Análisis de alimentos

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1 Análisis de alimentos Determinación de la cantidad de sal en los alimentos Valoración Electrodos selectivos de iones Densidad Balanzas Guía definitiva sobre la sal Métodos analíticos probados y sus resultados

2 La sal y los humanos llevan mucho tiempo juntos. En la antigüedad, antes de que comenzara la explotación de la halita (también denominada "sal de roca"), la sal era un bien muy preciado y caro. Actualmente, con un precio más asequible, la sal es un ingrediente clave en los alimentos procesados. En esta guía encontrará la siguiente información: Descripción de los métodos para determinar la cantidad de sal de un alimento Breve repaso a la historia de la sal Exposición y explicación de las mediciones en varias muestras Diversos consejos y sugerencias para mejorar la técnica del operario de valoradores y balanzas Contenido 2 1. Introducción 3 2. Descripción general de las soluciones 4 3. Valoración argentométrica 4 4. Métodos selectivos de iones 5 5. Determinación del contenido de sal basada en la densidad 7 6. Contenido de cenizas 8 7. Conclusiones 9 8. Más información 9 9. Apéndice 9 Ti-Note Ti-Note Ti-Note METTLER TOLEDO Guía sobre sal 2

3 1. Introducción Sal: de oro blanco a mercancía La sal tiene unos orígenes muy antiguos que se pueden rastrear hasta los principios de la mayoría de las civilizaciones. Los babilonios y los sumerios usaban la sal para conservar los alimentos. La sal siempre fue un bien muy demandado y escaso en muchas regiones. La sal hizo que muchas ciudades fueran ricas e influyentes, por ejemplo, Luneburgo, en la región de Hansa. No sorprende que la sal haya recibido el nombre de "oro blanco". También es interesante saber que la palabra "salario" tiene su origen en el hecho de que los soldados en la antigüedad solían recibir su remuneración en forma de sal. La sal fue especialmente valiosa en la Edad Media y pasó a ser un producto asequible en las regiones germanófonas únicamente cuando fue posible explotar las capas de sal de varios centenares de metros de grosor (con unos 250 millones de años de antigüedad) de Zechsteinmeer, en el Norte de Alemania. La sal de mesa, que está formada fundamentalmente por cloruro de sodio, es la sal que se usa con más frecuencia en los alimentos. Incluso después del proceso de producción de la sal de mesa común (obtenida a partir de halita o de sal marina), esta contiene entre un 1 y un 3 % de otras sales. La sal marina sin procesar contiene hasta un 5 % de agua. La sal de mesa pasa por procesos de limpieza y refinado. Para mejorar sus atributos (como la capacidad de vertido y la higroscopia), posteriormente se ha añadido a la sal una pequeña cantidad de otras sustancias. Se suelen distinguir dos tipos de sales de mesa: la sal marina y la sal de roca. Ambas se obtienen mediante procesos distintos. Halita La halita es un mineral que se suele extraer del subsuelo. Se obtiene mediante la extracción de la halita o por disolución. La sal de mesa se separa de otras sustancias en las salinas, a través de una fase de disolución seleccionada y concentración y, a continuación, su condensación o cocción. Las distintas culturas de todo el mundo han desarrollado diferentes técnicas para la obtención de la sal. Algunas tribus indias de América del Sur obtienen una sal rica en cloruro potásico mediante el lixiviado de las cenizas de determinadas especies vegetales. En el área alrededor del lago Chad, la tierra que contiene sal se somete a un proceso de lixiviado, se filtra y se cuece. Mucho tiempo atrás, en algunas áreas del norte de Alemania, la turba que había estado sumergida en el mar se usó para extraer sal. Sal marina La obtención de sal a partir de agua marina es probablemente el método más antiguo. El agua marina se conduce a las llamadas "granjas de sal", donde el agua se evapora lentamente. Los iones disueltos, en función de su solubilidad, se cristalizan uno tras otro en diferentes capas. El cloruro de sodio está en la capa superior, que se recolecta antes de que el agua se evapore por completo. Con este procedimiento de obtención de la sal no se puede impedir la contaminación con otras sales, aunque muchas veces esto se usa como reclamo de marketing para su venta. Actualmente, el 20 % del consumo global de sal de extrae del agua del mar. La sal hoy día La sal es un ingrediente esencial en los alimentos procesados y, a veces, es necesario determinar su contenido con la mayor precisión posible. Si tenemos en cuenta su glorioso pasado como "oro blanco", la sal hoy día se puede decir que tiene mala reputación. Tomar demasiada sal (especialmente iones sodio) tiene efectos negativos para la salud. Actualmente organizaciones como WHO y FAO han tomado iniciativas con objeto de poner límites al consumo de sal estableciendo para ello unos valores máximos para los productos alimentarios. Cabe esperar que esta tendencia continúe y que pronto estén disponibles los valores máximos de sal permitidos. También es probable que aumente la presión sobre los fabricantes de alimentos para que reduzcan el contenido de sal en sus productos. En consecuencia, ha habido que modificar muchas fórmulas y otras están en espera para su modificación. Estas tareas exigen que se realicen muchas pruebas, incluida la determinación del contenido de sal. METTLER TOLEDO Guía sobre sal 3

