Proyecto Contratado con: ECOEMBALAJES ESPAÑA, S.A. Colaboradores Externos: Departamento de Química Industrial y Polímeros - UPM

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1 MEZCLAS DE BOLSAS COMPOSTABLES (PLA + PBAT) Y OXODEGRADABLES CON FILM DE PE RECICLADO. ANÁLISIS DEL POSIBLE IMPACTO EN EL RECICLADO DE FILM Y APLICACIONES FINALES Proyecto Contratado con: ECOEMBALAJES ESPAÑA, S.A. Colaboradores Externos: Departamento de Química Industrial y Polímeros - UPM - RESUMEN EJECUTIVO FINAL -

2 OBJETIVO GENERAL Determinar el porcentaje máximo de mezcla de polímeros compostables y/o PE oxodegradable, que admitiría una granza de PE reciclado proveniente de film convencional, con el fin de re-introducirlas en los procesos de reciclado mecánico para la aplicación final, a la cual se destina actualmente el film convencional de polietileno reciclado (tubería de riego y bolsa de basura). OBJETIVOS ESPECÍFICOS Objetivo 1: Determinar el porcentaje máximo de mezcla de polímeros compostables y/o PE oxodegradable, a partir del cual la granza de film quedaría inutilizada para su uso en la fabricación de tubería de riego y bolsa de basura. Objetivo 2: Estudiar la mejora en las propiedades de mezclas de granza de PE reciclado proveniente de film convencional y polímeros compostables y/o PE oxodegradable, a través de la Aditivación de antioxidantes. Objetivo 3: Fabricar tubería de riego o film para bolsa de basura con la granza de las mezclas que incluyan el porcentaje máximo de polímeros compostables y/o PE oxodegradable establecido en el Objetivo 1, con la Aditivación determinada en el Objetivo 2, y determinar en qué medida la presencia de estos materiales afectaría o no a las propiedades que ambos productos deben cumplir durante su vida útil presentados en el Objetivo 1 del presente proyecto de investigación. ALCANCE DEL TRABAJO Con el fin de alcanzar los objetivos propuestos, se plantea las siguiente Tareas, establecidas como Fases del Proyecto Global. Objetivo 1 Fase 0: Caracterización completa de las materias primas de partida. el reciclado de film y aplicaciones finales Página 1/13

3 Fase 1. Elaboración de una batería de mezclas de granza de film de polietileno reciclado que incorpora distintos porcentajes de film de polietileno oxodegradable y/o film de polímeros compostables. Fase 2. Realización de ensayos para caracterización de mezclas. Fase 3. Análisis de los resultados. Objetivo 2 Fase 4. Estudio de la viabilidad de las posibles alternativas para el uso de la granza mediante aditivación. Objetivo 3 Fase 5. Elaboración de muestras de los productos finales a ensayar. Fase 6. Realización de los ensayos para determinar cómo afectan a las propiedades de los productos finales la proporción de PE Oxodegradables y/o polímeros compostables en las mezclas con el PE reciclado. MATERIALES Objetivo 1 Los materiales objeto del estudio se presentan en la siguiente tabla, donde se recoge la codificación utilizada para cada uno de ellos junto con una descripción de sus características y el formato en el que se recibe. Tabla 1. Materias primas Nombre Descripción Formato BLANCO Film post-consumo de PE triturado y lavado Suministrado como procedente de reciclador homologado. film lavado FELMA BP3 Bolsa compostable nueva de PLA+PBAT Suministrado como Bio-Flex de FKuR Kunststoff GmbH bolsas nuevas BP4 Bolsa compostable nueva de PLA+PBAT Suministrado como Ecovio de BASF bolsas nuevas OXO2 Bolsa de PE oxodegradable nueva FUTURPLASTIC COMPONENTES, S.L. Suministrado como bolsas nuevas el reciclado de film y aplicaciones finales Página 2/13

