ESTANDARIZACION DE PARÁMETROS DE OPERACIÓN PARA OBTENER BIOETANOL ANHIDRO POR DESTILACIÓN EXTRACTIVA

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1 ESTANDARIZACION DE PARÁMETROS DE OPERACIÓN PARA OBTENER BIOETANOL ANHIDRO POR DESTILACIÓN EXTRACTIVA Cprano Mendoza Rojas, Bernardo Encso López Departamento de Ingenería Químca, Unversdad Naconal de San Crstóbal de Huamanga, Ayacucho Perú Resumen: En este trabajo se presenta los resultados de separacón de la mezcla azeotrópca etanol/agua utlzando glcerol como solvente extractor para obtener boetanol anhdro. El estudo se desarrolló en una columna de destlacón batch a nvel de planta ploto. Se analzó el comportamento de las dferentes condcones de operacón y los resultados se estandarzaron como parámetros de operacón. El flujo del solvente extractor fue de 68 ml/mn, la concentracón de almentacón fue de 91 % en peso de etanol y la potenca de la energía sumnstrada fue de 3,0 kw. El producto de destlado obtendo fue de 97,5 % (w/w) de concentracón de etanol, dato que se corrobora con otros trabajos de nvestgacón obtendos por smulacón de 98 % (w/w),utlzando columna de destlacón con rectfcacón empleando glcerol como solvente. Palabras claves: Destlacón batch, destlacón extractva, boetanol anhdro, recuperacón de solvente. Abstract. Ths paper presents the results of azeotropc mxture ethanol/water separaton usng glycerol as a solvent extractor to obtan ethanol anhydrous. Ths study was performed n a batch dstllaton column plot plant level. It analyzed the behavor of dfferent operatng condtons and the results are standardzed as operatng parameters. The extractor solvent flow rate was 68ml/mn, the feed concentraton of ethanol l water mxture s 91% (w/w) and the power of the energy suppled s 3.0 kw. The dstllate product has a purty of 97.5% (w /w) ethanol concentraton, date whch was corroborated by other research obtaned from smulaton 98% (w/w), usng rectfcaton dstllaton column usng glycerol as a solvent Keywords: Batch Dstllaton, extractve dstllaton, boethanol anhydrous, solvent recovery. 1. INTRODUCCION La separacón de mezclas azeotropcas es de gran nterés ndustral, así como la necesdad de desarrollar una secuenca de nuevos procesos de destlacón extractva o realzar nnovacones en cuanto a su construccón u operacón de los equpos, se ha ncrementado cada vez más en la actualdad, para atender la gran demanda de procesos económcos y lmpos como señala Pnto et al (1). En la actualdad exsten grandes esfuerzos desarrollados por varos países ncluyendo Perú para buscar nuevas alternatvas energétcas como el bodesel y gasol, y productos elaborados a partr de la utlzacón de etanol anhdro de alta concentracón (99,5 % en peso). La mezcla etanol/agua forma una mezcla azeotropca de punto de ebullcón mínma de composcón de 89,4 % mol de etanol y 10,6 % de agua a 78,2 o C y a presón atmosférca estándar (11). Etanol herve a 78,4 o C y el agua herve a 100 o C, pero el azeotropo herve a 78,2 o C, lo cual es bajo respecto a sus consttuyentes. En efecto 78,2 o C es la temperatura mínma a la cual la solucón etanol agua puede hervr (2). Exsten varos procesos para producr etanol anhdro (3, 4), estos ncluyen: (a) proceso químco de deshdratacón, (b) deshdratacón por destlacón a vacío, (c) proceso de destlacón azeotropca, (d) proceso de destlacón extractva, (e) proceso por membranas, (f) proceso de adsorcón y (g) proceso de destlacón por dfusón. En el artículo desarrollado por Ana María y otros (5), Produccón de alcohol carburante por destlacón extractva: Smulacón del proceso con glcerol. El proceso smulado nvolucra dos columnas de destlacón, un deshtratador y una Correo electrónco:

