T H E R M A L A N A L Y S I S

Transcripción

1 T H E R M A L A N A L Y S I S

2 PRODUCTOS Productos La Dilatometría es una técnica que mide el cambio dimensional de una sustancia en función de la temperatura mientras la sustancia es sometida a un programa de temperatura controlada. Varias normas internacionales, como DIN 5145, ASTM E831, ASTM E 228 y ASTM D 3386 describen detalladamente esta técnica y sus procedimientos. Los Dilatómetros LINSEIS L76, L75H, y L75V ofrecen una poderosa herramienta para determinar la expansión térmica y el coeficiente de expansión (CTE). Más ejemplos de aplicación son la evaluación de procesos de sinterización de la cerámica, metal y polvo de metal, los cambios dimensionales durante las reacciones químicas (oxidación), y cambios de fase de materiales sólidos. Como característica única, LINSEIS oferta su gama de Dilatómetros tanto en modo de operación horizontal como vertical, para ofrecer una solución perfecta para todas las aplicaciones y presupuestos. Los dilatómetros se usan habitualmente en: Industria del Vídrio Industria Cerámica Sinterizado de cerámicas de alta tecnología Industria Aeroespacial L 75 Vertical Industrias de Polvo/Metal Investigaciones de Materiales Nuevos La amplia gama de Dilatómetros LINSEIS facilita la elección Industria Automovilística perfecta para cualquier aplicación. Industria de Polímeros La Serie L75 de LINSEIS está disponible en modos de operación Los Dilatómetros son ampliamente usados en I+D y Control horizontal y vertical (Fricción Zero). Ofrece un amplio rango de de Calidad de sólidos, líquidos, polvos y pastas, para conocer: temperaturas, diferentes soportes de muestra, operación Expansión térmica lineal (.L) en vacío o en una atmósfera controlada oxidada o reductora. Temperaturas de sinterización y medidas manteniendo la máxima precisión y sencillez de uso. Determinación de la Transición Vítrea (Tg) Cambios de Fase La Serie L76 de LINSEIS ha sido especialmente diseñada con Optimización de procesos de combustión fines de control de cailidad y educacionales. Es un modelo con Determinación del Coeficiente de Expansión Térmica (CTE) una sola varilla de empuje, que no ofrece vacío. Sin embargo, Cambios de Volumen es una soliución perfecta a un precio asequible para la mayoría Sinterización con velocidad controlada (RCS) de aplicaciones básicas. L 76 L 75 Horizontal

3 Software Todos los instrumentos termoanalíticos LINSEIS están controlados por PC. Los módulos individuales de software funcionan sólo bajo sistemas operativos Microsoft Windows. El software completo consta de 3 módulos: control de la temperatura, adquisición de datos y evaluación de datos. El software de 32 bits posee todo lo necesario para la preparación de la muestra, ejecución, y evaluación de la Dilatometría. Gacias a los especialistas y expertos en aplicaciones, LINSEIS ha sido capaz de desarrollar un software comprensible y muy sencillo de utilizar. Características del Software: Programa de edición de textos Seguridad de datos frente a fallos eléctricos Detección de ruptura termopar Repetitción de mediciones con mínimos parámetros de entrada Evaluación de la medición actual Comparación de hasta 32 curvas Almacenamiento y exportación de evaluaciones Exportación/importación de datos ASCII Exportación de datos a MS Excel Análisis multimétodo (DSC TG, TMA, DIL, etc.) Función Zoom Derivadas de grado 1 y 2 Control de gas programable Paquete de evaluación estadística Reescalado automático de ejes Detección del punto de reblandecimiento SOFTWARE Características DIL: Software de Control de Tasa de Sinterización (RCS) Termopares intercambiables para varias atmósferas Evaluación del proceso de sinterización Evaluación de transición vítrea y punto de reblandecimiento Determinación del punto de reblandecimiento y apagado del sistema Evaluación de la expansión térmica lineal Características de corrección del sistema Ajuste del punto cero automático Programador automático para hasta 16 ejecuciones posteriores

