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1 RepublicofEcuador EDICTOFGOVERNMENT± Inordertopromotepubliceducationandpublicsafety,equaljusticeforal, abeterinformedcitizenry,theruleoflaw,worldtradeandworldpeace, thislegaldocumentisherebymadeavailableonanoncommercialbasis,asit istherightofalhumanstoknowandspeakthelawsthatgovernthem. NTE INEN 2159 (1999) (Spanish): Solventes. Determinación de las impurezas orgánicas (Ensayo del lavado ácido)

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3 INSTITUTO ECUATORIANO DE NORMALIZACIÓN Quito - Ecuador NORMA TÉCNICA ECUATORIANA NTE INEN 2 159:99 SOLVENTES. DETERMINACIÓN DE LAS IMPUREZAS ORGÁNICAS. (ENSAYO DEL LAVADO ÁCIDO). Primera Edición SOLVENTS. DETERMINATION OF ORGANIC IMPURITIES. (ACID WASH TEST). First Edition DESCRIPTORES: Solventes, pinturas, método, ensayo, impurezas orgánicas. QU CDU: CIIU: 3511 ICS:

4 CDU: CIIU: 3511 ICS: QU Norma Técnica Ecuatoriana Voluntaria SOLVENTES DETERMINACIÓN DE LAS IMPUREZAS ORGÁNICAS. (ENSAYO DEL LAVADO ÁCIDO) NTE INEN 2 159: OBJETO 1.1 Esta norma establece el método de ensayo para determinar las impurezas orgánicas presentes en benceno, tolueno, xileno, naftas refinadas e hidrocarburos aromáticos similares, empleados en la industria en general. 2. DEFINICIONES 2.1 Color del ácido de lavado. Color desarrollado en la capa separada de ácido, cuando se agita una muestra con ácido sulfúrico bajo las condiciones establecidas en este método. 3.1 Resumen 3. MÉTODO DE ENSAYO Una mezcla del hidrocarburo aromático y ácido sulfúrico se agita vigorosamente y el color de la capa ácida es comparado con el patrón de color preparada a base de CoCl 2 y FeCl Equipo Estufa con control de temperatura Balanza analítica Botellas de vidrio transparente e incoloro sin manchas, de fondo plano con tapa de vidrio y con capacidad de 35 cm 3. Estas botellas son las empleadas en la preparación de los patrones y deben ir numeradas de 0 a Botellas de ensayo similares a las descritas en el numeral 3.2.3, excepto que cada una debe tener dos marcas, una a 7 cm 3 y otra a 28 cm 3. Para marcar las botellas no deben emplearse lápices o marcadores de cera Material usual de laboratorio. 3.3 Reactivos Cloruro de cobalto hexahidratado (CoCl 2.6H 2 O) Cloruro férrico hexahidratado (FeCl 3.6H 2 O Solución (1 : 39) de ácido clorhídrico. Preparar diluyendo 25 cm 3 de ácido clorhídrico, del 31% en masa hasta 1 dm 3 con agua destilada Cromato de potasio (K 2 CrO 4 ) Dicromato de potasio (K 2 Cr 2 O 7 ) Acido sulfúrico del 96% ± 0,5% en masa. (Continúa) DESCRIPTORES: Solventes, pinturas, método, ensayo, impurezas orgánicas. -1-

