VISCOSIDAD DEL ASFALTO MEDIANTE VISCOSIMETROS CAPILARES DE VACÍO I.N.V. E

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1 VISCOSIDAD DEL ASFALTO MEDIANTE VISCOSIMETROS CAPILARES DE VACÍO I.N.V. E OBJETO 1.1 Este método describe el procedimiento para determinar la viscosidad del asfalto (bitumen), con viscosímetros capilares de vacío a 60º C (140º F). Se aplica a materiales que tengan viscosidades en el rango de a Pa s (0.036 a Poises). Nota 1.- El método es adecuado para ser usado a otras temperaturas, pero la precisión está basada en determinaciones en cementos asfálticos a 60 C. 1.2 Esta norma no considera los problemas de seguridad asociados con su uso. Es responsabilidad de quien la emplee establecer prácticas apropiadas de seguridad y salubridad y determinar la aplicabilidad de limitaciones regulatorias antes de su empleo. 2. DEFINICIONES 2.1 Líquido Newtoniano Es un líquido en el cual la tasa de corte es proporcional al esfuerzo cortante. La razón constante del esfuerzo de corte a la tasa de corte es la viscosidad del líquido; si la razón no es constante, el líquido es no-newtoniano. 2.2 Viscosidad La relación entre el esfuerzo cortante aplicado y la velocidad de corte se llama coeficiente de viscosidad. Este coeficiente es entonces una medida de la resistencia del líquido a fluir, y es llamado comúnmente viscosidad del líquido. La unidad de viscosidad en el sistema SI es 1 Pa s (1 N s/m 2) y se denomina Pascalsegundo. La unidad de viscosidad en el sistema cgs, la unidad es 1 g/cm s (1 dina s/cm 2 ) y se denomina poise (P). 1 Pa s es equivalente a 10 P. 3. RESUMEN DEL MÉTODO Se mide el tiempo necesario, para inducir por medio del vacío, un volumen fijo de líquido a través de un tubo capilar, bajo condiciones estrechamente controladas de vacío y temperatura. La viscosidad en Poises, se calcula, multiplicando el tiempo de flujo, en segundos, por el factor de calibración del viscosímetro. Nota 2 - La rata del esfuerzo de corte decrece cuando el líquido se mueva hacia arriba del tubo; también puede variar por el uso de diferentes grados de vacío o diferentes tamaños de viscosímetros. Por consiguiente, este método es apropiado para las mediciones de viscosidad de líquidos Newtonianos (simple) y no-newtonianos (complejo).

2 4. USO Y SIGNIFICADO La viscosidad a 60 C (140 F) caracteriza el comportamiento del flujo y puede ser usada para requerimientos específicos de asfaltos líquidos y cementos asfálticos. 5. EQUIPOS 5.1 Viscosímetro Tipo capilar, construido de vidrio de borosilicato, templado; adecuado para este ensayo. Se tienen varios tipos, entre otros: Viscosímetro de vacío Cannon Manning (CMVV), Figura 1 descrito en el apéndice A Viscosímetro de vacío del In stituto del asfalto (AIVV), Figura 2 descrito en el apéndice A Viscosímetro de vacío Koppers Modificado (MKVV), Figura 4 descrito en el apéndice A3. La calibración del viscosímetro, es suministrada por el proveedor. Detalles, con respecto a la calibración de los viscosímetros, se dan en el Anexo A 4. Nota 3. La medida de viscosidad con el viscosímetro CMVV puede ser 1 a 5% inferior que cualquiera, los viscosímetros AIVV o MKVV tiene igual rango de viscosidad. 5.2 Termómetros Se pueden usar termómetros calibrados del tipo líquido en vidrio de una exactitud, después de corregir, de 0.02 C o algún otro instrumento de medición de temperatura de igual exactitud. Los termómetros para viscosidad cinemática ASTM 47C y 47F, son adecuados para usar a la temperatura de 60 C Los termómetros especificados son normalizados a inmersión total, lo que significa inmersión del tope superior de la columna de mercurio, dejando el resto del vástago, y la parte expandida del termómetro en su extremo superior, a la temperatura ambiente La práctica de sumergir completamente el termómetro no es recomendable. Cuando los termómetros se sumergen completamente, las correcciones para cada termómetro individual, basados en la calibración bajo condiciones de inmersión completa, deben ser determinadas y aplicadas. Si durante su uso, el termómetro está completamente sumergido en el baño, la presión del gas en la cámara de expansión será más alta o más baja que durante la normalización y puede causar lecturas altas o bajas Es esencial la calibración periódica del termómetro líquido en vidrio usando las técnicas adecuadas de calibración de termómetros que se pueden encontrar en ASTM E Baño Un baño apropiado para sumergir el viscosímetro, en forma tal que el nivel del depósito del líquido en el capilar o la marca superior del tubo capilar, cualquiera que esté más alto, quede por lo menos 20 mm por debajo de la superficie del agua, y tanto el viscosímetro como el termómetro sean totalmente visibles. Debe estar provisto de soportes resistentes para el viscosímetro. La eficiencia E 716-2