4 A continuación, se presenta la formulación y codificación de las muestras a estudiar, tanto de materias primas como de mezclas. Tabla 2. Formulaciones objeto del estudio. Materias primas y mezclas Material Mezcla o material BLANCO, BP3, BP4, OXO2, BLANCO BP3 (Bio-Flex ) BP4 (Ecovio ) OXO M M M M M M M M M M M M M Objetivo 2 Basándose en los resultados obtenidos en el Objetivo 1, se han seleccionado tres mezclas, una ternaria (M5), una binaria (M7) y una cuaternaria (M10), con el fin de tener todas las combinaciones posibles con el material del estudio y con el agente antioxidante. Tabla 3. Formulaciones objeto del estudio. Materias primas y mezclas Material Mezcla o material BLANCO, BP3, BP4, OXO2, BLANCO BP3 (Bio-Flex ) BP4 (Ecovio ) OXO M M M el reciclado de film y aplicaciones finales Página 3/13

5 Se han seleccionado dos tipos de agentes antioxidantes comerciales, que serán añadidos a las mezclas en dos tantos por ciento en peso (0,25 y 3%): RX MBO-10 IRGANOX B900 Las nuevas formulaciones de las mezclas se presentan en la Tabla 4. Tabla 4. Mezclas para el estudio del Objetivo 2 Código M5 A1 M5 A2 M7 A1 M7 A2 M10 A1 M10 A2 Composición M5 + 3% RX MBO-10 M5 + 0,25% IRGANOX B900 M7 + 3% RX MBO-10 M7 + 0,25% IRGANOX B900 M10 + 3% RX MBO-10 M10 + 0,25% IRGANOX B900 Objetivo 3 Las mezclas validadas en el Objetivo 1 para las aplicaciones finales a las que actualmente se destina dicha granza de PE proveniente de film convencional son: Tabla 5. Las mezclas validadas en el Objetivo 1 para la extrusión de película tubular Código M1 M2 M7 M10 Composición 1% BP3 + 1% BP4 + 98% BLANCO 2% BP3 + 2% BP4 + 96% BLANCO 10% OXO2 + 90% BLANCO 2% BP3 + 2% BP4 + 10% OXO2 + 86% BLANCO Tabla 6. Las mezclas validadas en el Objetivo 1 para la extrusión de tubería Código M1 M2 M7 M8 Composición 1% BP3 + 1% BP4 + 98% BLANCO 2% BP3 + 2% BP4 + 96% BLANCO 10% OXO2 + 90% BLANCO 20% OXO2 + 80% BLANCO No obstante, hecha esta selección preliminar, en ambos casos es necesaria la prueba de transformación en máquina para asegurar la validez de las mezclas para las distintas aplicaciones. el reciclado de film y aplicaciones finales Página 4/13

6 Las mezclas que se han extruído en el laboratorio son las que contienen las Tabla 7, 8, 9 y 10. Tabla 7. Composición de batería de muestras Objetivo 3 con PE reciclado + PE virgen Mezcla Código PE reciclado PEBD ALCUDIA 003 (BLANCO) F F F F F Código Tabla 8. Composición de batería de muestras Objetivo 3 con M2 + PE virgen M2 Mezcla PEBD 003 Compostable (BP3 + BP4) PE reciclado (BLANCO) FA ,2 28,8 FA ,6 38,4 FA ,0 48,0 FA ,4 57,6 FA ,8 67,2 Código Tabla 9.Composición de batería de muestras Objetivo 3 con M7 + PE virgen M7 Mezcla PEBD 003 PE oxodegradable (OXO2) PE reciclado (BLANCO) FB ,0 27,0 FB ,0 36,0 FB ,0 45,0 FB ,0 54,0 FB ,0 63,0 FB ,0 72,0 FB ,0 81,0 FB ,0 90,0 el reciclado de film y aplicaciones finales Página 5/13

7 Tabla 10. Composición de batería de muestras Objetivo 3 con M10 + PE virgen Mezcla PEBD 003 Código M10 BP3 + BP4 OXO2 FC ,2 3,0 25,8 FC ,6 4,0 34,4 FC ,0 5,0 43,0 FC ,4 6,0 51,6 FC ,8 7,0 60,2 FC ,2 8,0 68,8 FC ,6 9,0 77,4 FC ,0 10,0 86,0 BLANCO Finalmente, las películas que se han extruido a escala industrial en el Centro Tecnológico de Repsol son las que contienen la Tabla 11. Tabla 11. Batería de mezclas extruidas a escala industrial. Código Composición Espesor (µm) FA4R2 60% M2 + 40% PEBD FA4R3 60% M2 + 40% PEBD FB4R2 60% M7 + 40% PEBD FB4R3 60% M7 + 40% PEBD FC4R2 60% M % PEBD FC4R3 60% M % PEBD RESULTADOS Objetivo 1 Caracterización Con el objetivo de estudiar la mezcla y compatibilidad de los polímeros compostables y polímeros oxodegradables con el film convencional, así como la respuesta al procesado de cada una de las mezclas preparadas, se han llevado a cabo los siguientes ensayos tanto a las materias primas como a las mezclas. el reciclado de film y aplicaciones finales Página 6/13

