TRATAMIENTO DE UNA DISOLUCIÓN ACUOSA DE LIGNINA POR MEDIO DE PROCESOS AVANZADOS DE OXIDACIÓN. Araceli SALAMANCA y Gunther GEISSLER

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1 TRATAMIENTO DE UNA DISOLUCIÓN ACUOSA DE LIGNINA POR MEDIO DE PROCESOS AVANZADOS DE OXIDACIÓN Araceli SALAMANCA y Gunther GEISSLER Posgrado en Ciencias Ambientales del Instituto de Ciencias, Benemérita Universidad Autónoma de Puebla, Puebla, Puebla, México, Código Postal 72570, correo electrónico: Palabras clave: fotooxidación, lignina RESUMEN La lignina es una macromolécula de origen vegetal, formada por unidades de fenilpropano, que ve modificada su estructura por los procesos de producción de papel generando diferentes tipos de residuos contaminantes. Se ha tratado de eliminar estos compuestos pero sin buenos resultados, por lo que se han buscado otras alternativas de tratamiento como los Procesos Avanzados de Oxidación (PAO). Se buscarán condiciones óptimas para aplicar estos procesos, variando algunos parámetros como: UV/H 2 O 2, UV/O 3 y UV/H 2 O 2 /O 3, para lograr una degradación de lignina. Se utilizó un fotorreactor tipo batch con capacidad de un litro y equipado con una lámpara UV de 1000 W. Se preparó una disolución acuosa de lignina a dos concentraciones (0.025% y 0.05%). Se midió el valor de la demanda química de oxígeno (DQO) antes y después del tratamiento. Se obtuvieron los siguientes resultados: a) Sistema luz UV/H 2 O 2, lignina al 0.025%, la DQO bajó de 323 mg/l a 144 mg/l en una hora de tratamiento. Para la concentración de 0.05% la DQO bajó de 870 mg/l a 175 mg/l en tres horas de tratamiento; b) Sistema luz UV/H 2 O 2 /O 3, lignina al 0.025%, la DQO bajó de 323 mg/l a 127 mg/l en una hora. Para la concentración de 0.05% se bajó de 870 mg/l a 52 mg/l en tres horas; c) El sistema luz UV/O 3 no se utilizó porque ya se había reportado que los resultados no eran favorables. Se concluye que si es posible la degradación fotooxidativa de la macromolécula de lignina por medio de los PAO. INTRODUCCION En la naturaleza existen varias sustancias de origen vegetal como la lignina cuyas estructuras son muy estables. Hay diferentes procesos industriales en los cuales la materia prima es la madera. De estos procesos salen aguas residuales contaminadas con lignina y otras sustancias. Un ejemplo típico es la producción de papel (Smook 1997). Por esta razón se han aplicado diferentes tipos de tratamientos convencionales para poder tratar y eliminar la lignina, pero sin lograr buenos resultados. Por lo que se ha optado por otro tipo de tratamientos como los Procesos Avanzados de Oxidación, que utilizan la luz UV combinada con oxidantes como el H 2 O 2 y/o O 3 para poder generar los radicales hidroxilo ( OH), los cuales son unos oxidantes muy fuertes y que ayudan a iniciar una serie de 1

