Verificación de material volumétrico para análisis en laboratorios de ensayo

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María Teresa Ávila Escobar
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1 Verificación de material volumétrico para análisis en laboratorios de ensayo Marzo 11 de 2015

2 QFB. Guillermo Vega Rodríguez Coordinador de Aseguramiento de Calidad Téc. Jorge Guerrero Castillo Lab. de Bebidas Alcohólicas y Materia Extraña CCAYAC

3 Propósito Establecer los lineamientos para llevar a cabo la verificación del material volumétrico que incide directamente en la incertidumbre del método, a través de la estimación del error de medición del volumen calculado en uno o más puntos

directamente en la incertidumbre del método, a través de la

4 Alcance Material clase A de vidrio borosilicato Volumen nominal: 0.1 ml a ml Contenido (In) Vertido (Ex) Matraz volumétrico Probeta graduada Bureta Pipeta volumétrica

5 Gravimétrico Fundamento La cantidad de agua que contiene o libera el material volumétrico a una temperatura medida, es pesada y el volumen es calculado a una temperatura y presión estandarizadas

6 Características del material de vidrio Superficie limpia y exenta de grasa No debe presentar ralladuras o roturas Graduaciones e inscripciones legibles Puntas de pipetas y buretas no dañadas Llaves de bureta con cierre hermético

Graduaciones e inscripciones legibles Puntas de pipetas

7 Lineamientos Verificación anual Humedad relativa: 35 a 85 % Temperatura: 15 a 30 C Temperatura del agua: precisión ± 0.2 C Agua y material atemperado 1 a 2 horas Verificación de buretas: 20,40,60, 80 y 100% de su capacidad Volumen expresado a 20 C

2 C Agua y material atemperado 1 a 2 horas Verificación de

8 Presión del aire Presión en la Ciudad de México: 585 mm Hg 1 atm mmhg X mm Hg X= 0.77 atm 1 atm kpa 0.77 atm x X= 78 kpa= 780 hpa

X--------------------------585 mm Hg X= 0.

9 Instrumentos Balanza calificada y verificada Volumen seleccionado Resolución (g) 100 µl V 10 ml ml V 1000 ml ml V 2000 ml 0.01 V 2000 ml 0.1 ISO 4787:2010

(g) 100 µl V 10 ml 0.0001 10 ml V 1000 ml 0.

10 Instrumento Error máximo permisible Termómetro 0.2 C Higrómetro 5 % Barómetro Cronómetro 1 kpa ± 1 s ISO 4787:2010

11 Agua Tipo 3 Recipiente de recepción Matraz cónico con tapón esmerilado De vidrio Volumen nominal = volumen medido ISO 4787:2010

12 Factores que afectan la exactitud Temperatura Limpieza de la superficie de vidrio Calidad del material Tiempo de liberado Tiempo de espera

13 Matraces volumétricos y probetas Identificar el material Medir T del agua (Ti) Pesar el material vacío (P1). Tarar Llenar 5 mm por debajo del volumen nominal. Ajustar a la marca Verificar seco y sin burbujas. Pesar material lleno (P2). Medir T del agua (Tf)

Tarar Llenar 5 mm por debajo del volumen nominal.

14 Buretas y pipetas volumétricas Identificar el material Medir T del agua (Ti) Pesar el recipiente de recepción (P1). Tarar Llenar el material 5 mm por encima del volumen nominal. Ajustar a la marca Verificar seco y sin burbujas. Liberar el volumen. Pesar recipiente lleno (P2). Medir T del agua (Tf)

Tarar Llenar el material 5 mm por encima del volumen nominal.

15 Cálculo del volumen V 20 C = (P 2 -P 1 )*Z V 20 C = volumen del material a 20 C (ml) P 2 = Peso del material lleno (g) P 1 = Peso del material vacío (g) Z = Factor de los parámetros de control (ml/g)

16 Factor de Z Masa específica del peso de ajuste de la balanza (8 g/ml) Presión del aire Densidad del agua (T ) Coeficiente de expansión ( )= 9.9*10-6 C -1

17 Cálculo del error Error = V 20 C -Volumen nominal Comparar contra el error máximo permisible de tablas

19 Matraz volumétrico de 10 ml T= 21.4 C HR= 39% Z= ml/g Pesada Peso P 2 (g) Peso P 1 (g) Factor Z (ml/g) Volumen V 20 C (ml) Volumen medio (ml) Error calculado (ml) Error máximo permisible (ml) ± 0.025

(ml) 1 25.6345 15.6749 1.00297 9.989 2 25.6400 15.6749 1.00297 9.995 3 25.

20 Pipeta volumétrica de 5 ml T= 21.8 C HR= 39% Z= ml/g Pesada Peso P 2 (g) Peso P 1 (g) Factor Z (ml/g) Volumen V 20 C (ml) Volumen medio (ml) Error calculado (ml) Error máximo permisible (ml) ± 0.015

(ml) 1 4.9844 0.0000 1.00305 5.007 2 4.9821 0.0000 1.00305 4.997 3 4.9830 0.

21 Pesada (g) Bureta de 25 ml T= 21.9 C HR= 39% Z= ml/g Volumen (ml) Volumen medio (ml) Error calculado (ml) Error máximo permisible (ml) ± 0.03

22 Volumen nominal ml Buretas Error máximo permisible ml 5 ± ± ± ± ± 0.10 ISO 385:2005. Laboratory glassware-burettes

23 Pipetas volumétricas Volumen nominal ml Máximo error permisible ml 1 ± ± ± ± ± ± ± ± 0.08 ISO 648:2008. Laboratory glassware- Single volume pipettes

24 Matraces volumétricos Error máximo permisible Volumen nominal ml ml Vidrio borosilicato Polipropileno 1 ± ± ± ± ± ± ± ± ± ± ± ± ± ± ± ± ± ± ± ± ± ± ± ± ± ± ISO 1042:1998. Laboratory glassware One Mark volumetric flasks

25 Probetas Volumen nominal ml Error máximo permisible ml 5 ± ± ± ± ± ± ± ± ± 10 ISO 4788:2005. Laboratory glassware Graduated measuring cylinders

26 Tiempo de vaciado para buretas Volumen Tiempos de vaciado (s) nominal ml Mínimo Máximo ISO 385:2005. Laboratory glassware-burettes

27 Tiempo de vaciado para pipetas volumétricas Volumen nominal Tiempos de vaciado (s) ml Mínimo Máximo ISO 648:2008. Laboratory glassware-single volume pipettes

28 Referencias ISO 4787:2010. Laboratory glassware- Volumetric instruments-methods for testing of capacity and for use UKAS LAB 15. Traceability: Volumetric Apparatus Blaubrand. Aparatos volumétricos y picnómetros. Instrucciones de calibrado (SOP). 2013

29 Videos Verificación de bureta MOV?dl=0 Verificación de matraz MOV?dl=0 Verificación de pipeta MOV?dl=0

30 Muchas gracias! QFB. Guillermo Vega Rodríguez Téc. Jorge Guerrero Castillo : ext y 2060 : gvega@cofepris.gob.mx jguerreroc@cofepris.gob.mx CCAyAC Gerencia de Red Nacional de Laboratorios Ext y 2056

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