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3 CDU: CO Norma Técnica Ecuatoriana Obligatoria Emergente YESOS. ENSAYOS QUIMICOS INEN Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN Casilla Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro Quito-Ecuador Prohibida la reproducción 1. OBJETO 1.1 Esta norma establece los procedimientos para realizar los análisis químicos tendientes a determinar la composición del yeso. 2. ALCANCE 2.1 Los procedimientos que establece esta norma se aplican a los yesos y sus productos. 3. TERMINOLOGIA 3.1 Cal yodada. Es la cal viva impregnada con sosa cáustica en la proporción aproximada de 90% de óxido de calcio (CaO) y 10% de hidróxido de sodio (NaOH). 4. DISPOSICIONES GENERALES 4.1 Pureza de los reactivos. El grado de los reactivos químicos a utilizarse en todos los ensayos, a menos que se indique de otra manera, será de calidad reactivo analítico (R.A.). Otros grados pueden utilizarse asegurándose que el reactivo sea lo suficientemente puro que permita su uso sin restar la exactitud de la determinación. El agua a utilizarse será destilada. 4.2 Reactivos Cloruro de amonio (NH 4 CI) Hidróxido de amonio (densidad 0,90).Hidróxido de amonio concentrado (NH 4 OH) Nitrato de amonio (25 g/i). Disolver 25 g de nitrato de amonio (NH 4 NO 3 ) en agua y diluir a 1 litro Oxalato de amonio (NH 4 ) 2 C 2 O Cloruro de bario (100 g/i). Disolver 100 g de cloruro de bario (Ba-Cl 2-2H 2 O) en agua y diluya a 1 litro Cloruro de calcio (CaCl 2 ) Acido clorhídrico (densidad 1,19). Acido clorhídrico concentrado (HCI). (Continúa) -1-

4 4.2.8 Acido clorhídrico (1 + 4) mezclar un volumen de HCI (densidad 1,19) con cuatro volúmenes de agua Acido clorhídrico (1 + 5) mezclar un volumen de HCI (densidad 1, 19) con cinco volúmenes de agua Acido nítrico (densidad 1,42). Acido nítrico concentrado (HNO 3 ) Solución cromato de potasio (100 g/l). Disolver 5 g de cromato de potasio (K 2 CrO 4 ) en 50 cm 3 de agua, mezclar y añadir diez gotas de solución 0,05 N AgNO 3 dejar que se estabilice por cinco minutos y filtrar Permanganato de potasio (5,6339 g/i). Disolver 5,6339 g de permanganato de potasio (KMnO 4 ) en agua y diluir a un litro Solución normal de nitrato de plata (0,05 N), Preparar y normalizar a 0,5 N de solución de nitrato de plata (AgNO 3 ) Fosfato de amonio y sodio (NaNH 4 HPO 4 ) Acido sulfúrico (densidad 1,84),Acido sulfúrico concentrado (H 2 SO 4 ) Acido sulfúrico (1 + 6) mezclar cuidadosamente un volumen de H 2 SO 4 (densidad 1,84) con seis volúmenes de agua Acido nítrico (0,1 N) mezclar 1,4 cm 3 de HNO 3 (densidad 1,42) con 200 cm 3 de agua Solución indicadora de fenolftaleina. Disolver 0,25 g de fenolftaleina en 30 cm 3 de metanol y diluir a 50 cm 3 de agua Solución hidróxido de sodio (0,1 N). Disolver 1 g de hidróxido de sodio (NaOH) en 250 cm 3 de agua. 5. METODOS DE ENSAYO 5.1 Determinación de agua libre Pesar una muestra mínima de 500 g del material y colocar formando una capa delgada en un recipiente adecuado Secar en una estufa a la temperatura de 45 C durante dos horas, enseguida enfriar en atmósfera seca y pesar nuevamente. La pérdida en masa corresponde al agua libre Se calculará su porcentaje en relación a la muestra original. -2-

