Gama de crisoles DSC y TGA /SDTA. Crisoles para análisis térmico

Transcripción

1 Gama de crisoles DSC y TGA /SDTA Crisoles para análisis térmico

2 Crisoles METTLER TOLEDO Crisoles para análisis térmico Comentarios generales Los crisoles se utilizan como recipientes de muestras durante las mediciones termoanalíticas. El crisol incide directamente en la calidad de los resultados. Las características principales del sistema en una célula de medida DSC varían en función del crisol aplicado. Algunas consideraciones previas a la medición ayudan generalmente a ahorrar mucho tiempo en la interpretación de la curva. Conviene prestar atención a los siguientes aspectos, en especial con las mediciones DSC y SDTA: Proteger la célula de medida del contacto directo con la muestra sin contaminación de la sonda de medida DSC o del portamuestras SDTA. En la célula de medida DSC, la forma y la capacidad calorífica del crisol tienen influencia en las especificaciones del sistema de medida como, por ejemplo, en la sensibilidad calorimétrica y la constante de tiempo. Una constante de tiempo pequeña genera picos altos y estrechos y consecuentemente una buena resolución (separación) de los efectos asociados. La elevada conductividad térmica del material del crisol y la base plana del crisol permiten una transmisión del calor óptima con gradientes térmicos entre el portamuestras y la muestra lo más pequeños posible. En muchos casos, el material del crisol debe ser inerte, es decir, no debe reaccionar con la muestra en el intervalo de temperatura aplicado. Excepciones: «Estabilidad en cobre» de poliolefinas o grasa y aceite lubricante en el crisol de cobre, así como determinadas reacciones en los crisoles de platino con el mismo efecto catalizador. El material del crisol no debe registrar transformaciones de carácter físico en el intervalo de temperatura aplicado. En especial, el punto de fusión debe mantenerse lo bastante alto. Factores determinantes en la elección del crisol 2 Volumen del crisol Intervalo de temperatura Muestra Material del crisol Atmósfera Cambiador de muestras DSC, TGA o SDTA Crisol

3 Crisol de aluminio estándar 100 unidades con tapa 40 µl sin pin ME con pin ME Crisol de aluminio 40 µl sin pin 400 unidades sin tapa ME Éste es el crisol estándar para mediciones DSC, ya que posee una base plana y resistente y su altura es pequeña (por lo que los gradientes térmicos son reducidos). Cierre hermético: para eliminar la evaporación endotérmica y la evaporación o sublimación de sustancias volátiles en DSC. Presión máxima 0,2 MPa. Sugerencia: especialmente en las mediciones TGA con cambiador de muestras, la muestra puede protegerse de la desecación o de la absorción de agua u oxígeno del aire del laboratorio con una tapa de aluminio perforable. Antes de introducirse en la célula de medida, la tapa se pincha automáticamente (3 diámetros de aguja: 0,1, 0,7 y 1,0 mm). Orificio de 50 µm en la tapa: para mediciones en atmósfera autogenerada. Las reacciones de descomposición superpuestas se separan por lo general mejor. Orificio grande en la tapa (0,35 2 mm): atmósfera del crisol prácticamente igual que en la cámara del horno, pero se retienen las sustancias capaces de salpicar o salirse del crisol. Crisol de aluminio ligero 20 µl sin pin 100 unidades con tapa ME El crisol de aluminio ligero genera la constante de tiempo más pequeña en conexión con el gas de purga helio y también se recomienda especialmente para ejercer presión contra láminas, pequeñas arandelas y polvo. Es menos adecuado para sustancias líquidas, puesto que los líquidos podrían salir a presión. La estrecha rendija entre el crisol y la tapa crea una atmósfera autogenerada. Perforando previamente la tapa se facilita un acceso más libre a la atmósfera. Para cerrar se necesita una matriz especial y un sello para el cierracrisoles. Crisol de aluminio grande 160 µl con pin 40 unidades con tapa ME Este crisol de gran tamaño se utiliza en mediciones DSC de muestras con flujos térmicos muy pequeños. Debido a su altura, deben tenerse en cuenta los gradientes térmicos de la muestra, puesto que los picos se amplían un poco. Por este mismo motivo, las velocidades de calentamiento no pueden superar los 10 K/min. El cierre del crisol es idéntico al de los crisoles estándar. Crisol de aluminio mediano 100 µl sin pin 400 unidades sin tapa ME Si una muestra emite una señal demasiado pequeña en un crisol de 40 µl, éste tiene espacio para más muestras. El cierre del crisol es idéntico al de los crisoles estándar. 3 Crisol de cobre 40 µl sin pin 100 unidades sin tapa ME El crisol de cobre se fabrica sin tapa y se utiliza casi exclusivamente para determinar el tiempo de inducción a la oxidación (OIT) en presencia de cobre con efecto catalizador. En la mayoría de los casos, el periodo de inducción medido de esta forma se compara con el del crisol de aluminio inerte.