3 del agitador y el balance entre el suministro y pérdida de calor debe ser tal que la temperatura media del baño no varíe en ± 0,03 C (±0.05 F), a lo largo de la longitud del viscosímetro o de viscosímetro a viscosímetro, en varias posiciones en el baño. 5.4 Sistema de Vacío Se requiere un equipo, capaz de mantener un vacío dentro de ± 0.5 mm del nivel deseado, y que incluya a 40.0 kpa (300 mm de Hg). En la Figura No.3, se muestra esquemáticamente. Se de be usar una tubería de vidrio de 6.35 mm (¼") de diámetro interno, teniendo en cuenta que todas las uniones de vidrio deben ser herméticas al aire, para que cuando el sistema esté cerrado no hayan pérdidas de vacío, el manómetro de mercurio de terminalabierto, que tiene graduaciones de 1 mm. indique que no tiene pérdida de vacío. Como fuente de vacío es adecuada una bomba o aspiradora. 5.5 Cronómetro Un cronómetro u otro medidor de tiempo, con divisiones de 0.1s ó menos, y precisión dentro del 0.05%, cua ndo se hace el ensayo, sobre intervalos menores de 15 minutos. 5.6 Dispositivo eléctrico para medir el tiempo Se pueden usar solamente en circuitos eléctricos de frecuencia controlada con una exactitud de 0.05% o mejor. Figura 1. Viscosímetro de vacío capilar Canon-Manning E 716-3

4 Figura 2. Viscosímetro de vacío capilar del Instituto del asfalto Figura 3. Sistema sugerido de vacío para los viscosímetros capilares de vacío E 716-4

5 Figura 4. Viscosímetro Koppers Modificado Cuando se usan dispositivos eléctricos medidores de tiempo, las frecuencias de las corrientes alternas, que son intermitentes y no continuamente controladas, tal como son suministradas por la mayoría de las empresas de energía pública, pueden causar grandes errores, particularmente sobre intervalos cortos. 6. PREPARACIÓ N DE MUESTRAS 6.1 Se calienta la muestra, tomando precauciones, para prevenir sobrecalentamientos locales, hasta que se haga suficientemente fluida, para ser vertida; ocasionalmente se debe usar el agitador para hacer que el ca lor sea uniforme en la muestra. 6.2 Se transfiere un mínimo de 20 ml a un recipiente apropiado y se calienta a 135 ± 5.5 C (275 ± 10 F), agitando ocasionalmente, para prevenir sobrecalentamientos locales y teniendo cuidado de evitar no atrapar de aire. N ota 4. Si se sospecha que la muestra puede contener material sólido, se cuela la muestra fundida dentro del contenedor a través de tamiz 300 µm (No 50). E 716-5

