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1 RepublicofEcuador EDICTOFGOVERNMENT± Inordertopromotepubliceducationandpublicsafety,equaljusticeforal, abeterinformedcitizenry,theruleoflaw,worldtradeandworldpeace, thislegaldocumentisherebymadeavailableonanoncommercialbasis,asit istherightofalhumanstoknowandspeakthelawsthatgovernthem. NTE INEN 0358 (1978) (Spanish): Bebidas alcohólicas. Determinación de azúcares totales por inversión

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3 CDU: AL Norma Técnica Ecuatoriana BEBIDAS ALCHOHOLICAS DETERMINACIÓN DE AZUCARES TOTALES POR INVERSION NTE INEN OBJETO Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN Casilla Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro Quito-Ecuador Prohibida la reproducción 1.1 Esta norma tiene por objeto establecer el método para determinar el contenido de azúcares totales, por inversión, en bebidas alcohólicas. 2. ALCANCE 2.1 Esta norma se aplica especialmente a vinos y bebidas alcohólicas considerablemente edulcoradas, pero puede utilizarse para bebidas alcohólicas en general. 3. RESUMEN 3.1 Tratar la muestra con reactivo de Fehling y determinar volumétricamente la cantidad de óxido obtenido por reducción del complejo de cobre del citado reactivo. 4.1 Fuente eléctrica de calentamiento. 4.2 Trípode con malla de asbesto 4.3 Vaso de precipitación, de 400 cm Vidrio de reloj, de 15 cm de diámetro. 4. INSTRUMENTAL 4.5 Crisol Gooch, con dispositivos para filtración al vacío. 4.6 Varilla de vidrio. 4.7 Pinzas para vasos de precipitación. 4.8 Erlenmeyer, para filtración al vacío. 4.9 Embudo y adaptador de caucho, para crisol Gooch Pipeta, de 5 cm 3, 10 cm 3, '25 cm 3 y 50 cm Matraz volumétrico, de 200 cm Bureta, de 50 cm

4 NTE INEN Asbesto analítico. Digerir el asbesto, tipo anfibol, con solución al 25% de ácido clorhídrico, durante dos o tres días. Lavar con agua para eliminar el ácido y luego digerir con solución al 10% de hidróxido de sodio durante dos o tres días. Tratar con solución alcalina de tartrato sódico-potásico (ver 5.5) previamente calentada durante tres horas. Lavar el asbesto para eliminar álcalis y luego digerir con solución al 25 0 /o de ácido nítrico durante varias horas. Lavar para eliminar el ácido y suspender el asbesto en agua destilada para formar una pulpa fina Balanza analítica, sensible al 0,1. 5. REACTIVOS 5.1 Solución 1N de hidróxido de sodio, o solución 1 N de sulfato de sodio anhidro. 5.2 Solución saturada de acetato neutro de plomo. 5.3 Oxalato de potasio anhidra 5.4 Solución de sulfato de cobre. Disolver 34,639 g de sulfato de cobre pentahidratado en agua destilada, diluyendo hasta volumen de 500 cm 3, y filtrar a través de asbesto analítico (ver 4.14). Determinar el contenido de cobre en 25 cm 3 de solución. 5.5 Solución alcalina de tartrato sádico potasio. Disolver 173 g. de tartrato sódico potásico y 50 g de hidróxido de sodio en agua destilada, diluyendo hasta volumen de 500 cm 3. Dejar en reposo durante dos días y filtrar a través de asbesto analítico (ver 4.14). 5.6 Reactivo de Fehling Mezclar, inmediatamente antes de usarse, volúmenes iguales de las soluciones indicadas en 5.4 y Solución 4 N de ácido sulfúrico. 5.8 Solución de sulfato férrico. Disolver en agua destilada 135 g de sulfato férrico amónico o 55 g de sulfato férrico anhidro y diluir a cm 3. Determinar la cantidad de sulfato férrico presente en la sal original por calcinación a óxido férrico. 5.9 Solución de permanganato de potasio. Debe contener 4,98 g de permanganato de potasio en cm 3 de solución. Dejarla en reposo durante varios días; filtrar a través de asbesto y valorar (debe ser aproximadamente 0,1573 N) Solución indicador de fenantrolina ferrosa. Disolver 0,7425 g de ortofenantrolina monohidratada en 25 cm 3 de solución 0,025 M de sulfato ferroso. 6. PREPARACION DE LA MUESTRA 6.1 Si se trata de productos con un elevado contenido de anhídrido carbónico, eliminar la mayor cantidad posible de este gas, agitando 250 cm 3 de muestra en un matraz Erlenmeyer de cm 3, o mediante filtración bajo presión reducida a través de 2 g. de algodón hidrófilo o de papel de filtración rápida. -2-

