EFECTO DE DISTINTOS TIPOS DE FIBRA CORTA EN LAS PROPIEDADES MECANICAS DE LAS MEZCLAS DE POLIPROPILENO/POLIETILENO

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1 Jornadas SAM IV Coloquio Latinoamericano de Fractura y Fatiga, Agosto de 2000, EFECTO DE DISTINTOS TIPOS DE FIBRA CORTA EN LAS PROPIEDADES MECANICAS DE LAS MEZCLAS DE POLIPROPILENO/POLIETILENO L.M. Martínez a, M. López Manchado b, A. Vázquez c y M. Arroyo b a Departamento de Ciencia y Tecnología, Universidad Nacional de Quilmes, R.S. Peña 180 (1876) Bernal, Buenos Aires b Instituto de Ciencia y Tecnología de Polímeros (CSIC), Juan de la Cierva 3, 28006; Madrid, España c Instituto de Ciencia y Tecnología de Materiales (INTEMA), Juan B. Justo 4302, (7600) Mar del Plata, Argentina RESUMEN En el presente trabajo, se han analizado las propiedades físicas y mecánicas de composites ternarios basados en mezclas de polipropileno (PP) y polietileno de baja densidad (LDPE), reforzados con diferentes fibras orgánicas cortas; poliamida (PA 66), polietilentereftalato (PET) y aramídicas (Kevlar), mediante la utilización de un diseño experimental. Los resultados obtenidos tanto en tracción como en flexión han mostrado que las fibras estudiadas actúan como auténticos agentes reforzantes de ambas matrices termoplásticas. Efectivamente, la incorporación de las fibras origina un notable incremento del módulo de los composites, principalmente en matrices con altos contenidos de LDPE. Además, es importante destacar que este efecto reforzante es más significativo con fibras aramídicas. Estos resultados han sido corroborados por las observaciones llevadas a cabo por microscopía electrónica de barrido (SEM), donde se ha apreciado una buena adhesión fibramatriz en la interfase. Esta característica es más notable a bajos contenidos de LDPE en la mezcla y en presencia de fibras aramídicas. Palabras claves Composites Termoplásticos, Fibras Cortas, Propiedades Mecánicas, Interfase INTRODUCCION Las poliolefinas tales como el polipropileno (PP) y polietileno de baja densidad (LDPE), son los materiales poliméricos de mayor consumo debido a sus interesantes propiedades y bajo costo. Además poseen la ventaja de un fácil y económico procesado y posibilidad de reciclado. De hecho, constituyen el mayor porcentaje de los residuos urbanos de plásticos por lo que el estudio de sus mezclas, además de mejorar las propiedades de cada uno de ellos, evitará tener que separarlos para su reciclado. Por otro lado, la incorporación de fibras cortas reforzantes permite aumentar la rigidez y resistencia de estos materiales manteniendo la posibilidad de su transformación mediante las técnicas convencionales empleadas para procesar termoplásticos [1-4]. 1017

2 Martínez, López Manchado, Vázquez y Arroyo El presente trabajo tiene como objetivo comparar el efecto de diferentes fibras orgánicas en las características mecánicas de mezclas de PP/LDPE y analizar su morfología con objeto de conocer la relación entre ésta y su comportamiento. El trabajo se ha llevado a cabo aplicando un diseño experimental, basado en una Red de Doehlert, que permite obtener gran cantidad de información a partir de un pequeño número de experiencias. Los resultados permitirán ampliar las posibilidades de recuperación de fibras textiles procedentes de residuos de hilatura y de mezclas de las poliolefinas citadas, principales constituyentes de los plásticos en residuos urbanos. EXPERIMENTAL Materiales PP isotáctico (MFI = 2.9, a 190ºC y 5 kg, y densidad de g/cm 3 ) y LDPE (MFI = 6.7 a 190ºC y 2.16 kg, y densidad de g/cm 3 ) ) suministrados por Repsol Química S.A, España, bajo los nombres comerciales de Isplen PP-051 y Alkathene PE-017, respectivamente. Se emplearon fibras cortas de aramida (Twaron) de Akzo Nobel que se compararon con fibras de poliamida (PA 66) y de poli(etilentereftalato) (PET). Las propiedades de todas ellas, así como las de los polímeros utilizados en este trabajo, se muestran en la Tabla 1. Tabla 1. Propiedades de las fibras y de las matrices Tipo Módulo a Tracción (GPa) Resistencia a Tracción (GPa) Densidad (g/cm 3 ) Aramida PA PET PP LDPE Preparación de composites y técnicas empleadas Las composiciones de las mezclas estudiadas vienen definidas por el propio diseño experimental, en este caso, una Red Uniforme de Doehlert [5]. Este tipo de diseño define el mínimo número de combinaciones experimentales a estudiar, en el dominio experimental que se desea explorar, permitiendo obtener la cantidad máxima de información por ajuste del modelo propuesto ( en este caso una ecuación de segundo grado). Las ventajas de este tipo de diseño es que permite analizar el efecto individual de cada variable, así como su interacción o efecto combinado de las mismas [6]. De los resultados obtenidos y mediante análisis de regresión múltiple, se deducen las ecuaciones de respuesta correspondientes a cada característica del composite, y a partir de ellas se representan las superficies de respuesta que nos permitirán conocer la composición de un composite para conseguir unas propiedades mecánicas específicas, y, por otro lado, comparar el comportamiento de los diferentes composites, en función del contenido de PP en la matriz y de fibra en el composite. Las mezclas de LDPE y PP se prepararon en un mezclador de rodillos Guix-GX 207, a 180 ºC durante 15 min. Una vez fundida y homogeneizada la mezcla se incorporó la 1018

