Laboratorio de Ingeniería Ambiental Quím. Ma. Teresa Morán y Morán Ing. Leticia Espinosa Marván

Transcripción

1 Laboratorio de Ingeniería Ambiental Quím. Ma. Teresa Morán y Morán Ing. Leticia Espinosa Marván Práctica 1: Caracterización de Aguas Residuales Trabajo Prelaboratorio Francisco José Guerra Millán Adelwart Struck Garza Santiago Andrés Villalobos Steta México D.F., 8 de septiembre de Práctica 1: Caracterización de Aguas Residuales Trabajo Prelaboratorio Consultar en los Manuales de Análisis de Aguas, como el Standard Methods for Water and Wastewater Analysis /APHA-AWWA, o bien, en los Métodos ASTM en la Sección de Agua, y los libros listados en la bibliografía anexa, para conocer las técnicas en detalle y las mediciones que se requieren hacer para caracterizar el agua. 1. Cómo se debe hacer un muestreo de aguas residuales en canales abiertos? En una descarga puntual? Qué precauciones se deben de tomar durante el muestreo? (Ver NMX-AA del DOF 25 /03/80 o similar en Manuales como el ASTM o APHA- AWWA) Un muestreo de aguas residuales se debe hacer siguiendo el siguiente procedimiento: Las muestras deben ser representativas de las condiciones que existan en el punto y hora de muestreo y tener el volumen suficiente para efectuar en él las determinaciones correspondientes. Las muestras deben representar lo mejor posible las características del efluente total que se descarga por el conducto que se muestrea. F. J. Guerra, A. Struck, S. A. Villalobos 1

2 Muestreo en canales y colectores Se recomienda tomar las muestras en el centro del canal o colector de preferencia en lugares donde el flujo sea turbulento a fin de asegurar un buen mezclado. Si se va a evaluar contenido de grasas y aceites se deben tomar porciones, a diferentes profundidades, cuando no haya mucha turbulencia para asegurar una mayor representatividad. El recipiente muestreador se debe enjuagar repetidas veces con el agua por muestrear antes de efectuar el muestreo. El recipiente muestreador, atado con una cuerda y sostenido con la mano de preferencia enguantada, se introduce en el agua residual completamente y se extrae la muestra. Si la muestra se transfiere de recipiente, se debe cuidar que ésta siga siendo representativa. Muestreo en descargas puntuales Se recomienda, se instalen tomas en conductos a presión o en conductos que permitan el fácil acceso para muestrear a cielo abierto con el objeto de caracterizar debidamente las aguas residuales. Las tomas deben tener un diámetro adecuado para muestrear correctamente las aguas residuales en función de los materiales que puedan contener, deben ser de la menor longitud posible, y procurar situarlas de tal manera que las muestras sean representativas de la descarga. Se recomienda el uso de materiales similares a los del conducto, de acero al carbón o de acero inoxidable. Se deja fluir un volumen aproximadamente igual a 10 veces el volumen de la muestra y a continuación se llena el recipiente de muestreo. Las tapas o cierres de los recipientes deben fijarse de tal forma que se evite el derrame de la muestra. Para efectuar el muestreo, es necesario que los recipientes para las muestras sean de materiales inertes al contenido de las aguas residuales. Se recomiendan los recipientes de polietileno o vidrio. Además las tapas deben proporcionar un cierre hermético en los recipientes y se recomienda que sean de material afín al del recipiente. Se recomienda que los recipientes tengan una capacidad mínima de 2 dm 3 (litros). Durante el muestreo se deben tomar las precauciones necesarias para que en cualquier momento sea posible identificar las muestras. Se deben emplear F. J. Guerra, A. Struck, S. A. Villalobos 2

