1.- Espectroscopía UV-Vis Interacción de la luz con la materia

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1 1.- Espectroscopía UV-Vis nteracción de la luz con la materia Figura tomada de: -ALBELLA, J.M.; CNTAS, A.M.; MRANDA, T. y SERRATOSA, J.M.: "ntroducción a la ciencia de materiales". C.S..C., Reflexión.- Reflectancia = R= R / 0 Absorción.- Transmitancia = T= T / 0 Absorbancia = - Log T = Log 0 / T Luminiscencia Dispersión o esparcimiento Tipo de cubetas: Cuarzo y PMMA

2 1.2.- Medición de la Transmitancia y/o Absorbancia Tipo de cubetas: Cuarzo y PMMA Obtención de Línea base: - Ajuste al 0% de T (o de corriente oscura) - Ajuste al 100% de T

3 1.3.- Ley de Beer 0 S dx l En el elemento dx: = 0 - d Fracción de intensidad que se pierde = -d/ = A dx = α c dx (A es constante) Para una muestra de longitud l (paso óptico): = 0 d α c l 0 dx = = 0 0 exp( α c l) 10 ε c l

4 1.2.- Ley de Beer = = 0 0 exp( α c l) 10 ε c l ε(λ) = coeficiente de absorción o extinción molar ntensidad absorbida = 0 - %Transmitancia = % T Absorbancia = logt = 0 = ε c l 100 = ε c l

5 Aplicación de la ley de Beer a mezclas A total = A 1 + A 2 + A 3 + = ε 1 b c 1 + ε 2 b c 2 + ε 3 b c Limitaciones a la aplicabilidad de la ley de Beer a) Limitaciones propias de la ley de Beer Disoluciones diluidas. Se precisa ausencia de interacciones Dependencia de ε del índice de refracción b) Desviaciones químicas c) Desviaciones instrumentales con radiaciones policromáticas A M como log 0 / = ε b c = log λ 2 λ1 = ε b c λ 2 ( λi) ( λi) 0 log 0 10 λ1 ε ( λi) bc A M λ 2 λ1 = 2 log λ λ1 ( λi) 0 ( λi)

6 Limitaciones a la aplicabilidad de la ley de Beer c) Desviaciones instrumentales con radiaciones policromáticas Figura tomada de: -ALBELLA, J.M.; CNTAS, A.M.; MRANDA, T. y SERRATOSA, J.M.: "ntroducción a la ciencia de materiales". C.S..C., d) Desviaciones instrumentales en presencia de radiación parásita

7 1.3.- Efecto del ruido instrumental en la precisión de los análisis espectrofotométricos Efecto de la radiación dispersada a longitudes de onda extremas de un espectrofotómetro Efecto de la anchura de rendija en las mediciones de absorción Cristal de didimio Detalles espectrales importantes para análisis cualitativo Figura tomada de: -ALBELLA, J.M.; CNTAS, A.M.; MRANDA, T. y SERRATOSA, J.M.: "ntroducción a la ciencia de materiales". C.S..C., 1993.

8 Disolución de cloruro de praseodimio Efecto de la anchura de rendija en las mediciones de absorción Disminución de rendija: ventaja detalles nconveniente Aumento de relación señal/ruido Figura tomada de: -ALBELLA, J.M.; CNTAS, A.M.; MRANDA, T. y SERRATOSA, J.M.: "ntroducción a la ciencia de materiales". C.S..C., 1993.

9 1.6.- nstrumentos para mediciones de absorción UV/VS (Fuentes, selectores de longitud de onda, recipientes para la muestra, detectores de radiación, procesadores de señal y dispositivos de lectura) Fuentes de luz a)lámparas (deuterio e hidrógeno; wolframio, xenon) - Concentración de luz a través de lentes b) Láseres - Luz colimada Figura tomada de: -ALBELLA, J.M.; CNTAS, A.M.; MRANDA, T. y SERRATOSA, J.M.: "ntroducción a la ciencia de materiales". C.S..C., 1993.

10 Detectores de radiación a) Detectores térmicos (la radiación eleva la T) - Bolómetros (cambio de resistividad al cambiar T) - Termopares y termopilas (efecto termoeléctrico) - Piroeléctricos (polarización eléctrica) b) Detectores cuánticos - Fotoconductores (cambio de conductividad por bombeo fotónico) - Fotovoltaicos (La luz genera cambios en la intensidad de corriente) - Fotomultiplicadores (Dispositivo fotoeléctrico con un elemento interno de amplificación)

11 Espectrómetro de absorción UV/VS de un solo haz Determinación de transmitancia tres etapas: a)ajuste del 0% de T b)ajuste del 100% de T c)medición del % de T Figura tomada de: -ALBELLA, J.M.; CNTAS, A.M.; MRANDA, T. y SERRATOSA, J.M.: "ntroducción a la ciencia de materiales". C.S..C., 1993.