6 7. PROCEDIMIENTO Los detalles específicos de operación varían algo con el tipo de viscosímetro. Ver información detallada sobre instrucciones para el uso del viscosímetro seleccionado en el Apéndice A1 A3 Sin embargo, todos siguen el procedimiento general que se describe a continuación: 7.1 Se debe mantener el baño a la temperatura de ensayo con ± 0.03 C (± 0.05 F). Se aplican las correcciones necesarias, si es el caso, a todas las lecturas del termómetro. 7.2 Se selecciona un viscosímetro limpio y seco, el cual debe dar un tiempo de flujo mayor de 60s y precaliente a 135 ± 5.5 C (275 ±10 F). 7.3 Se carga el viscosímetro vertiendo la muestra preparada dentro de él y se llena con una aproximación de ± 2 mm hasta la línea de llenado E (Figuras 2,.3 y 4). 7.4 Se coloca el viscosímetro cargado en un horno o baño, manteniendo la temperatura a 135 ± 5.5 C (275 ± 10 F), por un período de 10 ± 2 min, para permitir que escapen las burbujas grandes de aire. 7.5 Se retira el viscosímetro del horno o del baño y dentro de un lapso de 5 minutos se coloca en un soporte en posición vertical dentro del baño, en forma que la marca superior para determinar tiempos, esté por lo menos 20 mm por debajo de la superficie del líquido del baño. 7.6 Se establece un vacío de 40.0 ± 0.07 kpa (300 ± 0.5 mm de Hg) con el sistema de vacío, y se conecta al viscosímetro, abriendo la llave de la válvula a la línea de carga del viscosímetro. 7.7 Después que el viscosímetro ha estado 30 ± 5 min dentro del baño, se inicia el flujo del asfalto en el viscosímetro abriendo la válvula en la línea que conecta el sistema de vacío. 7.8 Se mide con precisión de 0.1s el tiempo requerido para que el borde del menisco pase entre los pares sucesivos de marcas reguladoras de tiempo. Se reporta el primer tiempo de flujo que sobrepase de 60s entre un par de marcas de regulación de tiempo, registrando la identificación del par de marcas. 7.9 La limpieza del viscosímetro es extremadamente importante. Al terminar el ensayo, limpie el viscosímetro utilizando varios enjuagues con un solvente apropiado completamente miscible con la muestra, se continúa con un solvente completamente volátil. Se seca el tubo pasando una ligera corriente de aire seco filtrado a través del capilar por 2 minutos o hasta remover la última traza de solvente. Alternativamente, el viscosímetro puede ser limpiado en un proceso de limpiado de vidrio al horno, a temperatura que no exceda 500 C (932 F), a continuación se enjuaga con agua destilada o desmineralizada, acetona libre de residuos, y se termina secando con aire filtrado seco. Periódicamente, se debe limpiar el viscosímetro con ácido crómico para E 716-6

7 remover depósitos orgánicos, lavando completamente con agua destilada y acetona libre de residuos y secando con aire limpio y seco La solución de acido cromático para la limpieza del viscosímetro puede ser preparada añadiendo, con extrema precaución, 800 ml de acido sulfúrico concentrado a una solución de 92 g de bicromato de sodio en 458 ml de agua. El uso de soluciones similares de acido sulfúrico disponibles comercialmente para limpieza es aceptable El uso de soluciones alcalinas para la limpieza, puede producir cambios en la calibración del viscosímetro, y no es recomendable. 8. CÁLCULOS Se selecciona el factor de calibración que corresponde a un par de marcas con determinación de tiempo, usadas en el ensayo. Se calcula y se reporta la viscosidad usando la siguiente ecuación: donde: Vis cos idad, Poises, P = K t K = factor de calibración seleccionado en poises/segundo, y t = tiempo de flujo, en segundos ó Vis cos idad, Pa s, = K t donde: K = factor de calibración seleccionado, Pa s/s, y t = tiempo de flujo, en segundos (s). 9. INFORME En el ensayo siempre se informará la temperatura y el vacío, con el resultado del ensayo. Por ejemplo, viscosidad a 60 C (140 F) y 300 mm Hg de vacío, en Poises o Pa s. 10. PRECISIÓN Y TOLERANCIAS Se puede usar el siguiente criterio (ver Nota 1) para juzgar la aceptabilidad de los resultados (95% probabilidad). E 716-7

