Conocimiento del combustible

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1 Conocimiento del combustible Analyze IT, para un bajo nivel de azufre en el combustible No es bueno que el combustible, especialmente la gasolina, tenga un nivel alto de azufre, pues los compuestos de este elemento reducen enormemente el rendimiento de los convertidores catalíticos, lo que aumenta las emisiones de hidrocarburos, monóxido de carbono, partículas y otros contaminantes del aire. Bill Johnson En muchas regiones del mundo ya se han impuesto estrictos límites legales para reducir en el combustible el nivel de este componente del crudo natural. Y se prevé el endurecimiento de las normas para que próximamente el límite promedio de azufre en la gasolina sea de 5 50 ppm. Con el tiempo, todas las sociedades desarrolladas terminarán por adoptar estos estándares. Para cumplir las normas es preciso realizar mediciones, especialmente en las refinerías. Por esta razón ha aumentado la demanda de analizadores on-line fiables y precisos. En este artículo presentamos el PGC2007 de ABB. La promulgación en 1990 de la enmienda a la ley CAA (US Clean Air Act Amendment) produjo un cambio sin precedentes en la historia del control de la calidad del aire. Lo que de hecho hizo esta ley fue obligar a los fabricantes y comercializadores de combustible para vehículos a motor a reducir la emisión de compuestos formadores de ozono durante el reabastecimiento y la evaporación y en los tubos de escape de los vehículos a motor. El objetivo principal de la ley era reducir el nivel de azufre en el combustible. Los compuestos de azufre están contenidos de forma natural en el crudo que sirve de materia prima para fabricar combustibles derivados del petróleo. Los estudios realizados concluyen que los compuestos de azufre pueden reducir la eficiencia y limitar la capacidad de almacenamiento de oxígeno (que mide el rendimiento de los catalizadores) de los convertidores catalíticos utilizados en los automóviles. Esto puede llevar a aumentar las emisiones de hidrocarburos, de NO x, de monóxido de carbono y de otros contaminantes del aire y de partículas. La mala calidad del aire creada por muchos de estos contaminantes afecta negativamente a la salud, como se ha documentado fehacientemente. California en cabeza La mayor parte de la gasolina que se vende en Estados Unidos tiene un nivel de azufre relativamente elevado. De acuerdo con un reciente estudio desarrollado por el sector del petróleo, la 6

2 media nacional de azufre en la gasolina convencional (no reformulada) era de aproximadamente 350 ppm, y una cuarta parte de las muestras superaba los 500 ppm. Los niveles de azufre de los combustibles diesel eran incluso superiores. En la gasolina reformulada, los niveles típicos son de 150 ppm. En algunas zonas del mundo se han introducido límites para rebajar estos altos niveles. California cuenta con las normas más estrictas, que imponen para la gasolina unos niveles medios de azufre de 30 ppm (con un límite máximo de 80 ppm) y menos de 500 ppm para los combustibles diesel. Las refinerías y fabricantes de automóviles están de acuerdo en la necesidad de que los combustibles a base de hidrocarburos sean más limpios. El debate entre estos dos sectores versa sobre cuáles deberían ser los límites específicos para el azufre. Cada vez está más claro que en un futuro próximo los límites de contenido de azufre, tanto en la gasolina como en los combustibles diesel, estarán en torno a 5-50 ppm en Estados Unidos. Otro aspecto que ha despertado el interés por los niveles de azufre ha sido el crudo dulce (con bajo contenido de azufre que le da sabor dulce), la materia prima preferida por las refinerías. Sin embargo, cada vez es más difícil encontrar fuentes de crudo dulce y por tanto aumenta la cantidad de crudo amargo que llega al mercado. Cuanto más alto es el nivel de azufre en este crudo, tanto mayor es el nivel medio de azufre del crudo que llega a las refinerías. Estos factores el mayor nivel de azufre en el suministro de crudo y los menores Un cuarto de siglo de normas en Estados Unidos Gasolina sin plomo, comienzos de los setenta Gasolina de baja evaporación, 1989 Gasolina oxigenada de invierno, 1992 Combustible diesel, 85% menos de azufre, 1993 Gasolina reformulada, 1995 Gasolina de combustión más limpia, aprox niveles exigidos en los productos refinados han hecho crecer la demanda de sistemas fiables de medición on-line del contenido de azufre en el combustible. Esto afecta a los productos de gasolina y diesel, y las operaciones de Norteamérica, Europa y Asia tienen requisitos similares. Hasta hace poco era habitual realizar solo pruebas