4 Crisoles METTLER TOLEDO Crisol de platino sin pin 4 unidades con tapa 30 µl ME µl ME µl ME Crisol de oro 40 µl con pin 6 unidades con tapa ME Crisol de vidrio 100 µl sin pin 50 unidades sólo crisol ME Los crisoles de platino son aptos para temperaturas superiores a 640 C en TGA o DSC. En general, las curvas SDTA y DSC medidas con crisoles de platino son mejores que las de crisoles de óxido de aluminio, de peor conducción calorífica. Son reutilizables. Después de la limpieza mecánica, conviene guardarlos también en agua (o en ácido clorhídrico al 10% aproximadamente), ya que muchas sales son solubles en agua. Los óxidos forman cloruros en el ácido clorhídrico, que se eliminan con el lavado. Recocer después de seco, para garantizar que no se pierda peso. Importante: los metales fundibles presentan aleaciones bajas con el platino, por lo que aparece un orificio en la base del crisol. El hollín también se considera un «veneno» para el platino en atmósferas no oxidables. En un horno a 1600 C, el crisol de platino se pega al portacrisoles realizado igualmente en platino. Solución: colocar un disco de zafiro ME sobre el portacrisoles. El crisol de oro tiene propiedades químicas muy resistentes y se utilizaría con más asiduidad si no fuera tan costoso. Junto con algunos crisoles de aluminio, el de oro es el único crisol que se cierra herméticamente mediante soldadura en frío. Sin embargo, la superficie de oro se ensucia si está almacenada mucho tiempo, lo que dificulta el soldeo en frío. La limpieza requiere que el crisol y la tapa se calienten brevemente a 500 C antes de ser utilizados (limpieza con calor). Presión máxima: 0,3 MPa. Importante: los metales fundibles presentan aleaciones de bajo punto de fusión con el oro, por lo que aparece un orificio en la base del crisol. Este crisol realizado en vidrio Duran tiene la ventaja de ser transparente y su resistencia química es buena. La muestra se vierte a través del cuello de botella del crisol de vidrio. Para cerrarlo es necesario fundir el cuello de botella con una microllama. El soporte especial sirve para enfriar la muestra durante el sellado. Presión máxima: 5 MPa. El crisol cerrado tiene una altura aproximada de 10 mm, por lo que es muy alto para el DSC82x (con el denominado expansor de horno ME la cámara del horno en funcionamiento puede ampliarse sin cambiador de muestras). 4 Crisol de media presión Acero inoxidable Anillo opresor Viton 25 unidades con tapa 120 µl con pin ME µl sin pin ME El crisol de media presión se obtura con un anillo opresor de Viton (elastómetro de flúor DuPont). El Viton es algo permeable al vapor de agua. Si esto es un inconveniente en soluciones acuosas, pueden utilizarse anillos obturadores de Kel-F (politrifluorocloroetileno, PCTFE de 3M). No obstante, el PCTFE presenta un punto de fusión DSC máximo de 220 C. Presión máxima: 2 MPa. Para cerrar el crisol, el cierracrisoles debe ir provisto de una matriz especial y un sello. El crisol se cierra también sin anillo obturador (atmósfera autogenerada). Finalmente, el crisol (y la tapa) puede utilizarse por separado como crisol abierto (p.ej. para TGA).

