Manual de Laboratorio: Química Analítica III

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1 UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MEXICO Facultad de Estudios Superiores Cuautitlán Sección de Química Analítica Manual de Laboratorio: Química Analítica III Carrera: Química Industrial Autores: Dalia Bonilla Martínez Alma Luisa Revilla Vázquez María del Carmen Campo Garrido Moreno Gabriela Vargas Martínez Este manual es un producto del proyecto PAPIME

2 PRESENTACIÓN DEL MANUAL El presente manual de laboratorio para la asignatura de Química Analítica III para la carrera de Químico Industrial, es el resultado del esfuerzo de varias generaciones de alumnos y profesores que gracias a sus contribuciones han permitido elaborarlo. El manual presenta una serie de prácticas relacionadas con los diferentes métodos de separación tradicionales y con temas de apoyo para el mejor entendimiento de los temas a desarrollarse y también se incluye el diseño y desarrollo de un proyecto experimental. Dichas prácticas y proyecto tienen como objetivo el ayudarán a cumplir con los objetivos del curso apoyando de manera constante a la enseñanza teórica. Se pretende mediante el empleo de este manual optimizar tiempo y esfuerzo al encontrarse en él información necesaria para apoyar al estudiante en la realización de las partes experimentales así como los informes de trabajo que se requieran, conforme a la infraestructura propia del laboratorio. El presente manual está estructurado en base al programa de la asignatura en tres bloques: 1) Precipitación Selectiva. a. Espectrofotometría molecular y Curva de Calibración (Temas de apoyo) b. Espectrofotometría de absorción atómica (Tema de apoyo) c. Separación de metales por precipitación 2) Extracción a. Extracción Simple. Estudio de solo una partícula b. Extracción en medio amortiguado c. Extracciones sucesivas d. Extracción como método de separación 3) Cromatografía en columna a. Reparto Craig b. Cromatografía de intercambio iónico Al final del curso y para cumplir el objetivo de la asignatura, el alumno debe de enfrentarse a la realización y justificación de las condiciones experimentales planteadas en la práctica, además del diseño de un proyecto experimental en el que a partir de datos teóricos o experimentales, debe de plantear la preparación de soluciones y sistemas para llevar a cabo la cuantificación del analito de interés. Se espera que el presente manual redunde en mejorar la práctica docente de esta asignatura, así como en el aprovechamiento de los alumnos, por lo cual los comentarios relacionados a su contenido son bienvenidos empleando los buzones de sugerencias o bien directamente al responsable de asignatura o jefe de sección. CUAUTITLAN IZCALLI, ESTADO DE MÉXICO.

3 Organigrama simplificado relacionado a la Sección de Química Analítica En caso de queja o inconformidad sobre la conducta de un profesor o laboratorista, favor de dirigirse a la Jefatura de Sección para ser debidamente asesorados sobre lo que marca la legislación universitaria para proceder en cada caso en específico. O bien, indicar su queja por escrito de manera anónima en los buzones de sugerencia ubicados en la sección de química analítica. INTRODUCCIÓN Y OBJETIVOS GENERALES DEL CURSO. Debido a la gran variedad de métodos de separación con los que se cuentan en la actualidad y a su incesante desarrollo, el dominio de todos ellos es difícil abordar en su totalidad en un curso de licenciatura por lo tanto es necesario adquirir conocimiento de una manera general, que nos permita interpretar y manejar cualquiera de ellos y así poder efectuar la interpretación y manejo de la información obtenida. Si se busca algún punto en común entre los métodos de separación, tendríamos que reconocer que todas ellos se basan en buscar las condiciones óptimas para realizar la separación de dos o más analitos presentes en una mezcla. Las técnicas a estudiar se utilizan básicamente para el Análisis Cualitativo, otras más en el Análisis Cuantitativo y un buen grupo de ellas es capaz de cumplir con ambas funciones.

4 Debido a todo lo anterior, los objetivos del curso pretenden que al finalizar el mismo el alumno sea capaz de: Enumerar, identificar y seleccionar en un método dado las variables más convenientes para realizar una separación de dos o más sustancias de interés químico empleando las herramientas adquiridas previamente y durante el curso de esta asignatura. Manipular la instrumentación analítica (espectrofotómetro molecular y de absorción atómica, etc.) Realizar la optimización e interpretación de experimentos encaminados a la separación y/o cuantificación de sustancias puras o en mezclas, a partir de las herramientas adquiridas previamente y durante el curso de esta asignatura.

5 UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES CUAUTITLÁN DEPARTAMENTO DE CIENCIAS QUÍMICAS SECCIÓN DE QUÍMICA ANALÍTICA CALENDARIZACIÓN CODIGO: FPE-CQ-DEX-01-02; FPE-CQ-DEX-03-02; FPE-CQ-DEX N o de REVISIÓN: 1 Asignatura: Grupo: Carrera: Periodo: Festivos: SEMANA/ETAPA ACTIVIDAD FECHA SESION ACTIVIDADES 1 Presentación al curso, preparación de soluciones, manejo de la balanza, examen diagnóstico 2 Práctica 1: Determinación Espectrofotométrica de azul de timol mediante una curva de calibración 3 Práctica 2: Determinación de Al (III) por EAA 4 Práctica 3: Determinación de Paracetamol en la región UV 5 Práctica 4: Reparto de Oxina entre agua y cloroformo en función del ph Práctica 5: Separación de Mn y Cu por extracción 6 con oxina como agente quelante Asignación del proyecto 7 Práctica 6: Extracciones sucesivas de Oxina 8 Ejercicios de extracción y su resolución en Excel 9 1 er Examen. Primera revisión del proyecto. Hidratación e hinchamiento de resina. 10 Práctica 7: Separación de Zn(II) y Ni(II) por cromatografía de intercambio iónico (parte I) Práctica 7: Separación de Zn(II) y Ni(II) por 11 cromatografía de intercambio iónico (parte II) Segunda revisión del proyecto 12 Ejercicios de intercambio iónico. Entrega del protocolo del proyecto ra Sesión de realización del proyecto 14 2 ra Sesión de realización del proyecto 15 Exposición de resultados del proyecto, 2 o Examen y aplicación de cuestionario de calidad. 16 Entrega de calificaciones

