UNIVERSIDAD CENTRAL DE VENEZUELA ESCUELA DE QUIMICA FACULTAD DE CIENCIAS INSTRUMENTAL ANALITICO PROCEDIMIENTOS PARA LA DISOLUCIÓN DE MUESTRAS

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1 UNIVERSIDAD CENTRAL DE VENEZUELA ESCUELA DE QUIMICA FACULTAD DE CIENCIAS INSTRUMENTAL ANALITICO PROCEDIMIENTOS PARA LA DISOLUCIÓN DE MUESTRAS Caracas 2006

2 TABLA DE CONTENIDO 1 INTRODUCCION MUESTRAS DE ALIMENTOS 2.1 DISOLUCIÓN DE BERRO... 2 TRATAMIENTO POR DIGESTIÓN ÁCIDA... 2 TRATAMIENTO CON METABORATO DE LITIO DISOLUCIÓN DE ESPINACA TRATAMIENTO POR DIGESTIÓN ÁCIDA... 2 FUSIÓN CON METABORATO DE LITIO DISOLUCION DE HARINA DE TRIGO: DISOLUCIÓN DE LECHE EN POLVO MÉTODO DE CALCINADO MÉTODO ÁCIDO DISOLUCIÓN DE COMPLEJOS VITAMÍNICOS... 3 TRATAMIENTO POR DIGESTION BASICA... 3 TRATAMIENTO POR DIGESTION ACIDA MUESTRAS DE FERTILIZANTES DISOLUCIÓN DE FERTILIZANTES... 2 FERTILIZANTES ORGÁNICOS... 4 FERTILIZANTES INORGÁNICOS MUESTRAS METÁLICAS 5.1 DISOLUCION DE BRONCE DISOLUCIÓN DE ACERO DISOLUCION DE LATÓN DISOLUCIÓN DE LANA MUESTRAS DE SUELOS Y SEDIMENTOS DISOLUCIÓN DE MUESTRAS DE SUELO... 5 MÉTODO DE EXTRACCIÓN ÁCIDA... 5 MÉTODO DE FUSIÓN BIBLIOGRAFÍA RECOMENDADA

3 1 INTRODUCCION Para facilitar al estudiante el análisis de muestras durante este laboratorio, se presentan a continuación los métodos más utilizados para su digestión, clasificados de acuerdo al tipo de muestra a estudiar. En el informe correspondiente a la práctica, el estudiante debe detallar las razones del empleo del método particular, así como presentar las observaciones experimentales al procedimiento empleado. 2 MUESTRAS DE ALIMENTOS 2.1 DISOLUCIÓN DE BERRO. TRATAMIENTO POR DIGESTIÓN ÁCIDA. En un beacker de 200 ml se coloca 1 g de berro pulverizado y se agrega la mínima cantidad de H 2 SO 4 concentrado para descomponer la materia orgánica, hasta que se forme una pasta homogénea de color negro mate, El agregado delácido debe acompañarse de agitación mecánica con una varilla de vidrio. Posteriormente se agrega peróxido de hidrógeno gota a gota, para aclarar la solución y finalmente se afora al mínimo volumen. TRATAMIENTO CON METABORATO DE LITIO. Pese metaborato de litio y berro en una relación 3:1. Homogenice la mezcla, colóquela en un crisol de grafito e introdúzcala en una mufla a C por 15 minutos. Saque el crisol con unas pinzas, agite de manera circular para formar la perla de bórax y viértala rápidamente en un beaker de 200 ml con 10 de ácido nítrico al 5 %. Calentar y agitar por 30 minutos, hasta disolución completa, agregando ácido nítrico si es necesario. Enrace al menor volumen. 2.2 DISOLUCIÓN DE ESPINACA. El tratamiento es muy similar al utilizado con el berro TRATAMIENTO POR DIGESTIÓN ÁCIDA. Pese aproximadamente 5 g de espinaca y agregue 20 ml de H 2 SO 4 fumante hasta que se forme una pasta homogénea de color negro mate. Añada gota a gota peróxido de hidrógeno al 30 % hasta obtener una solución transparente e incolora. Enrasar al menor volumen. FUSIÓN CON METABORATO DE LITIO. Se prepara una perla empleando metaborato de litio como fundente. La relación de muestra de espinaca y metaborato es 1:3. Pese 0,2 g de espinaca pulverizada y 0,6 g de metaborato litio en un crisol de grafito, homogenice la mezcla y colóquela en un crisol de grafito. Llévelo a una mufla a C por 20 minutos, hasta formar la perla. Retire la muestra y vierta la perla en un beaker de 15 ml conteniendo HNO 3 al 15 % y calentando moderadamente. Si no se disuelve añadir gota a gota HNO 3 concentrado. Enrasar al menor volumen. 2