8 10.1 Repetibilidad Resultados duplicados de un mismo operador, usando el mismo viscosímetro, no serán considerados dudosos a menos que difieran en más del 7%, de su media Reproducibilidad Los resultados presentados por dos laboratorios diferentes no se considerarán sospechosos, a menos que los dos resultados difieran más del 10% de su valor medio. 11. NORMAS DE REFERENCIA AASHTO T ASTM D NORMA CHILENA APÉNDICES A 1 VISCOSIMETRO CAPILAR DE VACIO CANNON MANNING (CMVV) A 1.1 OBJETO A El viscosímetro capilar de vacío Cannon-Manning está disponible en once tamaños (Tabla A1.1), abarcando un rango de a 8000 Pa.s (0.036 a poises, P). Los tamaños 10 a 14 son los más adecuados para medidas de viscosidad de cementos asfálticos a 60 C. A 1.2 EQUIPO A A La Figura 1, muestra detalles del diseño y construcción del viscosímetro capilar de vacío Cannon-Manning. El número que define el tamaño, los factores de bulbo aproximados, K y rangos de viscosidad se dan en la Tabla A.1.1. Para todos los tamaños de viscosímetros la medida de volumen del bulbo C es aproximadamente tres veces más que la del bulbo B. A Se puede hacer un dispositivo portador adecuado perforando dos orificios, de 22 y 8 mm de diámetro, respectivamente, a través de un tapón de caucho No 11. La distancia entre centros de los orificios será de 25 mm. Se ranura el tapón de caucho entre los orificios y también entre el orificio de 8 mm y el borde del tapón. Cuando lo coloque en el orificio de 50 mm de la tapa del baño, los tapones fijarán el viscosímetro en su lugar. E 716-8

9 Tabla A.1.1. Tamaño de viscosímetros normales, factores de calibración aproximado k y rangos de viscosidad para viscosímetros capilares de vacío Cannon - Manning Tamaño del viscosímetro, No. Factor de calibración aproximado, K A, Vacío de 40 kpa (300 mm Hg), Pa.s/s (P/s/10) Rango de viscosidad, Pa.s B Rango de viscosidad, P B A B Bulbo B Bulbo C a a a a a a a a a a a a a a a a a a a a a a Los factores de calibración exactos se deben determinar con viscosidades normales. Los rangos de viscosidad mostrados en esta tabla corresponden al tiempo de llenado de 60 a 400 segundos. Se pueden usar tiempos de flujo mayores (sobre 1000 segundos). A 2 VISCOSIMETROS CAPILARES DE VACIO DEL INSTITUTO DEL ASFALTO (AIVV) A 2.1. OBJETO. A Los viscosímetros capilares de vacío del Instituto del Asfalto están disponibles en cinco tamaños (Tabla A2.1.), abarcando un rango de 4.2 a Pa s (42 a poises, P). Los tamaños 50 a 200 son los más adecuados para medir la viscosidad de los cementos asfálticos a 60 C. A.2.2. EQUIPOS A A La Figura 2, muestra detalles del diseño y construcción de los viscosímetros capilares de vacío del Instituto del Asfalto. El número que define el tamaño, radios aproximados, factor del bulbo aproximado, K y rangos de viscosidades para la serie de viscosímetros del Instituto del Asfalto se indican en la Tabla A2.1 El viscosímetro tiene medidas de los bulbos B, C y D ubicados en el brazo del viscosímetro M, el cual tiene un capilar de vidrio taladrado a precisión. Las medidas de los bulbos son de 20 mm de longitud del segmento capilar, separadas por las marcas de tiempo F, G, H, e I. A Se puede hacer un dispositivo portador adecuado perforando dos orificios, de 22 y 8 mm de diámetro respectivamente, a través de un tapón de caucho No 11. La distancia E 716-9

