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1 UNIVERSIDAD AUTONOMA DE CHIHUAHUA FACULTAD DE CIENCIAS QUIMICAS OPERACIONES UNITARIAS II Dr. Iván Salmerón Ochoa REPORTE DE LABORATORIO: DESTILACIÓN FRACCIONADA AGUIRRE OLVERA OSCAR OSWALDO ARZATE ESPINOZA CARLOS ROBERTO LUJAN ORTEGA AARON PACHECO MORALES ANA LAURA SALGADO POSADA OSCAR VAZQUEZ CARRASCO JESUS MIGUEL D E D I C I E M B R E

2 RESUMEN En esta práctica se realizó una destilación fraccionada del etanol y agua destilada, comenzando con una realización de curva de calibración para obtener la concentración deseada de ambas soluciones, después se pasó a realizar la concentración del 15% en esta curva de calibración ya realizada. Una vez obtenida la concentración deseada se trabajó con el destilador fraccionado toman cada 10 minutos durante 2 horas diferentes alícuotas del producto obtenido de la destilación tanto de la cola como de la cabeza. Se continuo con el registro de tales alícuotas para tomar el índice de refracción en el refractómetro Carl Zeiss. Lo cual se concluyó que no vario la temperatura y la concentración aumento y llego a su estabilización a los 30 minutos lo cual su punto de ebullición fue 85 C. INTRODUCCION La destilación es el proceso de separación más difundido y utilizado en la industria y la operación unitaria más estudiada en la ingeniería química. Es un proceso fácil de operar y diseñar, sin embargo, es una operación con grandes consumos energéticos debido a que es necesario condensar y evaporar las corrientes de reflujo. Existen procesos en los que la secuencia de destilación demanda la mayor parte de la energía total. El uso de secuencias de destilación, como proceso de separación, es el más empleado en la industria, además de ser el más estudiado. La utilización de secuencias de columnas simples (directas o indirectas) logra la separación de los componentes de una mezcla con relativa facilidad. Sin embargo, la ineficiencia de las columnas tradicionales y su alto consumo energético, han motivado a la búsqueda de sistemas alternativos de separación. Siguiendo en la línea de destilación, surgen las columnas complejas que prometen un ahorro energético y mejora en la eficiencia de separación. Debido a las nuevas políticas de ahorro energético se han tenido que estudiar otros métodos de separación o secuencias alternativas de destilación para lograr dicho ahorro. Se han propuesto la integración de corrientes frías/calientes del proceso para lograr la condensación/evaporación, ahorros de energía en columnas de destilación convencionales, procesos alternos con ahorro energético y el acoplamiento térmico en secuencias de destilación. MARCO TEORICO La destilación es una operación utilizada con frecuencia para la purificación y aislamiento de líquidos orgánicos. La destilación aprovecha las volatilidades y puntos de ebullición de los componentes líquidos a separar. La destilación depende de parámetros como: El equilibrio liquido vapor, temperatura, presión, composición, energía.

3 El equilibrio entre el vapor y el líquido de un compuesto está representado por la relación de moles de vapor y líquido a una temperatura determinada, también puede estudiarse este equilibrio a partir de sus presiones de vapor. La temperatura influye en las presiones de vapor y en consecuencia de la cantidad de energía proporcionada al sistema, también influye en la composición del vapor y el líquido ya que esta depende de las presiones del vapor. La presión tiene directa influencia en los puntos de ebullición de los líquidos orgánicos y por tanto en la destilación. La composición es una consecuencia de la variación de las presiones de vapor, de la temperatura que fijan las composiciones en el equilibrio. Puntos de ebullición, son aquellos puntos o temperaturas de compuestos puros a las que sus presiones de vapor igualan a la presión atmosférica, produciéndose el fenómeno llamado ebullición. Clasificación de la destilación Existen las siguientes: Destilación simple o sencilla. Destilación Fraccionada. Destilación por Arrastre de vapor. Destilación a presión reducida o al vacío. Destilación Simple Utilizando el sistema de la figura siguiente, el líquido se destila desde el matraz de destilación, ocurriendo primeramente la vaporización, estableciéndose el equilibrio liquido vapor. Parte del vapor se condensa en las paredes del matraz, pero la gran parte pasa por la salida lateral condensándose debido a la circulación del agua fría por el tubo refrigerante, a este producto se le conoce como, destilado, y a la porción que queda en el balón de destilación el residuo,se debe mantener el ritmo de destilación, manteniendo continuamente una gota de condensado en el bulbo del termómetro. Para evitar el sobrecalentamiento de los líquidos es necesario introducir en el balón, núcleos de ebullición y mantener constante el ritmo de destilación. La destilación simple es aplicable en los sistemas que contengan líquidos orgánicos de puntos de ebullición bastante diferenciados, ejemplo: Sistema butano-etanol, agua-metanol.

