PROCEDIMIENTO CALIBRACIÓN DE RECIPIENTES VOLUMÉTRICOS ASPECTOS GENERALES CONTENIDO

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1 Página 1 de 11 CONTENIDO 1 OBJETIVO ALCANCE DEFINICIONES GENERALIDADES ABREVIATURAS Y SÍMBOLOS MÉTODO DE CALIBRACIÓN Descripción EQUIPOS Y MATERIALES Equipos Patrones Instrumentos para control de condiciones ambientales Equipos auxiliares Materiales Condiciones ambientales Operaciones previas Proceso de calibración Operaciones preliminares Tipo de calibración Secuencia de operación Ajuste Calibración de la escala de graduación Punzonado Cálculo de la incertidumbre de medición resultados Elaborado por: Revisado por: Aprobado por: Nombre: Carlos Porras Porras Gustavo Chaparro Cargo:Jefe Laboratorios de Metrología Responsable Laboratorio de Volumen Fecha: Nombre: María Teresa Pineda B. Cargo: Delegado para la Protección del Consumidor Fecha: Firma Nombre: Gustavo Valbuena Quiñones Cargo: Superintendente de Industria y Comercio Fecha: Firma: Original firmado por Gustavo Valbuena Quiñones Cualquier copia impresa, electrónica o de reproducción de este documento sin la marca de agua o el sello de control de documentos, se constituye en copia no controlada. SC01-F02 (

2 Página 2 de 11 7 REFERENCIAS ANEXOS... 11

3 Página 3 de 11 1 OBJETIVO Establecer el procedimiento a seguir para calibrar recipientes volumétricos (RV, por el laboratorio de Volumen. 2 ALCANCE Este procedimiento aplica para calibrar recipientes volumétricos, cuya capacidad esté comprendida entre 5 L y 2000 L empleando el método por comparación y entre 5 L y 50 L por el método gravimétrico. 3 DEFINICIONES RECIPIENTE VOLUMÉTRICO METÁLICO (RVM: Recipiente fabricado en metal que sirve para medir volumen. TIEMPO DE DRENAJE (VERTIDO: Tiempo transcurrido entre el momento en que comienza el drenaje y el momento en que el flujo continuo de líquido termina y comienza a fluir en forma de gotas. TIEMPO DE ESCURRIDO: Tiempo (inmediatamente después del tiempo de drenaje durante el cual se permite que el líquido continúe saliendo del recipiente en forma de gotas. Además se aplican los contenidos en el Manual de calidad del Laboratorio de Volumen. 4 GENERALIDADES 4.1 ABREVIATURAS Y SÍMBOLOS C Capacidad a la temperatura de trabajo C o Capacidad a la temperatura de referencia 20 ºC C t Capacidad a una temperatura solicitada t. Ι ref Ι act IL IV k Valor indicado por la balanza cuando se le coloca en la balanza una pesa de comprobación en el momento de realizar la calibración de la balanza. Valor indicado por la balanza cuando se le coloca una pesa de comprobación antes de la calibración del instrumento volumétrico. Valor medio de la indicación de pesada del instrumento lleno de agua o el recipiente destinado a recoger el agua lleno, corregido en función de la calibración de la balanza. Valor medio de la indicación de pesada del instrumento o el recipiente destinado a recoger el agua vacío, corregido en función de la calibración de la balanza Factor de cobertura

4 Página 4 de 11 n p T t U( V 20 u( I v : u( t : u( V 20 u( ρ A u(δb: u( ρ B u( ρ W u( γ : u(δd: u( δ der u(δrv: u(δrl u(δevap: u(δγ: u( δρ B u(δt: uδ ( tder u(δe: Número de ensayos presión atmosférica Temperatura termodinámica en K temperatura del líquido de ensayo Incertidumbre expandida del volumen del instrumento a la temperatura de referencia Incertidumbre estándar debida a la indicación de pesada del instrumento o el recipiente destinado a recoger el agua vacío, corregido en función de la calibración de la balanza Incertidumbre estándar debida a la temperatura del líquido de ensayo Incertidumbre estándar de volumen de la muestra a la temperatura de referencia Incertidumbre estándar debida a la densidad del aire Incertidumbre estándar debida a la calibración de la balanza Incertidumbre estándar debida a la densidad de las pesas de la balanza Incertidumbre estándar debida a la densidad del agua Incertidumbre estándar debida al coeficiente de dilatación cúbica del material del que está fabricado la muestra Incertidumbre estándar debida a la resolución de la balanza Incertidumbre estándar debida a la deriva de la balanza Incertidumbre estándar debida a la variabilidad de los resultados de las indicaciones de la pesada de la muestra o recipiente destinado a recoger el agua vacío Incertidumbre estándar debida a la variabilidad de los resultados de las indicaciones de la pesada de la muestra o recipiente destinado a recoger el agua lleno Incertidumbre estándar debida a la evaporación del líquido de ensayo durante el tiempo de pesada incertidumbre estándar debida a la variabilidad del material de fabricación del instrumento Incertidumbre estándar debida a la determinación de la densidad en la fabricación de las pesas del instrumento de pesaje Incertidumbre estándar debida a la calibración del termómetro utilizado para medir la temperatura del líquido de ensayo Incertidumbre estándar debida a la deriva del termómetro Incertidumbre estándar debida al escalón del termómetro utilizado para medir la