3 etiquetas pegadas o colgadas, o numerar los frascos anotándose la información en una hoja de registro. Estas etiquetas deben contener como mínimo la siguiente información. Identificación de la descarga. Número de muestra. Fecha y hora de muestreo. Punto de muestreo. Temperatura de la muestra. Profundidad de muestreo. Nombre y firma de la persona que efectúa el muestreo. Además se debe llevar una hoja de registro con la información que permita identificar el origen de la muestra y todos los datos que en un momento dado permitan repetir el muestreo. Se recomienda que la hoja de registro contenga la siguiente información: Los datos citados anteriormente. Resultados de pruebas de campo practicadas en la descarga muestreada. Cuando proceda, el gasto o flujo de la descarga de aguas residuales que se muestreo. Descripción detallada del punto de muestreo de manera que cualquier persona pueda tomar otras muestras en el mismo lugar. Descripción cualitativa del olor y el color de las aguas residuales muestreadas. 2. Qué se entiende por una muestra instantánea o una muestra simple y una muestra compuesta? (NOM-AA o Manuales de Análisis) Qué diferencia existe entre una muestra compuesta y una muestra compuesta proporcional o ponderada? Muestra simple: Es aquella muestra individual tomada en un corto período de forma tal que el tiempo empleado en su extracción sea el transcurrido para obtener el volumen necesario. F. J. Guerra, A. Struck, S. A. Villalobos 3

4 Muestra compuesta: simples. Es la que resulta del mezclado de varias muestras Hay dos tipos de muestras compuestas proporcionales: 1. Proporcional al caudal: en vez de tomar las muestras puntuales, se fraccionan en el laboratorio, de forma que el volumen de cada una de ellas sea proporcional al caudal medido en el momento en que la muestra puntual fue tomada. 2. Proporcional al tiempo: es una muestra compuesta en la que el volumen apartado por las muestras simples que la integran es fijo, perdo después de que cierta cantidad de flujo ha circulado luego de un periodo predeterminado por la estación de muestreo. La diferencia que existe entre una muestra compuesta y una muestra compuesta proporcional o ponderada es que la segunda se obtiene de mezclar muestras simples en volúmenes proporcionales al gasto o flujo de descarga medido en el sitio y momento del muestreo; de tal manera que se determine la variación de los contaminantes del agua residual. Es decir, la diferencia es que la proporcional se obtiene de los valores promedio de las muestras compuestas. 3. A que se refiere cuando hablan de las interferencias en los métodos de análisis? Y, al rango de aplicación de las técnicas? (Consultar los Manuales de Análisis de Aguas) Las interferencias en los análisis se refieren a que ciertos compuestos presentes en las muestras pueden alterar los resultados obtenidos con los procedimientos analíticos y hacer que estos no sean del todo válidos. Por ejemplo, aniones alcalinos (de origen orgánico o biológico). El rango de aplicación de las técnicas son los valores mínimos y máximos de ciertos parámetros principalmente la concentración de alguna sustancia, dentro de los cuales se debe realizar determinada técnica analítica para que esta tenga validez. Por lo tanto, este rango depende de la técnica utilizada. 4. Cuáles son los parámetros que se deben medir en campo y por qué? Qué medidas se deben tomar para preservar la muestra si no se llevan a cabo todos los análisis inmediatamente? Los parámetros que se deben medir en campo son: Temperatura ph Sólidos disueltos totales F. J. Guerra, A. Struck, S. A. Villalobos 4