6 SISTEMA DE EVALUACIÓN PROPUESTO. El sistema de evaluación propuesto para el laboratorio de química analítica III de Q.I., involucra varios aspectos a evaluar: 1) Cuestionario previo. Se evalúa la investigación previa relacionada a cada una de las prácticas así como algunos cálculos necesarios en la realización de todas las prácticas. 2) Trabajo de Laboratorio. Se asigna una calificación a la destreza adquirida en el manejo del equipo y material de laboratorio. 3) Informe de trabajo. Consiste en evaluar el informe de trabajo. Dentro de lo que se evalúa en el reporte es: a. Resultados experimentales: Se evalúa la calidad y adecuada presentación de los resultados experimentales obtenidos, así como su tratamiento. b. Valor de análisis de la muestra. Consiste en evaluar la consistencia entre los resultados experimentales y el resultado del análisis reportado, con la finalidad de estimar si la información se proceso adecuadamente. c. Redacción, claridad y presentación del reporte. 4) Formato del Proyecto experimental. Se evalúa si el proyecto se llevará de manera adecuada a la solución del problema planteado, en caso contrario el asesor hará las recomendaciones del caso en la discusión del mismo. 5) Examen: En el curso se proponen dos exámenes. Es requisito acreditar al menos uno de los dos exámenes realizados con al menos 6.0. De manera general, se tiene: Cuestionarios previos: 5 % Reporte de prácticas: 30% Exámenes: 35% (Escrito y/o oral) Proyecto(s): 30% (Protocolo 20%, Reporte 10%) La entrega del protocolo o reporte es en la fecha indicada, por cada día de atraso se penalizará con un punto menos. Hasta que sea aprobado el protocolo del proyecto por el asesor, se puede realizar la parte experimental.

7 PUNTOS MÍNIMOS QUE DEBE DE INCLUIR UN REPORTE Es casi imposible exagerar la importancia de una buena redacción científica. La mejor experimentación del mundo puede tener poco o ningún valor si no se comunica a otras personas, y se les comunica bien, con una redacción clara y atractiva. Aunque la comunicación puede a veces ser oral, en la abrumadora mayoría de los casos la gente se entera de nuestro trabajo a través de páginas impresas. Nuestra obligación de optimizar la habilidad redaccional no es, por tanto, trivial, y debería considerarse como una parte esencial e integral de nuestras actividades experimentales. Nuestra redacción debe ser lo suficientemente buena para atraer y retener la atención y el interés de nuestros lectores. Las secciones esenciales de un informe son: 1. Introducción 2. Procedimiento experimental 3. Resultados 4. Análisis de los resultados 5. Conclusiones 6. Bibliografía Introducción a) Indicación del tema Si nuestro título es eficaz, podemos suponer que ya hemos atraído la atención del lector y que él ha tomado nuestro informe para leerlo. Sin embargo, casi con certeza él comenzará de cero, o casi, en lo que se refiere a nuestro experimento, y conforme se dispone a leer, nuestra primera tarea es orientar su reflexión hacia nuestra particular área de estudio. No vamos a lograrlo si de inmediato nos metemos en detalles fuera del concierto respecto del experimento. En vez de ello, pensemos en la afirmación más general que podamos hacer sobre el experimento, y expresémosla directamente; por ejemplo, Es posible medir la aceleración de la gravedad empleando la oscilación de un péndulo simple. De esta manera, llevaremos a nuestro lector de su estado inicial de ignorancia a un conocimiento directo del tema específico de nuestro trabajo. b) Revisión de la información existente En este punto, la reacción natural de nuestro lector será esperar algún tipo de recordatorio sobre la información básica relativa a esta área en particular. Podemos atender esta necesidad dándole un breve resumen del estado del conocimiento actual relativo a nuestro experimento. c) Aplicación de la información al experimento específico Basado en el contenido de la sección anterior, nuestro lector estará preparado para entender todo lo que sigue del informe, y su reacción natural en este punto será preguntarse: En qué forma se refiere todo esto a este experimento en particular?. Deberíamos, por tanto, presentar un párrafo o dos que expliquen cómo la información básica, como la ecuación que representa el comportamiento del modelo, puede transformarse para fundamentar nuestro experimento en particular. d) Resumen de la intención del experimento Es muy satisfactorio para el lector si concluimos nuestra introducción con un resumen de nuestra intención específica en el experimento. e) Enunciado del propósito del experimento En este apartado se incluye el objetivo de la investigación, el cual debe de estar redactado en forma breve y concisa.

8 Procedimiento Dentro de este apartado se incluye los siguientes puntos: a) Bosquejo del procedimiento: Debe de ser lo más claro posible y sobre todo conciso. b) Detalles de las mediciones que se van a realizar. Por ejemplo, si se va a utilizar un espectrofotómetro indicar el intervalo de estudios de longitudes de onda, el espesor de la celda, cada cuantos nanómetros (nm) se tomarán las lecturas, la velocidad de barrido, etc. c) Precauciones. Este apartado es opcional. En él se incluye, generalmente, los cuidados que se debe de tener en el manejo de la muestra o de los equipos que se van a utilizar. d) Diagramas de flujo: En este rublo realiza una esquematización de la parte experimental. Este diagrama debe de ser lo más claro posible, ya que el lector analizándolo se de una idea de la parte experimental. Resultados a) Valores medidos: Por lo general en esta parte se reportan en forma de tabla las variables medidas, por ejemplo ph=f(ml de HCl). b) Cálculo de las desviaciones estándar: Para este apartado no siempre es posible realizar el cálculo de las incertidumbres de los valores medidos, pero siempre es bueno realizar varias mediciones, ya que a partir de diversas lecturas para una misma perturbación del sistema nos pueden indicar si alguna lectura no es correcta. c) Gráficas: Hay que realizar la presentación de manea adecuada. Es decir, escoger correctamente la escala de los ejes, en el caso de que sean varías representaciones en la misma gráfica es necesario que se diferencien entre ellas y finalmente, colocar en cada eje lo que se está graficando y el titulo. Análisis de los resultados a) Comparación entre el modelo propuesto y los resultados experimentales. b) Consecuencias de las discrepancias entre el modelo y los resultados experimentales. c) Explicar las discrepancias existentes d) Obtención de la concentración de la solución problema (en el caso de que sea necesario realizarla. Conclusiones Una vez que se llevo a cabo todo el experimento estamos en la posición de establecer unas conclusiones. En éstas debe de incluirse las razones por las cuales el modelo teórico no es explicado por la información experimental (en el caso de que esto suceda). Bibliografía. Se debe de incluir toda la bibliografía consultada (incluyendo artículos, páginas web, libros, tesis, etc.).