de laboratorio off-line para determinar niveles bajos de azufre en los combustibles. Esto se debía a que son muy pocos los analizadores de procesos on-line capaces de medir con precisión y fiabilidad los bajos niveles de azufre que se proponen o exigen actualmente. La tecnología utilizada en el analizador de azufre total PGC2007 de ABB da un vuelco a esta situación. Elegir la tecnología adecuada Durante muchos años, cuando en la mayor parte del mundo se exigían niveles de cientos e incluso miles de partes por millón (ppm), muchos de los métodos de medición usuales permitían cuantificar aceptablemente el azufre presente en el combustible. Sin embargo, los nuevos límites, mucho más bajos, suponen un desafío importante; además, los continuos cambios de la legislación medioambiental permiten prever que, en el futuro, los límites del azufre total en la gasolina y en los combustibles diesel sean aún más estrictos. Como respuesta a esta situación, en el mercado han aparecido varias tecnologías para el análisis de gasolina y combustible diesel. Estos nuevos métodos se basan en enfoques técnicos muy diversos, cada uno con sus ventajas y limitaciones propias; mencionemos la dispersión de energía con rayos X, las cintas de acetato de plomo, la fluorescencia UV (UVF) y la cromatografía de gases. La mayor parte de estas técnicas de medición son métodos de laboratorio todavía no adaptados para conseguir mediciones on-line sencillas y fiables. En 2002 se realizaron pruebas comparativas entre laboratorios según ASTM para la fluorescencia de rayos X, la microcoulometría, la fluorescencia UV y los métodos electroquímicos de análisis de muestras. En ellas participaron setenta laboratorios y se recogieron más de puntos de datos. Las pruebas pusieron en evidencia que dos de estos métodos no satisfacían los requisitos necesarios y que los otros dos no alcanzaban la precisión deseada. Evidentemente hacía falta otra técnica, que debía permitir a las refinerías 7

3 Cromatografía de gases La cromatografía de gases es una técnica utilizada para separar o analizar mezclas de gases. El aparato consiste en un tubo fino que contiene una fase estacionaria, que puede ser un sólido de adsorción o un líquido no volátil que reviste un soporte sólido (cromatografía gas-líquido). Para algunos análisis, las propias paredes interiores de una columna muy fina pueden actuar como soporte. Se trata de la columna de relleno a la que se ha hecho mención en el texto. En nuestro caso, la muestra es sometida a un barrido de aire en el interior de la columna, con una regulación apropiada de la presión. Los componentes de la muestra muestran afinidades diferentes por la fase estacionaria inmovilizada y por tanto son adsorbidos en distinta medida, de modo que pasan a través de la columna con tasas distintas. Los picos de cada componente se detectan al salir de la columna, por ejemplo mediante un detector fotométrico de llama. En condiciones conocidas, los componentes pueden ser identificados por el tiempo que tardan en atravesar la columna. Esta señal de detección, una vez registrada como función del tiempo, produce el cromatograma que nos es familiar. garantizar para sus productos un bajo nivel de azufre. ABB y el análisis del azufre En 1975, ABB Analytical presentó el primer cromatógrafo de gases de proceso con detección fotométrica de llama (FPD). Desde entonces, cientos de aplicaciones del azufre (dirigidas a los compuestos químicos y al total de azufre) en matrices complejas de flujo han utilizado este diseño básico de hardware. Menos de dos años después de que la ley CAA de Estados Unidos sobre la limpieza del aire estableciera el límite para el azufre total en la gasolina reformulada, ABB presentó el analizador de azufre en combustible Vista Modelo 3107 para realizar análisis on-line del azufre total presente en la gasolina. En 1997, el Modelo 2007 sustituyó al Modelo Habida cuenta de esta experiencia podría parecer relativamente sencillo diseñar un aparato para estas nuevas mediciones de bajo nivel, pero este no es el caso. ABB también ha tenido que hacer inversiones importantes para perfeccionar sus métodos de medición y sus equipos hasta lograr los resultados necesarios a estos niveles bajos. La inversión ha dado sus frutos con el desarrollo de un analizador avanzado y de un método que permiten medir niveles de tan solo 0 10 ppm. Cuál es el problema? No parece muy difícil medir una sustancia tan sencilla, incluso a niveles tan bajos, pero en realidad lo es. Para empezar, los compuestos del azufre parecen ser omnipresentes, de modo que no es tarea fácil reducir al mínimo el arrastre o la contaminación cruzada. Se ha de prestar gran atención a la selección de los materiales de fabricación, no solo en las partes del analizador en contacto con la muestra sino incluso en las tuberías de transporte y en el equipo de acondicionamiento de las muestras. También es preciso cuidar la fase de diseño para reducir al mínimo las zonas muertas y los pequeños espacios que puedan retener incluso fracciones minúsculas de una muestra. Estas pequeñas bolsas de muestras viejas podrían tener un nivel más alto de azufre y contaminar la medición actual, llevando a resultados muy imprecisos. 