5 NTE INEN Si se trata de productos con un bajo contenido de azúcares, colocar 200 cm 3 de muestra, previamente desgasificada si fuere necesario, en una cápsula de porcelana y neutralizar exactamente con solución 1 N de hidróxido de sodio; luego evaporar a 50 cm 3 aproximadamente. Transferir a un matraz volumétrico de 200 cm 3 y agregar un ligero exceso de solución saturada de acetato neutro de plomo para clarificar; diluir a volumen con agua destilada, agitar y filtrar a través de papel filtro doblado. El exceso de plomo se elimina añadiendo cristales de oxalato de potasio anhidro. 6.3 Si se trata de productos con un elevado contenido de azúcares, debe previamente estimarse en forma aproximada dicho contenido para luego tomar una cantidad tal de muestra que contenga no más de 960 de azúcares reductores y colocarla en una cápsula de porcelana; neutralizar exactamente con solución 1 N de hidróxido de sodio y, si es necesario, evaporar a 50 cm 3 aproximadamente. Transferir a un matraz volumétrico de 200 cm 3 y agregar un ligero exceso de solución saturada de acetato neutro de plomo para clarificar; diluir a volumen con agua destilada, agitar y filtrar a través de papel filtro doblado. El exceso de plomo se elimina añadiendo cristales de oxalato de potasio anhidro. 7. PROCEDIMIENTO 7.1 La determinación debe efectuarse por duplicado sobre la misma muestra preparada. 7.2 Colocar 25 cm 3 de solución de sulfato de cobre y 25 cm 3 de solución alcalina de tartrato sódico potásico en un vaso de precipitación de 400 cm 3 y luego adicionar 50 cm 3 de la muestra preparada, tapando el recipiente con un vidrio de reloj. 7.3 Calentar sobre la fuente eléctrica, regulando la intensidad de calentamiento, de tal manera que la ebullición se inicie a los cuatro minutos de haber colocado el vaso de precipitación en la fuente calórica; continuar la ebullición durante dos minutos, manteniendo el recipiente tapado con el vidrio de reloj Para regular la intensidad de la fuente acalórica, deben realizarse pruebas preliminares calentando una mezcla de 25 cm 3 de solución de sulfato de cobre, 25 cm 3 de solución alcalina de tartrato sódico potásico y 50 cm 3 de agua destilada, antes de proceder a la determinación. 7.4 Filtrar inmediatamente la solución caliente a través del crisol de Gooch con asbesto analítico, empleando succión y en la forma más rápida posible. 7.5 Lavar el precipitado de óxido con agua destilada previamente hervida y enfriada hasta 60 C. 7.6 Transferir cuantitativamente el precipitado de óxido con la capa de asbesto al mismo vaso de precipitación, utilizando una varilla de vidrio; añadir 50 cm 3 de la solución de sulfato férrico y agitar vigorosamente hasta disolución completa del precipitado. 7.7 Añadir 20 cm 3 de solución 4N de ácido sulfúrico. 7.8 Titular con la solución de permanganato de potasio, utilizando como indicador la solución de fenantrolina ferrosa. En el punto final la coloración cambia de café a verde. 7.9 Efectuar un ensayo en blanco empleando 50 cm 3 de reactivo de Fehling y 50 cm 3 de agua destilada, a fin de hacer la corrección del caso. -3-

