Sistema de Referencia, calibración centralizada y asistencia a laboratorios de pago de leche por calidad.

Transcripción

1 Sistema de Referencia, calibración centralizada y asistencia a laboratorios de pago de leche por calidad. Roberto Castañeda II Seminario Internacional de Metrología Química. INTI de octubre, Córdoba. Argentina,

2 Producción de leche en Argentina: aproximadamente mill. de litros in º lugar entre los productores de leche. 2do lugar en Latinoamérica. 2.5 millones de vacas lecheras. La mayoría de ellas de raza holando argentina. 95 % de la leche es producida en la región pampeana tambos fabricas lácteas de distinto tamaño. Destino de la leche: Quesos (45%), leche en polvo (24%), leche liquida (19%).

3 Todos los días se producen 28 millones de litros de leche en tambos en todo el país. Esa leche se dirige a fábricas de distintos tamaños para ser transformada en distintos productos lácteos. La leche se comercializa en base a su calidad composicional e higiénico-sanitaria. Esto significa mediciones en laboratorios relacionadas con los tenores de materia grasa, proteínas, descenso crioscópico, recuento de células somáticas, de bacterias totales, y detección de posibles sustancias antimicrobianas. Los análisis son realizados por laboratorios en las industrias, en las asociaciones de productores y en laboratorios privados. Este pago diferenciado de la leche se hizo obligatorio para todos los productores e industrias a partir de agosto de 2011.

4 Hoy en día tenemos: tambos cuya leche hay que analizar. 6 diferentes tipos de análisis. Mínimo de 14 análisis por mes para cada tambo. Total de mas de análisis por mes laboratorios para realizar estos análisis El valor del resultado sirve para realizar una transacción comercial!

5 COMO ENCONTRAR EQUIVALENCIA Y COMPARABILIDAD ENTRE RESULTADOS?

6 A TRAVÉS DE UN SISTEMA NACIONAL DE REFERENCIA. Debe ser un sistema bien estructurado que permita estar fijo a un valor de referencia, y sustentado en distintas fuentes de información tales como: métodos de referencia métodos de rutina materiales de referencia y resultados de ensayos de intercomparación. Con trazabilidad como prerrequisito. Y con reconocimiento y adopción por los cuerpos regulatorios y autoridades competentes.

7 REDELAC es la red argentina de laboratorios lácteos y afines. Funciona desde El propósito es proveer a estos laboratorios de las herramientas para mantener la competencia técnica, alcanzar las condiciones internacionalmente aceptadas de repetibilidad y reproducibilidad, y mantener la trazabilidad a un laboratorio nacional de referencia. LABS PRIVADOS LABS NACIONALES O PROVINCIALES LABS INDUSTRIAS LACTEAS LABS PRODUCTORES DE LECHE

8 Centro de Investigaciones Tecnológicas de la Industria Láctea 2 sedes: en Buenos Aires y Rafaela. 85 profesionales y técnicos, Laboratorios para calidad de leche, ensayos fisicoquímicos, microbiología, residuos y contaminantes, evaluación sensorial, otros. Moderno equipamiento. Rafaela Buenos Aires

9 Laboratorio central de una usina láctea Laboratorio nacional o provincial Laboratorios de alimentos INTI Laboratorio Nacional de Referencia. Laboratorios lácteos privados Laboratorio de empresa láctea Laboratorios de Control Lechero

10 Materiales de referencia / Calibración centralizada Control regular del laboratorio. Asistencia técnica. Evaluación de resultados.