9 GUÍA METODOLÓGICA o PROTOCOLO. 1. Planteamiento del problema. En este paso, los profesores definirán el problema que se desea solucionar y les proporcionarán a los estudiantes la información necesaria para que se comprenda de manera clara y precisa los objetivos que se desean alcanzar al término de cada proyecto. Es necesario que los estudiantes apliquen la lógica y sus conocimientos de los métodos analíticos para lograr el cumplimiento de los objetivos. 2. Investigación bibliográfica. Una vez definido el problema, el estudiante se ayudará de la información contenida en la bibliografía a su disposición (libros, artículos, tesis, etc), para obtener un conocimiento mayor sobre el tema y con ayuda de esta información, planteará su hipótesis. 3. Hipótesis. El estudiante planteará la hipótesis; es decir, una suposición que permite establecer relaciones entre hechos. Su valor reside en su capacidad para establecer estas relaciones entre los hechos, y de esa manera explicarnos porque se produce. La hipótesis también es aquella explicación anticipada que permite tener una noción de la realidad que ocurre en un fenómeno. 4. Metodología experimental. Se pretende con esto, que los estudiantes propongan un trabajo experimental que les permita evaluar la validez de su hipótesis. Para esto tendrán que considerar los métodos analíticos con que cuentan en el laboratorio, así como el material y el tiempo para su desarrollo. Por lo siguiente, deberán tener en cuenta los siguientes aspectos: a) Reactivos: Es necesario verificar que los reactivos que se utilizarán existan en el laboratorio, o bien en el almacén de la Sección de Química Analítica. De no ser así, consultar con los profesores la posibilidad de sustituirlo por otro equivalente. b) Preparación de soluciones: Considerar cuidadosamente las cantidades que se utilizarán durante el desarrollo experimental para evitar el desperdicio o la falta de soluciones. c) Procedimiento experimental: Basado en la información encontrada en la literatura, o bien, propuestas personales, se realizará la descripción detallada de la experimentación. d) Diagrama de flujo: El diagrama de flujo deberá incluir la asignación de actividades para cada una de las personas que integran el equipo de trabajo, así como una estimación del tiempo que tomará cada actividad. No olvidar que existen actividades que se pueden realizar en forma paralela, lo que nos permite optimizar el tiempo. e) Recolección de resultados: Esta recolección podrá presentarse en tablas o gráficas, las cuales deberán llenarse en el transcurso del desarrollo experimental. 5. Análisis de resultados 6. Conclusiones 7. Bibliografía

10 Facultad de Estudios Superiores Cuautitlán Departamento de Ciencias Químicas Sección de Química Analítica REGLAMENTO INTERNO DE LABORATORIO 1.- En todas las sesiones es obligatorio el uso de bata, lentes de seguridad y zapato cerrado en el laboratorio. 2.- Se deberán conservar limpias las instalaciones (en especial las campanas de extracción, canaletas y tarjas de las mesas de laboratorio), el material y el equipo de trabajo (incluyendo las balanzas analíticas) al inicio y al final de cada sesión experimental. 3.- Se deberá guardar orden y disciplina dentro del laboratorio y durante la sesión experimental, quedando prohibida la entrada a personas ajenas al mismo, incluyendo los inter-laboratorios. 4.- Queda estrictamente prohibido fumar, consumir alimentos y bebidas dentro del laboratorio, ya que muchas de las sustancias químicas que se emplean son inflamables y/o tóxicas. 5.- Es importante que antes de trabajar, el estudiante conozca las características de las sustancias químicas que va a utilizar para que pueda manipularlas adecuadamente (se deberá apoyar en la consulta de las fichas de seguridad). 6.- Para la extracción de reactivos líquidos, se deberán emplear perillas de hule y nunca succionar con la boca. 7.- Los reactivos químicos no deberán ser manipulados directamente, se deberán usar implementos como pipetas, espátulas, cucharas, etc. 8.- Después de manipular sustancias químicas es necesario lavarse las manos con agua y jabón. 9.- Si se utilizan mecheros, parrillas o cualquier otro aparato, se deberá estar atento en su manejo para evitar un accidente En caso de ingestión, derrame o inhalación de algún reactivo por parte de algún estudiante, deberá ser notificado al asesor del grupo, el cual tomará las acciones pertinentes, previa consulta de las fichas de seguridad Al término de la sesión experimental, el asesor de grupo, deberá regresar las disoluciones empleadas a su lugar de resguardo ubicado en el anaquel Todas las personas que elaboren disoluciones y/o generen residuos deben etiquetar correctamente los frascos que se utilicen para este propósito utilizando la etiqueta del Sistema de Gestión de Calidad.

11 13.- Los residuos de cada experimento deberán tratarse y eliminarse adecuadamente por los alumnos, previa consulta del diagrama ecológico incluido en el manual de prácticas y con el apoyo del asesor Cuando el residuo no pueda ser eliminado, el alumno deberá resguardarlo, en un contenedor, debidamente etiquetado y cerrado, y colocarlo en el anaquel destinado para ello Antes de iniciar las actividades experimentales se le solicitará al laboratorista el material y equipo necesarios, para ello, una persona responsable del equipo dejará su credencial (únicamente de la UNAM) en depósito y firmará un vale por el material y equipo recibidos. En caso de que existiera un defecto en el material o equipo recibido, éste deberá ser anotado en el vale Es responsabilidad del alumno revisar el estado en que recibe el material, ya que al término de la sesión experimental lo debe regresar en las mismas condiciones en las que lo recibió y perfectamente limpio En caso de extravío o daño del material o equipo de laboratorio, se resguardará el vale de solicitud de material y la credencial del estudiante responsable del daño o extravío hasta su reposición con iguales características Los alumnos que adeuden material de laboratorio, deberán reponerlo a la mayor brevedad posible o a más tardar el último día de realización de prácticas, de lo contrario los deudores serán reportados al Departamento de Servicios Escolares y no podrán inscribirse en el siguiente semestre El número máximo de alumnos que podrán permanecer en el cuarto de balanzas (L ) será el mismo que el número de balanzas disponibles Cuando sea asignada, una gaveta a los alumnos y por razones de olvido o pérdida de la llave, queda prohibido forzarla. En tal situación los alumnos deberán solicitar su apertura, por escrito, al responsable del laboratorio, previa autorización del profesor del grupo La gaveta podrá usarse hasta la semana 15 del semestre por lo que, el grupo de estudiantes deberán desocuparla a más tardar en la semana No se permitirá el uso de balanzas y equipos a personas ajenas al laboratorio o fuera del horario de su sesión experimental. Vo.Bo.: Comité de Calidad del Depto. de Ciencias Químicas. Cuautitlán Izcalli, Mayo del 2015.