2 reacciones por radicales para lograr la descomposición de las moléculas que atacan, y en su caso ideal llegar a la mineralización de estas. A pesar de la estabilidad de las moléculas de lignina hay reportes de que absorben fuertemente la luz solar en la región UV por lo que se logran estados electrónicamente excitados y más reactivos (Ruppert et al.1994). Los Procesos Avanzados de Oxidación tienen grandes ventajas ya que no se agregan cargas químicas adicionales al medio ambiente (Ruppert et al.1994). Por la literatura es conocido que hay varios sistemas fotooxidativos, los cuales se han empleado bajo diferentes circunstancias y combinaciones. Estos pueden ser usando luz UV/H 2 O 2 (Sundstrom et al. 1989); luz UV/H 2 O 2 /O 3 (Legrini et al. 1993); luz UV/O 3 ((Legrini et al. 1993). Por lo mencionado anteriormente se va investigar si es posible degradar fotooxidativamente la lignina disuelta en agua, por lo que se buscarán las mejores condiciones para lograr la fotodegradación. MATERIALES Y MÉTODOS Las series experimentales se llevaron a cabo en un fotorreactor tipo batch, que tiene una capacidad de un litro. El fotorreactor está integrado por una lámpara de radiación UV, de vapor de mercurio de presión media, modelo PUV-1022 de 110 mm de longitud, potencia de 1000 W, tensión de 145 Voltios y corriente de 7.5 A. Esta lámpara se encuentra protegida por una cubierta de cuarzo, y a su vez está dentro de una camisa refrigeradora, también de cuarzo, por donde recircula agua desmineralizada. La parte externa del reactor la constituye un recipiente cilíndrico de vidrio Pyrex, que consta de dos entradas esmeriladas 15/30 y en la parte inferior una oliva donde se introduce una corriente de aire sin o con ozono, para lograr la agitación de la muestra. El oxígeno del aire inyectado actúa como oxidante adicional. La fuente eléctrica de la lámpara ofrece dos intensidades diferentes. La muestra de lignina es de la empresa TCI América, se clasifica como L0082. La muestra tiene las siguientes propiedades: contiene 90% lignina; es una lignina alcalina; ph (50 g/l): 8.0 a 10.0; contenido de agua: max. 10%. Se prepararon dos disoluciones acuosas de lignina al 0.025% y al 0.05%. Los volúmenes de muestra que se tomaron de las disoluciones fueron de 800 ml para los experimentos realizados con O 3 y 850 ml para los que se utilizó H 2 O 2 (esa diferencia en el volumen es por la formación de espuma cuando se utiliza ozono). Se varió el ph inicial de la disolución para evaluar su influencia sobre los resultados de la fotooxidación. El peróxido de hidrógeno utilizado se encuentra al 50%. Se utilizó un generador de ozono de la marca KING-OZONO HYDROZON K- 40 que produce 40 mg de ozono por hora. La DQO antes y después de la irradiación se determinó mediante un fotómetro SQ 118 de MERCK, aplicando los métodos de análisis del manual SPECTROQUANT (DQO método No. 149 y 029). La cantidad de H 2 O 2 residual en el agua tratada se midió con tiras indicadoras QUANTOFIX PEROXID 25 ( mg/l) de MERCK. Para medir el ph y la conductividad se empleó un medidor CONDUCTRONIC PC- 18. En algunos casos se elevó el valor del ph con una solución de NaOH 1N. 2

3 RESULTADOS Y DISCUSIÓN Disolución acuosa de lignina al % Sistema luz UV/H 2 O 2 Para estos tratamientos se decidió mantener el tiempo de irradiación constante. Se trabajó modificando los valores del ph al inicio de los experimentos y también se cambiaron las cantidades de partida de H 2 O 2. Tabla I: Tratamiento UV/H 2 O 2 de una disolución de lignina al 0.025% Experimento T. de irradiación [min] H 2 O 2 [ml] ph inicial ph final Conduc. inicial [µs] Conduc. final [µs] DQO final [mg/l] DQO inicial = 323 mg/l; V = 850 ml Comparando los experimentos 1 y 4, así como los experimentos 2, 3 y 6 se observa que el valor de la DQO disminuye con la cantidad creciente de H 2 O 2. De los experimentos 1 y 2 por un lado y de los experimentos 4, 5 y 6 por otro lado, variando el ph y manteniendo constantes el tiempo de irradiación y la cantidad de H 2 O 2, se ve que prácticamente no hay una influencia del ph sobre la fotodegradación. En todos los experimentos 1 a 6 se observa que el ph disminuye durante la fotooxidación. Sistema luz UV/H 2 O 2 /O 3 Una vez que se encontraron condiciones adecuadas, se decidió utilizar la combinación de los oxidantes bajo diferentes condiciones experimentales. Tabla II: Tratamiento UV/H 2 O 2 /O 3 de una disolución de lignina al 0.025% Experimento T. de irradiación [min] H 2 O 2 [ml] ph inicial ph final Conduc. inicial [µs] Conduc. final [µs] DQO final [mg/l] DQO inicial = 323 mg/l; V = 800 ml Si se comparan los experimentos 7, 9, 11 y 13 por un lado y por otro lado los experimentos 8, 10, 12 y 15, se puede ver que al aumentar la cantidad de H 2 O 2 se 3

