MASS HUNTER: La nueva plataforma de software de masas para GCMSD

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1 MASS HUNTER: La nueva plataforma de software de masas para GCMSD Jose Juan Rivero Especialista de Producto AGILENT TECHNOLOGIES

2 AGENDA Introducción Masshunter Analisis cualitativo Masshunter Analisis cuantitativo Reporting

3 AGENDA Introducción Masshunter Analisis cualitativo Masshunter Analisis cuantitativo Reporting

4 La plataforma Masshunter

5 Módulos del software Adquisición Analisis Informes Excel

6 Adquisición

7 Adquisición excepciones y posibilidades MS Workstation 7.0 Antiguos clientes Chemstation E SP1 Exporta método y cromatograma de forma automática

8 Modulo de análisis Análisis Analisis cualitativo Analisis cuantitativo

9 AGENDA Introduccion Masshunter Analisis cualitativo Masshunter Analisis cuantitativo Reporting

10 MassHunter WorkStation Análisis Cualitativo Data Navigator Ventana de Cromatograma Guardar, cargar y restaurar vista Explorador del método Editor del método Ventana de espectros

11 Zooming Click derecho y desplazar para realizar el zoom de la zona deseada Autoescala Deshacer zoom Bloquear eje Y

12 Definición de Cromatogramas Podemos selecciónar basandonos el tipo de adquisición de MS del propio método. Tipos de Cromatogramas TIC Total Ion Chromatogram BPC Base Peak Chromatogram EIC Extracted Ion Chromatogram SIM Selected Ion Monitor MRM Multiple Reaction Monitor-QQQ pnlc - Precursor Neutral Loss Chromatogram Otros Detectores DAD, VWD, ADC, GC

13 Extracción de Cromatogramas Separando multiples masas con comas.

14 Extracción de Cromatogramas Superpuestos o separados Número de ventanas

15 Ejemplo de superposición de diferentes señales FID SIM 1 SIM 2

16 Extracción de Iones del Espectro Double-click en el espectro el EIC aparece.

17 Anchoring Bloqueado Vamos moviendonos por el resto de Cromatogramas Bloquear un cromatograma que se verá todo el tiempo

18 Integración Elegir tipo de integración: ChemStation, General (RTE), Universal, MS/MS, MS/MS (GC) and Agile

19 Integración Manual Moviendo el cursor para integrar manualmente.

20 Revisando espectros Spectrum Results Spectrum Results Cuando seleccionamos Spectrum Results, el espectro es mostrado y enviado al Data Navigator. Pudiendose salvar posteriormente con el fichero.

21 Sustracción del fondo 1 Usar la tecla Ctrl para promediar multiples zonas 3 Cambian los espectros tomados teniendo en cuenta el background 2

22 Extraccion del espectro del pico 1 Usar Peak Select tool Automaticamente 2 Doble-click en el pico. 3 Establecer Peak Spectra Extraction

23 Conceptos: Busqueda en librería MassHunter soporta formatos *.L y mslibrary.xml. MassHunter usa busquedas similares al algoritmo de busqueda NIST Se pueden crear librerias de usuarios que soportan estructuras y modificaciones Busquedas dependientes e independientes del tiempo de retención. Soporta datos de MS y MS/MS

24 Busqueda de espectros La busqueda en librería puede ser por compuestos o por espectros definidos por el usuario. Los parámetros de la busqueda en librería pertenece al método.

25 Parámetros de busqueda en librería - Settings Enable Screening está marcado por defecto. Este algoritmo excoge los 2 iones más intensos del espectro para realizar el FIT para evitar dar un completo match. Esto aumenta la velocidad de busqueda pero puede dar falsos negativos. Desactivado, el algoritmo busca contra todos los espectros de la librería, pero lleva mucho más tiempo. Librerías.xml o.l Marcando Adjust Score dará resultados más parecidos a los de la busqueda directa en el software de NIST. Controlamos el numero de candidatos que se mostraran por cada espectro. (1-100) Match debe ser mayor o igual que el valor que marquemos Minimum match score.

26 AGENDA Introduccion Masshunter Analisis cualitativo Masshunter Analisis cuantitativo Reporting

27 MassHunter WorkStation Analisis Cuantitativo Vistazo general al Procesado Quant Información de resultados Información de Resultados Información del compuesto Información de compuestos Información del Batch (i.e., Calibration Curve) Información del Batch

28 MassHunter WorkStation Analisis Cuantitativo Vistazo general al Procesado Quant Información de resultados En el batch se pueden apreciar de forma visual datos especificos que no cumplan reglas definidas previamente Información del compuesto Muestra graficamente el pico cuantitativamente, cualificadores,información espectral, y tambien del ISTD. Y guias que nos ayudan a identificar problemas asociados. Información de compuestos Información de Resultados Información del Batch (i.e., Calibration Curve) Información del Batch Visualización de forma sencilla y customizada de datos relevantes.

29 Ventana del Batch Información Sample & Results

30 Ventana del Batch Información Sample & Results Blue = low / Red = high

31 Ventana del Batch Información Sample & Results Estos iconos filtran outliers en la vista.

32 Batch Screen Sample & Results Information En Información de Rsultados, los Mensajes de Cuantificación son faciles de leer y contienen listados todos los errrores acumulados de esa muestra. These icons filter outliers in the display. Blue = low / Red = high Outliers Nos ayudan a asegurar los resultados de problemas conocidos que son previamente definidos.

33 Información de resultados: Outliers

34 Información de resultados: Outliers 39 criterios de calidad de que aseguran una fiabilidad de los resultados. Pueden establecerse limites maximos y minimos. Incluso definidos por el usuario con calculos predefinidos.