4 En las siguientes secciones se describen los distintos métodos para determinar la cantidad de sal (por ejemplo, la valoración, la pérdida en secado, etc.). A continuación, se ofrece información sobre la determinación del contenido de sal en determinados alimentos y, por último, se incluyen consejos y sugerencias para mejorar las técnicas de medición a fin de conseguir unos procedimientos de trabajo más fáciles y unos resultados más exactos. 2. Descripción general de las soluciones Determinación del contenido de sal en muestras de sólidos y líquidos METTLER TOLEDO pone a su disposición varias técnicas para determinar la cantidad de sal, cloruro, sodio y potasio que hay en prácticamente cualquier tipo de muestra. Las muestras líquidas pueden someterse a una determinación directa. Las muestras sólidas, sin embargo, pueden requerir un paso de preparación para liberar la sal y disolver los iones. Valoración Métodos selectivos de iones Densidad Balanza analítica Balanza de precisión Contenido de sal Contenido de cloruro Contenido de sodio Contenido de potasio Contenido de ceniza (total de sales) 3. Valoración argentométrica de la sal Valoración La valoración es uno de los análisis cuantitativos químicos más antiguos. Actualmente, este fiable método, que ofrece gran exactitud y precisión, es muy valorado y se aplica con frecuencia. Su linealidad, es insuperable. En consecuencia, tanto las concentraciones muy altas como las muy bajas se pueden determinar con seguridad. Para la calibración del método, simplemente hay que llevar a cabo la determinación del título. Argentometría Un método muy habitual para determinar el contenido de sal es la valoración argentométrica del ion de cloruro. En función del contenido de cloruro, se puede calcular la cantidad de cloruro de sodio (es decir, la sal). La valoración argentométrica es una reacción de precipitación: El cloruro de plata moderadamente soluble se forma a partir de los iones de cloruro contenidos en la muestra y el nitrato de plata añadido del valorante. Ag + + Cl - AgCl Con las valoraciones de precipitaciones, hay que tener en cuenta varios aspectos. La reacción de valoración puede ser más lenta en comparación, por ejemplo, con una valoración de ácido/ base en muestras acuosas. En consecuencia, se debe aplicar una velocidad de valoración media, como se indica en muchas aplicaciones de METTLER TOLEDO. Al inicio de la valoración, la solución de muestra puede pasar a estar sobresaturada antes de que se forme el precipitado. Por ello, el electrodo no puede indicar la evolución de la reacción de valoración. Para evitar la sobresaturación, se recomienda ajustar el ph de la solución de muestra en función del valor requerido. Para la valoración del cloruro en general, la solución de muestra se acidifica levemente con ácido nítrico hasta alcanzar un ph de 4,5. METTLER TOLEDO Guía sobre sal 4

