LABORATORIO BIO 9000 PROCEDIMIENTO PE-F-27 PARA LA DETERMINACION DE CLORO COMBINADO EN AGUAS

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Carmen Giménez Hernández
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1 LABORATORIO BIO 9000 PROCEDIMIENTO PARA LA Rev. nº: 02 Fecha de revisión: 08/08/06 BIO 9000 Distribución de documentos Copia Controlada Nº Asignada a: Fecha: / / REV. FECHA HOJA/S CAUSA DEL CAMBIO 01 17/08/04 1 a 11 Revisión completa y cambio de referencias a PG s 02 08/08/06 Revisión completa Realizado Revisado Aprobado Fdo.: Fco. Miguel Rguez. Peña Fecha: 08/08/06 Fdo.: Fco. Miguel Rguez. Peña Fecha: 08/08/06 Fdo.: Juan Carlos Domínguez Fecha: 08/08/06

REV. FECHA HOJA/S CAUSA DEL CAMBIO 01 17/08/04 1 a 11 Revisión completa y cambio de referencias a PG s 02 08/08/06

2 Hoja 2 de 11 INDICE 1.-OBJETO 2.-ALCANCE 2.1.-Intervalo de trabajo 2.2.-Advertencias del método Factor del lote. 3.-REFERENCIAS Documentos utilizados para la elaboración de este PNT Documentos a utilizar conjuntamente con este PNT. 4.-GENERAL 4.1. Introducción 4.2.-Principio de la reacción Nivel de riesgo 4.4.-Control de calidad 5.-DESCRIPCION 6.-ANEXOS 5.1.-Equipos y materiales 5.2.-Procedimiento 5.3.-Tratamiento de los resultados I- Introducción del Factor de lote en el espectrofotómetro SQ118. II- Modo de empleo abreviado del espectrofotómetro SQ118.

-DESCRIPCION 6.-ANEXOS 5.1.-Equipos y materiales 5.2.-Procedimiento 5.3.

3 Hoja 3 de OBJETIVO: Asegurar la calidad e integridad de los resultados de la determinación de Cloro combinado en agua. 2.-ALCANCE Determinación de cloro combinado en aguas mediante reacción colorimétrica y posterior medida en espectrofotómetro Nova60 o SQ118 de Merck. Dicha determinación se lleva a cabo a partir de la determinación de cloro total: Cloro total Cloro libre = Cloro combinado Mediante este procedimiento es posible la medida de cloro combinado en todo tipo de aguas Intervalos de trabajo En el laboratorio, con las técnicas de espectrofotometría utilizadas, tenemos un intervalo de medida de ppm (mg/l) de Cl Advertencias del método. Estabilidad con el tiempo. El máximo de extinción se alcanza prácticamente enseguida y permanece constante durante aproximadamente 1 hora. Luego tiene lugar una clara disminución del valor de medida. Dependencia respecto a la Temperatura. La dependencia respecto a la temperatura del producto de reacción formado es pequeña, y es de aproximadamente + 2%, en el intervalo de temperatura de 5 hasta 40º C, por lo que respecta al cambio de extinción. La temperatura de medición de la muestra a analizar debe ser, por tanto, de 5 a 40ºC. Manganeso. De los productos contenidos en el agua el manganeso interfiere si está presente en forma oxidada. En el agua el manganeso se presenta generalmente como divalente, en casos excepcionales como tetravalente. Ya que el manganeso tetravalente es insoluble en agua puede eliminarse introduciendo una sencilla filtración en el proceso. Mantenimiento del valor de ph. El máximo de la formación de colorante se encuentra en valores de ph de El valor de ph debe por lo tanto ajustarse cuidadosamente de acuerdo con este valor. En la mayoria de las aguas tiene lugar esto de forma automática mediante el reactivo Cl 2-1A. 2.3-Factor del lote. Con la entrada de un factor de lote, en el programa del espectrofotómetro, se tiene la posibilidad de corregir pequeñas variaciones condicionadas químicamente, obteniendo con ello una mayor exactitud de los resultados de medición. El factor de lote FK se encuentra en el intervalo 0.9<FK<1.10 y está indicado en la etiqueta exterior de los envases