5 % AL = m m1 m X 100 Siendo: AL = agua libre m = masa inicial de la muestra en g m 1 = masa final de la muestra en g Esta muestra se conservará en un recipiente hermético para las determinaciones posteriores. 5.2 Preparación de la muestra para determinaciones posteriores La muestra referida en se pulveriza hasta que su totalidad pase por el tamiz de 250 µm de abertura (INEN 154), teniendo cuidado de no exponerla indebidamente a la humedad o a recalentamiento Se revuelve cuidadosamente la muestra cernida y se guarda en un recipiente hermético. 5.3 Determinación del agua combinada Colocar un gramo de la muestra preparada según el artículo en un crisol con tapa y tarado, secar entre 215 C y 230 C hasta masa constante. La pérdida de masa corresponde al agua combinada Calcular su porcentaje en relación a la muestra original, es decir, tomando en cuenta el agua libre determinada según el numeral % Ac = ( m 2 m m 2 3 ) (100-% AL) Siendo: Ac = agua combinada m 2 = masa inicial de la muestra en g m 3 = masa final de la muestra en g AL = agua libre 5.4 Determinación del anhídrido carbónico El residuo obtenido según el numeral se coloca en el frasco (B figura 1) Humedecer con agua destilada Conectar por un lado a través de una llave con un tubo U que contiene cal sodada (A figura 1) -3-

6 5.4.4 Conectar por el otro lado un tubo U lleno de cloruro de calcio anhidro (CaCl 2 ) (C figura 1) al cual sigue otro con una cantidad determinada de cal yodada (D figura 1) Montado el aparato, se introduce ácido clorhídrico diluido, HCI (1:4) por medio del embudo de llave (E figura 1) hasta la disolución completa de la muestra Hervir inmediatamente durante un minuto, cuidando de mantener cerradas ambas llaves Pasar durante 30 minutos una corriente de aire a través de la solución El aumento en masa de la cal yodada en el tubo (D figura 1) corresponde al anhídrido carbónico. Se calculará el porcentaje de éste con respecto a la muestra original, es decir, tomando en cuenta el agua libre y el agua combinada determinadas según los numerales y

7 5.5 Determinación del silice y materias insolubles Pesar 0,5 g de la muestra obtenida según el numeral en un vaso de precipitación. Agregar alrededor de 25 cm 3 de ácido clorhídrico, (HCI) (1:5) y evaporar hasta sequedad. Enfriar, agregar HCI (d = 1,19) hasta humedecer completamente la muestra. Evaporar hasta sequedad y calentar hasta 120 C durante una hora. Enfriar, humedecer con HCI y agregar alrededor de 20 cm 3 de agua, hervir, filtrar a través de un papel filtro libre de cenizas y lavar hasta eliminar completamente los cloruros Colocar el filtrado dentro del mismo vaso. Evaporar a sequedad, enfriar, humedecer con HCI concentrado, evaporar a sequedad y calentar hasta alrededor de los 120 C durante una hora. Enfriar, agregar HCI (d = 1,19) hasta humedecer completamente la muestra y añadir 25 cm 3 de agua. Hervir, filtrar y lavar hasta eliminar completamente los cloruros Trasladar los papeles que contienen los dos precipitados al mismo crisol y calcinar hasta masa constante. La masa del residuo calcinado corresponde a la materia insoluble y a la sílice (SiO 2 ) Calcular el porcentaje de estas materias con respecto a la muestra original, es decir, tomando en cuenta el agua libre determinada según el numeral Determinación del óxido de hierro y aluminio Al filtrado obtenido como se ha descrito en el numeral agregar unas gotas de ácido nítrico (HNO 3 ) y hervir hasta la completa oxidación del hierro Agregar 2 g de cloruro de amonio (NH 4 CI) disuelto en agua. Seguidamente se alcaliniza con hidróxido de amonio (NH 4 OH). Digerir la mezcla en caliente durante unos pocos minutos hasta que el precipitado se coagule. Filtrar, lavar, secar, calcinar y pesar el precipitado como óxido de hierro + óxido de aluminio, (Fe 2 O 3 +AI 2 O 3 ) Calcular el porcentaje de estas materias con respecto a la muestra original, es decir, tomando en cuenta el agua libre determinada según el numeral Determinación del óxido de calcio Calentar el filtrado obtenido según el numeral 5.6.2, añadir 5 g de oxalato de amonio (NH 4 ) 2 C 2 O 4 Digerir en caliente por 30 minutos asegurándose de que la solución se mantenga siempre alcalina con hidróxido de amonio (NH 4 OH) Filtrar el precipitado, lavar, secar y calcinar a C en un crisol de platino hasta masa constante El residuo corresponde al CaO que se calcula como porcentaje de la muestra original, es decir, tomando en cuenta la humedad determinada según el numeral