4 2.3 DISOLUCION DE HARINA DE TRIGO: Pesar por triplicado 2 g de harina de trigo. Agregar a cada réplica aproximadamente 20 ml de H 2 SO 4 concentrado, con el fin de calcinar la materia orgánica. Se formará una pasta negra. Agita y se caliente suavemente por 15 minutos hasta que se lleve a cabo la digestión ácida. Coloque jinetillos y vidrio reloj y añada gota a gota H 2 O 2 hasta que la solución se aclare, con el fin de pasar todo el carbón a CO 2. Finalmente se afora a 50 ml o al menor volumen posible. 2.4 DISOLUCIÓN DE LECHE EN POLVO. MÉTODO DE CALCINADO. Se pesa por triplicado 2 g de leche. Luego la leche se calcina en un crisol con tapa usando el mechero, por 30 minutos. La apariencia de la leche será negra. Posteriormente se coloca en la mufla por 30 minutos a una temperatura de 750 C. El producto se disuelve en 15 ml de HCLO 4 al 15%. Si no se disuelve, se añade gota a gota HCLO 4 concentrado. MÉTODO ÁCIDO Se pesa por triplicado 2 g de leche. A la leche se le agrega aproximadamente 30 ml de una mezcla ácido nítrico+ácido perclórico en la relación 1:1 con la finalidad de calcinar la materia orgánica. Se forma un sólido de color negro que poco a poco se descompone La digestión ácida recompleta en1 hora con calentamiento moderado, empleando un vidrio de reloj y jinetillas. Finalmente se afora a 100 ml o el menor volumen posible. 3 DISOLUCIÓN DE COMPLEJOS VITAMÍNICOS TRATAMIENTO POR DIGESTION BÁSICA Lleve a cabo la experiencia en ambiente de baja luminosidad. En un balón aforado de 100 ml suspenda el equivalente a 1g de vitamina en 5 ml de agua destilada, asegurando que el soluto quede completamente humedecido, luego disuelva en 5 ml de NaOH 10%. Tan pronto como se disuelva completamente el sólido agregue 100 ml de agua destilada y 2.5 ml de ácido acético glacial, agregue 3.5 ml de una solución de acetato de sodio y afore con agua destilada. TRATAMIENTO POR DIGESTION ÁCIDA Se pesa por triplicado 0,8 g de vitamina y se colocan en beacker de 200 Ml. Se agrega 20 ml de agua regia (mezcla 3:1 de ácido clorhídrico: y ácido nítrico) y se digesta en caliente alrededor de una hora. Se filtra la solución con papel de filtro y se enraza a un volumen de 50 ml. 3

