TÉCNICAS DE MUESTREO, ANÁLISIS E INTERPRETACIÓN. Ingeniería Ambiental

Transcripción

1 TÉCNICAS DE MUESTREO, ANÁLISIS E INTERPRETACIÓN Ingeniería Ambiental

2 UNIDAD Nº2 MUESTREO

3 CUADERNO DE REGISTRO MUESTREO Las muestras se etiquetan con la siguiente información: Numeración de la muestra Descripción del material Lugar del muestreo Fecha y hora del muestreo Muestreador y método de muestreo Información adicional (ph, temperatura, etc.)

4 REGISTRO EN EL LABORATORIO Identificación Interna y de la muestra. Procedencia (Organismo o entidad que solicita el análisis, muestreador, etc.) e identificación externa de la muestra. Fecha y hora de la toma y/o de la recepción de la misma. Naturaleza de la muestra (estado y/o descripción y/o caracterización). Cantidad recibida (masa, volumen). Mediciones hechas en campo si las hubiera (descripción y/o método de protocolo interno o externo). Parámetros medidos en campo y Pretratamientos realizados para su conservación. Observaciones del sitio de toma aportados por el muestreador si las hubiera. Análisis requeridos. Fecha de las solicitudes. Fecha y resultados obtenidos en cada análisis lugar y condiciones de conservación (antes de la llegada al laboratorio y luego de la llegada al mismo). Entidad que solicita los análisis.

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6 REGISTRO EN EL LABORATORIO En el laboratorio se registra un libro foliado, un manual de protocolos y un cuaderno de actas o base de datos informática: Los registro de muestras y su procesamiento son documentos legales y por ello : En general se puede agregar una tabla de contenidos al principio referenciando los procesamientos (actualizada en cada ingreso). Se debe escribir con tinta. Las entradas deben ser legibles y no presentar tachados, se deberán agregar aclaratorias en caso de equivocaciones. No deben existir páginas en blanco, en caso de haber espacios ociosos, cruzarlos con una línea diagonal. El libro de registros debe permanecer en el laboratorio, salvo permiso del supervisor a cargo. La estructura del libro deberá seguir el formato: o Título y Fecha o Identificación Interna y de la muestra. o Datos de ingreso: procedencia (Organismo o entidad que solicita el análisis, muestreador, etc.) e identificación externa de la muestra, fecha y hora de la toma y/o de la recepción de la misma, naturaleza de la muestra (estado y/o descripción y/o caracterización), cantidad recibida (masa, volumen), mediciones hechas en campo si las hubiera (descripción y/o método de protocolo interno o externo), pretratamientos realizados para su conservación, observaciones del sitio de toma aportados por el muestreador si las hubiera. o Análisis requeridos. Fecha de las solicitudes. o Lugar y condiciones de conservación (antes de la llegada al laboratorio y luego de la llegada al mismo). o Fecha y resultados obtenidos en cada análisis. o Conclusiones.

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8 ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA Las muestras se pueden almacenan por dos motivos: Porque su análisis no va a ser inmediato. Para guardar un duplicado con el fin de hacer un chequeo posterior de los resultados obtenidos en los análisis iniciales (a fin de comparación de resultados, por motivos legales, etc.). Para conservar las muestras durante largos periodos de tiempo es recomendable: Que el aire contenido en el espacio libre del recipiente sea mínimo. Que el material del recipiente sea hidrófobo. Que su superficie sea lisa y no porosa. Los materiales utilizados para almacenar las muestras son de tres tipos: Polímeros (teflón, polietileno, polipropileno, plexiglás y de silicona). Vidrios (cuarzo y borosilicato). Metales (papel de aluminio, platino y titanio de elevada pureza).

9 Estado físico del lote Manipulación. almacenamiento y transporte Representatividad Número y tamaño porciones Fluctuaciones espaciales o temporales

10 MUESTREO DE SÓLIDOS En este caso, es necesario tener en cuenta el estado de agregación del sólido (si el sólido está partículado o si es compacto) y si el material está en movimiento o se encuentra estático. Estado de agregación Materiales particulados Materiales compactados Estáticos En movimiento En función de estos aspectos, se diferencian 3 casos generales: Materia particulada en movimiento. Materia particulada estática. Materiales compactados. Heterogeneidad Muestra compuesta Cuarteo

11 TOMA DE MUESTRAS SÓLIDAS Materia particulada en movimiento (UNE-EN 932) A tener en cuenta su granulometría y tamaño máximo de partícula W 3 de la partícula mayor Caja colectora Bastidor con desplazamiento

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13 Sondas TOMA DE MUESTRAS SÓLIDAS Materia particulada estática distribución de partículas y granulométrica Espátulas Bayoneta Mecánica

14 W = 3 x dimensión mayor de partícula Sondas

15 TOMA DE MUESTRAS SÓLIDAS Materiales compactados Análisis de la composición (global o de componentes), control de una propiedad física, ensayo destructivo o no.