8 Espectroscopía de Infrarrojo (FTIR) Propiedades físicas o Densidad Propiedades térmicas o Termogravimetría o Calorimetría Diferencial de Barrido (DSC) o Tiempo de Inducción Oxidativa (TIO) Propiedades reológicas o Índice de fluidez en masa (IFM) o Reología capilar Propiedades mecánicas en tracción Contenido en cenizas El material BLANCO se trata fundamentalmente de una mezcla de polietileno de alta, media y baja densidad, que funden como única especie y de polipropileno que funde de forma independiente; de ahí la importancia de trabajar con un perfil de temperaturas que asegure la fusión del polipropileno junto con los polietilenos. Los materiales compostables funden como una única especie, formada por PLA y PBAT, estando el primero en mayor proporción. El material oxodegradable es una mezcla de PEMD y PEBD que funden como única especie. El ensayo de infrarrojo muestra resultados coherentes con lo esperado y con los materiales tratados. No se identifican señales correspondientes a otros materiales, por lo que podría decirse que no existe contaminación en las mezclas. La termogravimetría indica que las mezclas que contienen grandes proporciones de material compostable presentan una menor estabilidad térmica con respecto del BLANCO. El material oxodegradable empeora la estabilidad térmica a altas temperaturas con respecto al polietileno reciclado, pero la mejora a temperaturas moderadas, más próximas a las de transformación. el reciclado de film y aplicaciones finales Página 7/13

9 Todas las mezclas presentan un tiempo de inducción oxidativo muy bajo, presentando muy baja resistencia a la oxidación, por lo que son materiales muy susceptibles de degradarse en máquina y cuando son expuestos a la intemperie. Esto es especialmente importante para el caso de tubería de riego, que está expuesta a la intemperie y en contacto constante con humedad. Respecto a las propiedades reológicas, todas las mezclas tienen un índice de fluidez muy similar al polietileno reciclado. El material compostable en las mezclas hace que disminuya la viscosidad para una misma velocidad de cizalla. Sin embargo, el material oxodegradable no afecta prácticamente a esta propiedad. La adición de material compostable u oxodegradable en las mezclas no mejora ninguna de las propiedades mecánicas a tracción de las mezclas. La combinación conjunta de los cuatro materiales hace que disminuya la resistencia a la tracción, pero la variación existente con respecto el polietileno reciclado es menor que en las mezclas binarias y ternarias. El alargamiento a la rotura aumenta, destacando el comportamiento del material oxodegradable sobre los compostables. Todas las mezclas presentan un módulo inferior con respecto al polietileno reciclado. Objetivo 2 La Aditivación de los antioxidantes a las mezclas se lleva a cabo en una mezcladora de cilindros GUIX S.A, a una temperatura de 160ºC, por tratarse fundamentalmente de PE. Con el objetivo de estudiar función objetivo de este agente se han llevado a cabo los siguientes ensayos: Propiedades térmicas o Tiempo de Inducción Oxidativa (TIO) o Temperatura de Inicio a la Oxidación (OOT) El ensayo de TIO indicó que la presencia de estos antioxidantes no mejora la propiedad de manera significativa. La presencia del agente IRGANOX B900 no ha variado el valor de TIO con respecto las mezclas puras, por lo que la función objetivo de este agente no se ha cumplido, el reciclado de film y aplicaciones finales Página 8/13