12 NORMAS OPERATIVAS EN EL LABORATORIO El alumno deberá ser puntual y ordenado en las horas programadas para el laboratorio, anotando en una libreta exclusiva para esto todos los cálculos, pesadas y datos experimentales obtenidos a lo largo de la sesión experimental. El equipo que se use para cada una de las prácticas podrá utilizarse después de que el profesor haya dado la explicación para su manejo, y bajo la asesoría de un profesor, cuidando siempre de mantener en las mejores condiciones posibles el equipo. Con lo que respecta a reactivos, nunca debe volver la porción de un reactivo que no haya sido utilizado al frasco de origen. Manejar en la campana los reactivos tóxicos, ácidos, disolventes, etc. El material de vidrio debe ser lavado con la ayuda de un cepillo y agua de la llave, antes y después de su utilización y se enjuaga varias veces con pequeñas porciones de agua destilada. Debe de mantener limpio su lugar de trabajo así como los equipos y reactivos que emplee. El alumno efectuará los cálculos de preparación de soluciones en el cuestionario previo, a partir de reactivos analíticos con que se cuente en el laboratorio. Las muestras problemas deberán proveerlas los alumnos que conforman un equipo, a excepción de que los profesores les indiquen que se cuenta con ellas.

13 PRACTICA 1 DETERMINACIÓN ESPECTROFOTOMETRICA DE AZUL DE TIMOL, MEDIANTE UNA CURVA DE CALIBRACIÓN OBJETIVOS Conocer los fundamentos, partes básicas y el manejo general del espectrofotómetro UV/Vis molecular a fin de obtener resultados confiables. Reproducir el espectro de absorción del azul de timol (AT) e identificar la longitud de onda de máxima absorción. Aplicar los conocimientos teóricos adquiridos para efectuar adecuadamente la cuantificación del analito mediante una curva de calibración. INTRODUCCIÓN Las curvas de calibración o estándares implican el uso de instrumentos ópticos y/o electrónicos para las mediciones, no del constituyente como tal, sino de alguna Propiedad (absorbancia, potencial, fluorescencia, radiactividad, área de pico, etc.), la cual puede ser atribuida al analito de manera directa o indirecta. Se preparan diluciones de un reactivo estándar concentrado (stock) de la misma naturaleza del analito a determinar en la muestra, en un intervalo de concentraciones en el que se supone se encuentra la concentración del analito en la muestra o en la(s) dilución (es) de ésta. Se colocan en el instrumento de medición y se obtiene una respuesta P para cada dilución del estándar y la muestra. Los resultados se grafican P = f(concentración de cada dilución del estándar). Se supone una respuesta lineal y proporcional a la concentración del analito, ya que muchos instrumentos tienen este tipo de respuesta (la inspección gráfica nos dará la seguridad de esto), se efectúa la regresión lineal, para determinar la mejor línea recta que exprese mejor el comportamiento de la misma. La interpolación de la señal de la muestra (o su dilución) en la recta, permite conocer la concentración de ésta en dicha solución. Los valores de la recta deben ser corregidos con el valor de un blanco reactivo que contiene todas las sustancias presentes, en los sistemas exceptuando la sustancia que da la señal, en concentraciones iguales. Debido a que se utilizará un espectrofotómetro de absorción en la región visible del espectro, los módulos instrumentales se presentan en forma esquemática en la figura siguiente: Muestras y estándares Fuente de radiación Selector de longitud onda Portacelda Fotomultiplicador (detector) Dispositivo de Lectura

14 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 1. Preparar las siguientes soluciones: a) NaOH 0.1 M. Se pesan 2.0 g del reactivo y se aforan a 500 ml, (por equipo). b) Solución Estándar de Azul de Timol (stock).- Se pesan aproximadamente exacto 50 mg de Azul de timol se disuelven y aforan a 500ml con NaOH 0.1 M (para todo el grupo). c) Solución problema de Azul de Timol.- Se proporcionará por el profesor, efectuando las diluciones pertinentes para, en base a la intensidad de color de los estándares, pueda dar lectura la cual pueda ser interpolada en la curva, (por equipo). 2. Para construir la curva de calibración se preparan los siguientes sistemas a partir de la solución estándar stock. Cada dilución es preparada tomando el volumen indicado y aforando a 50 ml. Se preparan 6 diluciones de acuerdo a la siguiente tabla: Sistema Blanco * Sol. Problema (ml) V Stock AT (ml) Aforo (NaOH M) *Este sistema es el problema y se prepara de acuerdo a las diluciones propuestas por cada equipo. 3. Calibración del espectrofotómetro: Se realizará de acuerdo al instructivo del equipo y/o siguiendo las indicaciones del profesor. 4. Con el sistema más concentrado de la curva (sistema 6) se efectúa el espectro de Absorción de Absorbancia del analito (Abs vs ). Para ello es necesario variar la longitud de onda ( ) en el equipo de 560 a 720 nm a intervalos de 10 nm, calibrando después de cada cambio de longitud de onda; se miden la Absorbancia y el % Transmitancia del mismo sistema para cada longitud de onda, los datos obtenidos se vacían en la tabla 1 y se elabora el gráfico inmediatamente. NOTAS: 1) Los espectrofotómetros Bausch & Lomb Analógicos no cubren el intervalo requerido de longitudes de onda, comentar con el profesor. 2) Los espectrofotómetros Bausch & Lomb digitales tienen una palanca para seleccionar el intervalo de trabajo a emplear.

15 Tabla 1. Resultados obtenidos para el espectro de absorción para el Azul de Timol (nm) A % T Identificar la longitud de onda de mayor absorción, en base al espectro de absorción, ponerla en el equipo y volver a calibrarlo. En esta longitud se medirán todos los sistemas sin necesidad de calibrarlo de nuevo. 6. Medir la absorbancia de los sistemas que conforman la curva de calibración, iniciando con el sistema más diluido hacia el más concentrado, enjuagando la celda de lectura con el sistema siguiente. Los datos obtenidos se vacían en la tabla 2 y se grafica inmediatamente. Tabla 2. Resultados obtenidos para la curva de calibración Sistema Concentración Molar AT A %T Prob1 Prob 2 7. Una vez comprobada la linealidad de la curva de calibración (calculando r 2 ), se mide la absorbancia a los sistemas relacionados con la solución problema; anotar los datos también en la Tabla 2. El valor de absorbancia de la solución problema debe de estar dentro de los valores que se obtuvieron para la curva de calibración para ser aceptable y llevar a cabo la cuantificación.