8 5.8 Determinación del óxido de magnesio Al filtrado obtenido según el numeral 5.7.2, añadir suficiente agua para dar un volumen total de unos 600 cm 3, enfriar y añadir 10 cm 3 de hidróxido de amonio (NH 4 OH) y 5 g de fosfato ácido de sodio y amonio (NaNH 4 HPO 4 ) disuelto en agua, agitar vigorosamente hasta que la precipitación comience a formarse, dejar en reposo toda la noche Filtrar, utilizando un crisol Gooch y lavar con una solución de nitrato de amonio (NH 4 NO 3 ), calcinar y pesar. Multiplicar esta masa por 0,36207 para encontrar el peso de óxido de magnesio (MgO) Calcular el óxido de magnesio (MgO) de acuerdo a la muestra original. 5.9 Determinación del anhídrido sulfúrico Disolver 0,5 g de la muestra preparada según el numeral en 50 cm 3 de ácido clorhídrico (HCI) (1:5) y hervir Agregar 100 cm 3 de agua hirviente, continuar la ebullición durante 5 minutos; inmediatamente filtrar y lavar con agua caliente Hervir el filtrado y, durante esta operación, agregar 20 cm 3 de una solución hirviente de cloruro de bario (BaCl 2 ). Mantener en caliente la mezcla durante una hora el tiempo suficiente hasta que el precipitado se decante Filtrar y lavar. Secar cuidadosamente y calcinar sobre un mechero Bunsen a la temperatura más baja posible hasta que el papel filtro se haya quemado. A continuación, calcinar al rojo vivo durante quince minutos y pesar. Multiplicar esta masa por 0,34297 para determinar la masa del anhídrido sulfúrico (SO 3 ) Calcular el porcentaje de anhídrido sulfúrico (SO 3 ) con respecto a la muestra original, es decir, tomando en cuenta el agua libre determinada según el numeral Cloruro de sodio Disolver 1 g de la muestra preparada según el numeral hervir con agua durante cinco minutos, filtrar y lavar con 250 cm 3 de agua hirviente Agregar al filtrado 2 a 3 gotas de cromato potásico (K 2 CrO 4 ) y titular con nitrato de plata (AgNO 3 ) (0,05 N). Un cm 3 de AgNO 3 equivalente a 0, g de cloruro de sodio Se calculará el porcentaje de cloruro de sodio con respecto a la muestra original, es decir, tomando en cuenta el agua libre determinada según el numeral