4 Destilación fraccionada La destilación fraccionada no es nada más que una técnica para realizar una serie completa de pequeñas separaciones (destilación simple), en una operación sencilla y continua, que utiliza el equipo de la figura siguiente. Una columna de destilación fraccionada proporciona una gran superficie para el intercambio de calor, en las condiciones de equilibrio, que se establece entre el vapor que asciende y el líquido (condensado) que desciende. Esto tiene como consecuencia una serie completa de evaporaciones y condensaciones parciales en toda la longitud de la columna de fraccionamiento. Cuando el condensado en algún punto de la columna toma calor del vapor, parte se evapora de nuevo y el vapor formando el más rico en el componente más volátil (el de menor ebullición). Al mismo tiempo, cuando el vapor cede calor al condensado, parte del mismo se condensa, siendo este condensado más rico en el componente menos volátil (el de mayor punto de ebullición), bajo este panorama podemos decir que partiendo de la base de la columna, a medida que aumenta la altura aumenta el enriquecimiento del componente más volátil e inversamente con el componente menos volátil. También se establece a lo largo de la columna un gradiente de temperaturas que varían desde el punto de ebullición del componente X hasta el punto de ebullición del componente Y. Existe una influencia adicional al equilibrio termodinámica liquido-vapor, y este es el intercambio de energía (perdida) que se verifica la columna de fraccionamiento. Destilación al vacío Muchas sustancias no pueden purificarse por destilación a la presión ordinaria, porque se descomponen a temperaturas cercanas a su punto de ebullición normal, en otros casos la destilación requiere de inmensas inversiones o utilización de energía en gran cantidad, o finalmente poseen problemas de equilibrio liquidovapor, en consecuencia se emplea el método de destilación al vacío o a presión reducida. Sabemos que un líquido empieza a hervir cuando su presión de vapor iguala a la presión atmosférica o de operación, por lo tanto si reducimos la presión de operación tendremos la ebullición a temperaturas bajas, esta no incluye a la destilación fraccionada. Destilación por arrastre de vapor Es una técnica que sirve fundamentalmente para separar sustancias insolubles en agua y literalmente volátiles, de otros productos no volátiles mezclados con ellas. Este método es un buen sustituto de la destilación al vacío, y tiene algunas ventajas, ya que la destilación se realiza a temperaturas bajas. El comportamiento de la destilación de un sistema de dos fases miscibles, donde cada liquido ejerce su propia presión de vapor y la suma de ambas es de la presión de operación, y son independientes de las cantidades relativas de la mezcla. Estos hechos constituyen la base para la purificación de sustancias por el arrastre de una corriente de vapor. Existen varios compuestos orgánicos de punto de ebullición relativamente alto que con agua co-destilan en una cantidad en peso lo