10 quedando, en consecuencia descartado para la posible adición en las mezclas para los procesos de transformación del Objetivo 3. El agente RX MBO-10, tampoco muestra mejorías de consideración en los valores del TIO. Para cotejear estos resultados de TIO con las presencia de los agentes antioxidantes en las mezclas se ha realizado el ensayo de OOT. Además, a través de los resultados del ensayo OTT se ha conseguido analizar la efectividad entre los dos agentes antioxidantes. La adición de antioxidantes a estas mezclas, según los resultados de la OTT, mejora su estabilidad frente a la termooxidación, sin embargo, basándonos en los resultados del TIO, el BLANCO muestra indicios de degradación, siendo tal su estado, que incluso adicionando agentes protectores, se oxida inmediatamente en condiciones oxidantes, invalidándolo a él y las mezclas, para aplicaciones en las que se requiera resistencia a la oxidación, y asumiendo que en el proceso de transformación seguirá sufriendo degradación. Objetivo 3 Extrusión de Film en Laboratorio A medida que se aumenta el contenido de PE reciclado, el producto extruido presenta más impurezas, apareciendo puntos oscuros de material no fundido o de muy alta viscosidad, que probablemente sean restos de PP u otros materiales plásticos, otros contaminantes como papel, metales, etc., que no han sido retenidos por los filtros de luz de malla de 280 µm, que se han empleado durante el proceso de mezclado y obtención de la granza. Una posible alternativa para mejorar el proceso, sería emplear filtros con una luz de malla menor, para así asegurar una mayor retención de estos componentes. Por lo tanto, los porcentajes máximos admisibles de cada mezcla para la extrusión de film a escala laboratorio son: El máximo porcentaje admisible de PE reciclado (BLANCO) que se pueden extruir conjuntamente con PE virgen es de un 70% en peso. el reciclado de film y aplicaciones finales Página 9/13

11 El máximo porcentaje admisible de material compostable que se puede extruir conjuntamente con PE reciclado y virgen es de un 2,8% en peso (70% M2). El máximo porcentaje admisible de material oxodegradable que se puede extruir conjuntamente con PE reciclado y virgen es de un 8% en peso (80% M7). El máximo porcentaje admisible de material compostable y oxodegradable que se puede extruir conjuntamente con PE reciclado y virgen es de un 3,2 y 8% en peso, respectivamente (80% M10). A porcentajes superiores se han presentando dos comportamientos: 1. La burbuja era inestable, con fluctuaciones constantes debido a las roturas reiteradas que sufría, haciendo imposible la recogida de producto (BLANCO y M2). 2. Sí se conseguía recoger film, pero a unas condiciones de proceso de extrusión muy alejadas del resto de baterías de mezclas, por lo que sería imposible realizarlo a escala industrial (M7 y M10). Propiedades Mecánicas del Film obtenido en Laboratorio Las propiedades mecánicas que se han estudiado son las propiedades a tracción, la resistencia al impacto y al rasgado. Éstas son absolutamente dependientes del espesor y de la homogeneidad de la película. En éste sentido, donde el objetivo del presente estudio es comparar y analizar películas de distintos materiales, es requisito imprescindible para dicha comparativa, que todas las películas sean de similar espesor. Sin embargo, este requisito ha sido prácticamente imposible de cumplir tanto en una misma película de material como entre ellas, debido a la alta heterogeneidad de las muestras y la elevada cantidad de impurezas del PE reciclado. M2: La incorporación de los materiales compostables a las mezclas (BP3 y BP4) disminuye todas las propiedades mecánicas. M7: El material oxodegradable aporta a las mezclas deformación y ductilidad. Su incorporación a las mezclas disminuye la resistencia a la tracción en dirección máquina, pero en dirección transversal mejora, aumentando siempre el el reciclado de film y aplicaciones finales Página 10/13

12 alargamiento a la rotura. En la resistencia al impacto y al rasgado, es la mezcla que mejores resultados ha presentado. M10: La incorporación conjunta de material compostable y oxodegradable a las mezclas (BP3 + BP4 + OXO2) disminuye la resistencia a la tracción, pero en menor medida que en el primer caso. En el resto de propiedades, presenta una resistencia al impacto y al rasgado más elevado que la mezcla de referencia, pero siempre tomando un valor intermedio entre las otras dos mezclas. Extrusión de Film a escala Industrial El perfil de temperaturas que se ha fijado es el que se determinó en el Laboratorio de Tecnología de Polímeros de la UPM, el cual está dentro del intervalo de temperatura recomendado por la ficha técnica del PEBD ALCUDIA 003. Las razones de seleccionar este perfil de temperaturas es que se debe obtener un fundido de suficiente tenacidad para este proceso y evitar la degradación de los materiales que acompañan al PE reciclado (BLANCO), pero algunos componentes pueden no llegar a fundir (PP) o presentar excesiva viscosidad. Para la mezcla M7 se empleó un juego de filtros para PE de baja densidad, con una luz de malla de µm. Se observó que la presión en el cilindro del extrusor se incrementó rápidamente, lo que indica que los filtros estaban reteniendo gran cantidad de impurezas e infusos. Además, esta mezcla es la que más potencia consumía con respecto las demás. Para la extrusión de las mezclas M10 y M2, se emplearon un juego de filtros de PE de alta densidad, con una luz de malla de µm, con objeto de no tener que cambiar los filtros con tanta frecuencia. La caída de presión delante del filtro no fue tan elevada, consumiendo menos potencia que la mezcla M7. Propiedades Mecánicas del Film a escala Industrial Al emplearse filtros durante el proceso de transformación, se ha reducido la cantidad de impurezas comparado con el film obtenido a escala laboratorio, donde no se emplearon filtros. el reciclado de film y aplicaciones finales Página 11/13