5 Conductividad eléctrica Oxígeno disuelto Demanda bioquímica de oxígeno (DBO) Es recomendable medir cuantos parámetros adicionales sean posibles. La importancia de medir estos parámetros en campo es que con ellos se tienen datos confiables para realizar análisis, ya que estos pueden llegar a cambiar si se miden después en el recipiente de muestreo. Siempre se preferirá obtener datos en campo que aquellos que se puedan obtener después. Las medidas que se deben de tomar para la preservación de las muestras son: Preservar la muestra durante el transporte por medio de un baño de hielo y conservar las muestras en refrigeración a una temperatura de 277K (4 C). Se recomienda que el intervalo de tiempo entre la extracción de la muestra y su análisis sea el menor posible y que no exceda de tres días. Registrar el tiempo transcurrido entre el muestreo y la realización del análisis. El material de contenedor debe ser inerte y el contenedor debe de ser hermético cerrado. Se deben utilizar preservativos como ácidos o germicidas según el tipo de muestra. 5. Porque el ph se debe medir en el lugar de muestreo? Qué factores pueden influir para que se modifique en el transporte al laboratorio? El ph se debe de medir en el lugar de muestreo ya que su valor puede modificarse durante el transporte. La medición del ph resulta importante ya que de esta forma se mide la química del agua y por lo tanto los efectos que puede tener en el ambiente. Hay diversos factores que pueden influir para que se modifique el ph en el transporte al laboratorio como puede ser que se escape el CO 2 contenido en la muestra (ya que uno de los principales factores que se miden en el agua es la presencia del CO 2 para determinar el ph), y la temperatura y agitación de la misma. De igual forma la adsorción de compuestos disueltos, precipitación de sales inorgánicas, oxidación de componentes y actividad microbiana. 6. Qué métodos existen para conocer el contenido de materia orgánica en el agua y en que radican sus diferencias entre ellas? Existen tres métodos principales los cuales son: F. J. Guerra, A. Struck, S. A. Villalobos 5

6 Demanda Química de Oxígeno (DQO): Es la medida de la cantidad de oxígeno requerido para oxidación química de la materia orgánica del agua residual, usando como oxidantes sales inorgánicas de permanganato o bicromato en un ambiente ácido y a altas temperaturas. Demanda Bioquímica de oxígeno (DBO): Es la medida de la cantidad de oxígeno consumido en la degradación bioquímica de la materia orgánica mediante procesos biológicos aerobios. Carbono Orgánico Total (COT): Es la medida del contenido total de carbono de los compuestos orgánicos presentes en el agua. SE mide al llevar a cabo la combustión del carbono con oxígeno obteniendo dióxido de carbono, el cual se cuantifica por infrarrojo o reducción a metano. Las diferencias que hay entre estos métodos es que el COT es una medida del contenido de carbono y no de la demanda de oxígeno del material orgánico y por lo tanto ni el DBO ni DQO son determinaciones adecuadas para estimar el contenido total en materia orgánica. Entre estos tres métodos pueden establecerse relaciones empíricas de forma independiente 7. Qué es la Demanda Química de oxígeno? Qué unidades tiene? Cómo se determina experimentalmente y como se compara su valor, por lo general, con el del DBO(demanda bioquímica de oxígeno)? Porqué? Qué compuestos no logra medir la técnica del DQO? La Demanda Química de Oxígeno es la medida del requerimiento de oxígeno de una muestra susceptible a oxidación por un oxidante químico fuerte. Se utiliza para medir el grado de contaminación y sus unidades son PPM (partes por millón) o mg/l. Existen varios métodos para determinar experimentalmente el DQO. Método del dicromato al reflujo (método normalizado): La mayor parte de la materia orgánica resulta oxidada por una mezcla a ebullición de los ácidos crómico y sulfúrico. Se somete a reflujo una muestra en una disolución ácida fuerte con un exceso de dicromato potásico. Después de la digestión, el dicromato no reducido que quede, se determina con sulfato ferroso amónico, sal de Mohr: (SO 4 ) 2 Fe(NH 4 ) 2, para determinar la cantidad de dicromato consumido y calcular la materia orgánica oxidable en términos de equivalente de oxígeno. Posteriormente para la valoración se usa un indicador, 1-10 fenantrolina o ferroina, que a su vez reacciona con el exceso de Fe 2+ que no ha reccionado con el dicromato, dando lugar a un complejo de color marrón/rojizo que nos indica el punto final de la valoración. Para el cálculo del DQO se requiere la siguiente fórmula [2]: F. J. Guerra, A. Struck, S. A. Villalobos 6