5 En el caso de soluciones de muestras altamente concentradas, se pueden producir inclusiones de muestras y valorantes en el precipitado que falseen el resultado. Para contrarrestar este efecto, se puede agitar rápidamente durante la valoración. Resultados Muestra Media % DER n Mostaza (poca sal) 0,142 % 1,19 8 Zumo de tomate 0,50 % 0,13 5 Pastel de jamón 1,69 % 3,12 6 Ketchup 2,67 % 0,17 15 Condimentos 17,24 % 0,18 8 Especies mezcladas 55,66 % 0, Métodos selectivos de iones Electrodos selectivos de iones Los electrodos selectivos de iones (ISE) son un método alternativo a la medición de la concentración de iones en las soluciones. Se trata de una configuración sencilla que consta del ISE correspondiente, un medidor de iones adecuado, un valorador o un instrumento similar y un agitador. Un ISE está formado por un elemento sensor, una membrana y el cuerpo del electrodo. Existen 4 tipos de membranas sensoras en uso para los distintos ISE. Modelo Membrana de vidrio Membrana cristalina (estado sólido) Membrana de polímero (membrana líquida) Sensible al gas Ejemplos de aplicación ph, sodio Fluoruro, yodo y cobre Potasio, calcio y litio Oxígeno disuelto, dióxido de carbono Tipos de membranas Medición El ISE responde a la concentración, o, para ser más exactos, a la actividad del ion determinante. La respuesta sigue la ecuación de Nernst, que se usa habitualmente para la medición del ph. Si se incluye también la interferencia de los iones, esta ecuación se amplía y se convierte en la ecuación de Nicolsky. Sin embargo, ambas ecuaciones describen una relación lineal entre las lecturas de potencial (en mv) y el logaritmo de la concentración de iones (o actividad respectivamente). En el límite de detección y en altas concentraciones, ya no se consigue linealidad y ello influye negativamente en las determinaciones. Para la mayoría de los iones, el intervalo de concentración aplicable se especifica desde 10-1 hasta 10-5 mol/l. METTLER TOLEDO Guía sobre sal 5

6 Tiempo de respuesta Normalmente, los ISE alcanzan una lectura de potencial estable transcurridos entre 1 y 3 minutos. El tiempo de respuesta está normalmente en el extremo más corto en las soluciones concentradas y en el extremo más largo en las soluciones diluidas, respectivamente. Almacenamiento del ISE Para periodos cortos de tiempo, se recomienda almacenar el electrodo en una solución estándar de 0,01 mol/l del ion correspondiente. Para periodos más largos (por ejemplo, más de una semana), se debe almacenar en seco. Para su almacenamiento en seco, consulte las instrucciones del ISE. En general, hay que aspirar el electrodo y efectuar una descarga de agua desionizada. De esta manera, se protege el elemento sensor. Interferencias Los ISE son selectivos para un ion, pero no específicos para él. En consecuencia, otros iones presentes en la solución de muestra también contribuyen a la lectura del electrodo. El coeficiente de selectividad describe la preferencia del ISE con respecto a los iones que interfieren. Los coeficientes de selectividad son típicos para un ISE y se especifican en el manual de instrucciones. Para una solución de potasio de 0,001 mol/l, se producen las siguientes interferencias: Ion medido Potasio K + Ion que interfiere Concentración que causa un error del 10 % Interferencia Cesio Cs + 0,0003 mol/l Muy elevada Amonio + NH 4 0,006 mol/l Elevada Hidronio H + 0,01 mol/l Baja Sodio Na + 2,0 mol/l Muy baja Ajuste de la fuerza iónica Para evitar o mantener baja la influencia de los iones que interfieren y otros tipos de iones, se añaden tampones de ajuste de fuerza iónica (ISAB) a las soluciones de muestra. Los ISAB también se añaden a las soluciones estándar para mantener las soluciones estándar y de muestra lo más parecidas posible. El manual de instrucciones de ISE especifica qué ISAB es el que se recomienda. Algunos tipos de tampones de ajuste de fuerza iónica ISE ISAB Potasio K + TEACl, NaCl Calcio Ca 2+ KCl, NaCl Fluoruro F - Mezcla de NaCl, ácido acético, acetato de sodio y CDTA TEACL = Cloruro de tetraetilamonio CDTA = 1,2 ácido tetraacético diaminociclohexano Resultados de potasio Muestra Media % DER n Vino blanco 764 mg/l 0,20 6 Leche 1557 mg/l 0,36 6 Zumo de naranja 1698 mg/l 0,12 6 Zumo de zanahoria 3076 mg/l 0,29 6 Zumo de baya 3739 mg/l 0,17 5 METTLER TOLEDO Guía sobre sal 6