16 INFORME DE TRABAJO Deben de reportarse: 1.- Los objetivos particulares de la práctica y una breve introducción al tema incluyendo propiedades fisicoquímicas del Azul de Timol. 2.- Un diagrama de flujo con las actividades desarrolladas y desglosar el procedimiento de cada actividad (puede emplear dibujos). 3.- Los gráficos de a) Espectro de Absorción A=f( ) indicando la longitud de onda óptima determinada. b) Curva de calibración A= f(conc. M de AT). Puntos experimentales (como puntos) y línea de regresión lineal (como línea). c) log T = f (Conc. M de AT) 4.- Análisis de linealidad de las dos últimas curvas por el método de mínimos cuadrados. Establecer las ecuaciones que relacionan cada una de las variables con su gráfico correspondiente, indicando el valor de la pendiente y ordenada de origen en cada ecuación, mencionando sus unidades. 5.- Los cálculos correspondientes para la determinación de la concentración de Azul de Timol en la muestra problema. 6.- Observaciones y conclusiones. Referencias Bibliográficas. DATOS Peso Molecular de Azul de Timol = g/mol pka del Azul de Timol = 2.0, 8.7 ( rojo, amarillo, azul ) MEDIDAS DE SEGURIDAD Se recomienda limpieza en el área de trabajo, no ingerir alimentos, ya que la absorción del Azul de Timol es por ingestión, provoca irritación o quemaduras epigástricas, náuseas, vómitos, somnolencia. Se recomienda que si se ha ingerido practicarse un lavado gástrico seguido de purgante salino. Almacenar los reactivos restantes debidamente etiquetados. NO DESECHARLOS. BIBLIOGRAFÍA 1.- Ramette R., Equilibrio y Análisis Químico. Editorial Fondo educativo Interamericano., pag Willard H., Métodos Instrumentales de Análisis, Editorial Grupo Editorial Iberoamérica., pag. 115, 166, Skoog/ West, Química Analítica, editorial Mc Graw Hill, pag

17 Energía PRÁCTICA 2 DETERMINACION DE ALUMINIO POR ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA OBJETIVOS Conocer los fundamentos, partes básicas y el manejo general del espectrofotómetro de absorción atómica, para obtener resultados confiables. Preparar y construir una curva de calibración para Aluminio y a fin de determinar la concentración de estos elementos en una muestra problema. Aplicar los conocimientos teóricos adquiridos para efectuar adecuadamente el análisis de resultados de los datos relacionados con una curva de calibración. INTRODUCCIÓN El término espectrofotometría se refiere al uso de la luz para medir las concentraciones de sustancias químicas. Cuando una molécula absorbe un fotón, la energía de la molécula se incrementa. Se dice que la molécula pasa de un estado basal a un estado excitado. Estados excitados Absorción Emisión Estado basal La propiedad que se mide en esta técnica es la absorbancia (A) y/o transmitancia (T) Po A log logt P donde Po es la potencia radiante inicial (proveniente de la fuente), la cual disminuye cuando pasa a través de la flama. La transmitancia se define como la fracción de la luz incidente que sale; es decir que no se absorbe y la absorbancia la cantidad de luz que se absorbe. La importancia de la absorbancia estriba en que es directamente proporcional a la concentración de la especie absorbente en la muestra. A εbc

18 Esta ecuación es fundamental en química analítica y se denomina ley de Beer- Lambert o simplemente ley de Beer. La absorbancia (A) es adimensional, la concentración de la muestra (C) suele expresarse en molaridad o ppm (para espectrofotometría de absorción atómica), b es la longitud del trayecto óptico, la cual se expresa en cm (en absorción atómica este término desaparece) finalmente, es la constante de proporcionalidad y sus unidades depende directamente de la concentración y de b. La mayoría de las sustancias se descomponen en átomos en fase gaseosa cuando se calientan a una temperatura suficientemente alta. En la espectroscopía atómica, las muestras se vaporizan a muy altas temperaturas, y las concentraciones de átomos seleccionados se determinan midiendo la absorbancia en sus longitudes de onda características. Con esta técnica es posible analizar concentraciones del orden de ppm o en algunos casos hasta ppb. Cuando se utiliza esta técnica la ecuación de Beer se modifica, ya que propiamente no existe un celda donde se coloca la muestra a analizar como en espectrofotometría visible) sino que en un quemador se logra la atomización de la muestra.

19 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 1. Para la construcción de la curva de calibración preparar: 50 ml de solución estándar de Al (III) 1000 ppm 2. A partir de la solución anterior preparar cada punto de la curva de calibración de acuerdo a la tabla 1, que se muestra a continuación. Tabla 1. Preparación de la curva de calibración para aluminio Sistema a ml [Al] STD V aforo/h 2 O [Al]/ppm [Al] exacta(exp) a En cada sistema las alícuotas del estándar se adicionan a un matraz y se llevara al aforo de 25 ml con agua destilada. Nota: si la concentración de la solución stock no quedó exacta, colocar en la tabla, al lado del valor teórico, el valor real de concentración en cada sistema. 3. Medir la absorbancia de las soluciones anteriores en el Espectrofotómetro de Absorción Atómica utilizando la lámpara correspondiente. 4. Introducir la solución problema al final de cada curva para ser interpolada por el equipo y así determinar la concentración de Al. 5. Llenar la tabla 2 con los resultados obtenidos. Tabla 2. Resultados para la curva de calibración del Aluminio [Al] STD Real = Sistema [Al] STD real, ppm A Problema (309.3 nm) ANÁLISIS DEL AJUSTE AL MODELO Y CUANTIFICACIÓN Ecuación Y = m X + b obtenida = A = [Al] STD + r 2 = [Al] Problema =