7 DQO [ mgo2 ] L = (A B) N 8000 F Volumen muestra [ml] (1) donde: A = ml de valorante gastado para el blanco B = ml de valorante gastado para la muestra N = Normalidad del valorante F = factor de dilución de la muestra Para muestras de un origen específico, la DQO se puede relacionar empíricamente con la DBO, el carbono orgánico o la materia orgánica, la prueba se usa para controlar y monitorear después de que se ha establecido la correlación. El problema fundamental de este método reside en la baja eficiencia del método de calentamiento de la mezcla de reacción, lo cual hace que el tiempo de reacción sea excesivamente largo. La comparación del valor de DQO es que es siempre superior al de la de DBO porque muchas sustancias orgánicas pueden oxidarse químicamente, pero no biológicamente. Método de oxidabilidad al permanganato Por este método es posible conocer la cantidad de materias orgánicas presentes en el agua mediante la oxidación con permanganato potásico en caliente y en medio ácido. Las sustancias de origen orgánico presentes en el agua se tratan con un reactivo oxidante, el (KMnO 4 ); en la oxidación producida hay un gasto de reactivo, del cual mediante cálculo se deduce la materia orgánica que hay en el agua analizada. La técnica del DQO falla en medir algunos compuestos orgánicos así como algunos biológicos (ej. celulosa, ácido acético). Además hay compuestos volátiles orgánicos de cadena lineal que no se oxidan demasiado. 8. De que depende la solubilidad del oxígeno en el agua? Porqué es importante la presencia de oxígeno disuelto en los sistemas acuáticos? En que consiste el Método de Winkler para su determinarción en el agua? Cuáles son las reacciones involucradas? La solubilidad de oxígeno en el agua depende de: Temperatura: a mayor temperatura menos oxígeno se disuelve. Cantidad de materia oxidándose en el agua. Presión parcial de oxígeno en la atmósfera. Un nivel alto de oxígeno disuelto indica que el agua es de buna calidad. La presencia de oxígeno disuelto den los sistemas acuáticos es de importancia ya que la naturaleza necesita del oxígeno disuelto en el agua para respirar, y F. J. Guerra, A. Struck, S. A. Villalobos 7

8 de esta forma conservar un equilibrio. Por otro lado, el oxígeno también rompe compuestos orgánicos en los tratamientos y así se reciclan nutrientes. Por último, el oxígeno disuelto elimina el olor del agua potable. El método Winkler permite medir el oxígeno disuelto en una muestra de agua. El procedimiento utilizado es el siguiente: Se añade una solución de manganeso a la muestra que se quiere analizar. Se trata con una base de yoduro; el manganeso reacciona con el oxígeno formando un compuesto de manganeso y oxígeno estables, el cual se precipita. Se trata la solución con ácido, el cual disuelve el compuesto de oxígeno y manganeso y forma una cantidad proporcional (al oxígeno disuelto originalmente) de yodo libre. Se determina la cantidad de yoduro en la solución titulando con una solución estándar de tiosulfato, hasta que todo el yodo libre (I2) es transformada en ioduro (I-). Se utiliza almidón como indicador de que todo el yodo se convirtió en yoduro, ya que el almidón se torna púrpura en presencia de yodo, pero es incoloro en presencia de yoduro. El oxígeno disuelto se calcula determinando la cantidad de tiosulfato utilizado ya que la cantidad de tiosulfato utilizado en la titulación es proporcional al yoduro y éste a su vez al oxígeno disuelto. Las reacciones involucradas son: Mn OH O 2 MnO 2 + H 2 O (2) Esta reacción ocurre de manera lenta a bajas temperaturas. Es recomendado agitar para que todo el oxígeno reaccione. Posteriormente se agrega ácido sulfúrico para oxidar al yoduro: MnO 2 + 2I + 4H + Mn 2 + +I 2 + 2H 2 O (3) El ion formado se mantiene en solución: Finalmente se titula con tiosulfato de sodio: I 2 + I I 3 (4) H + + I 3 + 2Na 2 S 2 O 3 2NaI + Na 2 S 4 O 6 + HI (5) F. J. Guerra, A. Struck, S. A. Villalobos 8

