Instructivo para la toma de muestra de Agua para Análisis Microbiológicos, Físico-químicos y Contaminantes
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- María Jesús Carmona Montero
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1 1. ENVASES: Manual de Procedimientos LOG 001 Anexo 7 rev1 Instructivo para la toma de muestra de Agua para Análisis Microbiológicos, Físico-químicos y Contaminantes Precauciones generales: Todos los recipientes utilizados para la toma de muestra deben estar limpios y tener cierre hermético. En caso de emplear botellas de agua mineral, asegurarse de que las mismas no hayan sido usadas previamente. No es recomendable emplear envases de bebidas gaseosas, jugos, bebidas alcohólicas u otros. Evitar el uso de detergentes u otro tipo de sustancias de limpieza. Se recomienda el uso de guantes de látex durante la manipulación. El volumen mínimo necesario para cada tipo de análisis, así como las condiciones de conservación y tipo de envase, se detallan en la Tabla 1. Precauciones especiales: *Análisis Microbiológicos Las muestras se deben recolectar en frasco estéril, preferentemente de vidrio, de aproximadamente 500 ml y de boca ancha para facilitar la toma. En su defecto, pueden usarse envases de plástico estériles o botellas de agua mineral limpias (enjuagadas 2-3 veces con la misma muestra a analizar). Si el agua a examinar ha sido clorada, debe tratarse con solución estéril de Tiosulfato de Sodio al 10 % para neutralizar el efecto bactericida, colocando en los frascos antes de su esterilización, una gota de solución por cada 120 ml de muestra. * Análisis Físico-Químico: Utilizar envases de plástico o botellas de agua mineral limpias, los cuales se deben enjuagar 2-3 veces con la misma muestra a analizar. * Análisis GC (Hidrocarburos) Las muestras deben recolectarse en envase limpios de vidrio de color ámbar, preferentemente secados a temperaturas de 100 C luego del lavado. Una vez secos, se deben tapar inmediatamente y mantenerlos así hasta la toma de muestra. La tapa debe contener una septa de teflón o un recubrimiento interior de papel de aluminio de forma que el agua no tenga contacto con el plástico de la tapa. El papel de aluminio no debe interferir en el cierre hermético de la tapa (no debe quedar papel en la zona de la rosca). *Análisis residuos de Agroquímicos Las muestras deben recolectarse en envase limpios de vidrio color ámbar o inactínico, enjuagados con agua destilada y secados a temperatura de 100 C luego del lavado. Una vez secos, se deben tapar inmediatamente y mantenerlos así hasta la toma de muestra. Nota: De ser necesario, acuerde con CIATI la provisión de los envases acondicionados. G:\QA\LOG\LOG001 - Anexo 7 rev1 - Instructivo toma de muestras Aguas.doc Página 1 de 5
2 TABLA 1: Las condiciones de conservación indicadas en la Tabla son las recomendadas por los métodos oficiales, según el ensayo (Standard Methods, EPA u otro). ENSAYOS A REALIZAR CANTIDAD MÍNIMA 1 CONDICIONES DE CONSERVACIÓN 2 ANÁLISIS FÍSICO-QUÍMICOS TIEMPO MÁXIMO RECOMENDADO 3 TIPO DE ENVASE ACEITES Y GRASAS AMONIO Conservante: H 2 SO 4 a 20 C NITRATO + NITRITO (ph < 2) NITROGENO ORGANICO FENOLES FOSFORO TOTAL DQO 500 ml Refrigerar a < 6ºC Conservante: NaOH (ph >12) CIANURO TOTAL Refrigerar a < 6ºC En oscuridad Adicionar Tiosulfato, si contiene Cloro Libre Residual NITRATO NITRITO ALCALINIDAD/ACIDEZ (*) 2 días a 20 C TURBIDEZ DBO (*) (El envase no debe tener espacio de aire) 24 hs COLOR ANIONES (Cloruros, Fluoruros, Sulfatos) FOSFATO DISUELTO 1 litro Refrigerar a < 6 C CLORO LIBRE RESIDUAL (*) ph (*) CONDUCTIVIDAD SÓLIDOS TOTALES SÓLIDOS DISUELTOS TOTALES SÓLIDOS SUSPENDIDOS TOTALES 7 días G:\QA\LOG\LOG001 - Anexo 7 rev1 - Instructivo toma de muestras Aguas.doc Página 2 de 5
3 CLOROFILA, FEOFITINA MICROCISTINA 4 litros 1 litro Conservar a - 20 C En oscuridad METALES TOTALES Conservante: HNO 3 (ph < 2) Refrigerar a < 6 C 6 meses METALES DISUELTOS Refrigerar a < 6 C CONTAMINANTES ORGÁNICOS SEMIVOLÁTILES (incluidos Hidrocarburos Polinucleares Aromáticos- PAHs) GRO (Rango Orgánico Gasolina) VOLATILES HIDROCARBUROS TOTALES DE PETROLEO 1 litro 40ml Refrigerar entre 2-6 C Adicionar la cantidad necesaria de: Acido Sulfúrico ó Acido Clorhídrico ó Bisulfato de Sodio, para mantener a ph < 2 Sin conservante: 7 días Con conservante: Vidrio color ámbar DRO (Rango Orgánico Diesel ANÁLISIS DE AGROQUÍMICOS 3 litros Refrigerar a < 6 C 7 días ANÁLISIS MICROBIOLÓGICOS Vidrio color ámbar o inactínico ANÁLISIS MICROBIOLÓGICOS 350 ml Refrigeradas (no congeladas) Adición de Tiosulfato si la muestra ha sido clorada. Preferentemente Vidrio 1. La cantidad mínima de muestra indicada en la Tabla es la necesaria para cada grupo de ensayos. 