35 Ventanas del Batch Información del compuesto Información de compuestos Muestra información relevante en un vistazo. Integración Compuesto Información Cualificadores Bandas de incertidumbre Ratio actual Integración Manual Información Espectral Integración ISTD ISTD Cualificador Información Espectral ISTD

36 Ventanas del Batch Curva de Calibrado Un ejemplo de Información del Batch es ver la curva de calibrado. El ajuste de la curva puede ser cambiado instantaneamente. Cambiar el ajuste Boton de Zoom Ver respuesta de ISTD o mostrar los QC clickando en los botones de ISD o QC. R 2. Despues de editar la curva hay que reprocesar el Batch Concentracion puede ser cambiada a relativa (ISTD) o actual.

37 Ventana del Batch Espectros y Librerias Supports correct identification of compound Visual comparison of Sample and Library Spectra Seen in Batch-at-a-Glance and on Reports Head to Tail Style, Head to Head not yet available Extracts Spectra from Library by matching on CAS number based in Quant method and creates a small reference library (reflibrary.xml)

38 Todo en un vistazo (Compounds-at-a-Glance) Compounds-at-a-Glance permita visualizar multiples vistas para verlo todo en un solo vistazo 5 x 5 10 x 10 Permita hasta 10 x 10 cromatogramas Superponer Targets con ISTD Superponer Cuantificadores y cualificadores Ver cromatogramas a traves de 100 muestras

39

40 Búsqueda por deconvolución del cromatograma La deconvolución determina que compuestos hay debajo de un pico cromatográfico. Los picos cromatograficos estan compuestos de multiples componentes que coeluyen, esta herramienta determina la detección de estos compuestos. TIC Compound 1 Compound 2 Compound 3 Este pico está compuesto realmente por tres.

41 Workflow para la deconvolucion de compuestos Target en Mass Hunter Quant SW TIC Los compuestos Targets son identificados por comparacion con los TR bloqueados y 1 Cuant + 3 Cual iones ratios, cuantificando con la recta de calibrado de ion de cuantificacion Resultado Cuantitatitvo MH deconvoluciona los espectros de componentes y nos da un match vs entradas en la librería de MS usando la ventana de TRy el Match obtenido de los cualificadores Resultado Cualitativo Todos los datos se procesan en el Mass Hunter Quant La revisión de resultados se realiza a traves del Batch-at-a-Glance y Compounds-at-a-Glance en el MASS HUNTER Combinando en un solo report La parte cuantitativa y la cualitativa Target Deconvolution.pdf Summary report

42 Toluene 4.95 min. El máximo del pico del componente a deconvolucionartiene que estár dentro de la ventana de TR EIC ECC RT : Seconds Deconvoluted component spectrum Deconvoluted component spectrum Deconvoluted component spectrum Deconvoluted component spectrum Deconvoluted component spectrum

43 Revision de resultados - MH Quant Compounds at a Glance

44 Revision de resultados - MH Quant Compounds at a Glance Aplicando el uso de outliers Target Deconvolution Outliers passed Outlier(s) failed

45 Revision de resultados - MH Quant Compounds at a Glance Aplicando outliers se aumenta la velocidad y se simplifica la revisión de resultados (Los Targets que no cumplen algun control se muestran en rojo)

46 AGENDA Introduccion Masshunter Analisis cualitativo Masshunter Analisis cuantitativo Reporting

47 Fundamentos del MassHunter Reporting El Reporting está disponible para MassHunter Qualitative y Quantitative Analysis. Los informes están basados en formato Excel. Los templates de los report se pueden customizar en Excel. Existen informes por defecto para su uso inmediato.

48 Impresión de un Report desde Qualitative Analysis Print Qualitative Reports: Directamente desde el menu. Indirectamente desde la automatización Al abrir un fichero Automatizar un Worklist.

49 Templates creados para Qualitative Analysis Acquisition Method Report Analysis Report Compound Report Qualitative Method Report

50 Templates creados para Qualitative Analysis

51 Impresión de un Report desde Quantitative Analysis Despues de que un batch se ha analizado, el usuario puede revisar los datos y si fueran satisfactorios, salvar el batch, y generar el report seleccionando Report > Generate.

52 Generación de Report Report Dialog Box

53 Seleccionar Muestras del Batch para imprimir Click en la fila y con la tecla Shift (arriba) o Control (abajo) para seleccionar

54 Templates creados para Quantitative Analysis

55 Visor de la cola de impresion Monitoriza Reporting El Queue Viewer permite al usuario interaccionar con el proceso de reporting.

56 Proceso de Generación de reports en Quantitative Analysis Elegir Report Template. Poner en cola Multiple Reports. Elegir Impresora, PDF Excel es lanzado. Cargado del Template. Resultados son importados. Report es formateado. Este Report es: Report Results (XML) y graficos generados a) Salvado como XLSX. b) OPT: enviado a Impresora. c) OPT: salvado como PDF..

57 Conclusiones Una herramienta de informes flexible basada en Excel Un análisis cualitativo/cuantitavo más eficiente capaz de manejar todos los ficheros de datos a la vez Una programación y diseño nuevos y más modernos Una herramienta de deconvolución espectral sencilla y totalmente integrada Una integración automatizada y/o manual de cromatogramas fácil e intuitiva Una matriz integrada de herramientas de validación de los resultados Utilizar la misma plataforma para todos los sistemas Agilent MS Capacidad de reproceso de todos los datos GC/MS anteriores con la nueva plataforma.

58 MUCHAS GRACIAS por su atención Jose Juan Rivero Especialista de Producto AGILENT TECHNOLOGIES

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