5 NTE INEN Ácido sulfúrico del 78% ± 0,5% en masa Agua destilada, reactivo para análisis. 3.4 Preparación de los patrones Lavar las botellas y todos los recipientes de vidrio empleados en este ensayo con solución limpiadora de ácido crómico, enjuagar con agua destilada y secar en una estufa a 105 C, durante 1 hora Soluciones madre para la preparación de los patrones Solución A. Preparar disolviendo 59,50 g de cloruro de cobalto hexahidratado en la solución de ácido clorhídrico (1 : 39) y completando hasta 1 dm 3 con este mismo ácido Solución B. Preparar disolviendo 45,05 g de cloruro férrico hexahidratado en la solución de ácido clorhídrico (1 : 39) y completando hasta 1 dm 3 con este mismo ácido Solución C. Preparar mezclando 3,5 volúmenes de solución A con 36,5 volúmenes de solución B y diluyendo con 90 volúmenes de agua destilada Solución D. Preparar mezclando 3,5 volúmenes de solución A con 36,5 volúmenes de solución B Solución E. Consiste en una solución acuosa saturada de cromato de potasio a una temperatura de 21 C Solución F. Consiste en una solución acuosa saturada de dicromato de potasio, mezclada con igual volumen de agua destilada y a una temperatura de 21 C Solución patrón. Preparar en las botellas indicadas y marcadas según el numeral 3.2.3, de acuerdo con lo indicado en la tabla 1. TABLA 1. Preparación de las soluciones patrón Patrón No Soluciones (Volúmenes) A B C D E F Agua destilada 0 (Blanco) ,5 * 5,5 * * El patrón lo constituye únicamente la solución correspondiente. 5,0 7,0 6,5 5,5 2,0 0,5 2,0 5,0 * * 2,0 2,0 2,0-2- (Continúa)

6 NTE INEN Cada botella debe enjuagarse con la solución que va a contener, mínimo tres veces y llenarse hasta 6 mm por debajo del cuello de la misma. Cada botella debe taponarse con parafina para evitar pérdidas por evaporación. 3.5 Procedimiento La determinación debe efectuarse por duplicado sobre la misma muestra preparada Enjuagar cada botella (ver numeral 3.2.4) con el ácido de la concentración dada en la tabla 2 correspondiente al tipo de muestra que se va a ensayar, escurrir, llenar nuevamente y luego agregar la muestra hasta la marca de 28 cm 3, tapar, envolver en un paño y agitar vigorosamente durante un minuto aproximadamente. (ver nota 1) Los patrones, la muestra y el ácido deben estar a una temperatura comprendida entre 25 C y 30 C. TABLA 2. Condiciones de ensayo Muestras Concentración del ácido sulfúrico, en % en masa Tiempo de reposo, en minutos Grupo A Grupo B Grupo C Benceno. Tolueno. Grado de nitración Xileno. Grado 5 Grado 10 Demás productos altamente refinados. Xileno grado industrial. Nafta refinada. Disolventes de alto punto de inflamabilidad. Nafta pesada Dejar la muestra que contiene la botella en reposo protegida de la luz solar directa, durante el tiempo indicado en la tabla 2. Transcurrido este tiempo, invertir dos veces mínimo para obtener un color uniforme en la capa ácida y comparar el color de ésta con el color de los patrones La comparación debe hacerse contra un fondo blanco o contra la luz solar. Cuando se ensayen muestras del grupo A, observar el color tanto en la capa de aceite como en la del ácido. 3.6 Informe de resultados Interpretación de los resultados Designar el color de la capa ácida por el número del patrón que más se aproxime, seguido dicho número de un más (+) o menos (-), dependiendo si el color es más oscuro o menos oscuro que el patrón, respectivamente. NOTA 1. El ácido sulfúrico concentrado puede causar quemaduras graves en contacto con la piel. (Continúa) -3-

7 NTE INEN Si el matiz del color de la capa ácida es diferente del matiz del patrón se anota el número seguido por (X) ejemplo: No 4 - X; esto significa que el color de la capa ácida es ligeramente menos oscuro que el del patrón No 4 y que los matices difieren entre sí Las muestras de la tabla 2 Grupo A pasan la prueba solamente cuando la capa de aceite no indica cambio de color y la capa ácida no es más oscura que la del patrón especificado. La turbiedad en la capa de aceite no debe interpretarse como cambio de color Las muestras de la tabla 2 Grupo B y C pasan la prueba cuando el color de la capa ácida no es más obscuro que el patrón especificado. En este caso no se tiene en cuenta el color de la capa de aceite Nombre del producto Tipo y número de la muestra Resultados del ensayo NTE INEN de referencia Fecha de muestreo y ensayo Debe mencionarse, además cualquier condición no especificada en esta norma o considerada como opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado Deben incluirse todos los detalles para la completa identificación de la muestra. (Continúa) -4-