3 Jornadas SAM IV Coloquio Latinoamericano de Fractura y Fatiga fibra en las proporciones indicadas hasta completar un ciclo de mezclado de aproximadamente 25 min. Posteriormente se troceaban en un molino y se procesaban por inyección, mediante una inyectora modelo Margarit M50/125, obteniéndose probetas tipo halterio normalizadas. Las propiedades mecánicas se determinaron mediante una maquina de ensayos Instron 4302, a temperatura ambiente. El resultado es la media de al menos cinco probetas de cada muestra. La determinación de propiedades mecánicas se realizaron según normas ASTM D638 para tracción y ASTM D790 para flexión. Mediante microscopía electrónica de barrido (SEM) se han observado las superficies de fractura de diversas muestras a efectos de analizar la distribución y posible orientación de las fibras, así como la interfase fibra/matriz. RESULTADOS Y DISCUSION En la Figura 1 se muestran los valores del módulo en tracción en función del porcentaje de PP en la matriz polimérica y de fibra de aramida, PET [7] o PA66 en el composite. El contenido de fibra máximo que se obtuvo con fibra aramídica fue del 20 % en peso. Al aumentar el contenido de fibras aumenta el módulo en todos los compuestos comprobándose Figura 1 a) Módulo de tracción en función del contenido de PP y fibra aramídica 1019

4 Martínez, López Manchado, Vázquez y Arroyo Figura 1 b) Módulo de tracción en función del contenido de PP y fibras de PA66 Figura 1 c) Módulo de tracción en función del contenido de PP y fibras de PET así su efecto reforzante, que sigue este orden: aramida>pet>pa66, en función de la mayor capacidad reforzante de una fibra en comparación con la otra (tomada como la relación entre el módulo del compuesto respecto al de la matriz). La resistencia de un material supone deformaciones más allá del límite elástico con aparición de agrietamiento y finalmente fallo total del mismo, y al igual que la rigidez, depende de las características de la matriz y el refuerzo, así como de la adhesión de la interfase, ya que a través de ella se transmiten los esfuerzos a la fibra. 1020

5 Jornadas SAM IV Coloquio Latinoamericano de Fractura y Fatiga Figura 2 a) Resistencia a la tracción en función del contenido de PP y fibras aramídica. Figura 2 b) Resistencia a la tracción en función del contenido de PP y fibras de PA