5 suficientemente grande para ser destilados con cierta rapidez por debajo del punto de ebullición del agua. OVJETIVOS Evaluar el efecto del incremento de la temperatura de ebullición en la concentración del producto de cabeza y cola. MATERIALES AGUA ETANOL DESTILADOR REFRACTOMETRO CARL ZEISS VASOS DE PP PIPETAS EMBUDO METODOLOGIA - Preparar una curva de calibración con soluciones de % mol etanol (en H 2 0) en los rangos: 0.0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, Medirá el índice refracción utilizando el refractómetro CARL ZEISS. - Preparar 8 L de una solución de 50% mol agua y 50% mol etanol. - Una vez preparada la solución se introduce en el Calderín con el apoyo de un embudo. Incrementar la potencia (Kw) lentamente operando la consola de control lo cual aumentara la temperatura de la solución. Esto se hará hasta comenzar a observar la generación de vapor y la formación de condensado del producto de cabeza en el recipiente de colección. Posteriormente se enciende la bomba de reflujo. - Operar a una relación de reflujo 1:1. - Una vez alcanzadas las condiciones de operación estables en la columna de destilación, se tomarán muestras del producto de cabeza y cola cada 10 min hasta acumular 5 lecturas (50 min). - Medirá el índice refracción de cada muestra. - Operara a una relación de reflujo 3:1. - Tomar muestras del producto de cabeza y cola cada 10 min hasta acumular 5 lecturas. - Medirá el índice refracción de cada muestra.

6 Registro de Resultados Temperatura del Calderín: 85 ºC Composición del producto de cabeza (X D ) Tiempo I: Tiempo II: Tiempo III: Tiempo IV: Tiempo V: Composición del producto de cola (X B ) Tiempo I: Tiempo II: Tiempo III: Tiempo IV: Tiempo V: Temperatura en la parte superior de la 79 ºC columna: Temperatura en la parte inferior de la 88 ºC columna: Temperatura promedio de operación de 83.5 ºC columna: Tabla 1. Datos obtenidos Tiempo Índice de refracción Tabla 2.Curva de calibración Grafica 1. Curva de calibracn

7 minutos Tiempo (min) Cola Cabeza Tabla 3. Datos de operación reflujo 1:1 Grafica 2. De operación reflujo 1:1 minutos cola cabeza Tabla No.4 operación reflujo Tabla 4. Datos de operación reflujo 3: concentracion medida en el refatometro Grafica 3. De operación reflujo 3:1 cola cabeza

8 Título del eje Curva de Calibracion Concentracion Indice de refraccion Título del gráfico Título del eje y = 0.044x R² = Series1 Lineal (Series1)

9 Discusiones En la tabla no 1 se muestran los resultados y temperaturas obtenidas. En la tabla no 2 se muestra la curva de calibración para la concentración del etanol con agua obteniendo así el crecimiento y la estabilidad de dicha curva. En la tabla no 3 se muestra la curva de operación reflujo 1-1 la cual muestra la concentración antes y después del reflux, en el min cero se muestra la concentración antes del reflux y a partir de los primeros 10 minutos se muestra la concentración del reflux asi sucesivamente cada 10 minutos durante una hora hasta que se obtuvo la estabilidad de la concentración a esta temperatura. En la tabla no 4 se muestra la curva de operación reflujo 3-1 la cual muestra la concentración del reflux a partir del minuto 3 nos muestra las concentraciones y se logra observar que en la concentración de la cabeza no vario. Y la concentración en la cola muy levemente. CONCLUSIONES: Los datos obtenidos en la cola (reboiler), pudieron haber sido modificados, esto debido a que al momento de obtener la muestra y esperar a enfriar para su debida lectura en el refractómetro este se pudo evaporar, es por eso que la gráfica de curva de calibración muestra datos inconcisos. De igual manera el alcohol utilizado en la práctica era uno que habían destilado equipos anteriores y por tanto ya no había mucho que evaporar. El alcohol que quedaba era muy poco y no completábamos para alimentar los 8 litros en el reboiler por lo que tuvimos que combinar con otro alcohol que se encontraba en un garrafón, nosotros concluimos que esto pudo haber sido factor de error en estos resultados.

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