2 recuperador de glcerol. Las restrccones del proceso smulado, fueron la composcón molar del etanol en el destlado de la columna deshtratadora y el consumo energétco. Así msmo, han evaluado el efecto de la relacón molar del reflujo, la relacón solvente/almentacón, la etapa de entrada del solvente y de almentacón, la temperatura de entrada del solvente, sobre las restrccones elegdas. Los resultados de la smulacón, han mostrado que el proceso de deshdratacón de la mezcla etanol/agua con glcerol es efcente desde el punto de vsta energétco. La ventaja que presenta este solvente, radca en que el etanol obtendo no contene trazas del agente de separacón, lo que amplía su uso de etanol anhdro a productos almentcos y farmacéutcos (5). En el presente trabajo de nvestgacón se ha selecconado el proceso de destlacón extractva empleando el glcerol como solvente para romper el azeotropo, ncrementando la volatldad relatva del etanol. Una destlacón extractva típca es la deshdratacón de etanol utlzando etlen glcol toxco como solvente (6). Los resultados obtendos permtrán generar una tecnología que será transferda al sector productvo e ntercambar experencas con los nvestgadores dedcados a la produccón de etanol anhdro. El objetvo del presente trabajo fue la estandarzacón de las varables del proceso de obtencón del boetanol anhdro que garantzará la obtencón de un producto de acuerdo a las normas especfcadas. Para cumplr con este objetvo ha sdo necesaro construr un equpo debdamente mplementado de acuerdo a las exgencas del proceso, operando para evaluar la performance del msmo.. 2. REVISION BIBLIOGRAFICA Exsten expresones teórcas para representar las relacones de equlbro, de acuerdo al comportamento de la solucón. Las solucones reales no obedecen la ley de Raoult, por tanto, es necesaro ntroducr factores de correccón para ambas fases, tal como se expresa en la sguente ecuacón ( 7) y γ P x sat = φ PT (1) Fgura 1. Dagramas de equlbro de un azeótropo de ebullcón mínma (7). Para la fase vapor a presón moderada (menor a 10 atm), se consdera comportamento deal φ =1 sat P y = γ x PT (2) La fgura 1, muestra el dagrama de

3 ebullcón para un azeotropo de punto de ebullcón mínmo (7). El sstema etanol/agua obedece este comportamento, y evta que la pureza de etanol supere el 89.9 % molar, a una presón de 1 atm. La destlacón extractva es una técnca utlzada para separar mezclas bnaras azeotropcas, en la que se adcona un agente de separacón o solvente cuya característca prncpal es que no presenta la formacón de azeotropos con nnguno de los componentes de la mezcla (5). La Fgura 2 esquematza el efecto del empleo del solvente extractor sobre el dagrama de equlbro para el sstema etanol/agua (8) Exste gran varedad de solventes que modfcan la forma de la curva del equlbro lqudo-vapor y elmnan el azeotropo(3, 5). Para el caso de la destlacón extractva, los agentes extractores más utlzados son:glcoles (etlenglcol y el butlenglcol), amnas, fenoles hdrofobtos, parafnas, gasolna, tofenos y otros. La Fgura 3, se muestra el efecto del uso del solvente extractor glcerol o glcerna respecto al resto de solventes extractores ( 8). Fgura. 3. Efecto del uso de solventes extractores respecto al no uso de solvente extractor(8). Fgura 2. Equlbro lqudo/vapor sstema etanol/ agua con y sn solvente extractor (8). 3. MATERIALES Y MÉTODOS Reactvos: Los reactvos utlzados para el desarrollo de este trabajo fueron: etanol de 91 % de concentracón, glcerol de grado reactvo y recuperado, y agua para preparar mezcla etanol/agua de dferentes concentracones. Instrumentos: una balanza analítca, pcnómetro, alcoholímetro y cronometro.. Equpo: las característcas del equpo empleado se detallan en la Tabla 1 (9), y la Fgura 4 muestra el esquema de la destlacón extractva.