20 INFORME DE TRABAJO Deben de reportarse dentro del informe: 1. Gráfico de la curva de calibración A vs [elemento] ppm 2. Tendencia del gráfico anterior y modelo al que se ajusta 3. Cuantificación de aluminio en la muestra. BIBLIOGRAFÍA 1. Day Jr. R. A. y Underwood A. L. Química Analítica Cuantitativa. 5 ed. Prentice-Hall, México, D. F Harris D. C. Análisis Químico Cuantitativo. Grupo Editorial Iberoamérica. México, D. F

21 PRÁCTICA 3 DETERMINACIÓN DE PARACETAMOL EN TABLETAS POR ESPECTROFOTOMETRIA ULTRAVIOLETA OBJETIVOS Conocer los principales conceptos relacionados a la absorción molecular UV/Vis. Conocer el equipo de absorción UV/Vis con la finalidad de aprender a utilizar correctamente el mismo. Utilizar los conocimientos adquiridos anteriormente para la determinación de paracetamol en una muestra de fármaco por medio de una curva de adiciones patrón INTRODUCCIÓN El principio de la técnica de espectrofotometría de absorción molecular UV/Vis es la absorción de radiación electromagnética en las regiones visible y ultravioleta en el espectro de absorción que resulta en cambios en la estructura electrónica de iones y moléculas. Las partes del espectrofotómetro de absorción están esquematizadas a continuación: La mayoría de las fuentes producen luz con longitudes de onda no deseadas además de la deseada. El paso de la luz a través de un monocromador o filtro selecciona la longitud de onda para el análisis. Para los análisis se hacen dos medidas de la cantidad de luz absorbida. En la primera se mide la cantidad de luz (a la longitud de onda elegida) que llega al trasductor, cuendo se coloca un blanco. Se denomina intensidad P 0 del blanco, es cuando la concentración del material analizado es cero. La medida final se obtiene comparando la medida de las muestras o los patrones de calibración con la medida del blanco. Llamamos P a la intensidad que se mide con las muestras o con el estándar. La comparación que siempre se hace implica la relación P/P 0 con ambas intensidades medidas en las mismas condiciones del instrumento. El paracetamol es también llamado acetaminofén y según las recomendaciones de 1993 de la IUPAC, el nombre de este compuesto es N-(4-hidroxifenil) etanamida. Es un fármaco con propiedades analgésicas, sin propiedades antiinflamatorias clínicamente significativas. Actúa inhibiendo la síntesis de prostaglandinas, mediadores celulares responsables de la aparición del dolor. Además, tiene efectos antipiréticos. Se presenta habitualmente en forma de cápsulas, comprimidos, supositorios o gotas de administración oral. Su estructura es la siguiente:

22 H N HO PM = O La espectrofotometría UV/Vis es una técnica muy usada para realizar análisis cuantitativos de muestras a concentraciones pequeñas (1x10-6 M). Es una técnica alterna para la identificación y determinación de reactivos orgánicos. CUESTIONARIO PREVIO 1. Investiga la fórmula molecular del paracetamol y determina el peso molecular. 2. Menciona el principio de la técnica que se utilizará. 3. Cuáles son las partes del equipo de absorción UV/Vis? Explica cada una de ellas. 4. Explica las transiciones electrónicas vibracionales que ocurren en las moléculas y menciona la razón por la que suceden. 5. Menciona el mecanismo de acción del paracetamol. 6. Menciona las reacciones de síntesis del paracetamol. METODOLOGÍA EXPERIMENTAL Material y equipo 1 Mortero con pistilo 4 Vasos de precipitados de 100 ml 2 Espátulas 2 Barras magnéticas 1 Embudo de vidrio 2 Matraces aforados de 100 ml 4 Frascos de 100 ml 1 Piseta con agua destilada 2 Pipetas volumétricas de 10 ml 2 Celdas para el espectrofotómetro 7 Matraces volumétricos de 10mL 7 Pipetas volumétricas de (1, 2, 3, 4, 5, 6 y 0.5mL) 1 Matraz aforado de 20 ml 1 Parrilla eléctrica con agitación Espectrofotómetro UV/Vis

23 Reactivos Tabletas comerciales de Paracetamol 500 mg Paracetamol (materia prima) 1 Balanza analítica con tres cifras significativas 2 celdas de cuarzo Preparación de la muestra 1. Se pesan 5 tabletas de Tempra (Paracetamol) y se calcula el peso promedio por tableta. 2. Se trituran las tabletas en un mortero. 3. Pesar la cantidad de 0.05 g de tableta (anotar el valor real de la medición) y disolver en aproximadamente 70 ml de agua destilada con agitación magnética y calentamiento suave. 4. Filtrar la solución anterior y posteriormente dejar enfriar. 5. Trasvasar la solución a un matraz aforado de 100 ml y enjuagar el vaso de precipitados de 5 a 8 veces depositando el sobrante en el matraz, llenar hasta el aforo (Solución M). 6. Tomar exactamente 10 ml de la solución M y aforar a 100 ml nuevamente (Solución m). Preparación de las soluciones estándar de Paracetamol. 1. Pesar en un vaso de precipitados 0.05 g de paracetamol (materia prima) lo más exacto posible, anotar el valor real de la medición. 2. Disolver el paracetamol con aproximadamente 70 ml de agua destilada. 3. Agitar electromagnéticamente y calentar ligeramente hasta la completa disolución. 4. Dejar enfriar la solución. 5. Trasvasar la solución a un matraz aforado de 100 ml y enjuagar el vaso de precipitados de cinco a siete veces con unos mililitros de agua destilada, depositando el sobrante en el matraz. 6. Aforar la solución con agua (Solución patrón A). 7. Tomar exactamente 10 ml de la solución A y aforar a 100 ml nuevamente (Solución patrón B). 8. Tomar exactamente 10 ml de la solución patrón y aforar a 20 ml (solución B). 9. Preparar los sistemas para la curva de calibración como se especifica en la Tabla Determinar la concentración real de las soluciones preparadas a partir de los gramos reales que se pesaron.