4 Características Características Sistemas de Medición Todos los sistemas de medición se fabrican cumpliendo los estándares más elevados, y están equipados con el sensor LVDT, que los dota de la máxima precisión, repetibilidad, y eficacia. Nuestros Dilatómetros se han beneficiado sensiblementede la intensa investigación llevada a cabo a partir del patentado Dilatómetro LASER LINSEIS. Control Automático de Presión La presión de contacto puede ser variada continuamente entre 1 y 1mN, dependiendo de la aplicación. Esta característica controla contiuamente la presión de contacto seleccionada en toda la expansión y/o contracción de la muestra. Atmósfera de Vacío La construcción del vacío hermético (1e -5 mbar) de la Serie L75 permite mediciones en las atmósferas de gas más puras. Esta característica es esencial en la prevención de efectos no deseados debidos a la oxidación de la muestra. Sistema de Medición de Cuarzo ø 7/12 mm Adaptador para polvos y pastas Sistema de medición Al 2 O 3 sin contacto Sistema de medición de Cuarzo para muestras grandes ø 2mm Sistema de medición Al 2 O 3 estándar

5 Opciones Señal DTA Integrada Todos los dilatómetros de la serie L75 LINSEIS están opcionalmente equipados con la función de evaluación DTA, que proporciona información endo y exotérmica adicional. Dilatómetros Especiales y Accesorio LINSEIS fabrica una amplia gama de excepcionales Dilatómetros y accesorios. Los sistemas pueden ser diseñados especialmente para satisfacer una única gama de aplicaciones. Hornos de Dilatómetros Hardware Opcional Control de gas automático Refrigerador de agua en circuito cerrado Termostato de agua de baño Generador de humedad de gas Selección de bombas rotatorias y turbomoleculares Dispositivo de refrigeración LN2 controlado por software para hornos de baja temperatura Dispositivo de Seguridad de Hidrógeno Máquina de preparación de muestras Temperature Type Element Atmosphere TC-Type Horizontal C L75/264 Thermo coax inert, oxid., red., vac. Type K C L75/264 Thermo coax inert, oxid., red., vac. Type K RT 1 C L75/22 Kanthal inert, oxid., red., vac. Type K RT 14 C L75/23 Kanthal inert, oxid., red., vac. Type S RT 16 C L75/24 SiC inert, oxid., red., vac. Type S RT 2 C L75/26 Graphite N 2 /Vac. Type C and/or Pyrometer Vertical C L75/264 Thermo coax inert, oxid., red., vac. Type K C L75/264 Thermo coax inert, oxid., red., vac. Type K RT 1 C L75/22 Kanthal inert, oxid., red., vac. Type K RT 14 C L75/23 Kanthal inert, oxid., red., vac. Type S RT 16 C L75/24 SiC inert, oxid., red., vac. Type S RT 175 C L75/25 M MoSi 2 inert, oxid., red., vac. Type B RT 2 C L75/26 Graphite inert, red., vac. Type C RT 24 C L75/27 Tungsten N 2 /Vac. Type C and/or Pyrometer RT 28 C L75/28 Graphite inert, red., vac. Pyrometer HORNOS O PCI O NES