4 logra una mayor disminución en el valor de la DQO. Para los experimentos 13, 14 y 15 donde se mantiene la misma cantidad inicial de H 2 O 2, así como el mismo tiempo de irradiación, pero con diferentes valores iniciales de ph, se puede ver que no existe una influencia del ph sobre el resultado de la fotodegradación. Aunque el volumen de la disolución tratada fue por 50 ml menor que en los experimentos sin ozono (la causa es la formación de espuma), de los experimentos 9 a 15 se observa que la combinación de los dos oxidantes da resultados iguales o mejores que en los experimentos 1 a 6 donde se aplicó una mayor cantidad de H 2 O 2. Disolución acuosa de lignina al 0.05 % Una vez que se logró encontrar condiciones adecuadas para la degradación de la disolución acuosa de lignina al 0.025%, se decidió aumentar la concentración para ver si es todavía posible su fotodegradación. Sistema luz UV/H 2 O 2 Tabla III: Tratamiento UV/H 2 O 2 de una disolución de lignina al 0.05% Experimento A A A T. de irradiación [min] H 2 O 2 [ml] ph inicial ph final Conduc. inicial [µs] Conduc. final [µs] DQO final [mg/l] DQO inicial = 870 mg/l; V = 850 ml Como los experimentos 4, 5, 6 y 13, 14, 15 muestran que el ph inicial no influye notablemente sobre los resultados de la fotodegradación, se decidió trabajar al valor de ph que da la disolución acuosa de lignina cuando se prepara. Los experimentos se planificaron a manera de ir variando la cantidad inicial de H 2 O 2. En cada uno de los casos se determinó el valor de la DQO final, y se ve que nuevamente a mayor cantidad de H 2 O 2 el valor de la DQO final disminuye más. Los experimentos 17A, 19A y 22A son tratamientos que se realizaron para hacer las cinéticas de fotodegradación de la lignina en agua, y además para determinar los cambios del ph en dependencia del tiempo. Los resultados obtenidos se presentan en la tabla IV. De acuerdo a los valores obtenidos se puede decir de las cinéticas de degradación que se observa un comportamiento semejante en los tres casos. La DQO no baja constantemente, sino hay escalonamientos. Primero se ve una tendencia a ir disminuyendo, pero entre los 20 y 30 min se ve la formación de un primer escalón y luego continúa la degradación. Cerca de 90 min nuevamente se observa la formación de un segundo escalón que se mantiene hasta los 120 min y luego 4

5 sigue otra vez la degradación. Este comportamiento es más notorio en el experimento 22A donde se agregó 1 ml de H 2 O 2 al 50%. Esto se puede interpretar como la posible formación de productos intermedios hasta el momento desconocidos. Se observa una disminución en el valor del ph en todos los casos, hasta llegar a un valor final muy parecido. Tabla IV: Cinética y ph del tratamiento UV/H 2 O 2 de una disolución de lignina al 0.05% Experimento 17 A 19 A 22 A H 2 O 2 [ml] T. de irradiación [min] DQO [mg/l] ph DQO [mg/l] ph DQO [mg/l] ph Sistema luz UV/H 2 O 2 /O 3 Tabla V: Tratamiento UV/H 2 O 2 /O 3 de una disolución de lignina al 0.05% Experimento T. de irradiación [min] H 2 O 2 [ml] ph inicial ph final Conduc. inicial [µs] Conduc. final [µs] DQO final [mg/l] DQO inicial = 870 mg/l; V = 800 ml Para esta serie experimental se decidió ir modificando la cantidad de H 2 O 2 inicial. Se puede ver que nuevamente disminuye el valor de la DQO final con la cantidad creciente de H 2 O 2. En el caso del experimento 26, el valor de DQO final obtenido es mucho menor que los logrados en los demás experimentos de esta serie. Los valores de ph también disminuyen durante la irradiación. Esto se observa más claramente en los experimentos 23, 24 y 25. Lo sorprendente es que en el experimento 26 el valor del ph final, comparándolo con los demás reportados en 5

6 esta serie experimental, es mucho mayor. La tabla VI muestra los cambios del ph en dependencia del tiempo de irradiación. Tabla VI: Variación del ph durante el tratamiento UV/H 2 O 2 /O 3 de una disolución de lignina al 0.05% Experimento H 2 O 2 [ml] T. de irradiación [min] ph ph ph ph Para hacer más claro el resultado del experimento 26 se decidió hacer una medición más detallada en cuanto al cambio de ph (experimento 26A), y al mismo tiempo se volvió a medir la DQO y corroborar el resultado obtenido en el experimento 26. En la tabla VII se presentan los resultados. Se observa una disminución en el valor del ph hasta el minuto 120. A partir del minuto 120, el valor del ph se empieza a incrementar lentamente y a partir de los 160 minutos el aumento ya es más rápido, llegando a un valor final de Interpretando este comportamiento se puede decir que durante la irradiación poco a poco se forman productos intermedios claramente más ácidos, los cuales al final de la fotodegradación oxidativa se transforman en productos menos ácidos. El valor de DQO obtenido es muy parecido al del experimento 26, por lo que si es reproducible. Tabla VII: Variación del ph, tratamiento UV/H 2 O 2 /O 3 de una disolución de lignina al 0.05% Experimento 26A/ H 2 O ml T. de irradiación [min] ph Conductividad [µs] DQO [mg/l]