2. Si las muestras son entregadas al laboratorio dentro de las desde la toma, no es necesario la adición de conservantes al envase, aunque sí deben mantenerse refrigeradas. 3. El tiempo máximo recomendado comprende, en todos los casos, el período desde la toma de muestra hasta la ejecución del análisis. Es requisito, para asegurar la calidad del ensayo, que la muestra sea recepcionada en el laboratorio antes de dicho tiempo; de ser superado el mismo, los resultados reflejarán las condiciones de la muestra al momento del análisis, pudiendo ser diferentes a los del momento de la toma de muestra, en especial para los ensayos marcados (*). G:\QA\LOG\LOG001 - Anexo 7 rev1 - Instructivo toma de muestras Aguas.doc Página 3 de 5
4 2. TOMA DE MUESTRAS: Es una operación que debe efectuarse con el mayor cuidado posible, de manera que la muestra de agua sea homogénea y representativa, evitando una contaminación accidental debido a condiciones inadecuadas, o cualquier otro descuido durante el momento de la obtención u envío de la muestra, lo cual podrían modificar los resultados del examen. Agua de grifo: a) Para análisis microbiológicos, esterilizar la canilla mediante la llama de un hisopo de algodón embebido en alcohol y enfriarla haciendo correr el agua. Sostener el frasco con una mano, retirar la tapa con la otra y mantener hacia abajo con el papel protector, llenar el envase dejando espacio de aire y tapar. b) Para los demás análisis, limpiar con alcohol la boca interior y exterior del grifo para eliminar los restos de materia orgánica. Abrir el grifo y dejar correr el agua durante 5 min. para eliminar las impurezas contenidas en la cañería. Llenar el frasco con el agua a analizar y tapar. Agua superficial: Observar los alrededores si hay aportes accidentales de otros cursos o descargas de líquidos industriales o cloacales, tener en cuenta la influencia de los mismos en el recurso a muestrear. a) Si no se observa corriente de agua, quitar el tapón con una mano y con la otra sumergir rápidamente el frasco con la boca hacia abajo unos 30 cm, invertir (45º), llenar y tapar (para análisis físico-químicos, metales y contaminantes, sin espacio de aire, y para análisis microbiológicos dejar espacio de aire). b) Si hay corriente de agua, dirigir la boca del frasco en contracorriente para evitar que se introduzcan bacterias o contaminantes procedentes de los dedos. Agua de pozo: La toma de muestra en pozos cuyo suministro se hace por medio de una bomba, debe realizarse luego de haber bombeado una cantidad suficiente de agua para que la muestra extraída represente el agua del subsuelo, y no de depósitos intermedios que pueda haber en el circuito. Si se tomara de un grifo verificar que el mismo esté comunicación directa con la cañería ascendente del pozo. (Seguir las indicaciones de agua de grifo). 3. ROTULADO Y ENVÍO DE MUESTRAS: Es indispensable rotular e identificar las muestras inmediatamente luego de la toma y completar la planilla adjunta Caracterización de Toma de Muestra, para cada una de ellas. En todos los casos, las muestras obtenidas se deben examinar lo más rápido posible para evitar cambios en el contenido microbiano, debido a la multiplicación de la flora típicamente acuática y a la muerte de patógenos y enterobacterias, o cambios de los compuestos químicos como oxidaciones, degradaciones, aglutinaciones, etc. Se recomienda minimizar el tiempo de envío al laboratorio. Si las muestras son recepcionadas antes de las 14:00 hs, los ensayos podrán ser iniciados el mismo día. Ante cualquier consulta, comuníquese con CIATI AC: Laboratorio de Microbiología de los Alimentos: Tel , Laboratorios Ambiente, Química y Residuos de Agroquímicos: Tel / , 4. REFERENCIAS: - Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater 22 nd edition, EPA Method 1699: Pesticides in Water, Soil, Sediment, Biosolids, and Tissue by HRGC/HRMS. - EPA Method SW-846, Capítulo 4: Organic Analytes G:\QA\LOG\LOG001 - Anexo 7 rev1 - Instructivo toma de muestras Aguas.doc Página 4 de 5
5 CARACTERIZACION DE TOMA DE MUESTRA DATOS PERSONALES NOMBRE Y APELLIDO: EMPRESA: TEL: DATOS DE LA MUESTRA LUGAR: PROVINCIA CIUDAD: FECHA: HORA: TILDAR LA OPCION CORRECTA *RECURSO NATURAL: RIO LAGO *INDUSTRIA ESPECIFICAR:.. *CHACRA *RESIDENCIA PARTICULAR * OTROS.. LUGAR FISICO: SUPERFICIAL POZO CONSUMO DISPENSER OTROS. SISTEMA COLECTOR: MANGUERA GRIFO BALDE JARRO PLASTICO METALICO OTRO.... PRESENCIA DE COMPUESTOS: CLORO ClNa CONSERVANTES OTROS... FIRMA Y ACLARACION... G:\QA\LOG\LOG001 - Anexo 7 rev1 - Instructivo toma de muestras Aguas.doc Página 5 de 5
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