6 NTE INEN CALCULOS 8.1 El contenido de azúcares totales por inversión, en bebidas alcohólicas, se determina mediante las ecuaciones siguientes: Cobre precipitado: (V Vb N) Cu = 10, es totales por inversión: A = m 1,0 V 1 Siendo: Cu V = cobre precipitado, expresado en miligramos. = volumen de la solución de permanganato de potasio empleado en la titulación, en centímetros cúbicos. Vb = volumen de solución de permanganato de potasio empleado en el ensayo en blanco, en centímetros cúbicos. N A m = normalidad de la solución de permanganato de potasio. = contenido de azúcares totales por inversión, expresado en gramos por 100 cm 3 de muestra. = masa de azúcar correspondiente al óxido obtenido, en miligramos (ver Tabla 1). V 1 = volumen de la alícuota de muestra utilizada en el ensayo, en centímetros cúbicos. 9. ERRORES DE METODO 9.1 La diferencia entre los resultados de una determinación efectuada por duplicado no debe exceder de 2%; en caso contrario, debe repetirse la determinación. 10. INFORME DE RESULTADOS 10.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmética de los resultados de la determinación En el informe de resultados, deben indicarse el método usado y el resultado obtenido. Debe mencionarse, además, cualquier condición no especificada en esta norma, o considerada como opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado Deben incluirse todos los detalles para la completa identificación de la muestra. -4-

7 NTE INEN ANEXO A TABLA 1. Valores de óxido y azúcar. 11,3 12,4 13,5 14,6 15,8 16,9 18,0 19,1 20,3 21,4 22,5 23,6 24,8 25,9 27,0 28,1 29,3 30,4 31,5 32,6 33,8 34,9 36,0 37,2 38,3 39,4 40,5 41,7 42,8 43,9 45,0 46,2 47,3 48,4 49,5 5,2 5,7 6,2 6,7 7,2 7,7 8,2 8,7 9,2 9,7 10,2 10,7 11,2 11,7 12,3 12,8 13,3 13,8 14,3 14,8 15,3 15,8 16,3 16,8 17,3 17,8 18,3 18,9 19,4 19,9 20,4 20,9 21,4 21,9 22,4 50,7 51,8 52,9 54,0 55,2 56,3 57,4 58,5 59,7 60,8 61,9 63,0 64,2 65,3 66,4 67,6 68,7 69,8 70,9 72,1 73,2 74,3 75,4 76,6 77,7 78,8 79,9 81,1 82,2 83,3 84,4 85,6 86,7 87,8 88,9 22,9 23,5 24,0 24,5 25,0 25,5 26,0 26,5 27,0 27,6 28,1 28,6 29,1 29,6 30,1 30,6 31,2 31,7 32,2 32,7 33,2 33,7 34,3 34,8 35,3 35,8 36,3 36,8 37,4 37,9 38,4 38,9 39,4 40,0 40,5 90,1 91,2 92,3 93,4 94,6 95,7 96,8 97,9 99,1 100,2 101,3 102,5 103,6 104,7 105,8 107,0 108,1 109,2 110,3 111,5 112,6 113,7 114,8 116,0 117,1 118,2 119,3 120,5 121,6 122,7 123,8 125,0 126,1 127,2 128,3 41,0 41,5 42,0 42,6 43,1 43,6 44,1 44,7 45,2 45,7 46,2 46,7 47,3 47,8 48,3 48,8 49,4 49,9 50,4 50,9 51,5 52,0 52,5 53,0 53,6 54,1 54,6 55,2 55,7 56,2 56,7 57,3 57,8 58,3 58,9 129,5 130,6 131,7 132,8 134,0 135,1 136,2 137,4 138,5 139,6 140,7 141,9 143,0 144,1 145,2 146,4 147,5 148,6 149,7 150,9 152,0 153,1 154,2 155,4 156,5 157,6 158,7 159,9 161,0 162,1 163,2 164,4 165,5 166,6 167,8 59,4 59,9 60,4 61,0 61,5 62,0 62,6 63,1 63,6 64,2 64,7 65,2 65,8 66,3 66,8 67,4 67,9 68,4 69,0 69,5 70,0 70,6 71,1 71,6 72,2 72,7 73,2 73,8 74,3 74,9 75,4 75,9 76,5 77,0 77,6