Dicha determinación se lleva a cabo a partir de la determinación de cloro total: Cloro total Cloro libre = Cloro combinado Mediante este procedimiento es posible la medida de cloro combinado en todo

4 Hoja 4 de 11 Spectroquant. Al abrir un nuevo envase debe comprobarse el factor de lote y entrarlo de nuevo se es necesario. FK= Concentración Teórica de la solución patrón Valor de medición en el SQ 118 Para la introducción del Factor en el espectrofotómetro ver al anexo I. 3.-REFERENCIAS Documentos utilizados en la elaboración -APHA-AWWA-WPCF (1989): Métodos Normalizados para el análisis de aguas potables y residuales. Ed. Diaz de Santos, 17ºEdición. Madrid. -Catalán Lafuente, J. (1990): Química del agua. 2ª Edición. Madrid. -MERCK (1994): Instrucciones uso reactivo Cloro. -Orden del 1 de Julio de 1987 por la que se aprueban los métodos oficiales de Análisis Físico-Químicos para aguas potables de consumo público. BOE 163 de PG-01: Gestión, elaboración y control de los documentos del sistema de la calidad. Procedimientos Generales Bio PG-03: Organización -R.D. 140/2003 de 7 de Febrero por el que se aprueba la reglamentación Técnico Sanitaria para el abastecimiento y el control de la calidad de las aguas potables de consumo público. BOE 45 de 21 de Febrero del Documentos a utilizar conjuntamente con este PNT. -Manual del Espectrofotómetro Nova 60 o SQ118 de Merck. -PE-EQ-03: Procedimiento ara el funcionamiento, mantenimiento y uso de los espectrofotómetros de Merck SQ118 y NOVA 60. -PE-F-04: Determinación de cloro libre en aguas 4.-GENERAL 4.1.-Introducción La cloración es el proceso más extendido en la desinfección de aguas de consumo en razón a que el cloro reúne la mayoría de las propiedades del desinfectante ideal. El principal objeto de la cloración es la destrucción de microorganismos gracias a la acción germicida del cloro, pero también tiene una gran importancia la oxidación de sustancias inorgánicas reducidas (hierro, manganeso, sulfuros, etc.), la destrucción de compuestos que producen olor y sabor, eliminación de algas y microorganismos del légamo, así como el

8 Para la introducción del Factor en el espectrofotómetro ver al anexo I. 3.-REFERENCIAS 3.1.

5 Hoja 5 de 11 efecto coadyuvante en la coagulación. El cloro es un gas tóxico, de olor penetrante, más pesado que el aire y no combustible ni explosivo. Las reacciones de cloración que se realizan con el hidrógeno amoniacal o con el nitrógeno orgánico, tienen un desarrollo diferente con el amoniaco o con el nitrógeno orgánico. Son las más significativas de entre las realizadas por el cloro y los diferentes componentes posibles de las aguas, teniendo gran importancia en los procesos de desinfección por el cloro. Cualquier amonio disuelto en un agua clorada reacciona con el cloro libre activo presente, para formar unos compuestos llamados cloraminas. Según la relación entre el nitrógeno amoniacal y el cloro existente, se verificarán las reacciones siguientes: NH 4 OH + HClO NH 2 Cl + 2 H 2 O (1) NH 2 Cl + HClO NHCl 2 + H 2 O (2) NHCl 2 + HClO NCl 3 + H 2 O (3) Siempre que la razón Cl/N permanezca inferior a 5, la reacción dominante será la (1), o sea, la formación de monocloroaminas. Cuando el valor Cl/N está comprendido entre 5 y 10 predomina la reacción (2), formándose dicloroaminas. Con valores superiores a 10, hay desaparición total de monoclaroaminas, se conserva la dicloroamina y aparece la tricloroamina, según la reacción (3). Estas formas de cloro se llaman Cloro combinado Principio de la reacción. Está basado en una reacción colorimétrica: Reacción del cloro libre, ácido hipocloroso, y los iones hipoclorito en ausencia de iones yoduro, con dialquil-p-fenilendiamina, que es oxidada para dar un producto de reacción violeta rojizo con estructura semiquinoide Nivel de riesgo. Dos de los tres reactivos a utilizar en la determinación del cloro combinado uno de ellos (Cl2-1) contiene una sustancia que todavía no se ha ensayado completamente Control de calidad. El control de calidad que hacemos de la técnica es el mismo que realizamos para la determinación de Cloro libre residual, aprovechando que el principio de la reacción es el mismo. Con la intención de controlar las influencias dependientes del sistema, se procede, quincenalmente aprox, a analizar una solución de contenido conocido de Cloro libre residual (situada aproximadamente en el centro del intervalo de medida).