11 SICECAL es un sistema de preparación, análisis y despacho de materiales de referencia en matrices lácteas para la calibración y control de equipos. Es una herramienta ampliamente difundida en Argentina. calibración de analizadores infrarrojo (materia grasa, proteínas, sólidos totales, lactosa, cenizas, etc) ajuste de equipos fluoro-opto opto-electrónicos para recuento de células somáticas. Materiales de Referencia producidos de acuerdo a los requerimientos de la guía ISO y 5 muestras de leche cruda son enviados en la primer semana del mes. Composición: grasa: 2.50 a 5.00 g/100 ml, proteínas: 3,00 a 3.60 g/100 ml, lactosa: 4.60 a 5.00, cenizas: 0.68 a 0.82 y extracto seco: a 13.80%. 3 muestras de leche cruda son enviadas en la primera semana de los meses pares. Composición: recuento de células somáticas bajo ( cel/ml); medio ( cel/ml); y alto ( cel/ml)

12 Con estas muestras los laboratorios realizan la calibración, recalibración verificación y/o ajuste de los equipos de análisis. Las muestras se preparan a partir de leche cruda. Valores de referencia: según métodos de referencia de FIL (por cuadruplicado) Chequeo del valor de referencia ( previo SICECAL): en 4 equipos IR o equipos OFE, en laboratorios reconocidos. Ensayos de homogeneidad y estabilidad. De acuerdo a los requerimientos de la Guía ISO 35 y otros el documento Statistical Aspects of the certification of chemical batch SRMs del NIST.

13 Material de referencia para RM30ºC Nuevo estándar está desarrollado para evaluar los métodos analíticos usados en su laboratorio para el Recuento Total de Microorganismos a 30ºC, e indirectamente le permite evaluar su idoneidad en ensayos microbiológicos. El Material de Referencia consta de 2 frascos de 10 g listos para reconstituir y utilizar según la metodología de implementación habitual del laboratorio, con un intervalo de 2 meses entre envíos.

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15 1. Control Mensual de resultados. Cada segundo martes de cada mes, (una semana después de la calibración centralizada), el laboratorio recibe una muestra para el análisis de materia grasa, proteínas totales, recuento de células somáticas, inhibidores, aguado y recuento de microorganismos para sus métodos de rutina. Los resultados deben ser enviados al INTI Lácteos en un plazo definido. 2. Control Instrumental. Para equipos contadores de microorganismos. 15 muestras. 3. Ensayo interlaboratorio.. Cada 6 meses, el laboratorio recibe 10 muestras para el análisis de grasa, proteínas, RCC, inhibidores, aguado y RM30. Ellos deben remitir los resultados al INTI Lácteos en un plazo definido.

16 Las muestras se preparan con leche cruda. Composición: % de materia grasa, % de proteínas totales, y recuento de células somáticas de , recuento de microorganismos entre y ufc/ml. Los resultados obtenidos por el laboratorio se comparan contra el valor de referencia. Valor de referencia: obtenido por métodos FIL de referencia (duplicado). Chequeo del valor de referencia: este valor de referencia no debe ser estadísticamente diferente a la media robusta (aproximadamente 26 laboratorios. Si asi lo fuera, el LNR estudia el motivo y decide que valor de referencia será utilizado.

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18 Microorganismos a 30 ºC log ufc/ml Microorganismos a 30 ºC log ufc/ml

19 Residuos de antibióticos. Residuos de antibióticos.

20 PARA RECUENTO TOTAL DE BACTERIAS AEROBIAS MESOFILAS. Se remiten 15 muestras al laboratorio que debe analizar por el método instrumental. Las muestras se preparan con leche cruda con distinto recuento de microorganismos. Los resultados obtenidos por el laboratorio se comparan contra el valor de referencia realizado en el LNR Valor de referencia: obtenido por métodos FIL de referencia (duplicado).

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22 Participación cada 6 meses en ensayo interlaboratorio para materia grasa, proteínas totales, RCC, descenso crioscópico, recuento de microorganismos y residuos de antibióticos. Esquema de intercomparación bajo sistema de calidad ISO 43 / ILAC G13 acreditado por el OAA. El LNR envía 10 muestras diferentes para cada componente. Estas son preparadas con mezclas de leche cruda según el procedimiento descrito en el estándar FIL 141:2000 (separación y recombinación de componentes). Composición de las muestras: rango de % de materia grasa; % para proteínas totales y RCC de cel/ml. Test de homogeneidad y estabilidad según ISO Valor de referencia: por consenso de todos los laboratorios. Calculado como la media robusta. INTI Lácteos analiza las muestras por los métodos FIL de referencia (duplicado).