6 Martínez, López Manchado, Vázquez y Arroyo Figura 2 c) Resistencia a la tracción en función del contenido de PP y fibras de PET. La resistencia máxima en el caso de las fibras aramídicas se alcanza con el mayor porcentaje de PP y de fibras en el compuesto. En cambio para los compuestos con fibra de PET y PA66, la resistencia aumenta con el porcentaje de PP, pero el efecto de la fibra depende del polímero que constituya la fase continua en la matriz. Así, cuando el contenido de PP es mayor al 50%, la resistencia disminuye con el porcentaje de fibras y a altos contenidos de LDPE se produce un efecto contrario, aumentando la resistencia con la cantidad de fibra incorporada lo que podría sugerir que el PP presenta una menor compatibilidad con las fibras de PET y PA66 que con las aramídicas. En general a grandes deformaciones y cuando no existe una buena adhesión en la interfase, la incorporación de fibras cortas a una polímero produce la aparición de defectos en la interfase. Estos se ponen de manifiesto en una disminución de la resistencia debido a la concentración de tensiones creados por solapamiento de fibras y los extremos de las mismas. Si la adhesión es buena, aumenta la resistencia y la unión fibra-polímero dificulta la formación de huecos y por lo tanto su deformación. En todo caso, la deformación del material a rotura será controlado por la resistencia del propio material y por la adhesión fibra-matriz. El aumento del contenido de PP en la matriz produce un aumento del módulo de flexión. En la Figura 3 se observa el comportamiento del PP y del LDPE en un compuesto con fibra aramídica. La matriz de PP es más frágil que la de LDPE. El módulo de flexión también es mayor con fibras aramídicas que con las otras fibras, mostrando un comportamiento similar al de tracción. El módulo de los compuestos con fibras aramídicas aumenta con el contenido de PP y de fibra. En cambio el aumento es menos pronunciado cuando se usan fibras de PA66, se podría decir que casi es independiente del volumen de fibra y que depende más del contenido de PP en la matriz. 1022

7 Jornadas SAM IV Coloquio Latinoamericano de Fractura y Fatiga Figura 3 a) Módulo a la Flexión en función del contenido de PP y fibras de aramídica. Figura 3 b) Módulo a la Flexión en función del contenido de PP y fibras de PA66. En las microfotografías de la Figura 4, se observa que las fibras no presentan una buena adhesión con ambas matrices, ya que, en general, existe una longitud de fibra muy grande que ha salido de la matriz por pull-out 1023

8 Martínez, López Manchado, Vázquez y Arroyo (a) (b) Figura 4: Microscopía electrónica de barrido (SEM) de la superficie de fractura de compuestos con 15% fibra aramídica: a) 100% PP, b) 100% LDPE CONCLUSIONES Las fibras textiles utilizadas en este trabajo actúan como verdaderos refuerzos, siendo más sensible el efecto reforzante en el polímero con características físicas más bajas (LDPE). Si el módulo de la fibra es muy alto, enmascara el efecto y en definitiva es dependiente sólo del contenido de fibras en el compuesto. El LDPE resultó ser el polímero más compatible con las fibras PET y de PA66, observándose mejor humectabilidad o interacción entre dichas fibras y esta matriz. Sin embargo, apenas existen diferencias entre las fibras aramídicas y ambos polímeros (PP y LDPE) lo que sugiere la ausencia de humectabilidad con la fibra en ambos casos. Por lo tanto, en los casos de PP/LDPE con fibras PA66 y PET se pudieron conseguir mayores contenidos de fibra en los composites. AGRADECIMIENTOS M. Arroyo y M.A. López Manchado agradecen a la Comisión Interministerial de Ciencia y Tecnología de España. L. Martínez agradece a la Universidad Nacional de Quilmes por la beca FOMEC, a través de la cual pudo realizar este trabajo. REFERENCIAS 1. M. Grayson, Encyclopedia of Composite Materials and Components, J. Wiley and Sons, New York, M. Arroyo, J. P. Vigo. Influencia del porcentaje de mica y de la composición de la matriz polimérica y sus interacciones en las propiedades de un composite basado en mezclas de LDPE y PP. Rev. Plast. Mod. 358, 492, M. Arroyo, M. Sanchez Berna, J. P. Vigo. Effect of talc surface treatment on the mechanical properties of composites based on PP/LDPE blend matrices. Polym. Eng. Sci. 31, 245, F. Avalos, M. Arroyo, J. P. Vigo. Optimization of a glass fiber filled composite based on polyolefin blends. I. Tensile and flexural behaviour. J. polym. Eng. 9, 157, Doehlert, D. H., Appl. Statistics, 19,231, L. M. Martinez, M. A. López-Manchado, A. Vazquez, M. Arroyo. Propiedades mecánicas de compuestos termoplásticos con fibras aramidicas. SAP 99, IV Simposio Argentino de Polimeros. Cordoba, Argentina. Vol. 1, 269, M. Arroyo and M.A. López Manchado, Thermoplastic Composites based on azide modified short PET fibers: Morphology/behavior relationship. Composites interfaces, 2, 235,

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