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1 RepublicofEcuador EDICTOFGOVERNMENT± Inordertopromotepubliceducationandpublicsafety,equaljusticeforal, abeterinformedcitizenry,theruleoflaw,worldtradeandworldpeace, thislegaldocumentisherebymadeavailableonanoncommercialbasis,asit istherightofalhumanstoknowandspeakthelawsthatgovernthem. NTE INEN 0983 (1984) (Spanish): Agua potable. Determinación de cromo hexavalente

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3 CDU: AL Norma Técnica Ecuatoriana AGUA POTABLE. DETERMINACIÓN DE CROMO HEXAVALENTE INEN 983 Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN Casilla Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro Quito-Ecuador Prohibida la reproducción 0. INTRODUCCION 0.1 El cromo hexavalante es cancerígeno, y en el agua potable debe determinarse para protegerla de posibles contaminaciones. 0.2 La presencia de cromo en las redes de agua potable puede producirse por la contaminación con aguas de desecho de industrias que utilizan las sales de cromo. Para el control de la corrosión se agregan cromatos a las aguas de enfriamiento. 0.3 El cromo rara vez se presenta en forma trivalente en aguas potables, por lo cual, en éstas se determina el cromo hexavalente. 0.4 El método calorimétrico para concentraciones inferiores de 0,4 mg/i permite una precisión de ± 0,01 mg/i de Cr. La exactitud depende de la prontitud con que se haga la determinación del cromo hexavalente. 1. OBJETO 1.1 Establecer el método colorimétrico para determinar el contenido de romo hexavalente en agua potable. 2. FUNDAMENTO 2.1 Determinar el contenido de cromo hexavalente por espectrofotometría, utilizando el reactivo difenilcarbazida para producir una coloración rojiza - púrpura, en soluciones ligeramente ácidas. 3.1 Interferencias. 3. CONSIDERACIONES GENERALES Las coloraciones azul y azul-púrpura producidas por los iones mercúrico y mercurioso, no son muy sensibles al ph en que se realiza la determinación El hierro, en concentraciones mayores a 1 mg/i, interfiere produciendo una coloración amarilla con el reactivo El vanadio con el reactivo produce una coloración amarillenta más intensa que la del hierro, pero se desvanece con bastante rapidez y es despreciable 10 minutos después de la adición de la difenilcarbazida. 3.2 Concentración mínima detectable: a) por comparación visual usando tubos Nessler de 50 cm 3 es posible detectar concentraciones de 3µg/I. (Continúa)

4 NTE INEN 983 b) en mediciones fotométricas el límite es de 5 g/i cuando se usa un trayecto de luz de 5 cm. 3.3 Muestreo y almacenaje Para la recolección de la muestra deben utilizarse frascos nuevos La muestra debe examinarse el mismo día de su recolección y no es recomendable almacenarle por más de 72 horas. 4. EQUIPOS 4.1 Equipo calorimétrico. Se requiere uno de los siguientes: a) Espectrofotómetro, para usar a 540 n m, con un trayecto de luz de 1 cm. b) Fotómetro de filtro, equipado con un filtro verde, con un máximo de transmitancia cercano a 540 nm y con un trayecto de luz de 1 cm. c) Tubos Nessler de 50 cm 3 ; pareados de forma alta. 4.2 Balanza analítica, sensible al 0,1 mg. 5. REACTIVOS 5.1 Reactivos de 15 difenilcarbazida. Disolver 200 mg de 15 difenilcarbazida en 100 cm 3 de alcohol etílico al 95 0 /o (V/V), ó alcohol izo propílico, mezclar. Luego adicionar una solución preparada con 40 cm 3 de ácido sulfúrico concentrado y 360 cm 3 de agua destilada. Esta solución debe guardarse en refrigeración y su estabilidad es de 1 mes. Su color cambia del incoloro a amarillento, sin afectar su utilidad. 5.2 Solución madre de cromo. Disolver 141,4 mg de dicromato de potasio anhidro, K 2 Cr 2 O 7, en agua destilada y diluir hasta cm 3 ; 1 cm 3 = 50,µg de cromo hexavalente. 5.3 Solución patrón de cromo. Diluir 10 cm 3 de la solución madre de cromo hasta 100 cm 3 con agua destilada; esta solución debe prepararse diariamente; 1 cm 3 contiene 5 g de cromo hexavalente. 5.4 Acido sulfúrico, concentrado H 2 SO 4 q.p. 5.5 Agua destilada, libre de cromo. 6. CURVA DE CALIBRACION 6.1 Utilizando la solución patrón de cromo, preparar seis diluciones cuya concentración esté comprendida entre 10,0 y 100,0µg, llevándolas a volumen de 50 cm 3 con agua destilada. (Continua)