8 NTE INEN APÉNDICE Z Z.1 DOCUMENTOS NORMATIVOS A CONSULTAR Esta norma no requiere de otras para su aplicación. Z.2 BASES DE ESTUDIO Norma ASTM D 848 Standard Test Method for Acid Wash of Industrial Aromatic Hydrocarbons. American Society for Testing and Materials. Philadelphia, Norma colombiana ICONTEC 989 Hidrocarburos aromáticos industriales. Determinación de las impurezas orgánicas. (Ensayo del lavado ácido. Instituto Colombiano de Normas Técnicas. Bogotá, Norma venezolana COVENIN 1344 Hidrocarburos aromáticos industriales. Determinación de las impurezas orgánicas. (Ensayo del lavado ácido. Comisión Venezolana de Normas Industriales. Caracas,

9 INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA Documento: NTE INEN TITULO: SOLVENTES. DETERMINACIÓN DE LAS IMPUREZAS ORGÁNICAS (ENSAYO DEL LAVADO ÁCIDO) Código: QU ORIGINAL: REVISIÓN: Fecha de iniciación del estudio: Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo Oficialización por Acuerdo No. de publicado en el Registro Oficial No. de Fecha de iniciación del estudio: Fechas de consulta pública: de a Subcomité Técnico: SOLVENTES Fecha de iniciación: Fecha de aprobación: Integrantes del Subcomité Técnico: NOMBRES: Ing. Edison Bohórquez (Presidente) Ing. Milton Avilés Dr. Byron Cajas Dr. Fabián Orellana Ing. Xavier Villacís Ing. Juan Jaramillo Ing. Samuel Sánchez Ing. Hugo Salazar Ing. Héctor Benítez Quím. Ind. Juan Méndez Ing. Walter Rothembach Ing. Jorge Dávila Ing. Erick Albornoz Sr. Gustavo Argoti Ing. Jimmy Orellana Ing. Eduardo Benalcázar Ing. César Alvarado Ing. Ivan Acevedo Ing. César Jara (Secretario Técnico) INSTITUCIÓN REPRESENTADA: PINTURAS CÓNDOR MICIP PINTURAS CÓNDOR PINTURAS CÓNDOR PINTURAS UNIDAS PINTURAS UNIDAS PINTUQUIMICA PINTURAS WESCO PINTURAS SHERWIN WILLIAMS PINTURAS SUPERIOR PROQUIMSA CODA CEPSA INDUALCA INDUSTRIAS QUIMICAS ALFA SOLVINI UNIVERSIDAD CENTRAL - INGENIERIA QUÍMICA DIRECCIÓN NACIONAL DE HIDROCARBUROS INEN Otros trámites: CARÁCTER: Se recomienda su aprobación como: OPCIONAL Aprobación por Consejo Directivo en sesión de como: Voluntaria Oficializada como: Voluntaria Por Acuerdo Ministerial No de Registro Oficial No. 291 de

10 Instituto E cuatoriano d e Normaliza ción, IN E N - B a querizo Moreno E8-29 y Av. 6 d e Diciembre C asilla Telfs: (593 2) al F ax: (593 2) Dire c ción G eneral: inen.gov.e c Á re a Té cnic a d e Normaliza ción: normaliza inen.gov.e c Á re a Té cnic a d e C ertific a ción: c ertific a inen.gov.e c Á re a Té cnic a d e Verific a ción: verific a inen.gov.e c Á re a Té cnic a d e Servicios Te cnológicos: inenc inen.gov.e c Re gional Guayas: inen.gov.e c Re gional A zuay: inencuenc inen.gov.e c Re gional Chimbora zo: inenriob amb inen.gov.e c URL: c

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