24 Tabla 1. Preparación de la Curva de Calibración Sistema Solución B (ml) Aforo (ml) Concentración Paracetamol (ppm) Blanco Muestra Realización del espectro de absorción del Paracetamol. 1. Prender y calibrar el espectrofotómetro conforme a las indicaciones del profesor(a). 2. Colocar aproximadamente 3 ml de la solución del sistema 6 en una celda de cuarzo y realizar el barrido en la región del ultravioleta ( nm). 3. Seleccionar la longitud de onda de trabajo. 4. Preparar los sistemas para la curva de adiciones patrón como señala la Tabla Determinar la concentración real de las soluciones preparadas a partir de los gramos reales que se pesaron. 6. Medir absorbancias de las soluciones más diluidas a las más concentradas a la longitud de onda dada y anotar los resultados. Tabla2. Preparación de la Curva de Adiciones Patrón Sistema Vol. Solución std (ml) Vol. Solución M (ml) Vol. Aforo (ml) Manejo de residuos Las soluciones de paracetamol, tanto las muestras como los estándares pueden ser tirados directamente a la tarja; mientras que los desechos sólidos como los sobrantes de medicamentos deben de ser colocados en un papel y desechados en el bote de basura.

25 RESULTADOS Anotar en las siguientes tablas los resultados obtenidos así como las concentraciones de paracetamol estándar esperadas: Tabla 3. Curva de Calibración Tabla 4. Curva de Adiciones Patrón Sistema Absorbancia Sistema Blanco m Concentración (ppm) Concentración (ppm) Absorbancia INFORME DE TRABAJO Deben de reportarse los siguientes puntos: 1. Los objetivos particulares de la práctica y una breve introducción al tema. 2. Un diagrama de flujo con las actividades desarrolladas y desglosar el procedimiento de cada actividad (puede emplear dibujos). 3. Gráfico de la Curva de Calibración A = f(mg/l ) y A =f(m) de Paracetamol estándar. 4. Gráfico de la Curva Adiciones Patrón A = f(mg/l) y A =f(m) de Paracetamol estándar. 5. Análisis de linealidad de cada curva. 6. Para las dos gráficas: Establecer la ecuación que relaciona cada una de las variables en el gráfico correspondiente, indicando el valor de la pendiente y ordenada de origen, y mencionando sus unidades. 7. Para las dos gráficas: Los cálculos correspondientes para la determinación de los mg de Paracetamol por tableta y el porcentaje de Paracetamol sobre el contenido del membrete del producto analizado. 8. Determinar si hay o no efecto en la matriz y explicar cómo se llegó a tal conclusión. 9. Observaciones y conclusiones. 10. Referencias Bibliográficas. REFERENCIAS Rubinson A. K., Rubinson F. J Análisis instrumental. Prentice Hall. España. Pág.( , ).

26 PRÁCTICA 4 REPARTO DE OXINA (8-HIDROXIQUINOLEINA) ENTRE AGUA Y CLOROFORMO EN FUNCIÓN DEL ph OBJETIVOS Interpretar el diagrama teórico logd Ox =f(ph) y predecir el comportamiento. Corroborar experimentalmente el reparto de la oxina entre agua y cloroformo en función del ph y contrastarlo con lo predicho teóricamente con la gráfica %R vs ph. CUESTIONARIO PREVIO 1. Explique la importancia de los métodos de separación 2. Explique el método de separación por extracción líquido-líquido y su fundamento. 3. Qué factores fisicoquímicos influyen en los procesos de extracción líquido-líquido? 4. Indique las características físicas y químicas de la oxina. INTRODUCCIÓN La extracción líquido-líquido es una técnica de separación que implica dos fases líquidas, en donde una de éstas se añade a la otra; el proceso fundamentalmente es de tipo físico, basándose la separación en la distribución, pudiéndose aplicar relaciones termodinámicas, tales como la constante de distribución o reparto, la regla de las fases, y las expresiones de Gibbs, Clausius-Clapeyron, entre otras. La distribución líquido-líquido es un proceso de transferencia de una o varias sustancias desde una fase líquida a otra fase inmiscible con la primera. Desde el punto de vista operativo, la extracción líquido-líquido puede realizarse mediante de tres maneras: a) simple, b) sucesiva y c) varias etapas; en este último caso la técnica se denomina extracción a contracorriente o de Craig. La extracción líquido-líquido se basa en un proceso de distribución de un soluto entre dos fases inmiscibles. Por lo tanto, es un proceso que ocurre en un sistema ternario con dos fases. De acuerdo a la regla de las fases propuesta por Gibbs (F+L=C+2, siendo F el número de fases, L los grados de libertad y C los componentes), a presión y temperatura constantes el proceso extractivo solo tiene un grado de libertad. Esto implica que en el equilibrio las concentraciones de soluto en las dos fases están relacionadas entre sí. La extracción está regida por la ley de distribución, propuesta inicialmente por Berthelot y Jungfleisch y desarrollada por Nernst. La cual establece que en el equilibrio, a presión y temperatura constantes, la relación de concentraciones de un soluto entre dos fases inmiscibles es constante siempre que dicho soluto se encuentre en la misma forma en ambas fases. El equilibrio de distribución correspondiente y su expresión son: donde K D o A o A A K DA es conocida como la constante de distribución. Ésta es una relación de la actividad de A en ambas fases. Esta constante se utiliza cuando la concentración de A es muy pequeña. En la práctica se utiliza el coeficiente de distribución (D A ) que implica una relación de concentraciones molares. La expresión para esta constante es: A A