Son las más significativas de entre las realizadas por el cloro y los diferentes componentes posibles de las aguas, teniendo gran importancia en los procesos de desinfección por el cloro.

6 Hoja 6 de DESCRIPCION 5.1.-Equipo, reactivos y materiales Equipo y reactivos -Espectrofotómetro Nova 60 o SQ118 de Merck. -Kit de reactivos Chlorine-Test. Ref (Merck). Compuesto por 3 reactivos: Cl 2-1 Cl 2-1 Cl 2-3 -Kit de reactivos en cubetas. Ref (Merck). Compuesto de 2 reactivos: Cl 2-1 Cl Materiales -Pipeta 10 ml. -Agua destilada. -Tubos de cristal 10 ml. -Tapones de goma. -Tubo en cubeta de medición 5.2. Realización Existen 2 procedimientos en función de los reactivos utilizados, para la determinación tanto del cloro libre residual como del cloro total: 1. Basado en los reactivos Chlorine Test. Ref (Merck) DETERMINACIÓN DE CLORO TOTAL: 1. Tomar 10 ml de muestra. 2. Añadir 3 gotas azules del reactivo Cl 2-1 y mezclar. 3. Añadir 2 gotas del reactivo Cl 2-2 y mezclar. 4. Dejar en reposo durante 1 min. 5. Añadir 1 gota del reactivo Cl 2-3 y esperar 2 minutos. 6. Medir con el espectrofotómetro Nova 60 o SQ118 de Merck a 557 nm.

-Tubos de cristal 10 ml. -Tapones de goma. -Tubo en cubeta de medición 5.2.

7 Hoja 7 de 11 DETERMINACIÓN DE CLORO LIBRE RESIDUAL: Descrito en PE-F Tomar 10 ml de muestra. 8. Añadir tres gotas del reactivo Cl 2-1 y mezclar. 9. Añadir 2 gotas del reactivo Cl 2-2 y mezclar. 10. Dejar en reposo durante 1 min. 11. Medir con el espectrofotómetro Nova 60 o SQ118 de Merck a 557 nm. 2. Basado en Test en cubetas de cloro, Ref (Merck) 3 Tomar 5 ml de muestra y añadirla a un tubo limpio, para el análisis del cloro libre. 4 Añadir una microcucharada rasa del reactivo Cl 2-1. Cerrar la cubeta y agitar vigorosamente, hasta que todo el reactivo se haya disuelto. 5 Dejar en reposo durante 3 minutos. 6 Medir en el espectrofotómetro seleccionado. El resultado obtenido es el cloro libre residual. 7 Abrir la cubeta y añadir dos gotas del reactivo Cl 2-2, cerrar y mezclar. 8 Medir inmediatamente en el fotómetro seleccionado. El resultado obtenido es el cloro total Tratamiento de Resultados La lectura de los resultados se hace directamente del espectrofotómetro. Estos resultados están expresados en la unidades definitivas (mg/l Cl 2 ). A partir de los datos obtenidos de Cloro total y Cloro libre se calcula el Cloro combinado: Cloro combinado = Cloro total Cloro libre Calculo de incertidumbre pendiente. 6. ANEXOS I II Introducción del Factor de lote en el espectrofotómetro SQ118. Modo de empleo abreviado del espectrofotómetro SQ118.

00597 (Merck) 3 Tomar 5 ml de muestra y añadirla a un tubo limpio, para el análisis del cloro libre. 4 Añadir una microcucharada rasa del reactivo Cl 2-1.

8 Hoja 8 de 11 ANEXO I Introducción del Factor de lote en el espectrofotómetro SQ118

9 Hoja 9 de 11 Introducción del Factor de lote en el espectrofotómetro SQ118

10 Hoja 10 de 11 ANEXO II Modo de empleo abreviado del espectrofotómetro SQ118

11 Hoja 11 de 11 Modo de empleo abreviado del espectrofotómetro SQ118

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