4 Tabla 1. Característcas de la columna de destlacón Dámetro nomnal de la columna 3 pulg. OD Altura del relleno 1,60 metros Carga térmca rehervdor 5, 0 Carga térmca del condensador 1,0899 kw Área de transferenca de calor del condensador 0,1023 m 2 Volumen de operacón del rehervdor horzontal 5,0 ltro/ rehervdor (dos rehervdotes) Volumen nomnal del tanque separador lqudo/ vapor 30 ltros Volumen mnmade operacón 16 ltros como mínmo Procedmento. Con la fnaldad de poner en operacón el equpo construdo se ha realzado un conjunto de expermentos para verfcar la operatvdad y funconamento bajo dferentes condcones de acuerdo a la sguente metodología: Fgura 4. Esquema de una columna de destlacón extractva de etanol con glcerol (9) Fgura 5. Dspostvo separador solvente / vapor. Obtencón de alcohol, rectfcado: Se utlza una columna de destlacón batch con rectfcacón para obtener etanol cercano a su punto azeotropco, a partr de una almentacón de la mezcla etanol/ agua de baja concentracón. Para realzar esta operacón de destlacón prmeramente se fja la relacón de reflujo R = 2,5, de acuerdo a las experencas desarrolladas en equpos smlares. Este producto destlado se utlza para la destlacón extractva con solvente. La concentracón de destlado obtendo fue cercano al punto azeotropco de 94 % en volumen de etanol, que equvale a 91 % de concentracón en peso. Destlacón extractva de etanol: Para obtener etanol anhdro se dspone de una columna batch. Se almenta en el rehervdor una mezcla etano/agua en el rango de % v/v, y el glcerol se almenta por el tope de la columna cercana al condensador. El producto del tope de la columna es el etanol deshdratado y el producto del fondo es la mezcla etanol/agua que queda como resduo en el rehervdor lbre del solvente. El solvente extractor contamnado con agua y algo de etanol se recupera por el fondo de la columna para dspones en otro tanque de almacenamento a través de un dspostvo separador lqudo/vapor construdo (Fgura 5).

5 La columna de destlacón batch extractva opera sn reflujo, por tanto, solo exste una seccón extractva para la absorcón del agua. Para determnar las condcones de operacón de la columna extractva se estuda: El efecto del caudal de almentacón del solvente en la pureza del destlado. El efecto del caudal de almentacón en la velocdad del destlado. Del resultado de este análss, se estandarza los parámetros de operacón. 4. RESULTADOS Para determnar el punto azeotropco y obtener el etanol de grado técnco de 91 % en peso (94 % en volumen), se realzo la operacón convenconal de destlacón batch con rectfcacón. Para dcho ensayo expermental se utlzo mezclas etanol / agua de dferentes concentracones, (70, 80 y 85 % de concentracón en volumen), con la fnaldad de evaluar la máxma concentracón en el destlado, empleando una relacón de reflujo de R = 2,5 y una carga térmca de 3000 kw. La Fgura 6 muestra los resultados expermentales de la evolucón de la temperatura en el tope y en el rehervdor de la columna y la Fgura 7 muestra la evolucón de la concentracón del destlado. Destlacón batch extractva: Se ha preparado dstntas concentracones de la mezcla etanol/agua, 85, 90 y 93 % en volumen. Los dferentes ensayos se realzaron de acuerdo a los parámetros del equpo dseñado según, Tabla 2 En las Fguras 8 y 9 se presentan los resultados expermentales para dferentes concentracones de la almentacón de mezcla etanol / agua en el rehervdor (85, 90, 93 % en volumen), es decr muestran la evolucón de temperatura para las tres condcones de almentacón, observándose temperatura constante de ebullcón y condensacón por encma de los 20 mnutos.

6 Tabla 2. Parámetros del equpo expermental dseñado y construdo Descrpcón Parámetros Dámetro de la columna extractva Seccón de vdro Dámetro nomnal = 3 pulg.od, D = 7,4 cm Altura columna vdro = 80 cm Seccón de tubo de AISS- 304 Dámetro nomnal = 3 pulg OD, D = 7,2 cm Altura columna acero noxdable = 80 cm. Relleno Seccón de vdro: Anllos Raschg cerámcos de 10 mm de dámetro Altura de relleno = 67 cm Seccón de acero noxdable: Anllos Raschg cerámcos de 1/2 pulg. de dámetro (13 mm) Atura de relleno de 82 cm). Condensador vertcal Dámetrocarcasa = 4 pulg,, DI = 9,8 cm No de tubos = 7 Dámetro exteror de tubos 12 mm.od Área de transferenca de calor = 0,1715 m 2 Volumen Nomnal del rehervdor 10 ltros de capacdad por rehervdor (exste 2 rehervdores) Volumen Nomnal del tanque separador lqudo/vapor Volumen nomnal = 30 ltros Calentamento del rehervdor Resstenca eléctrca de nmersón Carga ncal de almentacón 16 ltros (mnmo) Potenca de calentamento 5000 Watt y puede varar entre 3000 y 4000 Watts La Fgura 10 presenta los resultados del análss del efecto de caudal de almentacón del solvente (21,5, 68 y 84 ml/mn) sobre la concentracón (pureza) del destlado. La Fgura 11 muestra el efecto de flujo de almentacón del solvente extractor sobre la velocdad del flujo de destlado.