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24 70% de los Laboratorios participantes dentro de la superficie de conformidad 20 Laboratorios 10 muestras Microscopia óptica Instrumental Fossomatic Instrumental Somacount RECUENTO DE CELULAS SOMATICAS TOTALES 70 % de los laboratorios bajo el primer semicírculo. 45% de los laboratorios bajo el segundo semicírculo. Los laboratorios fueron diferenciados de la siguiente manera, según el método empleado para el análisis: Límites de la superficie de conformidad: CVL=± 15 % ScvL= 15 %

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26 Resultados insatisfactorios de una ronda de intercomparación Desviación de un requerimiento Es evaluada como una no conformidad (NC) INDICADORES 1 RELACION NC / total de ensayos 2 RELACION NC / total de laboratorios 3 RELACION NC / cada parametro.

27 MEJORA CONTINUA DE LOS LABORATORIOS LACTEOS implementación SISTEMA DE ALARMA

28 Diagrama de Ishikawa : determinacion de proteínas totales Reactivos Acido sulfúrico Concentración Destilada o pureza equivalente Agua Sacarosa Vencimiento Contenido de N Libre de N Peso muestra Temperatura de precalentamiento Destilación Titulación Temperatura Libre de N Sol. de NaOH Grado analítico reconocido Acido clorhídrico Vencimiento Vencimiento Concentración Velocidad succón scrubber Aspecto digerido Ensayo en blanco Espuma Tiempo Exposición a condiciones adversas Recepción y Almacenamiento Estado Temperatura Ácido sulfúrico debe hervir Digestión T almacenamiento Concentración Competencia Calificación T recepción Temperatura Conservantes No conformidad Calibración Mantenimiento Limpieza Bureta Punto final Lecturas Test de recuperados N Determinación Personal Equipos

29 Está prevista la evaluación periódica a través de un comité técnico que se debe reunir periódicamente y decidir las acciones a seguir de acuerdo a la evaluación del laboratorio.

30 Otros ensayos de aptitud 2011 Ronda Microorganism os a 30º (ufc/g) Coliformes a 30º (ufc/g) Coliformes a 30º (NMP/g) Coliformes a 45º (NMP/g) Staphylococcus coagulasa positiva (ufc/g) Totales LECHE EN POLVO Marzo Septiembre QUESO Marzo Septiembre EIL - Leche Fuida (semestral) Junio Noviembre * * estimado TOTALES 250

31 trazabilidad INTI Lácteos Esquemas de ensayos de aptitud internacionales. 1 INTI Lácteos

32 CECALAIT( Francia) MUVA (Alemania) QM (UK) AIA (Italia) NIST (EUA)

33 Este esquema metrológico permite a los laboratorios Lácteos mantener trazabilidad entre los laboratorios nacionales e instituciones internacionales por medio de las inter- comparaciones.

34 El sistema de referencia para el pago de la leche por calidad en Argentina esta basado en la acción de un laboratorio nacional de referencia y laboratorios lácteos que intercambian información, materiales de referencia, asistencia técnica y mecanismos de control. El sistema provee a los laboratorios una cantidad de información para que los laboratorios realicen su propio autocontrol a través de la acreditación ISO ante el Organismo Argentino de Acreditación. Una Comisión de Evaluación de Laboratorios analiza periódicamente los resultados y decide las acciones a seguir. Este sistema permite a la Argentina mantener un buen esquema de trazabilidad entre los laboratorios nacionales e instituciones internacionales por medio de las intercomparaciones.

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