1 D A = Horno B = Columna La tecnología FPD y un convertidor de horno sencillo garantizan la estabilidad analítica. C C = Bloque quemador FPD D = Tubo fotomultiplicador En cuanto al analizador en sí, durante el montaje hay que considerar con gran cuidado la manipulación de piezas tales como los componentes de la válvula de inyección, las columnas y el detector. Algunas superficies metálicas reciben un tratamiento Silco especial, que hace más inertes o pasivas las superficies que entran en contacto con la muestra. Los analizadores deben calibrarse utilizando un estándar conocido. Para medir 10 ppm de azufre en combustible diesel se necesita un estándar de calibrado para un hidrocarburo de densidad similar a la del diesel, con 8 10 ppm garantizados de azufre. Esto significa que se necesita un hidrocarburo exento de azufre al que se pueda añadir la cantidad de azufre adecuada para producir el estándar necesario. Solo hay un pequeño problema: como ya hemos dicho anteriormente, hay pocas cosas en este mundo que no contengan azufre. Encontrar esas bases sin azufre para crear los estándares es una labor ardua. A B El equipo terminado también tiene que ser resistente; a menudo, los analizado- 8

4 res de procesos tendrán que operar de forma continua, no controlada, cerca del punto de muestra y en entornos variables y peligrosos, y cumplir normas muy estrictas (NEC, CSA, ATEX, etc). Y además deberá existir una completa comunicación con el sistema de control de procesos de la planta. Simplicidad: inyección, oxidación, separación, medición El analizador PGC de ABB se sirve de la cromatografía de gases y de un horno de oxidación para medir el azufre total. A diferencia de algunos otros métodos con un uso más intensivo del equipamiento, ya mencionados, el dispositivo de ABB utiliza el detector fotométrico de llama, acreditado en campo (FPD) y conocido por su fiabilidad y simplicidad. Las características y el rendimiento de todo el sistema del analizador convierten a ABB Analytical en líder de la cromatografía para la medición del azufre total. La plataforma es conocida por los técnicos de las refinerías; además, su sencillo convertidor de horno y su probada tec- Detección fotométrica de llama Son varios los detectores utilizados en cromatografía de gases para lograr una detección selectiva y/o altamente sensible de compuestos concretos. Inventado hace más de 30 años, el detector fotométrico de llama (FPD) es ideal para los compuestos que contienen azufre. En un FPD, la muestra se quema en una llama rica en hidrógeno (se trata de una combustión diferente a la que se produce en el horno del PGC2007). La emisión óptica de los compuestos químicos excitados por la llama (quimioluminiscencia), que emiten en la región de nm tras bajar al estado fundamental, es recogida y amplificada por un PMT (refrigerado termoeléctricamente para reducir el ruido térmico del calor o la corriente residual) y se transmite a un ordenador para su procesamiento. La señal de salida es la conocida curva cromatográfica, que revela cuánto azufre había en la muestra original. La sensibilidad y linealidad de bajo nivel mejoran con la incorporación estándar de azufre. 2 PMT El analizador PGC2007 combina un principio operativo muy sencillo con componentes probados y verificados. FPD EPC = Controlador electrónico de presión FPD = Detector fotométrico de llama LSV = Válvula de muestras líquidas PMT = Tubo fotomultiplicador nología FPD ofrecen una excelente estabilidad analítica. Un módulo electrónico de control de la presión (EPC) ayuda al dispositivo a ofrecer exactamente lo que se espera de él. Un análisis del azufre con el PGC2007 comprende tres sencillos pasos 2 y emplea unos 5 6 minutos en completarse: 1. Con la válvula de muestras líquidas de ABB (LSV) se inyecta un flujo de combustible líquido de volumen dado. 2. Un transportador de aire lleva la muestra al horno, donde se oxida para obtener dióxido de carbono, agua y dióxido de azufre. 