5 4 DISOLUCIÓN DE FERTILIZANTES FERTILIZANTES ORGÁNICOS La muestra es primero calcinada a una temperatura que no excede los 450 ºC. La ceniza se trata con ácido clorhídrico y se calienta hasta sequedad. El residuo se trata consecutivamente con ácido clorhídrico caliente y luego se calienta casi a sequedad con un poco de ácido nítrico. El extracto se diluye para dar una solución ácida que es conveniente para la determinación subsiguiente de ciertos metales. Si se encuentran partículas de color negro en la solución, se puede tratar la misma con peróxido de hidrógeno, siempre y cuando la muestra no sea para el análisis de fósforo por fotocolorimetría. FERTILIZANTES INORGÁNICOS La muestra se trata directamente con ácido clorhídrico para dar un extracto soluble en ácido. El residuo se extrae consecutivamente con ácido caliente después de la evaporación a sequedad. Con los fertilizantes inorgánicos, se logra su disolución con una pequeña cantidad de agua y ácido. 5 MUESTRAS METÁLICAS 5.1 DISOLUCION DE BRONCE La muestra de bronce primero se limpia con ácido nítrico diluido para eliminar los óxidos presentes y se seca en la estufa, una vez seca se pesa por triplicado alrededor de 0.2 g de la muestra y se disuelve en ácido nítrico concentrado en caliente. Finalmente se enfría la solución y se lleva hasta un volumen aforado de 100 ml 5.2 DISOLUCIÓN DE ACERO: El acero se pica en pequeñas porciones, se limpia con HCl diluido y se seca en la estufa. Luego se pesa por triplicado 1 g de acero, se disuelve 20 ml aproximadamente de agua regia (3:1 HCl:HNO 3 ). Se coloca un vidrio reloj y jinetillos y se deja en la plancha de calentamiento hasta total disolución, agregando la mezcla ácida si es necesario. Una vez disuelto se enraza a 100 ml. 5.3 DISOLUCION DE LATÓN. El latón se debe picar en pequeñas porciones, se limpia con HCl diluido y se seca en la estufa. Se debe pesar por triplicado 1 g de latón, colocar en un beacker, agregar aproximadamente 20 ml de agua regía (mezcla de HCl:HNO 3 ) y dejar digestar colocando un vidrio de reloj y jinetillos. Finalmente enrasar a 100 ml. 5.4 DISOLUCIÓN DE LANA DE ACERO La lana se debe picar en pequeñas trozos y luego se limpia con HNO 3 diluido y se seca en la estufa. Luego se pesa por triplicado 1 g de lana. Se disuelve en agua regia 3:1 HCl:HNO 3 (aproximadamente 20 ml), añadiendo lentamente y colocando jinetillos y un 4

6 vidrio de reloj. Una vez disuelto se enraza a 100 ml. Si observa residuos diluya la solución (hasta 60 ml) y filtre con doble papel de filtro. Finalmente enraze. 6 DISOLUCIÓN DE MUESTRAS DE SUELO MÉTODO DE EXTRACCIÓN ÁCIDA Preparar agua régia (relación de volúmenes 3:1 de ácido clorhídrico y ácido nítrico concentrados). Pesar con exactitud la muestra a disolver, colocarla en un Beacker que contenga una pequeña cantidad de la mezcla ácida y agitar suavemente con mucho cuidado. Calentar por una hora. Si se observan restos de sílice, deséchelos por filtración y lleve cuantitativamente a 100 ml. MÉTODO DE FUSIÓN Pesar con exactitud cierta cantidad de muestra y metaborato de litio (Li 2 B 4 O 7 ) de manera que la relación de masas sea 1:3 respectivamente. Dividir el metaborato en dos porciones, colocar en un crisol de grafito una primera porción, sobre ésta colocar la muestra, y por último, la otra porción de la sal, de manera que queden tres capas como un sándwich. Calentar a unos 800 C o más hasta que se forme una mezcla sólida en forma de perla, retirar el crisol del calor y, al rojo vivo, colocar la perla en un Beacker que contenga ácido nítrico diluido para disolverla. Si es necesario, se filtra la solución, y finalmente se lleva cuantitativamente a 100 ml. 7 BIBLIOGRAFÍA RECOMENDADA 1. Vogel Arthur Química Analítica Cuantitativa: Teoria y Practica 2da edición, Vol. II, Cap. IV, Editorial Kapelusz, Buenos Aires, Skoog, D. A.; West, D. M.; Holler, F. J. Crouch Química Analítica 7ma edición, Cap. 27, McGraw-Hill, Mexico,

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