9 9. Cuáles son los tres iones que son responsables de la alcalinidad de una agua? Qué es la alcalinidad total, la alcalinidad P y la alcalinidad M? Por qué para determinar la alcalinidad total se utiliza el anaranjado de metilo y no la fenolftaleina como indicador? A qué ph es el vire de estos indicadores, y cuáles son los colores característicos en el punto de vire? Cómo puede determinar la concentración de iones hidroxilo, carbonato y bicarbonato a partir de la información de la alcalinidad P(fenolftaleina, M(anaranjado de metilo) y el ph? Los tres iones responsables de la alcalinidad del agua son: Hidroxilo (OH ) Carbonato (CO 3 2 ) Bicarbonato (HCO 3 ) La alcalinidad total es la medida de los contribuyentes básicos del agua, la cual puede ser comúnmente causada por tres iones: bicarbonato, hidroxilo y carbonato. La alcalinidad M es la medida del contenido de los iones carbonato y bicarbonato. Esta se mide con naranja de metilo y se presenta cuando el ph está por arriba de 4.2. La alcalinidad P es la que mide la cantidad de carbonato cuando está por arriba de un ph de 8.2. Todos los tipos de alcalinidades antes mencionados se expresan en ppm. Para determinar la alcalinidad total se utiliza el naranja de metilo y no la fenolftaleína como indicador ya que este tipo de alcalinidad se da en cambios de ph alrededor de 4. Para el tratamiento de aguas el límite entre acidez y alcalinidad es el punto final de la alcalinidad M (ph = 4.4) que es el valor al cual el naranja de metilo vira. El ph de vire de estos indicadores y sus colores caracterísiticos en este punto son: Naranja de metilo: ph Vira de rojo a naranja-amarillo. Fenolftaleína: ph = 7. Torna a rosa o violeta. Para determinar la concentración de iones hidroxilos, carbonato y bicarbonato a partir de la información de la alcalinidad P, M y el ph se requiere lo siguiente: Los iones bicarbonato y carbonato existen en ausencia de OH medibles en un ph de 8.2 a 9.6 F. J. Guerra, A. Struck, S. A. Villalobos 9

10 CO 3 2 = 2 P HCO 3 = M CO 3 2 HCO 3 = M 2P La alcalinidad de los iones hidroxilo se puede medir arriba de un ph de 9.6 y la distribución de los iones carbonato e hidroxilo y se calcula: CO 3 2 = 2 (M P) OH = 2P M HCO 3 = 0 Para conocer la concentración de los iones hidroxilo se usa la escala de poh, en donde se despeja la concentración: poh = -log[oh ] El valor se determina restándole el valor de ph a Cuáles son las dos fuentes de acidez que se pueden presentar en el agua? Si se quisiera conocer la acidez de los ácidos minerales (ácidos fuertes), Qué indicador se debe utilizar? Si se sabe que está presente el bióxido de carbono en solución Qué titulante será el recomendado para titularla? Por qué? Las dos fuentes de acidez que se pueden presentar en el agua son el dióxido de carbono y los ácidos minerales. Para conocerla acidez de los ácidos minerales se puede utilizar cualquiera de los siguientes indicadores: Azul de timol (vira a ph entre 1.2 y 1.8) Naranja de metilo (vira a ph entre 3.1 y 5) Cuando se sabe que está presente el dióxido de carbono en solución el titulante recomendado será el tiosulfato de sodio porque no obscurece la reacción cuando esta vira de color. 11. Cuáles son las formas en que se puede presentar el fósforo en el agua? Cuáles son los ortofosfatos? Qué diferencias existen entre los métodos de determinación de cada una de las formas en que se encuentra el fósforo? El fósforo en las aguas residuales se puede encontrar como: Ortofosfato Polifosfato F. J. Guerra, A. Struck, S. A. Villalobos 10

