INTRODUCCIÓN. Konstantin Sobolev y Roman Hermosillo

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1 DESARROLLO DE MATERIALES BASADOS EN CEMENTOS DE ALTO DESEMPEÑO UTILIZANDO EL MÉTODO DE ACTIVACIÓN MECANO-QUÍMICA Y SU COMPORTAMIENTO CON NANO-ADITIVOS Y SUPERFLUIDIFICANTES Konstantin Sobolev y Roman Hermosillo INTRODUCCIÓN El objetivo de este módulo experimental es el desarrollar una nueva aproximación a la producción de cemento de alto comportamiento, mediante un proceso mecano-químico. Este proceso esta dividido en dos partes: la parte mecánica y la parte química. Dentro de la parte mecánica, el material será activado por medio de su tiempo de molienda, con el fin de mejorar sus propiedades y acelerar el proceso de reacción. Así mismo, la parte química será llevada a cabo mediante la adición de aditivos químicos dentro del proceso de molienda, con el fin de que su interacción se lleve a cabo de la manera más rápida posible. La activación mecano-química (AMQ) es utilizada para describir las conversiones químicas inducidas en sólidos por un proceso mecánico como molienda. El proceso mecánico usualmente resulta en la formación de dislocaciones y otros defectos en la estructura del material. En el caso de la AMQ, los impactos mecánicos causan el efecto de deformaciones elásticas, plásticas y cortantes las cuales llevan a la fractura, amortización e incluso reacciones químicas en el estado sólido. Algunas características de la AMQ son mostradas en la Fig. 1. La molienda de bolas rompe con la cristalinidad de los reactantes sólidos y provee la transferencia de masa requerida para reacciones químicas. Spex 8 Mill : esferas de 12.8 mm Tiempo de contacto: ~2 µs Área de contacto (R): ~.6 mm Presión máxima: ~3.3 GPa Incremento de Temp. : ~2 K y más Ondas de golpeo Tiempo de reacción: 1-1 µs Presión: 1-1 GPa Alta temperatura Fig. 1 Mecanismo de reacciones mecánicamente inducidas en estado sólido [1] Se han desarrollado algunos aditivos complejos para la aplicación en la tecnología del cemento. Generalmente, estos aditivos contienen un solvente reactivo basado en sílice, un sulfato efectivo, y algunos componentes correctivos menores. La super-silica, un aditivo complejo reactivo basado en sílice, fue producida utilizando este principio. El microscopio electrónico de barrido ayuda a revelar algunos detalles de la interacción entre este aditivo y el cemento, tales como nano-identaciones en la superficie de las partículas del cemento (Fig. 2).

2 Nanoidentaciones Fig. 2 Microfotografía del HPC por medio del microscopio electrónico de barrido [1] Con estas bases, se desarrolla este proyecto con el propósito de producir materiales de construcción que puedan tener un incremento en sus propiedades micro-estructurales, mecánicas y reológicas. PROGRAMA EXPERIMENTAL Proporcionamiento de las mezclas Debido a que es un proceso de producción de los materiales, se recolectaron las materias primas para poder realizar el proceso. La empresa Cemex facilitó algunos de los materiales utilizados, tales como el clínker y el yeso, además de equipo de laboratorio. Además, se obtuvo Humo de Sílice compactado, arena silica estándar, aditivos de Melamina, Naftaleno y Policarboxilato. Estos materiales fueron caracterizados a través de diferentes técnicas, como la espectroscopia infrarroja y la difracción de rayos-x. Una vez caracterizados los materiales, se procedió a la producción de los materiales cementantes, creando así cinco tipos de cementos (dos de referencia), con tres tiempos diferentes de molienda, con el fin de obtener una imagen más amplia de las diferencias entre uno y otro (ver Tabla 1). Los tres tipos de cemento se produjeron a base de clínker, yeso, humo de sílice, y a cada uno de ellos fue agregado el aditivo en estado líquido, en un porcentaje aproximado del 33%. Además, se tomaran en cuenta los diferentes tiempos de molienda con la numeración 1 para 6 minutos, 2 para 12 minutos y 3 para 18 minutos de molienda. Estos materiales fueron utilizados dentro de un proceso de molienda, el cual se desarrollo en las instalaciones de Cementos Mexicanos, con un molino de bolas, en tres diferentes tiempos, 6, 12 y 18 minutos. Con el fin de observar las diferentes características de estos materiales, se obtuvieron muestras para ser analizadas posteriormente. Tabla 1. Composición de los materiales cementantes producidos y resultados de investigación Cemento Composición, % Resistencia a la Compresión, MPa Fluidez, Humo de mm Supersilica 1 día 7 días 28 días 9 días Sílice NPC SFC HPC-N HPC-M HPC-P