10 entre centros de los orificios será de 25 mm. Se ranura el tapón de caucho entre los orificios y también entre el orificio de 8 mm y el borde del tapón. Cuando lo coloque en el orificio de 50 mm de la tapa del ba ño, los tapones fijarán el viscosímetro en su lugar. Tabla A.2.1. Tamaño viscosímetros normales, radio del capilar, factores de calibración aproximado k, y rangos de viscosidades para viscosímetros capilares de vació del instituto del asfalto. Tamaño del viscosímetro, No. Radio del capilar, mm Factor de calibración aproximado, K A, Vacío de 40 kpa (300 mm Hg), Pa.s/s (P/s/10) Rango de viscosidad, Pa.s B Rango de viscosidad, P B Bulbo B Bulbo C Bulbo D a a a a a a a a a a R C a a R C a a Notas: A Los factores de calibración se deben determinar con viscosidades normales. B Los rangos de viscosidad mostrados en esta tabla corresponden al tiempo de llenado de 60 a 400 s. Se pueden usar tiempos de flujo mayores (sobre s). C Diseños especiales para asfaltos empleados en impermeabilización de techos, tienen marcas adicionales de 5 y 10 mm sobre la marca de tiempo R. Así, usando estas marcas, el rango de viscosidad máxima se aumenta con respecto al que se usó en el factor de calibración del bulbo B. A 3. VISCOSIMETRO CAPILAR DE VACIO KOPPERS MODIFICADO (MKVV) A.3.1 OBJETO A Los viscosímetros de vacío Koppers Modificado están disponibles en cinco tamaños (Tabla A3.1.) abarcando un rango de 4.2 a Pa. s (42 a poises, P). Los tamaños 50 a 200 son los más adecuados para medir la viscosidad de los cementos asfálticos a 60 C. A 3.2 EQUIPOS A A Figura 4, muestra detalles del diseño y construcción del viscosímetro capilar de vacío Koppers modificado. El número que define el tamaño, radio aproximado, factores de bulbo aproximado K y rango de viscosidad para la serie de viscosímetros Koppers Modificado, se indican en la Tabla A.3.1. El viscosímetro consiste de un tubo de llenado separado A, y un tubo capilar de vacío de vidrio taladrado a precisión, M. Estas dos partes están unidas por una junta de vidrio deslustrado, N, teniendo una tapa normal 24/40. Las medidas de lo bulbos B, C y D, en el capilar de vidrio, son segmentos del capilar de 20 mm de longitud, separados por las marcas de tiempo F, G, H e I. E