13 Las conclusiones obtenidas para film de laboratorio son similares a las del film obtenido a escala industrial, a excepción de la mezcla FC4R3, que contiene material compostable y oxodegradable, siendo la que más resistencia a tracción presenta en dirección máquina. A escala laboratorio, la que más resistencia presenta en ambas direcciones es la mezcla que únicamente contiene material oxodegradable (FB5). CONCLUSIONES Validación de mezclas para extrusión de película tubular Con el fin de conocer si las seis películas extruidas a escala industrial son viables o no para la aplicación final de bolsa de basura, se ha realizado un estudio comparativo de propiedades a tracción y resistencia a impacto y rasgado de estos films con cinco tipos bolsas de basura que actualmente comercializadas. A la vista de los resultados obtenidos, se descarta la posibilidad de que estos films se puedan destinar a bolsa o saco de basura de grandes dimensiones. Los espesores de las bolsas de basura comerciales son mucho menores que los de los films obtenidos en industria. Por ello, se descartaron también las películas de espesores de µm. Comparando propiedad a propiedad entre las tres películas producidas a escala industrial con un espesor de µm y las cuatro bolsas de basura comerciales, se aprecia que todas las películas presentan igual o mejores propiedades mecánicas que las bolsas de basura comerciales. Se ha de señalar, que algunas de las bolsas de basura comerciales son de muy baja calidad. Si se toma como referencia los datos de propiedades de las bolsas BBS3, de calidad muy aceptable, ninguna película extruida en Repsol alcanza estos valores. Por otro lado, es probable que se pudieran obtener con los materiales objeto del estudio películas de menor espesor sin pérdida sensible de propiedades. el reciclado de film y aplicaciones finales Página 12/13

14 Validación de mezclas para extrusión de tubería La Norma UNE Plásticos. Sistemas de canalización en materiales plásticos para la conducción de agua para microriego. Parte 1: Especificaciones para tubos de polietileno (PE), especifica las características de los tubos fabricados con polietileno destinados a instalaciones de microriego, así como las propiedades generales del PE. En base a la normativa a la que se hace referencia y que para esta aplicación sería de obligado cumplimiento, se considera que NO deben transformarse estas mezclas en tubos para la conducción de agua para microriego, por los siguientes motivos: A estas mezclas la adición de antioxidantes no implicaba ningún tipo de mejora y sólo encarece el proceso. Todos los materiales y mezclas poseen un valor de TIO nulo o inferior a 1 min, por lo que ningún material ni mezcla presenta un tiempo de inducción a la oxidación mayor o igual a 20 min, establecido por la norma. La citada norma establece que no se puede realizar mezclas de materiales en la propia extrusora. Por lo tanto, si se deseara realizar una dilución de las mezclas con material virgen, e tendría que someter a los materiales a un procesado más, aumentando el ya avanzado estado de degradación de las mezclas y en consecuencia, haciéndoles aún más sensibles a la oxidación. Además, todos los materiales compostables estudiados en este proyecto y sus mezclas, son altamente higroscópicos por lo que esta aplicación final no es aconsejable ya que estarían en continuo contacto con agua, acelerando las reacciones de degradación por hidrólisis. Por otro lado, una exposición prolongada de la tubería al medio ambiente y a la luz solar, provocaría una disminución de su vida útil, por su baja resistencia a la oxidación y por la presencia de aditivos oxo de los polietilenos oxodegradables. el reciclado de film y aplicaciones finales Página 13/13

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