5 Crisol de alta presión de acero 30 µl sin pin 3 unidades con tapa sin disco de ruptura ME Crisol de alta presión de acero dorado 30 µl sin pin, 3 unidades con tapa sin disco de ruptura ME Disco de ruptura Cobre dorado 60 unidades ME Como este crisol de alta presión es relativamente ligero y muy plano, presenta gradientes térmicos bajos y emite las mejores señales DSC comparado con los crisoles más grandes resistentes a la presión. Gracias a la rosca y a la herramienta de cierre correspondiente con par de torsión definido, estos crisoles se cierran de forma fácil y segura. Después de la medición se abren, se limpian y se pueden reutilizar unas 20 veces con una nueva junta de cobre dorada. Sin embargo, si el crisol dorado se calienta a más de 350 C, queda soldado con el disco de ruptura. Crisol de alta presión de acero dorado 25 unidades con tapa y disco de ruptura 40 µl sin pin ME µl con pin ME El crisol de alta presión dorado para comprimir ha demostrado su eficacia sobre todo en el campo de los estudios de seguridad. Se utiliza para un único uso. Presión máxima: 15 MPa. La tapa se presiona contra el crisol con una fuerza de una tonelada, de forma que el disco de ruptura obtura el crisol. Una prensa de palanca articulada sirve como herramienta de cierre. Crisol de alta presión de Nimonic 270 µl con pin 1 unidad con tapa ME Crisol de alta presión de Nimonic 500 µl con pin 1 unidad con tapa ME Disco de ruptura 1 unidad ME Nimonic 80A es una aleación con estabilidad térmica de Ni, Cr, Ti y Al. Los crisoles se cierran con una herramienta de cierre especial gracias a la rosca que incorporan. Después de la medición se abren, se limpian y se pueden reutilizar unas 20 veces con un nuevo disco de ruptura. Presión máxima: 10 MPa. El crisol cerrado de 270 µl tiene una altura aproximada de 10 mm, por lo que es muy alto para el DSC82x (con el denominado expansor de horno, la cámara del horno puede ampliarse correspondientemente). El crisol de 500 µl tiene hasta 16 mm de alto y sólo se adapta a cámaras de medida TA4000 con tapa plana. 5 Crisol de zafiro 70 µl 4 unidades con tapa ME El zafiro es un óxido de aluminio cristalino de gran pureza. Por ello, el crisol de zafiro es más resistente a los productos químicos que un crisol de óxido de aluminio policristalino. Se recomienda además para fundir metales, como Fe y Ni.

6 Crisoles METTLER TOLEDO Crisol de óxido de aluminio Los crisoles de óxido de aluminio son las herramientas habituales en TGA, sobre todo cuando la señal TG es importante y no la SDTA. Son reutilizables. Después de la limpieza mecánica, conviene guardarlos también en agua (o en ácido clorhídrico al 10% aproximadamente), ya que muchas sales son solubles en agua. Los óxidos forman cloruros en el ácido clorhídrico, que se eliminan con el lavado. Recocer después de seco, para garantizar que no se pierda peso. Las tapas especiales de aluminio (para crisoles de óxido de aluminio y de zafiro) son levantadas por el cambiador de muestras durante la medición TG. En el tiempo de espera previo a la medición debe impedirse la entrada incontrolada de aire. Crisol de óxido de aluminio con tapa 30 µl 20 unidades con tapa ME µl 20 unidades con tapa ME µl 20 unidades con tapa ME µl 4 unidades con tapa ME Tapa especial de aluminio para: 30 µl y 70 µl 40 unidades ME µl 40 unidades ME µl 40 unidades ME Nuestros crisoles se empaquetan en cajas apilables.