16 MUESTREO DE SUELOS

17 La distribución regular de los sitios de muestreo permite reducir la variabilidad entre muestras. No tiene problemas con las dimensiones del terreno cubierto. Útil para grandes áreas (muestreo de suelos)

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20 Submuestreo: el conjunto de la población puede ser dividido en una serie de unidades primarias, o subpoblaciones, varias de las cuales se toman como muestra. Se toma una muestra secundaria, o submuestra, de cada una de estas subpoblaciones, que a su vez son muestras de la población total.

21 Principales tipos de muestras Muestra simple: Es la que se obtiene con una sola extracción de suelo. Son usadas en trabajos de investigación y en suelos muy homogéneos. Sé recomienda cuatro muestras por hectárea, de 1 kilogramo de suelo cada una. Muestra compuesta: Se refiere a la muestra de suelo obtenida por la extracción de varias muestras simples o submuestras, reunidas en un recipiente y bien mezcladas, de donde se retiran de 0,5 a 1 kg de suelo. Son las más usadas para la planificación de la fertilización. Se recomienda submuestras por parcela de muestreo. En la toma de una muestra compuesta, se debe tener en cuenta que cada submuestra sea del mismo volumen que las demás y representar la misma sección transversal del volumen de que se toma la muestra (una misma profundidad).

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23 slbjc

24 REDUCCIÓN DEL TAMAÑO DE PARTÍCULAS. Trituradores de Mandíbula Molinos de bola o disco. Morteros.

25 Limitantes : Un mejor procedimiento es Riesgo de pérdida de volátiles. Riesgo de procesos de oxidación. Riesgo de contaminación. Posible distribución no-uniforme del tamaño de partículas. Reducción por Pila cónica y cuarteo.

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27 Excluir de los sitios a muestrear suelos: Antiguos canales, carreteras, caminos Corrales o sitios afectados a la disposición de animales en forma permanente, aleros de casas, pesebres, etc. Sitios pantanosos o lugares recientemente sometidos a la acción del fuego. Sitios donde se colocan o almacenan sustancias químicas (fertilizantes, abonos, etc.) o sitios donde se colecta materia orgánica con fines de compostaje. Fuentes de Error: De Muestreo: debido a la cantidad de unidades consideradas. Inevitable pero reducible, para gran cantidad de muestras casi no hay cambios por incremento. De selección: ocurre cuando se incluye una mayor cantidad de algún tipo de componente respecto de otros en las tomas. De medición: cuando la variable no reproduce el valor verdadero de la población, suele resolverse aumentando el número de muestras.

28 TOMA DE MUESTRAS SÓLIDAS Contenedores y forma de conservación Muestras con fines analíticos Bolsas de plástico de polietileno (PE) las más adecuadas (se atan sin cerrar herméticamente) Contenedores de vidrio Tiempo de conservación variable en función del analito Preservación de testigo Envoltura en gasa y envase de metal o tubos de plástico o acero sellados. En bolsas de plástico impidiendo la presencia de aire Consolidación con hielo seco si laboratorio cercano. Envoltura plástica (etil celulosa o acetato de celulosa) en zonas muy cálidas. Envoltura de gasa y cera.

29 Analito Contenedor* Tiempo máximo ph P,V 14 días Amonio P,V 28 días Sulfatos P,V 28 días Sulfuros P,V 28 días Sulfitos P,V 48 horas Nitratos P,V 48 horas Nitritos P,V 48 Aceites y grasas V 28 días Carbono orgánico P,V 28 días Cianuros P,V 28días Analito Contenedor* Tiempo máximo Metales CromoVI P,V 48horas Mercurio P,V 28días Otros metales P,V 6meses Compuestos orgánicos Extraibles: ftalatos, nitrosaminas, herbicidas organoclorados, PCB, compuestos nitroaromáticos, hidrocarburos aromáticos policiclícos, isoforeno, haloéteres, hidrocarburos clorados y TCDD V con tapón de teflón, 7 días hasta extracción 30 días después de la extracción Contenedores, tiempo y forma de conservación para suelos (Boulding, 1994) *Tipo de contenedor P = polietileno, V= vidrio Fenoles (extraíbles) V, con tapón de teflón 7 días hasta extracción 30 días después de la extracción Purgantes y halocarburos V con septum de teflón 14 días Acroleína y acrilonitrito V con septum de teflón 3 días Fosfatos P,V 48 horas Plaguicidas, V, tapón de teflón 7 días hasta extracción 30 días después de la extracción Fenoles V 28 días Fósforo V 48 horas Fósforo total P,V 28 días

30 MUESTREO DE LÍQUIDOS Obtención de muestra representativa: Muestra representativa dificil de obtener Pequeño volumen o una sola fase Gran volumen, mezcla de diferentes densidades o con partículas en suspensión El volumen a tomar debe tener en cuenta la concentración del analito (en caso de ser necesaria una posterior concentración o dilución). Clasificación de los sistemas líquidos: En movimiento Abiertos Estáticos Cerrados