6 Aplicaciones APLICACIONES Vitrocerámica El método dilatométrico es un método excelente para determinal la expansión térmica (CTE) y el punto de reblandecimiento de los materiales vitrocerámicos. Además de la expansión absoluta y el coeficiente de expansión (CTE), se puede hallar la primera derivada de la expansión absoluta. Cuando la primera derivada tiende a cero, se puede determinar el máximo de la expansión térmica, y, en consecuencia, el punto de reblandecimiento del material. Caracerística DTA La expansión térmica del cristal de roca (a-sio 2 ) puede ser evaluada fácilmente con el Dilatómetro L75. La prestación DTA adicional permite una visión en profundidad del comportamiento del material. La medición DTA es una rutina matemática basada en la temperatura de la muestra Los efectos exo y endotérmicos influencian el cambio de la temperatura de la muestra durante el ciclo dinámico de calentamiento o enfriamiento. A los 575ºC, aproximadamente, tiene lugar la transición de a- a ß-SiO 2. La desviación de la temperatura medida respecto al valor teórico (574ºC) puede usarse para la calibración de la temperatura Delta-L[µm] Delta-L [µm/ C] Delta-L [µm] CTE Delta-L 1. Derivation Delta-L 675. C.µ/ C DTA Signal (smoothed) [BK--3] 4 Base Line [BK--3] Point of Reaction C 2 Max/Min C 2.27µV Onset C DTA Signal (smoothed) [µv] Alpha-tech [E-6/K] Hierro Se evaluan la expansión térmica lineal (.L) y CTE de una muestra de hierlro bajo una atmósfera de argón. La tasa de calentamiento es de 5K/min. Se detecta compresión después de los C (temperatura máxima del CTE), que se debe a un cambio en la estructura atómica, conocido como el Punto Curie. La diferencia entre el valor medido y el valor teórico puede ser consecuencia de la posible contaminación de la muestra. dl- rel [%] C 1.92% 6. C 15.11E-6/K 4. C 14.71E-6/K Alpha-tech[FE_1] 2. C 13.62E-6/K 8. C 13.95E-6/K dl-rel[fe_1] Alpha-tech [E-6/K]

7 Reproducibilidad Imbatible del Laser L75 Se evalúa una muestra INVAR cuatro veces durante el calentamiento en una atmósfera de aire. El rango de temperatura va desde Temperatura Ambiente hasta los 2 C. Esta comparación demuestra claramente la imbatible precisión de la técnica de medición por LASER. La diferencia entre las cuatro mediciones es inferior al.1%. Con el patentado Dilatómetro Laser LINSEIS, se pueden obtener resoluciones superiores, de hasta 33 veces mayores que las que se pueden conseguir actualmente con un Dilatómetro convencional. Delta-L [µm] Delta-L [Sam_2] Delta-L [Sam_3] Delta-L [Sam_4] Delta-L [Sam_5] Min: µm Max:2.232 µm Diff:.13µm=> +/- 6.5nm 21. C µm 21. C µm 21. C µm 21. C µm Temperatur [ C] Muestra de vidrio, punto de reblandecimiento La muestra de vidrio ha sido medida con la función de detección del reblandecimiento. En este caso, la rampa de calentamiento también finaliza si se alcanza la temperatura especificada, o si la contracción de la muestra alcanza un umbral establecido. En la ejecución, el umbral fue establecido a 1µm cuando el cambio de la longitud medida cae 1µm por debajo del valor máximo del segmento de calentamiento acutal, se da por finalizado el calentamiento y se procesa el próximo segmento (enfriamiento). De esta manera, se puede detectar el punto de reblandecimiento mediante un procedimiento sencillo y seguro. Delta L [µm] C 92.92µm C µm Delta-L [Glass] Cerámics / Metalurgia de Polvos En los procesos de producción de cerámicas de alta tecnología, resulta de máximo interés simular procesos de sinterización. Al utilizar el paquete de software opcional RCS (Control de Tasa de Sinterización), es posible programar una sinterización controlada con un dilatómetro según la teoría PALMOUR III. La siguiente aplicación es una sinterización del ZrO 2. Aquí se logra una densidad final del 1%. La tasa de calentamiento inicial decrece al alcanzar la densidad final Delta-L <nom> [µm] Delta-L [SAMPLE_1] Temperature [SAMPLE_1] Delta-L (1. Deriv.) [SAMPLE_1] Delta-L <act> [SAMPLE_1] Time [min] Delta-L <act> (1. Deriv.) [µm/min]

8 LINSEIS GmbH Vielitzerstr Selb Germany Tel.: (+49) Fax: (+49) info@linseis.de LINSEIS Inc. 19 North Gold Drive Robbinsville, NJ 8691 USA Tel.: (69) Fax: (69) info@linseis.com Products: DIL, TG, STA, DSC, HDSC, DTA, TMA, EGA/MS/FTIR, LFA, SEEBECK Services: Service Lab, Calibration Service