5 NTE INEN Adicionar a cada solución 2,5 cm 3 de la solución de difenilcarbazida y mezclar perfectamente. 6.3 Determinar la absorbancia de todas las soluciones a la longitud de onda de máxima absorción (se recomienda trabajar a 540 nm) después de 5 minutos, pero no más de 15 min; trazar la curva de calibración que relacione concentración de cromo y absorbancia. 6.4 Puede hacerse la determinación por comparación visual con los tubos de Nessler de 50 cm PROCEDIMIENTO 7.1 La determinación debe efectuarse por duplicado sobre la muestra analizada. 7.2 Tomar 50 cm 3 de muestra o una alícuota diluida a 50 cm 3 y adicionar 2,5 cm 3 de solución de difenilcarbazida; mezclar perfectamente. 7.3 Determinar la absorbancia a la longitud de onda como se indica en 6.3 y la correspondiente concentración mediante la curva de calibración. 8. CÁLCULOS 8.1 El contenido de cromo hexavalente se determina mediante la ecuación siguiente: mg/l Cr hexavalente = cm 3 m de muestra Siendo: m = concentración de cromo establecida en la curva de calibración, en µg. 9. ERROR ACEPTABLE 9.1 La diferencia entre los resultados de una determinación efectuada por duplicado no debe exceder del 3% del promedio de ambos valores; en caso contrario, debe repetirse la determinación. 10. INFORME DE RESULTADOS 10.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmética de los resultados de la determinación en mg/i Cr Deben indicarse el método usado y el resultado obtenido; debe mencionarse, además, cualquier condición no especificada en esta norma o considerada como opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado Deben incluirse todos los datos necesarios para la completa identificación de la muestra. (Continua)

6 NTE INEN 983 APENDICE Z Z.1 NORMAS A CONSULTAR Esta norma no requiere de otras para su aplicación. Z.2 BASES DE ESTUDIO Norma Colombiana ICONTEC Agua potable. Determinación del cromo hexavalente. Instituto Colombiano de Normas Técnicas. Bogotá, Norma Sudafricana SABS Method 206. Hexavalent chromiun content of water. South African Bureau of Standards. Pretoria, Standards Methods for the examination of water and wastewater. Chromiun 117A Hexavalente chromiun. 13th Edition,

7 INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA Documento: NTE INEN 983 TITULO: AGUA POTABLE. DETERMINACION DE CROMO HEXAVALENTE. Código: AL ORIGINAL: Fecha de iniciación del estudio: REVISIÓN: Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo Oficialización por Acuerdo No. de publicado en el Registro Oficial No. de Fecha de iniciación del estudio: Fechas de consulta pública: de a Subcomité Técnico: AL AGUA POTABLE Fecha de iniciación: Fecha de aprobación: Integrantes del Subcomité Técnico: NOMBRES: Dr. Gonzalo Sandoval Dr. Hernán Riofrío Dr. Marco Morán Dra. Rosa de León Dra. Mercedes Reyes Dra. Celia Moreno Sr. Freddy Balseca Sr. Fulvio Añazco R. Ing. Dario Velasteguí Ing. Vladimir Roura Ing. Fabián Ordónez Dr. Miguel Salazar Dr. Marcelo Noroña Dra. Yolanda Naranjo Dr. José Marcos Dr. Nicolás Campaña Biol. Cecilia de Pazmiño Dra. Carlota Naranjo Dr. Ramiro Gallegos INSTITUCIÓN REPRESENTADA: EMAP-QUITO INERHI INSTITUTO DE INVESTIGACIONES TECNOLOGICAS Y MEDICAS INSTITUTO DE HIGIENE IZQUIETA PEREZ INSTITUTO DE HIGIENE IZQUIETA PEREZ IEOS INDEGA CREA CENDES EMAG ETAPA INECEL TESALIA S.A. UNIVERSIDAD CENTRAL EMAP-GUAYAQUIL EMAP-GUAYAQUIL IEOS UNIVERSIDAD CATOLICA INEN Otros trámites: 4 Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de y oficializada mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de publicado en el Registro Oficial No. 321 del El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de Oficializada como: OBLIGATORIA Por Acuerdo Ministerial No. 117 del Registro Oficial No. 709 del

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