3. Unas columnas de relleno especiales separan estos componentes, que posteriormente pasan al FPD para su medición. La tasa de flujo a través del LSV varía: es baja al principio y aumenta progresivamente con el tiempo para minimizar los residuos. La utilización de hidrógeno o helio como gas de ventilación de la válvula mejora la vaporización de las muestras pesadas. El PGC2007 proporciona un nuevo método de control de flujo: el flujo que pasa a través de la válvula de muestras puede controlarse EPC 1 = Columna 2 = Purga abierta 3 = Horno 4 = Transportador de aire 5 = Barrido de muestras 6 = Capilaridad V (mv) LSV 6 EPC ahora independientemente de la columna, lo que mejora el tiempo de respuesta, la estabilidad, la capacidad de detección y la linealidad. Además de aumentar la sensibilidad optimizando las tasas de flujo de hidrocarburos, el PGC2007 elimina también la cámara de mezclado utilizada para reducir la tasa de suministro de muestras y la válvula de separador destinada a compensar la mala separación del CO 2 y el SO 2. También son menores las interferencias cruzadas, provocadas por las diferencias de composición de las muestras. Cromatograma del analizador PGC2007 con la separación del CO 2 (pico negativo) y del SO 2 Total sulfur ppm t (s) 9

5 Entre las características del LSV se encuentran un conjunto de vaporizador en una pieza y los ajustes de carga de baja tensión, que evitan tener que hacer ajustes adicionales durante meses. En un cromatógrafo es fundamental la correcta separación de los componentes de la muestra antes de la medición. En 3 se ve un ejemplo de un cromatógrafo del PGC2007, con la separación de CO 2 y SO 2. Repetibilidad La repetibilidad es la mejor medida del rendimiento de un analizador de procesos. Para obtenerla se inyecta y mide repetidamente una muestra conocida durante varias horas. La desviación estándar del valor medido representa con precisión el rendimiento del analizador y da buena idea de su futuro comportamiento con las muestras del proceso; en otras palabras, de lo cerca que estarán la lectura del analizador y el valor real y correcto cuando se utilice para controlar el nivel de azufre en gasolina o combustible diesel ya mezclados. También nos dice en qué medida el operador puede confiar en que el analizador repetirá su respuesta para el mismo nivel real en la muestra, tanto al día siguiente como una semana después. Cuanto menor sea el rango de medición (0 10 o ppm), más difícil será conseguir una buena repetibilidad del análisis. Por ejemplo, un analizador de gran calidad deberá ofrecer una repetibilidad de ± 1 2% en toda la escala. Para un rango de ppm se esperaría un valor de 1 2 ppm. La figura 4 muestra los datos de repetibilidad del PGC2007 con la gasolina y el combustible diesel. El PGC2007 de ABB presenta una capacidad de repetición y reproducción muy altas. En la actualidad ya se está tratando de obtener la homologación ASTM para el método de aplicación utilizado en el dispositivo. Esto garantizaría a las refinerías las capacidades necesarias para realizar mediciones fiables de bajo nivel y la disponibilidad de un método de medición acreditado. Habilitado para Industrial IT Instalado en más de 100 lugares en 18 países del mundo, el PGC2007 goza cada día de una mayor aceptación como analizador de procesos fiable y preciso para medir el contenido total de azufre. 4a Datos de repetibilidad del analizador PGC2007 para diesel (a) y gasolina (b)l Desviación estándar = 0,13 ppm Media = 5,16 ppm :00 15:30 16:00 16:30 17:00 17:30 18:00 18:30 19:00 19:30 20:00 20:30 21:00 21:30 22:00 22:30 23:00 t 4b Datos de repetibilidad del analizador PGC2007 para la gasolina Desviación estándar = 0,0681 ppm Media = 49,916 ppm :12 20:24 21:36 22:48 0:00 01:12 02:24 03:36 04:48 t La arquitectura Industrial IT de ABB es cada vez más habitual en plantas de procesos de todo el mundo. Esto quiere decir que el PGC2007, al estar estructurado según Industrial IT, puede integrarse fácilmente en cualquier planta de procesos donde se utilice esta arquitectura. Las especificaciones de baja concentración de azufre impuestas a los combustibles a base de hidrocarburos han planteado muchos retos técnicos, tanto a la industria del refinado como a los fabricantes de instrumentación. La técnica del cromatógrafo de gases de proceso con detección fotométrica de llama no sólo ha estado a la altura de estos retos sino que también ha demostrado ser fiable para medir niveles bajos de azufre total en combustibles. La ventaja distintiva de este enfoque es su facilidad de uso, su fiabilidad y repetibilidad, y su demostrada capacidad para satisfacer las necesidades actuales de medición de niveles bajos de azufre. Bill Johnson ABB Process Analytics Lewisburg, WV USA bill.w.johnson@us.abb.com 10

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