9 6. REPORTE DE RESULTADOS 6.1 Los resultados se expresan como se indica a continuación: SUBSTANCIA Agua libre Agua combinada Anhídrido carbónico (CO 2 ) Sílice (SiO 2 ) y materias insolubles PORCENTAJE Oxidos de hierro y aluminio Fe 2 O 3 + Al 2 O 3 Oxido de calcio (CaO) Oxido de magnesio (MgO) Anhídrido sulfúrico (SO 3 ) Cloruro de sodio (NaCl) TOTAL 100,00± 7. REGLAS PARA CALCULAR LA CANTIDAD DE LOS COMPUESTOS PRESENTES EN EL YESO Puesto que frecuentemente es aconsejable recalcular los resultados del análisis químico, con el fin de obtener mayores datos, debe tenerse en cuenta lo siguiente: 7.1 Multiplicar el porcentaje de agua combinada por 4,778 para obtener el porcentaje de pureza del yeso. Para calcular el porcentaje de CaSO 4 1/2 H 2 O en estado plástico, multiplicar el porcentaje de yeso por 0, Multiplicar el porcentaje de agua combinada por 2,222 para obtener la cantidad de SO 3 combinado como yeso. 7.3 Restar el resultado obtenido en 7.2 del total de SO 3 encontrado mediante el análisis para obtener el exceso de SO Multiplicar el exceso de SO 3 por 1,700 para obtener el porcentaje anhidrita, CaSO Multiplicar el porcentaje de yeso encontrado en 7.1 por 0,3257 para obtener el porcentaje de CaO combinado como yeso. 7.6 Multiplicar el porcentaje de anhidrita encontrado en 7.4 por 0,4119 para obtener el porcentaje de CaO combinado como anhidrita. 7.7 Añadir 7.5 y 7.6 juntos, luego restar el resultado del total de porcentaje de CaO encontrado en el análisis. -7-

10 7.8 Multiplicar el exceso del porcentaje de CaO por 1,7847 para obtener el porcentaje de carbonato de calcio. 7.9 Multiplicar el porcentaje de MgO por 2,091 para obtener el porcentaje de carbonato de magnesio Los resultados se expresan como se indica a continuación: PORCENTAJE Yeso (CaSO 4 2H 2 O) Anhidrita (CaSO 4 natural y/o fabricado) Dióxido de silicio e insolubles (SiO 2 + Ins.) Oxido de hierro y aluminio Fe 2 O 3 + Al 2 O 3 Carbonato de calcio (CaCO 3 ) Cloruro de sodio (NaCL) Carbonato de magnesio (MgCO 3 ) TOTAL 100, oo± -8-

11 APENDICE Z Z.1 NORMAS A CONSULTAR INEN 154 Tamices de ensayo. Dimensiones nominales de las aberturas. Z.2 BASES DE ESTUDIO Norma ASTM C (Reapproved 1985) Standard Methods Chemical Analysis of Gypsum and Gypsum products. American Society fortesting and Materials. Filadelfia,

12 Documento: NTE INEN INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA TITULO: YESOS. ENSAYOS QUÍMICOS Código: CO ORIGINAL: Fecha de iniciación del estudio: REVISIÓN: Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo Oficialización con el Carácter de por Acuerdo No. de publicado en el Registro Oficial No. de Fecha de iniciación del estudio: Fechas de consulta pública: de Comité Interno: Comité Interno de Yesos Fecha de iniciación: Fecha de aprobación: Integrantes del Subcomité Técnico: NOMBRES: Ing. Pedro Orellana I. Arq. Carlos Maldonado Sr. Carlos García Dra. Susana Silva Arq. Jerso Mondragón (Secretario Técnico) INSTITUCIÓN REPRESENTADA: SUBDIRECCION TECNICA DIRECCION NACIONAL DE NORMALIZACION DIRECCION NACIONAL DE PESAS Y MEDIDAS DIRECCION DE LABORATORIOS DIRECCION NACIONAL DE NORMALIZACION Otros trámites: 5 Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de OBLIGATORIA-EMERGENTE a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de y oficializada mediante Acuerdo Ministerial No. 236 de publicado en el Registro Oficial No. 321 de El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de Oficializada como: Obligatoria y de Emergencia Por Acuerdo Ministerial No. 205 de Registro Oficial No. 213 de

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