11 Fosfato orgánico El fosfato satisface los requerimientos de fósforo de todos los organismos y se necesita en niveles mucho más bajos que el nitrógeno. Al igual este es responsable de la eutrofización. Los ortofosfatos son compuestos que tienen presente el ion PO 4 3. Las diferencias que existen entre los métodos de determinación de cada una de las formas en que se encuentra el fósforo son que para poder determinar fosfatos orgánicos y polifosfatos se requiere hacer una digestión antes del análisis directo de ortofosfatos. Los ortofosfatos por su parte se pueden determinar por técnicas colorimétricas. 12. Cuáles son las formas en que se puede presentar el nitrógeno en el agua? Cuál es la secuencia normal de los compuestos de nitrógeno en un proceso de degradación en agua o de autopurificación del agua? El nitrógeno se puede encontrar de diversas formas como: nitratos, nitritos, amoniacos o como nitrógeno orgánico. La secuencia normal de los compuestos de nitrógeno en un proceso de degradación en agua es que primero el nitrógeno orgánico se encuentra como urea. Esta al degradarse pasa a formar amoniaco que finalmente pasa a nitratos y nitritos. Para medirlas se usan métodos como el de Kjeldahl, Nessler, y métodos espectrométricos, electroquímicos así como colorimetría. 13. Cuantos tipos de sólidos se clasifican en el agua? Qué diferencias existen entre ellos? Por qué es importante conocer su concentración en el agua? Cómo se determinan experimentalmente? Los sólidos se clasifican en: Sólidos solubles Sólidos suspendidos Sólidos sedimentables Sólidos coloides La diferencia que existen entre estos tipos de sólidos es el método que se requiere para su remoción. Los sólidos disueltos son productos capaces de atravesar un papel filtro, y los suspendidos no lo pueden hacer. Los sólidos en suspensión (coloides y sedimentables) se dividen dependiendo del número de miligramos de F. J. Guerra, A. Struck, S. A. Villalobos 11

12 sólido que se depositan a partir de 1 litro de agua residual en una hora. Es importante conocer su concentración en el agua porque los sólidos que se encuentran en el agua suelen afectar la calidad del agua, incluyendo color, olor y potabilidad. Se determinan experimentalmente por lo general por métodos gravimétricos. 14. Cuáles son las substancias activas al azul de metileno o SAAM, en la caracterización de las aguas residuales? Por qué se les denominan así? Cuáles son las substancias activas al tiocianato de cobalto? Qué tipos de contaminantes son los que se determinarían con esa prueba? Qué importancia tiene su determinación para caracterizar el agua? Las sustancias activas al azul de metileno son aquellas que poseen moléculas de gran tamaño y que son ligeramente solubles en solución acuosa. Estas sustancias influyen en la tensión superficial del agua. Se les denomina como SAAM ya que son Sustancias Activas al Azul de Metileno. Las sustancias activas al tiocianato de cobalto son las que al reaccionar producen compuestos que contiene cobalto extraíble en un líquido orgánico que puede ser medido. Los contaminantes que se pueden determinar por esta prueba son los surfactantes no iónicos y otros materiales sintéticos (como detergentes caseros). Su determinación para caracterizar el agua tiene gran importancia ya que permite determinar la totalidad de lo que el agua residual lleva en conjunto. 15. Hacer un diagrama de flujo donde se optimice el tiempo para lograr hacer las mediciones con tres personas en el lapso de tiempo con que cuenta el laboratorio (4 hrs). El tiempo máximo necesario para llevar a cabo una medición ó preparar una medición es de 20 minutos. Solamente las técnicas de DQO y determinación de SAAM, pueden llevarse 2.5 horas como máximo en su determinación. Caracterización de Aguas Residuales Las primeras tres pruebas se hacen simultáneamente. ph: Potenciómetro calibrado. (5 minutos. Adelwart Struck (AS)) Temperatura: Termómetro o termopar del potenciómetro. (5 minutos. Francisco Guerra (FG)) F. J. Guerra, A. Struck, S. A. Villalobos 12

