curvas de valoración. Equipos y aplicaciones. CAPITULO XII: Otros métodos electroanalíticos. Influencia de la corriente en los potenciales de celdas electroquímicas. Métodos electrogravimétricos. Aparatos. Propiedades físicas de los depósitos electrolíticos. Aplicaciones. Coulombimetría. Cantidad de electricidad. Tipos de métodos coulombimétricos. Valoraciones coulombimétricas. Aplicaciones. CAPITULO XIII: Métodos basados en la absorción de la energía radiante. Interacciones entre la materia y la energía radiante. Leyes cuantitativas de la absorción. Errores en Espectrofotometría. Instrumentación para la espectrofotometría. Espectrofotómetros para visible y ultravioleta. Aplicaciones. CAPITULO XIV: Espectroscopía Atómica. Proceso de atomización en la llama. Espectroscopía de Absorción Atómica. Instrumentación. Aplicaciones. Espectroscopía de emisión de llama. Fotometría de llama. Instrumentación. Aplicaciones. Fluorescencia de Rayos X. Instrumentacion. Aplicaciones. Página 4 de 5

5 CAPIULO XV Separación por cromatografía. Principios generales de la cromatografía. Clasificación de los métodos cromatográficos. Cromatografía gas-líquido (CGL). Instrumental básico. Columnas, detectores. Identificación de picos y análisis cuantitativo. Control y programación de temperatura.. Cromatografía líquida de alta resolución(hplc). Columnas. Detectores. Cromatografía de intercambio iónico Bibliografía Básica HARRIS, D. C. Análisis Químico Cuantitativo. Grupo Editorial Iberoamericana SKOOG,D.- WEST,D.: Fundamentos de Química Analítica. Ed. Reverté SKOOG, D. WEST, D. HOLLER y CROUCH. Química Analítica. McGraw-Hill. 6ta Ed y 7ª Ed -SKOOG,D. LEARY, J. Análisis Instrumental. McGraw-Hill. 4ta. Ed FISCHER-PETERS: Análisis químico cuantitativo.1981.(personal) -DAY, R.A.Jr.-UNDERWOOD, A.L.: Química Analítica Cuantitativa Ed. Prentice- Hall. 5ta. Ed MILLER, J. C. MILLER, J. N. Estadistica para Química Analítica. Addison-Wesley Iberoamericana (personal) - WALTON, H.: Principios y métodos de análisis químico. Ed. Reverté. 2da. Ed (personal) - LAITINEN, H. -HARRIS, W.: Análisis químico. Ed. Reverté (personal) - WILLARD, H. -MERRITT, L. -DEAN, J.: Métodos instrumentales de análisis. Ed. CECSA FLASCHKA, H. -BARNARD, A. -STURROCK, P.: Química Cuantitativa. Ed. CECSA WALTON, H. -REYES, J.: Análisis químico e instrumental moderno.ed. Revete. Bibliografía de Consulta APHA, AWWA, WPCF. Métodos Normalizados Para el análisis de aguas potables y residuales. ACS. Journal of Chemical Educatión. Analytical Chemistry. Skoog. Leary. Analisis Instrumental. Settle. Handbook of INSTRUMENTAL TECHNIQUES for ANALYTICAL CHEMISTRY Docente Responsable Nombre y Apellido Oscar Alberto Díaz Dirección de Departamento Secretaría Académica Página 5 de 5