PROTOCOLO PARA LA DETERMINACIÓN DE CLORUROS CONTENIDO

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1 COD. GL PL Se cambió la imagen institucional 0 Documento inicial Celian Obregon Apoyo a procesos Martha García Ing. Química Loida Zamora Dir. SILAB Carlos Doria Coordinador lab. de calidad ambiental Loida Zamora Dir. SILAB Leanis Pitre Dir.SILAB REV. No. DESCRIPCION ELABORÓ REVISÓ APROBÓ FECHA APROBADO: GL PL 17 Página 1 de 8

2 CONTENIDO 1. OBJETO APLICACIÓN DEFINICIONES FUNDAMENTO DEL MÉTODO INTERFERENCIAS Y LIMITACIONES TOMA DE MUESTRA, ALMACENAMIENTO Y PRESERVACIÓN MATERIALES Y EQUIPOS REACTIVOS Y SOLUCIONES PROCEDIMIENTO CÁLCULOS AUTORIDAD FORMATOS REFERENCIAS... 8 GL PL 17 Página 2 de 8

3 1. OBJETO Describir la metodología a seguir para determinar Cloruros en aguas. 2. APLICACIÓN El método Argentométrico (SM 4500 Cl - B) es aplicable en aguas potables y superficiales relativamente claras que contengan 0.15 a 10 mg de Cl - en la muestra titulada. 3. DEFINICIONES Cloruros: Son compuestos que llevan un átomo de cloro en estado de oxidación formal, por lo tanto corresponden al estado de oxidación más bajo de este elemento ya que tiene completado la capa de valencia con ocho electrones. Indicador: Es un ácido o base débil cuya forma disociada tiene diferente color que la forma sin disociar, ello es debido a que están formados por sistemas resonantes aromáticos, que pueden modificar la distribución de carga según la forma que adopten. Esta alteración por el desplazamiento hacia una forma más o menos disociada, hace que la absorción energética del sistema se modifique y con ello el color. Método Argentométrico: Método volumétrico indicado para determinar contenidos de cloruros entre 0.15 y 10 mg Cl -. Titulación: Denominada también valoración ácido-base, y son empleadas para determinar concentraciones de sustancias químicas con precisión y exactitud. Se llevan a cabo gracias a la reacción que ocurre entre ácidos y bases, formando sales y agua. Intervienen tres agentes o medios: el titulante, el titulado (o analito) y el indicador. GL PL 17 Página 3 de 8

4 4. FUNDAMENTO DEL MÉTODO Uno de los aniones inorgánicos que se encuentra en mayor concentración en aguas de consumo humano y en aguas residuales es el ión Cloruro (Cl - ). El sabor salino producido por la presencia de cloruros es variable y depende de la composición química del agua. Algunas aguas con una concentración de cloruros de 250 mg/l se les pueden detectar sabor salino si el principal catión que le acompaña es el sodio. Por otra parte, el típico sabor salino puede estar ausente en aguas con una concentración de 1000 mg/l de Cl -, si los cationes que predominan son calcio y magnesio. La concentración de cloruro es más alta en aguas residuales que en agua cruda debido a que el cloruro de sodio es un artículo común de la dieta alimenticia y pasa sin cambios a través del sistema digestivo. A lo largo de la costa marina, el cloruro se puede presentar en altas concentraciones debido a las fugas de agua salada en el sistema de alcantarillado. También puede ser aumentado por los procesos industriales. Un alto contenido de cloruros en las aguas puede dañar estructuras y tuberías metálicas, al igual que afecta el crecimiento de la flora. En una solución neutra o ligeramente alcalina (con ph entre 7 y 10), el cromato de potasio, K2CrO4 puede indicar el punto final de la titulación de cloruros con solución valorante de nitrato de plata, AgNO3. Los Cl - precipitan con el ión Ag + formando cloruro de plata (AgCl), que es un compuesto muy insoluble de color blanco. El cloruro de plata (AgCl) se precipita cuantitativamente antes de formarse el color rojo del cromato de plata (Ag2CrO4). Reacción de valoración: NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3 Reacción Indicadora: 2AgNO3 + K2CrO4 Ag2 CrO4 + 2KNO3 AgNO 3 en exceso GL PL 17 Página 4 de 8

5 5. INTERFERENCIAS Y LIMITACIONES. Los sulfuros, tiosulfato y sulfitos interfieren pero pueden removerse tratando con peróxido de hidrogeno. El ortofosfato en exceso de 25 mg/l interfiere precipitando como fosfato de plata. El hierro en exceso de 10 mg/l interfiere enmascarando el punto final. El bromuro, yoduro y cianuro se registran como las concentraciones equivalentes de cloruros. 6. TOMA DE MUESTRA, ALMACENAMIENTO Y PRESERVACIÓN Para este método analítico la muestra se recolecta en recipientes de vidrio limpio, químicamente resistentes o de plástico con un volumen máximo de 100 ml. Si la muestra no es analizada de forma inmediata esta se puede preservar por medio de refrigeración a 4ºC y no requiere de preservativos especiales para almacenarla. 7. MATERIALES Y EQUIPOS - Titulador automático - Matraz erlenmeyer de 250 ml - Pipeta volumétrica - Balones volumétricos de 1000 ml, 250 ml, 100 ml Clase A - Agitador magnético - Barras magnéticas - Balanza analítica - Horno GL PL 17 Página 5 de 8