7 5. DISCUSION DE RESULTADOS Resultados expermentales de destlacón batch con rectfcacón Para una columna de destlacón batch con rectfcacón, las Fguras 6 y 7, muestran la evolucón de la temperatura del rehervdor y tope de la columna. Del resultado se observa que la ebullcón se alcanza rápdamente a los 15 mnutos para un sumnstro de energía constante de 3,0 kw. La concentracón de la almentacón de la mezcla etanol agua fue de 86 % en volumen, para esta condcón la temperatura de ebullcón es 74 o C y la temperatura en el tope de la columna es de 71 o C, valores que se mantenen constantes, para una relacón de reflujo de 2,5, por un perodo largo, lo cual en forma ndrecta ndca que la composcón del destlado es constante, dato que se corrobora con la Fgura 7. El msmo comportamento se observa para otras condcones de almentacón por encma de 85 % de concentracón en volumen. Por tanto, la máxma concentracón que se alcanza a la presón atmosférca de Ayacucho (548 mmhg) es de 91 % en peso (94 % en volumen). En la lteratura señala que el punto azeotropco se alcanza a una concentracón de 95,6 % en peso. Resultados expermentales de destlacón extractva. La Fguras 8 y 9 muestran la evolucón de temperatura para separar etanol del agua medante el glcerol como solvente extractor. De los resultados expermentales se observa que la temperatura de ebullcón es de 71 o C y de condensado 69,8 o C para una carga ncal 16 ltros de la mezcla etanol / agua con una concentracón de 85, 90 y 93 % en volumen. Así msmo se observa que la dferenca de temperaturas entre el tope y el fondo de la columna (rehervdor) es mínma, con una dferenca de 3 o C (71 y 68 o C), esta dferenca se logra medante la adcón del solvente extractor, lo que ndca que se esta operando por encma de condcón azeotropca. De acuerdo ala Fgura 8, el rango de las concentracones obtendas en base a las temperaturas corresponden a 96 y 97 por cento en peso, partendo de concentracones ncales de 85, 90 y 93 % en volumen. La máxma concentracón obtenda en una columna de destlacón batch con rectfcacón fue de 91 % en peso, lo que demuestra que con estos resultados se ha roto el azeotropo, por lo que se seleccona este valor como la concentracón ncal de la almentacón. Por otro lado la Fgura 9 demuestra, que al mantenerse constante la temperatura de ebullcón, el flujo de vapor es constate para una carga de energía de 3 kw, lo cual permte que el control de la operacón sea fácl. Este hecho se ha logrado con la nclusón del dspostvo separador del solvente nstalado en la base de la columna, que desvía a un tanque colector el solvente extractor, de lo contraro el control de operacón sera dfícl, debdo a la varacón constante de la temperatura en el reherbdor por el retorno del solvente al rehervdor que oblgaría aumentar el sumnstro de energía. La Fgura 10 muestra el efecto de flujo de solvente extractor sobre la pureza del destlado. Del resultado se apreca que la pureza del destlado aumenta a medda que se ncrementa el flujo del solvente, la razón es que la volatldad relatva de la mezcla azeotropca es alterada para que la separacón sea fácl con el ncremento