7 Resultados de sodio Muestra Media % DER n Vino blanco 8,4 mg/l 0,63 5 Leche 433,8 mg/l 0,20 6 Zumo de uva 23,8 mg/l 0,66 5 Caldo 4110 mg/l 0,35 5 Caldo (sal reducida) 468,5 mg/l 0, Determinación del contenido de sal basada en la densidad El contenido de sal de una solución compuesta por sal y agua (es decir, dos componentes solo), también se puede determinar midiendo su densidad. Si la cantidad de sal disuelta en agua (o en un disolvente) es alta, la densidad será mayor. En función de una tabla de conversión, el contenido de sal se evalúa a partir de la medición de densidad. Las técnicas tradicionales para medir la densidad son el hidrómetro y el picnómetro. Sin embargo, estos métodos exigen gran cantidad de tiempo, necesitan volúmenes de muestra considerables y son propensos a que se produzcan errores de lectura. Cloruro de sodio, 25 C, en agua Contenido de sal g/l Densidad g/cm3 1,1887 1,1478 1,0707 1,0340 1,0053 Mediciones de densidad y densímetros Los densímetros actuales aplican el principio físico del tubo en U oscilante. La frecuencia de oscilación depende de la masa del tubo en U, que es el contenido del tubo en U respectivamente. En consecuencia, se aplican varios milímetros de muestra mediante una jeringa o un cambiador de muestras automático en el instrumento del densímetro. Esquema de la célula de densidad La medición tarda entre 2 y 3 minutos, no necesita reactivos y permite reutilizar la muestra en el futuro. El proceso de limpieza y secado del tubo en U antes de usar la próxima muestra se puede hacer automáticamente. Esto añade seguridad en los resultados a la alta velocidad de la medición. Como la densidad depende de la temperatura, los densímetros modernos cuentan con un termostato electrónico y compensan los resultados de densidad a 20 C o a cualquier otra temperatura. METTLER TOLEDO Guía sobre sal 7

8 Influencia de la temperatura en la densidad del agua Resultados Muestra Valor medio de contenido de sal % DER del valor de densidad Solución salina normal (isotónica) 0,9 % p/p 0,02 12 Solución salina 9,8 % p/p 0,02 6 (cloruro de sodio en agua desionizada) Salmuera 17,9% p/p <0,02 6 n 6. Contenido de cenizas Los alimentos y sus ingredientes contienen pequeñas o grandes cantidades de compuestos inorgánicos, por ejemplo, cloruro de sodio. Las sales de compuestos orgánicos, por ejemplo, el acetato de sodio o el estearato de calcio, son otra fuente de iones. Si la muestra de alimento se incinera, estos compuestos inorgánicos permanecen. En consecuencia, la ceniza es el residuo inorgánico que queda después de eliminar la materia orgánica y el agua mediante el proceso de incineración. El contenido de cenizas es una medición de la cantidad total de sales minerales. Sin embargo, este contenido no es igual a la suma de las sales minerales, porque durante el proceso de incineración se evaporan los compuestos inorgánicos volátiles (= pérdida de peso) y se forman óxidos o carbonatos (= ganancia de peso). La determinación del contenido de cenizas proporciona información sobre estos aspectos: Etiquetado nutricional: en ocasiones, se solicita que se especifique la cantidad de minerales. Procesamiento: el contenido de minerales puede influir en las propiedades químicas y físicas de los alimentos. Incineración Es el procedimiento de descomposición de la muestra hasta que se completa la mineralización. En los análisis de alimentos se aplican los procedimientos de incineración en seco y en húmedo. Incineración en seco: por lo general, la muestra se coloca en un crisol de platino y se calienta a 550 C en un horno durante 2 o 3 horas. El agua y otros compuestos volátiles se evaporan. En presencia del oxígeno (aire), las sustancias orgánicas se descomponen en dióxido de carbono, agua y, finalmente, otras moléculas pequeñas que se evaporan por completo. Casi todos los minerales se convierten en óxidos, sulfatos o cloruros. Se debe tomar nota del peso antes y después del proceso de incineración. La diferencia entre los dos pesajes es el contenido de ceniza. Si se añaden reactivos para reforzar la mineralización, habrá que tener en cuenta la cantidad restante de reactivos. Incineración en húmedo: la incineración en húmedo en ácidos fuertes y reactivos oxidantes se aplica normalmente si hay que hacer más análisis, por ejemplo, la determinación de minerales específicos o si hay que determinar compuestos inorgánicos que se evaporan al calentarse en el horno. La muestra se pesa en un matraz. El líquido que queda después de la digestión completa se llena hasta un volumen definido y se somete a otros análisis. METTLER TOLEDO Guía sobre sal 8

