ANALISIS DE PARATHION EN L1QUIDOS EMULSIONABLES POR ESPECTRO U. v.

Transcripción

1 ANALISIS DE PARATHION EN L1QUIDOS EMULSIONABLES POR ESPECTRO U. v. El objeto de este trabajo es el de investigar la posibilidad de aplicar la espectrofotometria en la region ultra-violeta para el analisis de productos liquidos a base de parathion. Este procedimiento ya ha sido aplicado en el analisis de polvos para espolvoreos y polvos mojables (1,4) en cuyos casos se hace sieml'5re una extraccion previa con eter. En cambio, en los casos de liquidos emulsionables se debe disolver la muestra integramente en etanol, locual induce a pensar que podrian haber otras sustancias ademas del parathion que absorban en mayor 0 menor grado en la regi6n U.V. proxima a los 270 mu.. Este procedimiento tiene la ventaja sobre otros utilizados corrientemente en los anaiisis de productos a base de parathi6n, de no requerir mas reactivo que el alcohol etilico de 95% purificado y tiene tambien la ventaja de ser mucho mas rapido. Tal es el caso que para analizar una muestra segun AVERRELLy NORRIS(3) por ejemplo, se necesitan no menos de cuatro horas con varias manipulaciones mientras que por el metodo que se estudia se puede completar en menos de una hora entre pesada, diluci6n y lectura al instrumento. 1) Parathi6n (etilico) Standard de 100% de la American Cyanamid Company, Stanford, Conn., E.U.A 2) Alcohol etilico al 95% purificado segun AO.A.C. (2). 3) Insecticida comercial liquido emulsionable a gramos por litro de parathi6n etilico.

2 En primer termino se preparo una solucion de parathion etilico en alcohol a los 37,6 meqjlitro (1,29 X 10-4 M) partiendo del standard de parathion al 100%. Esta solucion fue llevada al espectrofotometro Beckman DU en la region comprendida entre los 215 y 315 mu registrandose los valores de trasmitancia cada 5 milimicrones. Se encontraron dos puntos de maxima absorcion: 270 mu con 6% de trasmitancia y 215 con 7% de trasmitancia. Se trabajo con una abertura de 0,2 mm. y el boton selector en posicion.1. La curva de absorcion en la region anterior resulto practicamente paralela a la registrada por GUNTHERy BLINN (5). Calculado el coeficiente de extincion molecular para los 270 mu y la concentr~cion de 1,29 X 1O- 4 M se obtuvo un valor de contra para una concentracion de 5 X 10-5M Y otras condiciones de trabajo re-. portada por los autores previamente mencionados (5). Estos resultados concordantes nos permitieron seleccionar los 270 mu como longitud de onda para el trabajo a realizar. Trazado de Ia curva de calibraci6n. Se utilizo el mismo standard de parathion etilico al 100%, con el cual se preparo una solucion etanolica de 83,2 microgramos por centimetro cubico. Se tomaron allcuotas de esta solucion y se hicieron volumenes como se indica en el Cuadro 1 junto con las lecturas de trasmitancia a los 270 mu. Alicuota Volumen final Con centra cion % trasmitancia 1,00 cc. 100,00 cc. 0,83 mcgr / cc. 92,0 2,00 cc. 50,00 cc. 1,66 mcgr / cc. 86,5 3,00 cc. 100,00 cc. 2,50 mcgr / cc. 83,0 1,00 cc. 25,00 cc. 3,32 mcgr/cc. 76,5 5,00 cc. 100,00 cc. 4,16 mcgr / cc. 73,5 5,00 cc. 50,00 cc. 8,32 mcgr / cc. 54,0 15,00 cc. 100,00 cc. 12,48 mcgr/cc. 40,0

3 Los valores de trasmitancia fueron llevados como ordenadas sobre pa-' pel semilogaritmico contra concentraciones de parathi6n en mcgr/cc obteniendose una recta casi perfecta. Fig mcgrs de 9 10 II para thion De seguidas se procedi6 al analisis de una muestra de parathi6n Iiquido emulsionable obtenido en el comercio y declarado con 500 gramos de parathi6n por litro. L6gicamente en este producto habian ademas ingredientes tales como solventes, emulsificantes y otros no especificados por los fabricantes. La tecnica empleada fue similar a la que se utiliz6 en el trazado de la curva de calibraci6n. En efecto, se prepar6 una soluci6n de trabajo conteniendo 129 microgramos de la muestra por centlmetro cubico y de alli se tomaron alicuotas y se completaron volumenes como se indica en el Cuadro 2. El contenido de' parathi6n fue calculado con 108 valores de trasmitancia sobre la curva de calibraci6n. Para la verificaci6n de los resultados del analisis precedente, se procedi6 a agregar cantidades conocidas de parathi6n a cuatro alicuotas de 1,00 cc. de la soluci6n de trabajo con 76,0 mcgr/cc. de parathi6n y se ana-

4 Alicuota Volumen final o/u Trasmitancia grs/l 5,00 cc. 100,00 cc. 75,0 3,8 mcgr / cc ,00 cc. 100,00 cc. 57,5 7,6 mcgr/cc ,00 cc. 100,00 cc. 32,0 (*) 8,00 cc. 50,00 cc. 41,0 12,2 mcgr/cc. 593 lizaron por el mismo procedimiento con los resultados consignados en el Cuadro 3. en alicuota agregado Volumen final mcgr/cc. % Trasmitanda Recuperadon 76,00 mcgr. 83,2 mcgr. 50,00 cc. 77,5 3,2 3,2 100% 76,00 mcgr. 249,6 mcgr. 50,00 cc. 61,5 6,5 6,5 100% 76,00 mcgr. 416,0 mcgr. 50,00 cc. 48,5 9,8 9,6 98% 76,00 mcgr. 582,4 mcgr. 50,00 cc. 37,0 13,2 13,4 101% Los resultados indican que se puede aplicar el metodo de espectrofotometria ultravioleta ~n los analisis de productos concentrados liquidos a base de parathion trabajando directamente con sus soluciones en etanol a concentracionescomprendidas entre los 2,5 y 12,5 microgramos por centimetro cubico. En el caso presente no fueron encontradas interferencias por parte de otros ingredientes que podrian absorber en la region cercana a los 270 mu.

5 Fue investigada la posibilidad de aplicar la espectr.ofotometria en la region ultravioleta para el analisis de productos liquidos emulsionables a base de parathion. Se encontro gran exactitud y reproductibilidad en los resultados, asi como una buena recuperacion de las cantidades afiadidas con fines de control del procedimiento. It was investigated the possibility of analrzing liquid products containing parathion by UV absorption spectroscopy. The results showed satisfactory accuracy and reproducibility as well as a good recuperation of the amounts added to check the procedure. 1) American Cyanamid Company. Stanford, Conn. IP-publication. Determination of ~arathion in Dust and Wetable Powder Preparations, Ultraviolet Spectrophotometric Method. 3). AVERREL,P. R. and NORRIS, M. V. Estimation of Small Amounts of O,p-Nitrophenyl Thiophosphate. Anal. Chern. 20: (1948). 4) HIRT, R. G. and GRISELARD,J. B. Determination of in Air Samples by Ultraviolet Absorption Spectroscopy. Anal. Chern., 23: (1951). 5) GUNTHER,F. A. and BLINN, R. C. Analysis of Insecticides and Acariddes, New York, 1955.