12 Espectrofotómetro UV/VS de doble haz magen tomada del enlace: es/espectrofotom.gif

13 Espectrofotómetro con array de diodos magen tomada del enlace:

14 1.7.- Aplicación de la espectroscopía molecular de absorción UV/VS Análisis cualitativo La absorción UV-Vis excitación de e - enlazantes las λ de los picos de absorción pueden correlacionarse con los tipos de enlace de las especies bajo estudio identificación de grupos funcionales. a)especies absorbentes - Cromóforos (grupos con e - de valencia con E de excitación baja, n, σ y π) - Espectros electrónicos (complejidad por transiciones vibracionales) - Tipos de transiciones (σ - σ*; n - σ*; π - π*; n - π*)

15 Análisis cualitativo b) Efecto de disolventes -Transicones n - π * desplazamiento al azul si disolventes polares -Transiciones π - π* desplazamiento al rojo si disolventes polares c) Efecto de la conjugación de cromóforos - Desplazamientos al rojo d) Absorción por sistemas aromáticos Auxocromo = grupo en sistema aromático que desplaza al rojo la absorción y aumenta la intensidad de absorción (-OH, -NH 2 ). Hipsocromo = lo contrario (-NO 2, -SO 2 ) e) Absorción por aniones inorgánicos (NO 3- ; CO 3 2- ; NO 2- )

16 Análisis cualitativo f) Absorción que implica electrones d y f absorción por iones lantánidos y actínidos Picos de absorción estrechos poco afectados por el entorno Figura tomada de: -ALBELLA, J.M.; CNTAS, A.M.; MRANDA, T. y SERRATOSA, J.M.: "ntroducción a la ciencia de materiales". C.S..C., 1993.

17 Análisis cualitativo f) Absorción que implica electrones d y f absorción por elementos de la primera y segunda series de transición Bandas de absorción anchas e influidas por factores químicos del entorno Figura tomada de: -ALBELLA, J.M.; CNTAS, A.M.; MRANDA, T. y SERRATOSA, J.M.: "ntroducción a la ciencia de materiales". C.S..C., 1993.

18 Teoría del campo cristalino Figura tomada de: -ALBELLA, J.M.; CNTAS, A.M.; MRANDA, T. y SERRATOSA, J.M.: "ntroducción a la ciencia de materiales". C.S..C., 1993.

19 Teoría del campo cristalino Factores que determinan la frecuencia de absorción: Naturaleza del metal Estado de oxidación Geometría del sitio Fortaleza del campo cristalino Olivino, SiO 4 (Mg, Fe) 2 con Fe 2+ en dos sitios octaédricos distintos Figura tomada de: -ALBELLA, J.M.; CNTAS, A.M.; MRANDA, T. y SERRATOSA, J.M.: "ntroducción a la ciencia de materiales". C.S..C., 1993.

20 Transiciones por transferencia de carga Ligando metal Metal metal Figura tomada de: -ALBELLA, J.M.; CNTAS, A.M.; MRANDA, T. y SERRATOSA, J.M.: "ntroducción a la ciencia de materiales". C.S..C., 1993.

21 Centros de color Transiciones de electrones atrapados en sólidos para compensar carga por deficiencia estequiométrica Transiciones de banda Análisis cuantitativo Aplicación de la ley de Beer

22 Espectroscopía de Fluorescencia 2.- Luminiscencia - Fluorescencia - Fosforescencia - Quimiluminiscencia a) Ventajas: - Sensibilidad - Gran intervalo lineal de concentraciones - Selectividad b) Desventajas: Método menos aplicable (hoy en día mejorado con la aparición del empleo de sondas y marcadores fluorescentes)

23 Espectroscopía de Fluorescencia Teoría de la fluorescencia y de la fosforescencia hν hν Estado m Estado l - Radiación de resonancia - Desplazamiento de Stokes - Estado singlete - Estado triplete ntensidad (u.a.) Desplazamiento de Stokes Espectro de emisión Espectro de excitación λ (nm)

24 Espectroscopía de Fluorescencia Diagrama de Jablonski. Procesos de desactivación a)relajación vibracional b)fluorescencia c)conversión interna d)conversión externa e)cruce entre sistemas f)fosforescencia S 2 S 1 Conversión interna Cruce entre estados Absorción Fluorescencia T 1 hν A hν A hν F hν P S Fosforescencia

25 Espectroscopía de Fluorescencia Parámetros fotofísicos Factores que afectan a la fluorescencia y a la fosforescencia Estructura molecular Efecto de la rigidez estructural Temperatura y efecto del disolvente Efecto del ph Efecto del oxígeno disuelto Efecto de la concentración en la intensidad de fluorescencia

26 Espectroscopía de Fluorescencia Fluorescencia de estado estacionario excitación de una muestra con una fuente de iluminación continua Fluorímetro magen tomada del enlace: icrobeam.es/pt/tiempos_vida/tm3_low.jpg&imgrefu rl=http://www.microbeam.es/pt/tiempos_vida/pti_tie mposvida.htm&h=158&w=144&sz=6&hl=en&start=16 &um=1&tbnid=ghlpa9lr8r5kdm:&tbnh=97&tbnw=88 &prev=/images%3fq%3dfluorimetro%26um%3d1%2 6hl%3Den%26sa%3DG

27 Espectroscopía de Fluorescencia Espectros de emisión y espectros de excitación S 0 S 1 S 1 S 0 λ (nm) S 1 S 0

28 Espectroscopía de Fluorescencia 3.- Aplicaciones de la fluorescencia) -Detector -Aditivos -Estudios cinéticos en procesos de polimerización -Propiedades térmicas -Degradación y envejecimiento -Copolímeros (ε = X 1 ε 1 + X 2 ε 2 ) -Etc.

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