6 8. REACTIVOS Y SOLUCIONES - Solución titulante estándar de nitrato de plata, M (0.0141N). Disuelva g de Ag NO3 en agua destilada; transfiera cuantitativamente a un matraz aforado de un litro y complete a volumen con la misma calidad de agua (1,00 ml=0,5 mg Cl - ). Normalice la solución anterior empleando una solución estándar de cloruro de sodio 0,0141 N. - Solución estándar de cloruro de sodio (NaCl) 0,0141N. Seque cloruro de sodio (sal) a 140 C por dos horas. Disuelva en un vaso de precipitado (beaker) 824,0 mg de NaCl en agua destilada y transfiéralo a un matraz aforado y complete hasta 1000 ml. (1,00 ml=0,5 mg Cl - ). - Solución indicadora de cromato de potasio Pesar 5 gr de cromato de potasio K2CrO4, y disolver en 50 ml de agua destilada. Añadir nitrato de plata 0,1 N (Ag NO3) hasta obtener un precipitado de rojo permanente. Deje en reposo 12 horas. Filtrar y llevar a 100 ml con agua destilada. - Solución de nitrato de plata 0,1N (Ag NO3): Pesar 16,987 gr de nitrato de plata y disolver 1 L de agua destilada Reactivos especiales para remover interferencias: - Suspensión de hidróxido de aluminio (Al (OH)3). Disuelva 125 g de sulfato de potasio y aluminio (AlK(SO4)2.12 H2O) o sulfato amónico de aluminio (AlNH4(SO4)2.12H2O), en 1L de agua destilada. Caliente a 60 C y adicione lentamente y con agitación constante 55 ml de hidróxido de amonio concentrado (NH4OH). Deje en reposo alrededor de 1 hora, transfiera a una botella grande para lavar el precipitado por adiciones sucesivas de agua destilada, agitando fuertemente y decantando hasta que el agua de lavado esté libre de cloruros. Complete aproximadamente a 1 L con agua destilada. Agite cada vez que se utilice. - Solución indicadora de fenolftaleína - Solución de Hidróxido de sodio, NaOH, 1N - Ácido Sulfúrico, H2SO4 1N GL PL 17 Página 6 de 8

7 - Solución de peróxido de hidrógeno (H2O2), 30% V/V 9. PROCEDIMIENTO - Use 100 ml de muestra o una porción adecuada (50 ml) diluida hasta 100 ml. - Si la muestra es altamente coloreada agregue 3 ml de una suspensión de Al(OH)3, agite, deje sedimentar y filtre. - Si están presentes los sulfuros, sulfitos o tiosulfatos adicione 1 ml de solución de H2O2 y agite por 1 minuto. - Titule directamente la muestra si el ph se encuentra en el rango de 7 a 10 - Adicione 2 gotas de fenolftaleína y ajuste el ph en un rango de 7 a 10 con solución de H2SO4 1 N o NaOH 1N, según sea el caso. - Añadir 1 ml de solución indicadora de cromato de potasio, y homogenice la cual dará a la muestra un color amarillo brillante. - Dejar caer gota a gota con el titulador, la solución titulante de nitrato de plata 0,0141 N manteniendo la muestra en agitación permanente hasta que la muestra vire a color rojo ladrillo. Anotar los ml de solución titulante de nitrato de plata consumidos. - Titule un blanco de reactivos ejecutando el procedimiento antes descrito 10. CÁLCULOS Calcular los mg/l de cloruros de la forma: Donde (A B) x N x mg Cl - /L = (1) ml muestra GL PL 17 Página 7 de 8

8 A: Volumen de solución de AgNO3 gastado en la titulación de la muestra, en ml B: Volumen de solución de AgNO3 gastado en la titulación del blanco, en ml N: Normalidad de la solución de AgNO3 35,45= Peso equivalente del cloruro, en mg/eq-q mg NaCl/L = (mg Cl - /L) x 1,65 Se recomienda repetir el análisis sobre una dilución de la muestra, en caso de sobrepasar los 10 ml del titulante (AgNO3) 11. AUTORIDAD Director técnico: Posee autoridad para decidir acerca del uso de equipos y la realización, suspensión, reanudación o reprogramación de una prueba. Responsable de calidad: Decide sobre la repetición de una prueba. Técnico Analista titular o suplente y/o Auxiliares: Autoridad para decidir el encendido de equipos, si se requiere, tomar las muestras, realizar las lecturas pertinentes y repetir las pruebas cuando sea necesario. 12. FORMATOS Datos de Análisis Volumétricos Cód: GL-F REFERENCIAS Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. Argentometric Method 4500 Cl - B. American Public Health Association, American Water Works Association, Water Pollution Control Federation. 21st ed., New York, 2005.pp GL PL 17 Página 8 de 8

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