31 TOMA DE MUESTRAS LÍQUIDAS Líquidos en movimiento en sistemas abiertos (océanos, estuarios, ríos, canales y efluentes industriales, etc.) Si la concentración de analitos es baja los parámetros de control a manejar se dificultan. Analitos a nivel de trazas (medio limpio) Riesgo de contaminación (precaución, toma 10m por delante de la embarcación) Ni superficiales, ni del fondo, entre 30 cm de la superficie y el fondo Materia sólida en suspensión (Filtrar y analizar por separado) Analitos de interés muy altos (efluente industriales)

32 TOMA DE MUESTRAS LÍQUIDAS Líquidos en movimiento en sistemas cerrados Tomar la muestra en dirección opuesta a la del flujo del líquido. A mayor Velocidad de flujo mayor Homogeneidad, asegurarse de generar turbulencias antes del punto de muestreo o de tomar la muestra en sitios de cambio de seccion o mediante codos. Líquidos almacenados en contenedores cerrados Heterogeneidad ocasionada por la estratificación en densidades. Tomar muestras compuestas de todo el tanque (desde superficie hasta el fondo), o Muestras a diferentes profundidades (comprobación de la falta o no de homogeneización).

33 PRINCIPALES TIPOS DE MUESTRAS Muestra Instantánea o Puntual: Sin tener en cuenta el caudal, se toma una muestra puntual para un instante dado. Este muestreo podría ser útil en el caso de que la carga de contaminantes del efluente sea relativamente constante y el caudal conocido. Muestra compuesta: Sin tener en cuenta el caudal, se toma una muestra cada X tiempo (por ej. Una muestra por hora). Este tipo de muestreo es útil cuando los caudales del efluente son relativamente constantes. Muestra Compuesta Compensada: Resulta de la combinación de muestras tomadas en forma puntual proporcionales al caudal medido. Muestras Integradas: Resulta de la combinación de varias muestras puntuales en sitios diferentes tomadas simultáneamente.

34 Determinaciones de Flujo

35 Disco de Secchi

36 Termoclina

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42 INFORMACIÓN PREVIA PARA PLAN DE MUESTREO Recabar Información Previa existente: Mapas de pendientes Características de los afluentes Condiciones hidráulicas Clima Transporte de Sedimentos Tener en cuenta el uso de GPS, cartografía y mapas barométricos a la hora de diseñar los sitios de muestreo.

43 TOMA DE MUESTRAS LÍQUIDAS Líquidos estáticos en sistemas abiertos A diferentes profundidades Estaciones permanentes con sistemas automáticos Botella en cestillo lastrado Estación automática Batería Niskin

44 TOMA DE MUESTRAS LÍQUIDAS Equipo para toma en fondos fangosos Se utilizan nucleadores o dragas

45 TOMA DE MUESTRAS LÍQUIDAS Contenedores Los recipientes generalmente de vidrio borosilicato o de polietileno de alta densidad (HDPE) Algunas determinaciones in situ Flujo, Transparencia, Temperatura, conductividad, ph, contenido en gases poco solubles Cambios de presión/temperatura conductividad y solubilidad Diversas técnicas de conservación según los analitos: Adicción de ácidos o bases para controlar el ph, ácido ascórbico o tiosulfato que reducen el efecto del cloro residual y otros oxidantes en las aguas, etc. Refrigeración a 4º C Almacenamiento en oscuridad y en frasco de color caramelo

46 PRETRATAMIENTO DE MUESTRAS Solubilizacíon Uso de Solventes Adecuados Digestión Por Vía Húmeda Por Vía Seca Por Fusión Calcinación Incineración Enzimática Digestión asistida por microondas Extracciones Liq-Liq y Sol-Liq

47 DIGESTIÓN POR VÍA HÚMEDA

48 DIGESTIÓN POR FUSIÓN 1 parte en masa de muestra 10 a 20 partes en masa de fundente Fundido Homogéneo que solidifica (Soluble)

49 Corrientes de convección DISOLUCIÓN DE LA MUESTRA POR VIA HUMEDA La temperatura en la superficie inferior es mayor que la del punto de ebullición del ácido Calentamiento Convencional Mezcla ácido-muestra Calor por conducción Paredes del recipiente Para ciertos metales escape de gases (H 2 ) en presencia de metales peligro de explosión Eliminación de O 2 por burbujeo previo de gas inerte Calentamiento por Microondas Mezcla ácido-muestra (absorbe energía de microondas, 2450 MHz) Teflón PFA (PoliFluoroAlkoxietileno) PF = 306ºC H 2 SO 4, PE = 337ºC Silice Paredes del recipiente (transparente a la energía de Microondas)