13 Turbidez: Turbidímetro (NTU) que indica cantidad de sólidos suspendidos, coloidales o no, presentes. Calibrado previamente con un estándar, se coloca muestra agitada en celda y se hace medición. (5 minutos. Santiago Villalobos (SV)) Demanda Química de Oxígeno: Se determina indirectamente la cantidad de oxígeno necesario para oxidar químicamente materia orgánica presente en el agua mediante una oxidación en reflujo durante 2 horas a 150 C con dicromato de potasio crómico en medio fuertemente ácido y utilizando un catalizador de plata. Después se titula el dicromato en exceso con solución de sulfato ferroso amoniacal o midiendo espectrofotométricamente la cantidad de dicromato que quedó sin reaccionar. (2.5 horas. Todos) Oxígeno Disuelto: Se determina usando un electrodo selectivo que conectado al medidor de oxígeno da la lectura. También se determinará por el Método de Winkler que es un método químico por titulación. (20 minutos. FG y AS) Sólidos Totales (ST): Determinación por método gravimétrico del residuo sólido que queda después de evaporar una muestra a C. (20 minutos. FG) Sólidos Totales Disueltos (STD): Es el residuo que queda de un volumen de muestra al evaporarse en las mismas condiciones que ST, pero previamente filtrada. Volúmenes de muestra: 20 o 50 ml. (10 minutos. AS) Sólidos Suspendidos Totales (SST): Diferencia de los ST y los STD; o bien, determinando el peso seco de los sólidos retenidos en un filtro previamente tarado o pesado. (5 minutos. AS) Sólidos Totales, Disueltos Fijos y Volátiles: Diferencia del peso del residuo después de la evaporación a 105 C y el peso del residuo después de una calcinación en una mufla a 600 C donde la materia orgánica es oxidada a CO 2 y agua (volátiles) y el residuo calcinado corresponde a sólidos fijos. (20 minutos. Todos) Sólidos Suspendidos Volátiles (SSV): Diferencia de los pesos anteriores en base a un mismo volumen de muestra, e indica la materia celular presente en el agua. (5 minutos. SV) Sólidos Sedimentables: Indica el volumen de sólidos contenidos en el agua que son grandes y pesados, y sedimentan por gravedad en una hora en conos F. J. Guerra, A. Struck, S. A. Villalobos 13

14 de Imhoff o de sedimentación [ml/l]. (1 hora. FG) Ortofosfatos Disueltos: Método colorimétrico, con una muestra filtrada, donde el ion fosfato se combina con molibdato de amonio en condiciones ácidas para formar un complejo (fosfomolibdato de amonio). Este es reducido usando cloro estanoso o ácido ascórbico para formar un sol de color azul que es proporcional a la cantidad de fósforo presente. (20 minutos. AS) Conductividad: Usar conductivímetro con una celda de conductividad que da la lectura. (5 minutos. SV) Alcalinidad M y P: Se mide mediante titulación volumétrica usando ácido sulfúrico como titulante y es reportado en términos de equivalente de carbonato de calcio. Para muestras cuyo ph sea mayor a 8.3 la titulación se hace en dos pasos: en el primero se añade a la muestra fenolftaleína (P) y se titula hasta que pasa a incolora y posteriormente, sobre la misma muestra, se continúa la titulación, usando anaranjado de metilo (M) como indicador, hasta llegar a coloración canela. (se puede usar también verde de bromocresol o un indicador combinado). A partir de estos datos y el ph es posible determinar la concentración de iones carbonato, bicarbonato e hidróxido presentes en el agua. (15 minutos. FG) Acidez: Se mide por titulación con solución alcalina (NaOH 0.01N o menor). Si se quiere conocer la acidez total se titula usando fenolftaleína como indicador. También se puede determinar la acidez al punto de vire del anaranjado de metilo o acidez M. (15 minutos. AS) Nitrógeno Amoniacal: Se determina mediante un método colorimétrico, basado en la formación de cloraminas que al hacer reaccionar con cianurato de sodio y citrato de sodio en medio básico genera una coloración verdosa directamente proporcional a la cantidad de N-amoniacal presente. (20 minutos. SV) Nitratos: Un método utilizado para concentraciones relativamente bajas de nitratos, es colocar una muestra en un medio ácido fuerte (ácido sulfúrico) donde se añade ácido cromotrópico, bisulfito de sodio y urea. Se mezcla y deja reaccionar por 5 minutos hasta que se genere una coloración amarilla. Se hace la lectura de transmitancia o absorbancia de la muestra en un espectrofotómetro a (410nm), previa construcción de una curva de calibración para conocer la concentración. (10 minutos para la curva. AS F. J. Guerra, A. Struck, S. A. Villalobos 14