5 Página 5 de 11 u(δt EH : u(p u(t: u(f A: u(δp: u(δep: u(δtca: u(δeca: u( δv m ( δ m σ u V temperatura del líquido de ensayo Incertidumbre estándar debida a la estabilidad, y homogeneidad de la temperatura del líquido de ensayo durante la calibración Incertidumbre estándar debida a la medida de la presión atmosférica Incertidumbre estándar debida a la medida de la temperatura ambiente Incertidumbre estándar debida a la fórmula utilizada para la determinación de la densidad del aire Incertidumbre estándar debida a la calibración del medidor de presión utilizado para medir presión atmosférica Incertidumbre estándar debida al escalón del medidor de presión utilizado para medir presión atmosférica. Incertidumbre estándar debida a la calibración del termómetro utilizado para medir la temperatura ambiente Incertidumbre estándar debida a la resolución del termómetro utilizado para medir la temperatura ambiente Incertidumbre estándar debida a las medidas de volumen de la muestra a la temperatura de referencia Incertidumbre estándar debida a la variabilidad de los resultados obtenidos de V20 en los ensayos realizados V 20 Volumen de la muestra a la temperatura de referencia 20 ºC V t δb: δd: 20 δ derr : δt EH: : δevap δt lec δeca δep: Volumen medio a la temperatura de referencia 20 ºC Diferencia entre el valor máximo y mínimo de temperatura del líquido de ensayo en los n ensayos realizados Corrección de las indicaciones de la balanza debida a la calibración de la misma Corrección de las indicaciones de la balanza debida a la resolución de la misma Corrección de las indicaciones de la balanza debida a la deriva de la misma Corrección de la temperatura del líquido de ensayo debida a la estabilidad de la temperatura del mismo durante la calibración Corrección de las indicaciones de la balanza debida a la evaporación del líquido de ensayo durante el tiempo de pesada Corrección de la temperatura del líquido de ensayo debida a la lectura del termómetro utilizado para medirla Corrección de la temperatura ambiente debida al escalón del termómetro utilizado Corrección de la presión atmosférica debida al escalón del medidor de presión utilizado

6 Página 6 de 11 δp δrv δr L δ lec δγ δρ B δt δ tder δvm δv m σ γ ρ A : ρ B Corrección de la presión atmosférica debida a la calibración del medidor de presión utilizado Corrección de las indicaciones de la balanza debida a la variabilidad de los resultados de las indicaciones de la pesada de la muestra o recipiente destinado a recoger el agua vacío Corrección de las indicaciones de la balanza debida a la variabilidad de los resultados de las indicaciones de la pesada de la muestra o recipiente destinado a recoger el agua lleno Corrección debida a la lectura (incluye resolución y paralaje del instrumento Corrección del coeficiente de dilatación cúbica de la muestra debida a la variabilidad de la composición química del material de fabricación de la muestra Corrección de la densidad de las pesas debida a la determinación de la densidad en la fabricación de las pesas del instrumento de pesaje Corrección de la temperatura del líquido de ensayo debida a la calibración del termómetro utilizado para medirla Corrección de la temperatura debida a la deriva del termómetro Corrección de V m debida a las medidas de volumen del instrumento a la temperatura de referencia Corrección de V 20 debida a la variabilidad de los resultados de las medidas de volumen de la muestra a la temperatura de referencia en los n ensayos realizados coeficiente de dilatación cúbica del instrumento Densidad del aire Densidad de las pesas empleadas para calibrar la balanza ρw Densidad del agua s ( V m Desviación estándar experimental de los volúmenes a la temperatura de referencia obtenidos en los distintos ensayos realizados 4.2 MÉTODO DE CALIBRACIÓN Medición por comparación, el volumen de agua medido por un patrón es comparado con el volumen de agua medido por el instrumento bajo prueba. Método Gravimétrico: determinación del volumen mediante una fórmula que involucra la densidad y la masa del líquido contenido (o suministrado por un recipiente.