27 D A Uno de los aspectos más importantes a cuidar en una separación es el ph de la fase acuosa porque diversos sistemas dependen de éste. El ph óptimo de extracción será aquel en el cual el soluto, a separar, se encuentre en forma idónea para que pase a la fase orgánica. Frecuentemente, para favorecer el paso del soluto a la fase orgánica se utilizan agentes salinos, tales como perclorato de sodio, ácido nítrico o cloruro de potasio que disminuyen la actividad del agua y favorecen la solvatación. La fase orgánica es la que permite la separación de los solutos mediante el contacto directo con la fase acuosa que inicialmente los contiene. A esta fase inmiscible con el agua se le denomina extractante. El cual puede ser un único disolvente orgánico, mezcla de disolventes o la disolución de una sustancia en un disolvente o en mezcla de disolventes. En este caso, a dicha sustancia se le denomina agente extractante y es el responsable principal de la transferencia del soluto desde la fase acuosa debido a procesos de solvatación, formación de complejos o formación de aductos previos a la extracción. El disolvente que contiene el agente extractante se denomina diluyente; aunque este no intervenga directamente en la extracción, mejora las propiedades físicas, tales como densidad o viscosidad, o las propiedades de extracción (selectividad). La fase orgánica puede contener también una sustancia disuelta, denominada modificador, cuya misión es mejorar algún aspecto del proceso de extracción por ejemplo, favorecer un efecto sinérgico o mejorar la solubilidad del agente extractante o sus propiedades en la interfase. Existe una variedad de condiciones técnicas para llevar a cabo el proceso de extracción, siendo necesario seleccionar las adecuadas para conseguir la separación completa del soluto libre de impurezas. Estas condiciones técnicas son: a) relación de volúmenes de fase, b) agitación, c) separación de fases y d) temperatura. En la mayoría de los procesos de extracción son suficientes unos treinta segundos de agitación para alcanzar el equilibrio de distribución, pero existen procesos de cinética lenta, tales como la formación de ciertos quelatos y procesos de solvatación y polimerización. Aunque la agitación es necesaria para que se produzca la extracción, hay que tener en cuenta que una agitación prolongada puede favorecer ciertas reacciones de oxidación o de hidrólisis de los componentes del sistema. En lo referente a la temperatura, normalmente la extracción se realiza a temperatura ambiente ya que, aunque cualquier proceso de distribución está afectado por ésta variable, en las distintas técnicas de extracción resulta complicado controlar la temperatura. PARTE EXPERIMENTAL 1. Preparar 10 ml de oxina 1x10-4 M en cloroformo (CHCl 3 ). 2. Obtener el espectro de absorción de la oxina en cloroformo; usando celdas de cuarzo y cloroformo como sistema blanco. A A Preparación de sistemas acuosos a diferentes ph s 1. Se colocan en un vaso de precipitado aproximadamente 100 ml agua desionizada y se ajusta el ph con la cantidad necesaria de HCl o NaOH con la ayuda de un ph-metro. 2. Preparar los sistemas a los siguientes valores de ph: 1, 4, 5, 7, 9 y 11.

28 REPARTO DE OXINA 1. Colocar en un embudo de separación de 60 ml limpio, 10 ml de agua desionizada con pipeta volumétrica a la cual previamente se le ajusto el ph a Agregar 5 ml de Oxina de conc M en cloroformo con una pipeta volumétrica (en ese mismo embudo). 3. Anotar las observaciones: color y apariencia de las fases en la Tabla Agitar por 3 minutos y anotar las observaciones: color y apariencia de las fases en la Tabla Separar las fases. Poner la fase acuosa en tubos de ensayo. Mantener la fase orgánica en tubos con tapa de rosca y en hielo para evitar su evaporación. Sacarlos del hielo 10 min., antes de su lectura. 6. Repetir los cinco pasos anteriores empleando las soluciones a otros valores de ph de acuerdo a la Tabla Medir la absorbancia a las fases acuosas a 415 nm, contra blanco agua. 8. Medir la absorbancia de las fases orgánica a 360 nm contra blanco cloroformo (usando solo celdas de vidrio). Anotar los datos en la Tabla 2. Tabla 1. Observaciones del reparto de Oxina Agua:Cloroformo (antes de agitar). Oxina/CHCl ph 3 Vol. fase Sistema in 0.01M (ml) acuosa (ml) Observaciones

29 Tabla 2. Observaciones del reparto de Oxina Agua:Cloroformo Sistema OBSERVACIONES (*) Fase acuosa Fase orgánica Fase acuosa Absorbancia Fase orgánica * Anotar las coloraciones de las fases. La oxina en fase orgánica tiene una A máx de: a la longitud de onda y al ph de. NOTAS: Las fases orgánicas preservadas en tubos se guardarán en el refrigerador para ser utilizados como sistema blanco en la siguiente práctica. Colocar TODOS los desechos de fase orgánica en un contenedor que les proporcionará el asesor. DATOS D Ox = HOx HOx =102.7 H 2 Ox pka 1 =5.0, pka 2 =9.7 INFORME DE TRABAJO 1) Hacer un cuadro que relacione: colores, ph y composición de las fases. 2) Construir la gráfica A=f(pH) para la oxina en ambas fases. 3) Justificar mediante el diagrama log D = f(ph), el reparto de la oxina. El cual previamente se construyó en la sesión de laboratorio. BIBLIOGRAFÍA 1. Valcárcel Cases M. y Gómez Hens A. Técnicas Analíticas de Separación. Reverté. Barcelona, Day Jr. R. A. y Underwood A. L. Química Analítica Cuantitativa. 5 ed. Prentice-Hall, México, D. F Harris D. C. Análisis Químico Cuantitativo. Grupo Editorial Iberoamérica. México, D. F

30 %R log D' Anexo 3 Coeficiente de reparto condicional para OXINA ph Porcentaje de recuperación de OXINA ph 15

31 PRÁCTICA 5 EXTRACCION DE Cu(II) Y Mn(II) USANDO OXINA COMO AGENTE QUELANTE OBJETIVOS Analizar los factores que influyen en la separación de cationes metálicos mediante extracción por disolventes con agentes quelantes. Estudiar la extracción teórica de quelatos metálicos mediante los diagramas log D = f(ph) y contrastar los resultados experimentales. Determinar las condiciones experimentales adecuadas para la separación de una mezcla de Cu(II) y Mn(II), usando oxina como agente quelante. CUESTIONARIO PREVIO 1. Construir el diagrama de log D =f(ph) para el Cu(II) empleando la información que se da al final de la práctica 2. Construir el diagrama de log D =f(ph) para el Mn(II) empleando la información que se da al final de la práctica 3. Establecer el intervalo de ph teórico al cual se extrae al menos el 95% de Cu(II) a la fase orgánica. 4. Establecer el intervalo de ph teórico al cual se extrae al menos el 95% de Mn(II) a la fase orgánica. 5. Establecer el ph teórico de separación de Cu(II) y Mn(II) mediante extracción líquido-líquido empleando oxina como agente quelante. PARTE EXPERIMENTAL 1.- A 20 ml de agua desionizada ajustar el ph, repetir este procedimiento a diferentes valores de ph con HCl o NaOH. Los valores de ph a evaluar se establecerán en el laboratorio, en la explicación de la práctica. 2. Preparar una solución de oxina 0.01M en cloroformo. 3. Colocar en un embudo de separación limpio (lavar perfectamente) y seco, 16 ml de agua desionizada a la cual previamente se le ajusto el ph, agregar 4mL de oxina/chcl M y 4 ml de Cu(II) o Mn(II) 4 X 10-4 M. Agitar por dos minutos y anotar las observaciones. 4. Separar las fases. 5. A la fase orgánica obtener su espectro de absorción entre nm, utilizando como blanco cloroformo. 6. Colocar los desechos de fase orgánica en el contenedor.

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