15 10 minutos para el método. SV) Cloruros: método volumétrico de Mohr, haciendo una titulación con nitrato de plata y utilizando cromato de potasio como indicador hasta una coloración amarillo rosácea. (15 minutos. FG) Sulfatos: Se usa el método turbidimétrico, trabajando a una longitud de onda de 420 nm. mediante la medición de la presencia del sulfato de bario que precipita en forma coloidal al añadir el cloruro de bario en presencia de un agente acondicionante, después de unos minutos de agitación. (20 minutos. SV) SAAM (substancias activas al azul de metileno): Se utilizará el método de extracción con cloruro de metileno en presencia de azul de metileno. Por la formación del par iónico que forma el surfactante y el azul de metileno, permite determinar la presencia del primero, ya que la intensidad del color de este complejo es medida espectrofotométricamente a 650nm, y estará relacionada con una concentración dada del compuesto expresado en unidades de mg/l de LAS u otra base de surfactante con la cual se haya construido la curva de calibración. (20 minutos. Todos) Dureza Total: Este parámetro se determina por titulación con EDTA en medio de ph 10 utilizando negro de eriocromo como indicador. Los resultados se reportan en mg de carbonato de calcio/l. (15 minutos. FG) Dureza de Calcio: Se determina de la misma forma que en el caso anterior pero se ajusta el ph a con NaOH concentrada para eliminar el efecto por la presencia del magnesio, y se utiliza como indicador murexida. La dureza de magnesio se determina por diferencia entre la dureza total y la dureza de calcio. (20 minutos. AS, SV) NOTA: En la mayoría de los casos deberá correrse un blanco o testigo, con agua destilada añadiendo las mismas cantidades de reactivos, siguiendo toda la técnica igual a la del agua problema, y haciendo la medición correspondiente. Si el tiempo lo permite, y se cuenta con el equipo, se verá una muestra en el microscopio para observar el tipo de microorganismos presentes en la muestra de agua. F. J. Guerra, A. Struck, S. A. Villalobos 15

16 Referencias [1] L. S. Clesceri, A. E. Greenberg, and A. D. Eaton. Standard methods for the examination of water and wastewater. American Public Health Association, Washington, DC, 20th edition, [2] Escuela Universitaria Politécnica de Sevilla. Determinación de la materia orgánica. matorganica.pdf, September [3] Revista Ambientum. Nitrógeno en el agua. 05/NTRGNO1.asp, September [4] Secretaría de Comercio y Fomento Industrial. Norma Mexicana NMX-AA March [5] Secretaría de Comercio y Fomento Industrial. Norma Mexicana NMX-AA- 089/ %20Mexicanas %20vigentes/NMX-AA pdf, March [6] Universidad Distrital Francisco José de Caldas. Capítulo 15: Sustancias activas al azul de metileno. capitulos fluoreciencia/calaguas cap15.pdf, September [7] Wikipedia. Fosfato. September [8] Wissenschaftlich-Technische Werkstätten GmbH. Fosfato. O 07 P I.pdf, September F. J. Guerra, A. Struck, S. A. Villalobos 16