7 Página 7 de 11 5 DESCRIPCIÓN 5.1 EQUIPOS Y MATERIALES Equipos Patrones Báscula (método gravimétrico Para efectuar el pesaje se emplea una báscula METTLER-TOLEDO de 150 kg de capacidad y 1 g de división de escala, calibrada por el laboratorio de Masa de la División de Metrología de la Superintendencia de Industria y Comercio. Termómetro Para medir la temperatura se emplea un termómetro con división de escala de 0,01 C cuando se trata de la pipeta de 50 L, para los demás se emplea un termómetro de vidrio con división de escala de 0,1 C. Todos ellos son calibrados en el laboratorio de Termometría de la Superintendencia de Industria y Comercio. Cronómetro Para medir el tiempo se emplea un cronómetro con división mínima de escala de 0,01 s, calibrado por el Laboratorio de Tiempo y Frecuencia de la División de Metrología de la Superintendencia de Industria y Comercio Pipetas graduadas y probetas Para efectuar el ajuste del menisco se emplea una pipeta o una probeta de capacidad apropiada al patrón y/o RV, debidamente calibradas en el laboratorio de volumetría de vidrio de la División de Metrología de la Superintendencia de Industria y Comercio Agua Se emplea agua proveniente del acueducto después de pasar por un filtro de agua, también se emplea agua desionizada (método gravimétrico, y eventualmente agua bidestilada. La temperatura del agua debe estar entre 17 C y 22 C, para llevar a cabo la calibración. Los patrones volumétricos se eligen teniendo en cuenta los siguientes lineamientos: La capacidad del patrón debe ser un submúltiplo de la del recipiente bajo prueba. Cuando la condición anterior no se pueda cumplir, se empleará uno o dos patrones adicionales según el caso. El número de drenajes necesarios para llenar el RV debe ser el mínimo posible El montaje realizado debe permitir un manejo cómodo del sistema de calibración Instrumentos para control de condiciones ambientales Termohigrómetro: Rango 0 C a 50 C y 0 % a 100% HR; división escala 0,1 o C, 0,1% HR

8 Página 8 de Equipos auxiliares Desionizador Vasos de Vidrio Lupa Pipetas Probetas Sistema de filtrado de agua Materiales Además se dispone de mesas, escaleras, acoples, tubos, herramienta, mangueras, embudos, jeringas, vasos, recipientes recolectores de agua. Detergente Implementos de manipulación (guantes, pinzas etc Implementos de limpieza (toallas cepillos, bayetilla, papel toalla, etc Condiciones ambientales En la tabla se enumeran las magnitudes que pueden influir en la medición, con sus valores, tolerancias e instrumentos utilizados para medir estas variables. Magnitud de Influencia Valor y límite tolerado Instrumento de medición Temperatura 19 C ± 2 C Termómetro de vidrio Humedad relativa 55 % ± 10 % Termo-higrógrafo Variación de temperatura menor que 1,0 C/h. El laboratorio presenta condiciones controladas de humedad y temperatura. 5.2 Operaciones previas Características técnicas: Recipiente volumétrico con capacidad de 5 L a L, cuenta con escala de graduación. Operacionalidad: Medición de volumen de líquidos por medio de vertido. Funcionalidad: Indicación de volumen contenido por medio de una escala graduada en el cuello del recipiente. Alistamiento de los patrones y material auxiliar: se colocan ya sea en el área de calibración del método por comparación o por método gravimétrico, para preparar la calibración.

9 Página 9 de 11 Chequeo de los patrones (método gravimétrico: Cuando se emplea la báscula en una calibración se le realiza previamente un chequeo con un objeto cuya masa se ha determinado. En caso de la indicación ser diferente a la esperada en mas de 1 g se acude al laboratorio de masa de la División de Metrología para determinar si está desajustada y se aplaza la realización de la prueba hasta que sean efectuados los correctivos correspondientes. El agua empleada en las calibraciones (método gravimétrico es des-ionizada pasándola por un filtro, el valor de densidad se encuentra en la tabla PTB-90. Además se hace un seguimiento de su densidad. 5.3 Proceso de calibración Operaciones preliminares Para asegurarse del correcto funcionamiento y garantizar la validez del proceso de calibración del recipiente volumétrico, se deben realizar las siguientes operaciones: Climatización o acondicionamiento del instrumento a la temperatura del laboratorio durante 1 día antes de comenzar las mediciones. El RV se lava y limpia exteriormente con papel toalla y/o bayetilla. En cuanto a su interior, la limpieza consiste en llenarlo de agua y dejarlo drenar libremente. proceso que se realiza una o dos veces dependiendo del grado de suciedad Tipo de calibración Un RVM se puede calibrar para "contener", lo cual significa que la capacidad reportada se refiere al volumen de líquido que podrá contener suponiendo que inicialmente estaba seco; o para "suministrar" agua, lo cual significa que la capacidad reportada es el volumen de agua que el recipiente podrá suministrar. En el laboratorio de Grandes volúmenes de la División de Metrología de la Superintendencia de Industria y Comercio se calibran para contener y/o suministrar a partir de una base o premojado Secuencia de operación Las diferentes variantes para realizar la calibración se describen en los procedimientos correspondientes. Por comparación con un patrón (LM01-VO-P02. Método Gravimétrico (LM01-VO-P Ajuste Una vez realizada la calibración del recipiente, se procede a "ajustarlo", es decir, a ubicar el trazo que indica el valor nominal del recipiente en el lugar correcto, por medio de un desplazamiento apropiado de la escala de graduación si el error es mayor que su resolución, en caso contrario se reporta la capacidad actual del RVM.