3 Caracterización de las muestras La caracterización de las muestras se realizó con diferentes técnicas, como lo son la espectroscopia infrarroja, la difracción de rayos-x, y distribución de partículas de los diferentes tiempos de molienda. Además de esto, se realizó una investigación para determinar las características de resistencia a compresión de los materiales obtenidos a 18 minutos de molienda. Procedimiento para la determinación de la resistencia a compresión Una vez obtenidos los cementos, se fabricaron cubos de 5 x 5 x 5 cm. los cuales fueron ensayados a 1, 7, 28, 9 y 365 días. Para este proceso se utilizaron los cinco materiales cementantes desarrollados, creando así cinco morteros, dos de ellos de referencia. Los cubos fueron realizados con una relación cemento/arena 1:1 (utilizando arena estándar ASTM), con una misma relación agua/cemento.3. Luego de fraguarse por 24 horas, se colocaron en un cuarto de curado por el tiempo de ensaye. RESULTADOS DE EXPERIMENTE Caracterización de los cementos Así mismo se realizaron pruebas para determinar la distribución de partículas de los cementos en sus diferentes tiempos de molienda, con un equipo Malven Mastersizer 2. Se realizó también con este mismo equipo un estudio para determinar el área superficial, así como el diámetro medio de los materiales, con lo cual se obtuvieron los resultados presentados en la Tabla 2. Tabla 2. Área superficial y diámetro promedio de los materiales a diferentes tiempos de molienda Cemento NPC SFC HPC-M HPC-N HPC-P Tiempo (min.) Área Superficial, m 2 /kg Diámetro promedio D 5, μm Con estos estudios se pudo comprobar que los materiales fueron reducidos en su tamaño de partícula de una manera notoria dentro de los primeros 12 minutos, siendo muy poco lo que se pudo disminuir en los siguientes sesenta minutos. De acuerdo a los resultados de los materiales cementantes producidos a los 12 minutos de molienda, se puede observar que el área superficial fluctúa entre los.274 y.388 m 2 /g, valores que se encuentran entre los óptimos. [4] Las pruebas de resistencia a la compresión arrojaron los resultados mostrados en la Tabla 1 y Fig. 3. 3

4 Resistencia (MPa) Misma relación agua/cementante = NPC SFC HPC-N HPC-M HPC-P Días de Curado Fig. 3. Resistencia a la compresión de los diferentes materiales cementantes Al analizar los resultados, se pudo comprobar que al realizar la activación del cemento con el aditivo y el humo de sílice, se puede obtener resultados muy satisfactorios, dentro de los cuales se pueden resaltar los obtenidos con la melamina y el policarboxilato. Con el primero se obtuvo un avance impresionante en la resistencia a compresión, mientras que con el segundo se obtuvo una mejora importante en las propiedades de manejabilidad del material. Utilización de nano-superfluidificantes (GAIA) Se utilizó HPC-N además un nano-superfluidificante en una dosis de 1% para determinar su resistencia a compresión. Estas mezclas fueron realizadas con una relación arena/cemento = 1, y agua/cementante =.2. Para las mezclas se utilizó arena silica estándar y fueron ensayadas a 1, 14, 28 y 52 días., arrojando los resultados mostrados en la Figura 4. 4

5 Resistencia (MPa) Días de Curado Fig. 4. Resistencia a la compresión del cemento desarrollado con aditivo nano-superfluidificante REFERENCIAS [1] Sobolev K., Mechano-Chemical Modification of Cement with High Volumes of Blast Furnace Slag. CEMENT AND CONCRETE COMPOSITES, Vol. 27, No. 7-8, 25, pp [2] ASTM C 19, "Standard Test Method for Compressive Strength of Hydraulic Cement Mortars (Using 2-in. or [5-mm] Cube Specimens)" ASTM International. [3] ASTM C 778-2, Standard Specification for Standard Sand" ASTM International. [4] AÏTCIN P.C., High Performance Concrete, E & FN Spon. [5] Sobolev K. and Ferrada-Gutiérrez M., How Nanotechnology Can Change the Concrete World: Part 2. AMERICAN CERAMIC SOCIETY BULLETIN, No. 11, 25, pp [6] Sobolev K., The Effect of Complex Admixtures on Cement Properties and Development of a Test Procedure for the Evaluation of High-Strength Cements. ADVANCES IN CEMENT RESEARCH, Vol. AC15, No. 2, UK, 23, pp [7] Sobolev K. and Podmore C., Vicon - Una Gran Idea. CONSTRUCCIÓN Y TECNOLOGÍA, 11, 24, pp

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