7 Experimentos con volúmenes iguales Los experimentos con y sin ozono se difieren en el volumen de las muestras irradiadas por 50 ml. Para poder comparar mejor los tratamientos UV/H 2 O 2 y UV/H 2 O 2 /O 3 se repitió para cada concentración de lignina cuatro experimentos representativos, aplicando volúmenes iguales de 800 ml cada uno. Disolución acuosa de lignina al % Si se analiza la tabla VIII y se comparan los experimentos 10 con 27 y 15 con 28, se puede ver que usando la misma cantidad de H 2 O 2 y el mismo tiempo de irradiación, pero con la diferencia del uso de ozono en los experimentos 10 y 15 y sin ozono en los experimentos 27 y 28, el valor obtenido de DQO es menor en los casos en que se usó el ozono. Si se comparan los experimentos 10 con 15 y 27 con 28 se observa nuevamente que a mayor cantidad de H 2 O 2 el valor de la DQO disminuye más. Tabla VIII: Resultados comparativos de UV/H 2 O 2 /O 3 con UV/H 2 O 2 para una disolución de lignina al 0.025% de 800 ml Experimento 10 *) 27 **) 15 *) 28 **) T. de irradia. [min] H 2 O 2 [ml] ph inicial ph final Conduc. inicial [µs] Conduc. final [µs] DQO final [mg/l] DQO inicial = 323 mg/l; V = 800 ml; *) con ozono; **) sin ozono Disolución acuosa de lignina al 0.05 % Tabla IX: Resultados comparativos de UV/H 2 O 2 /O 3 con UV/H 2 O 2 para una disolución de lignina al 0.05% de 800 ml Experimento 23 *) 29 **) 24 *) 30 **) T. de irradiación [min] H 2 O 2 [ml] ph inicial ph final Conduc. inicial [µs] Conduc. final [µs] DQO final [mg/l] DQO inicial = 870 mg/l; V = 800 ml; *) con ozono; **) sin ozono Los experimentos 23 y 24 otra vez muestran que la combinación de H 2 O 2 y O 3 como oxidantes da mejores resultados que sólo el uso de H 2 O 2 (exp. 29 y 30). 7

8 Nuevamente se ve que a mayor cantidad de H 2 O 2 es menor el valor final de la DQO. CONCLUSIONES De acuerdo a los resultados obtenidos se puede concluir que: Sí, es posible la degradación fotooxidativa de las macromoléculas de lignina a las diferentes concentraciones que se emplearon, aunque el proceso necesita mucho tiempo. Como era de esperarse, la concentración de la disolución de lignina influye en el tiempo de irradiación de la muestra. Se observa que en todas las series experimentales independientemente del sistema de tratamiento, a mayor cantidad de H 2 O 2 el valor de la DQO disminuye más. Se obtuvieron mejores resultados cuando se realizaron las series experimentales con la combinación de luz UV/H 2 O 2 /O 3. El valor del ph inicial no es determinante para lograr una mayor degradación de la lignina en disolución acuosa, esto se ve reflejado en los valores de DQO obtenidos en los diferentes tratamientos. Los cambios del ph a lo largo del tratamiento fotooxidativo muestran que la degradación de la lignina pasa por productos intermedios con grupos funcionales ácidos, todavía no identificados. Aumentando el tiempo de irradiación, estos productos intermedios desaparecen y el ph aumenta de nuevo. REFERENCIAS Legrini, O., Oliveros, E. And Braun. A. M. (1993), Photochemical Processes for Water Treatment Chem. Rev Ruppert, G., Bauer,R., Heisler, G. (1994). UV/O 3, UV/H 2 O 2, UV/TiO 2 and the Photo-Fenton Reaction Comparison of Advanced Oxidation Processes for Wastewater treatment, Chemosphere, 28(8), Smook, G. A. (1997). Handbook for Pulp and Paper Thechnologists. 2 ed. Ed. By Angus Wilde Publications. Vancouver, B.C. p: 5-8, Sundstrom, D. W., Weir, B. A., Reding, K. A. (1989). Destruction of Mixtures of Pollutants by UV-Catalyzed Oxidation with Hydrogen Peroxide. ACS Symp. Ser. 422, p

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