11 A Se puede hacer un porta viscosímetro taladrando un orificio de 28 mm a través del centro de un tapón de caucho No 11 y se ranura el tapón entre el orificio y el borde. Cuando se coloca en el orificio de 50 mm de diámetro de la tapa del baño, debe sostener el viscosímetro en su lugar. Tabla A.3.1. Tamaño de viscosímetros normales, radio del capilar, factores de calibración aproximado k, y rangos de viscosidades para viscosímetros capilares de vacio koppers modificado. Tamaño del viscosímetro, No. Radio del capilar, mm Factor de calibración aproximado, K A, Vacío de 40 kpa (300 mm Hg), Pa.s/s (P/s/10) Rango de viscosidad, Pa.s B Rango de viscosidad, P B Bulbo B Bulbo C Bulbo D a a a a a a a a a a Notas: A Los factores de calibración se deben determinar con viscosidades normales. B Los rangos de viscosidad mostrados en esta Tabla corresponden al tiempo de llenado 60 a 400 s. Se pueden usar tiempos de flujo mayores (sobre s) A 4 CALIBRACION DE VISCOSIMETROS A 4.1. OBJETO En este apéndice se describen los procedimientos y materiales que se utilizan para calibrar o comprobar la calibración de los viscosímetros usados en este método. A 4.2 MATERIALES DE REFERENCIA Viscosidades normales que tengan aproximadamente una de las viscosidades absolutas, se entregan en la Tabla A.4.1 A 4.3 CALIBRACIÓN A A A Calibración de viscosímetro de vacío por medio de una viscosidad normal - El viscosímetro de vacío se calibra mediante viscosidad normal como sigue: Se selecciona en la Tabla A4.1 una viscosidad normal que tenga un tiempo mínimo de flujo de 60 s a la temperatura de calibración. Se carga un viscosímetro limpio y seco vaciando la muestra dentro de ± 2 mm de la línea de llenado E (ver Fig uras 2, 3 y 4). E

12 A A A A A Se coloca el viscosímetro cargado en el baño, manteniendo la temperatura de calibración a ± 0,03 C. Se establece, con el sistema de vacío, un vacío de 300 ± 0,5 mm Hg (40.0 ± 0.07 kpa) y se conecta al viscosímetro con la válvula en la línea principal para el viscosímetro. Después que el viscosímetro ha estado en el baño por 30 ± 5 min, se inicia el flujo del líquido patrón en el viscosímetro, abriendo la válvula de la línea principal del sistema de vacío. Se mide con una aproximación de 0,1 s, el tiempo requerido para que el borde del menisco pase entre las marcas del tiempo F y G. Usando un segundo cronómetro, también mida dentro de 0,1 s, el tiempo requerido para que el borde del menisco pase entre las marcas G y H. Si el instrumento contiene marcas de tiempo adicional, determine en forma similar el tiempo de flujo para cada bulbo sucesivo. Se calcula el factor de calibración K, para cada bulbo como sigue: K = η t donde: K = factor de calibración del bulbo del viscosímetro a 40.0 kpa (300 mm Hg), Pa. s/s ( o en poises/s), η = viscosidad absoluta del líquido normal a la temperatura de calibración, Pa. s (o en poises), y t = tiempo de flujo, en segundos. A Se repite el procedimiento de calibración usando la misma u otra viscosidad normal. Se anota el promedio de la constante de calibración K, para cada bulbo. Nota A Las determinaciones en duplicado de la constante de calibración K, para cada bulbo, deben estar dentro del 2 % de su medida. Nota A Las constantes del bulbo son independientes de la temperatura. Tabla A.4.1. Estándares de viscosidad Viscosidad Viscosidad aproximada, Pa.s Viscosidad aproximada, P a 20ºC (68ºF) a 40ºC (104ºF) a 20ºC (68ºF) a 40ºC (104ºF) N30000A N190000A S30000A A Calibración de un Viscosímetro de Vacío Mediante un Viscosímetro de Vacío Normal. Se calibra el viscosímetro de vacío como sigue: E

13 A A A Se selecciona un producto asfáltico que tenga un tiempo de flujo de al menos 60 s. Se selecciona también un viscosímetro con la constante del bulbo conocido. Se monta el viscosímetro normal junto con el viscosímetro a ser calibrado en el mismo baño a 60 C y se determinan los tiempos de flujo del asfalto por el procedimiento descrito en la sección 7 de la presente norma. Se calcula la constante K, para cada bulbo como sigue: K 1 = t 2 K t 1 2 donde: K 1 = constante del bulbo del viscosímetro calibrado, t 1 = tiempo de flujo que corresponde al bulbo del viscosímetro calibrado, K 2 = constante del bulbo del viscosímetro normal, y t2 = tiempo de flujo que corresponde al bulbo del viscosímetro normal. E