9 Resultados Muestra Media Sebo de ternera (grasa) <0,1 % Leche (entera) 0,67 % Pavo 0,88 % Pimienta blanca 1,59 % Mostaza amarilla 3,64 % Queso azul 5,11 % Chile en polvo 11,81 % 7. Conclusiones Existen varios métodos disponibles para determinar el contenido de sal de los productos alimentarios. El método más adecuado se selecciona en función de la consistencia de la muestra (líquida o sólida), de los requisitos legales y de etiquetado, del nivel de exactitud y precisión, así como de las posibilidades del laboratorio. La valoración argentométrica es sin duda el método más exacto para determinar el contenido de sal y se aplica con mucha frecuencia. Sin embargo, es posible que haya que usar ISE para determinar selectivamente el sodio o el potasio. La determinación del contenido de sal a través de la densidad puede ser un método más rápido, pero menos preciso. METTLER TOLEDO pone a disposición de los laboratorios de alimentos los instrumentos adecuados para el método elegido. Busque más información sobre nuestros productos y póngase en contacto con nuestros expertos para obtener sugerencias sobre cómo puede beneficiarse de la experiencia de METTLER TOLEDO en la industria de la alimentación. 8. Más información Más información acerca de las soluciones de METTLER TOLEDO Más información sobre los valoradores potenciométricos: Más información acerca de los densímetros: Más información acerca de las balanzas Excellence: Si le ha resultado interesante esta guía, nos complace presentarle la colección de guías de METTLER TOLEDO sobre la industria alimentaria. Haga clic en los siguientes enlaces para acceder a las guías de alimentos correspondientes. Guía definitiva sobre el azúcar Guía definitiva sobre la acidez Guía definitiva sobre formulación Guía definitiva sobre grasas y aceites comestibles Guía definitiva sobre contenido en agua y humedad Apéndice Ti-Note 17 Ti-Note 12 Ti-Note 19 Contenido de cloruro en el ketchup Determinación del contenido de potasio mediante medición directa Determinación del sodio mediante ISE METTLER TOLEDO Guía sobre sal 9

10 METTLER TOLEDO Guía sobre sal 10

11 METTLER TOLEDO Guía sobre sal 11

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13 METTLER TOLEDO Guía sobre sal 13

14 METTLER TOLEDO Guía sobre sal 14

15 METTLER TOLEDO Guía sobre sal 15

16 Buenas prácticas de medición Cinco pasos para obtener mejores resultados de medición Las buenas prácticas de medición de METTLER TOLEDO forman un programa global que le ayuda en el laboratorio y en los entornos de producción, ya que facilita mediciones de garantía de calidad para balanzas, básculas, pipetas e instrumentos analíticos. El primero de los cinco pasos de las directrices de buenas prácticas de medición consiste en la evaluación de las necesidades de medición de sus procesos y de los riesgos asociados. También tenemos en cuenta los requisitos normativos y de regulación correspondientes a su industria. Con toda esta información, las buenas prácticas de medición formulan sencillas recomendaciones para seleccionar, instalar, calibrar y usar instrumentos de medición y pesaje para el pesaje para la valoración para pipeteo para densidad y refractometría 5 Routine Operation 1 Evaluation 4 Calibration / Qualification Good Measuring Practices 2 Selection 3 Installation / Training Para obtener más información: Mettler-Toledo AG Laboratory Division Im Langacher CH-8606 Greifensee, Switzerland Sujeto a cambios técnicos 10/2012 Mettler-Toledo AG Global MarCom Switzerland

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