10 Página 10 de 11 El RVM no se ajusta, aunque el error sea mayor que su resolución, cuando así lo solicite el usuario del servicio Calibración de la escala de graduación Cuando el RVM dispone de una escala graduada, la distancia entre trazo y trazo debe ser determinada con base en el diámetro interno del "cuello" del recipiente. Su calibración se lleva a cabo de la siguiente manera: a. Se elige el rango a probar de acuerdo con el patrón (probeta volumétrico disponible, teniendo en cuenta que este no sea inferior a 10 divisiones de escala, y que se distribuya simétricamente alrededor del trazo indicador de la capacidad nominal. b. Estando lleno el RVM se sustrae agua hasta ajustar el menisco en el trazo más bajo considerado. c. Se toma como Patrón una probeta (previamente calibrada que disponga de un trazo correspondiente a un submúltiplo del rango de prueba de la escala del recipiente. d. Con este patrón se determina el volumen comprendido entre los dos trazos que limitan el rango de prueba (del RVM escogido. e. Se repite (d para los dos trazos siguientes hasta terminar la escala. f. Con una regla graduada se determina la longitud existente entre los trazos límites del rango de prueba g. Con la misma regla se determina la mínima, y la máxima distancia entre dos trazos consecutivos h. Se obtiene el valor de la división de escala junto con su incertidumbre de medición de acuerdo con las respectivas fórmulas, incluidas en el formato LM01-VO-F01- Calibración de recipientes volumétricos por comparación Punzonado Sellamiento de partes móviles: Después de ajustado el recipiente, se le coloca un sello de plomo, con el logotipo de la DM-SIC en las partes móviles del recipiente que afecten su volumen, de forma que se impida su desplazamiento o sustitución. Estas partes son, básicamente la (s escala (s de graduación y la válvula de desagüe. 5.4 Cálculo de la incertidumbre de medición La incertidumbre de medición con que se obtienen los resultados que se reportan al usuario se evalúan de acuerdo con los procedimientos LM01-V0-P02 cuando se aplica el método de comparación y LM01-V0-P03 cuando se aplica el método gravimétrico. Método por comparación: diligenciar el formato LM01-VO-F01.xls en los espacios dispuestos para tal efecto. Método Gravimétrico: diligenciar el formato LM01-VO-F02.xls en los espacios dispuestos para tal efecto. 6 RESULTADOS El laboratorio genera un certificado de calibración, siguiendo para ello los lineamientos dados en el documento LM01-I07. Particularmente el ítem de resultados de calibración contendrá la siguiente información:

11 Página 11 de 11 Error en la capacidad nominal del recipiente antes de ser ajustado Capacidad actual a la temperatura de referencia División de escala correcta Incertidumbre con que se determinaron la capacidad y la división de escala. Número y ubicación de los sellos de seguridad colocados. Forma de nivelación (cuando aplique Forma de efectuar el Premojado Una declaratoria de trazabilidad de los resultados obtenidos. 7 REFERENCIAS - NTC 3436: Recipientes volumétricos metálicos - Norma ISO 4787 LABORATORY GLASSWARE - VOLUMETRIC GLASSWARE - METHODS FOR USE AND TESTING OF CAPACITY. Año Norma API MPMS 4 MANUAL OF PETROLEUM MEASUREMENT STANDARDS - CHAPTER 4 PROVING SYSTEMS Revision: 78 - Reglamentos de prueba del PTB No. 21 Instrumentos volumétricos para laboratorio. - Procedimiento de Calibración de Balones Volumétricos por método gravimétrico 8 ANEXOS Anexo 1: Flujograma de calibración Aspectos Generales Anexo 2: Flujograma calibración de la escala Anexo 3: Tiempos de vertido y escurrido

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