8 del flujo de solvente. Para nuestro caso se ha varado el flujo de solvente entre el rango de 21,5 a 84 ml/mn. Por tanto el flujo selecconado fue de 68 ml/m. La Fgura 11 muestra el efecto del flujo de solvente sobre la velocdad del destlado, se observa que a medda que flujo de solvente se ncrementa, el caudal del destlado dmnuye, porque a mayor caudal de solvente que ngresa por el tope, el vapor que ascende por la columna empeza a condensarse para la msma carga de energía sumnstrada, razón por lo que se apreca que el caudal de destlado dsmnuye desde 116 ml/mn hasta 108,7 ml/mn. 6. CONCLUSIONES 1 Del rango de flujo de almentacón del solvente extractor que fue de 21,5 hasta 125 ml/mn, se ha estandarzado 68,0 ml/mn. 2. Al estudar la nfluenca de la temperatura de almentacón del solvente no se ha encontrado nngún efecto sobre el proceso de separacón, por lo que la temperatura de almentacón estandarzada fue la del medo ambente. 3. Del estudo de la nfluenca de la concentracón ncal de la mezcla etanol / agua sobre la concentracón del destlado se ha estandarzado que dcha concentracón debe ser 91 % en peso para las condcones de presón de Ayacucho. 4. La concentracón de destlado obtendo por smulacón fue de 99 % en peso, mentras que la concentracón que se ha obtendo expermentalmente sn reflujo fue 97,7 %. 5. La nstalacón del separador del solvente extractor en la base de la columna ha sdo fundamental para mantener la temperatura en el rehervdor, mejorando un flujo de vapor constante y una operacón senclla de todo el equpo. Nomenclatura P T Presón total, N/m 2 Sat P Presón de vapor saturado del componente, N/m 2 x az Fraccón molar del componente más volátl en el azeotropo x y Fraccón molar del componente en la fase lquda. Fraccón molar del componente en la fase vapor. Símbolos gregos γ φ Coefcente de actvdad del componente, < > en la fase lquda Coefcente de fugacdad del componente, < > en la fase vapor

9 7. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS 1. Pnto R.T.P., Wolf-Manel M.R. and Lntomen, Salna extractve dstllaton process for ethanol purfcaton, Computers and Chemcal Engneerng, 24: (2000). 2 Chao, H., Xngang L., Xhmn, X., and Peng, B., Desgn and Operaton of Batch Extractve Dstllaton wth Two Rebolesr, Chnese Journal. Chem. Eng., 15 (2) (2007). 3. Santos Kumar, Neetu Sngh, Ram Prasad, Anhydrous ethanol: A renewable source of energy, Renewable and Sustanable Energy Revews 14 (2010) Quntero, Julán Andrés y otros, Evaluacón de la deshdratacón de alcohol carburante medante smulacón de procesos, Revsta de Facultad de Cencas Agropecuaras, Vol 5, No 2 Agosto Uyazan, A. M., Gl. IU.D., Aguler, J. L, Rodríguez, G. Calcedo, L. A., Produccón de alcohol carburante por destlacón extractva: smulacón de proceso con glcerol, Publcacón en revsta Ingenería e Investgacón Unversdad Naconal de Colomba Vol. 26, No 1, pp , Abrl (2006). 6. Ravaganan, M.A. S.S. et all, Anhydrous ethanol producton by extractve dstllaton: A solvent case syudy, Process Safety and Envronmental Protecton, 88 (2010), Treybal R. E. Mass transfer operaton, 3ra ed., Sngapore: McGraw-Hll Book Co; Lee, F. M., Dehydraton of ethanol wth extractve dstllaton, U.S. Patent, Dec. 17, (1985). 9. Mendoza R. C., Construccón de un deshtratador de boetanol por destlacón extractva batch, Informe, Ofcna de Investgacón UNSCH, Ayacucho, Perú (2010). Datos del autor: Ingenero Químco, Magster en Ingenería Químca (Unversdad Concepcón Chle), Doctorado en Ing. Químca (Unv. Nac. Mayor de San Marcos Perú). Ha realzado estudos de especalzacón en: Techncal Unversty of Denmark y The Royal Insttute of Technology Sweden. Docente unverstaro e nvestgador en las áreas de fenómenos de transporte, ngenería de procesos e ngenería ambental. Ganador de premos naconales de fenómenos de transferenca entre otras dstncones. Especalzado en dseño y construccón de equpos de procesos. Asesor externo relaconado con el dseño de equpos para el rubro de aromas y colorantes a partr de la cochnlla.

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