7 ACierracrisoles El crisol de aluminio estándar y otros crisoles aptos se cierran mediante giro manual. Al presionar la matriz, el crisol y la tapa se unen herméticamente mediante soldadura en frío. Tras reemplazar la matriz y el sello se pueden cerrar otros crisoles con el mismo aparato. ME Estos suplementos intercambiables sirven para adaptar el cierracrisoles a los distintos crisoles. 1 Matriz y sello para crisoles de aluminio ligero ME Matriz y sello para prensa de soldadura en frío Matriz ME , sello ME Matriz y sello para crisoles de media presión ME B Cierracrisoles HP (High Pressure) para crisol de alta presión reutilizable Consta de una parte inferior con una tuerca hexagonal, para depositar el crisol, y una parte superior con botón de giro, adaptable a la tapa del crisol. Estas partes cierran el crisol provisto de un disco de ruptura, girando hacia la derecha el botón de giro hasta que el acoplamiento de par de torsiónintegrado ceda. Tras la medición, abrir el crisol con la misma herramienta. ME C Cierracrisoles HP Se trata del dispositivo de cierre para el crisol redondo de alta presión de Nimonic. El crisol se fija en una herramienta y la tapa en otra, para cerrarlos a continuación con el par de torsión necesario. ME D Herramienta para prensa de palanca articulada Estos suplementos se adaptan a la prensa Jossi para cerrar el crisol HP de 40 µl. ME

8 Resumen de crisoles METTLER TOLEDO Cantidad a suministrar Volumen µl Nº ME Denominación Material Con pin Sin pin Con tapa Sin tapa Sobrepresión máx. MPa Temperatura máx. ºC sin tapa mm Altura mm sin tapa Cierracrisoles Para DSC Para TGA Página Crisol de aluminio ligero , ,6 A1 Al 99,99% Crisol de aluminio estándar , ,6 A2 Al 99,99% Crisol de aluminio estándar , ,6 A2 Al 99,99% Crisol de aluminio estándar , ,6 A2 Al 99,99% Crisol de aluminio mediano , ,2 A2 Al 99,99% Crisol de aluminio grande , ,4 A2 Al 99,99% F Tapa de aluminio estándar 400 0,2 640 Al 99,99% Tapa de aluminio perforada 50 µl Al 99,99% Tapa de aluminio perforable Al 99,99% Crisol de cobre ,65 E-Cu 99,90% Crisol de platino pequeño ,3 Pt Rh 20% Crisol de platino mediano ,2 Pt Rh 20% Crisol de platino grande ,3 4,2 Pt Rh 20% E Crisol de oro , ,65 A2 Au 99,99% Crisol de vidrio Vidrio Duran F Crisol de media presión ,5 A3 X5 CrNi Crisol de media presión ,5 A3 X5 CrNi Junta para crisol MP KEL-F Crisol de alta presión de varios usos ,3 B X2 CrNiMo Crisol de alta presión dorado de varios usos ,3 B X2 CrNiMo18143, 5 µm dorado Disco de ruptura para crisol HP (Alta Presión) 60 Cu, 5 µm dorado Crisol de alta presión, monouso c. disco ruptura ,9 D X2 CrNiMo18143, 5 µm dorado Crisol de alta presión, monouso c. disco ruptura ,9 D X2 CrNiMo18143, 5 µm dorado Crisol de alta presión mediano ,6 8,4 C NiCr 20 TiAl F Crisol de alta presión grande ,6 14,4 C NiCr 20 TiAl F Disco de ruptura para crisol HP (Alta Presión) Au 99,99% Crisol de zafiro mediano ,5 Saphir Crisol de óxido de aluminio pequeño ,6 Al2O3 99,7% Crisol de óxido de aluminio mediano ,5 Al2O3 99,7% Crisol de óxido de aluminio grande ,5 Al2O3 99,7% E Crisol de óxido de aluminio grande Al2O3 99,7% E 6 Tipo Denominación Número ME Página A Cierracrisoles de alta presión (incl. A2) Matriz y sello para el crisoles de aluminio ligero Matriz y sello para prensa de soldadura en frío und Matriz y sello para crisoles de media presión B Cierracrisoles de alta presión, crisol de varios usos C Cierracrisoles de alta presión D Herramienta para prensa de palanca articulada (prensa Jossi, KP2.1N) E Solo con horno grande F Solo DSC20, 25, 30, DSC27HP y STAR e DSC82x con expansor de horno Certificado de calidad ISO9001 Certificado de medio ambiente ISO14001 Internet: Servicio en todo el mundo Reservadas las modificaciones técnicas 10/2000 Mettler-Toledo GmbH Impreso en Suiza MCG MarCom Greifensee Mettler-Toledo GmbH, Analytical Sonnenbergstrasse 74 CH-8603 Schwerzenbach, Switzerland Tel. (01) , Telefax (01)