8 NTE INEN TABLA 1 (Continuación) 168,9 170,0 171,1 172,3 173,4 174,5 175,6 176,8 177,9 179,0 180,1 181,3 182,4 183,5 184,6 185,8 186,9 188,0 189,1 190,3 191,4 192,5 193,6 194,8 195,9 197,0 198,1 199,3 200,4 201,5 202,7 203,8 204,9 206,0 207,2 78,1 78,6 79,2 79,7 80,3 80,0 81,3 81,9 82,4 83,0 83,5 84,0 84,6 85,1 85,7 86,2 86,8 87,3 87;8 88,4 88,9 89,5 90,0 90,6 91,1 91,7 92,2 92,8 93,3 93,8 94,4 94,9 95,5 96,0 96,6 208,3 209,4 210,5 211,7 212,8 213,9 215,0 216,2 217,3 218,4 219,5 220,7 221,8 222,9 224,0 225,2 226,3 227,4 228,5 229,7 230,8 231,9 233,1 234,2 235,3 236,4 237,6 238,7 239,8 240,9 242,1 243,2 244,3 245,1 246,6 97,1 97,7 98,2 98,8 99,3 99,9 100,4 101,0 101,5 102,1 102,6 103,2 103,7 104,3 104,8 105,4 106,0 106,5 107,1 107,6 108,2 108,7 109,3 109,8 110,4 110,9 111,5 112,1 112,6 113,2 113,7 114,3 114,9 115,4 116,0 247,7 248,8 249,9 251,1 252,2 253,3 254,4 255,6 256,7 257,8 258,9 260,1 261,2 262,3 263,4 264,6 265,7 266,8 268,0 269,1 270,2 271,3 272,5 273,6 274,7 275,8 277,0 278,1 279,2 280,3 281,5 282,6 283,7 284,8 286,0 116,5 117,1 117,6 118,2 118,8 119,3 119,9 120,4 121,0 121,6 122,1 122,7 123,3 123,8 124,4 124,9 125,5 126,1 126,6 127,2 127,8 128,3 129,5 129,5 130,0 130,6 131,2 131,7 132,3 132,9 133,4 134,0 134,6 135,1 135,7 287,1 288,2 289,3 290,5 291,6 292,7 293,8 295,0 296,1 297,2 298,3 299,5 300,6 301,7 302,9 304,0 305,1 306,2 307,4 308,5 309,6 310,7 311,9 313,0 314,1 315,2 316,4 317,5 318,6 319,7 320,9 322,0 323,1 324,2 325,4 136,3 136,8 137,4 138,0 138,6 139,1 139,7 140,3 140,8 141,4 142,0 142,6 143,1 143,7 144,3 144,8 145,4 146,0 146,6 147,1 147,7 148,3 148,9 149,4 150,0 150,6 151,2 151,8 152,3 152,9 153,5 154,1 154,6 155,2 155,8

9 NTE INEN TABLA 1. (Continuación) 326,5 327,6 328,7 329,9 331,0 332,1 333,3 334,4 335,5 336,6 337,8 338,9 340,0 341,1 342,3 343,4 344,5 345,6 346,8 347,9 349,0 350,1 351,3 352,4 353,5 354,6 355,8 356,9 358,0 359,1 360,3 361,4 362,5 363,6 364,8 156,4 157,0 157,5 158,1 158,7 159,3 159,9 160,5 161,0 161,6 162,2 162,8 163,4 164,0 164,5 165,1 165,7 166,3 166,9 167,5 168,0 168,6 169,2 169,8 170,4 171,0 171,6 172,2 172,8 173,3 173,9 174,5 175,1 175,7 176,3 365,9 367,0 368,2 369,3 370,4 371,5 372,7 373,8 374,9 376,0 377,2 378,3 379,4 380,5 381,7 382,8 383,9 385,0 386,2 387,3 399,4 389,5 390,7 391,8 392,9 394,0 395,2 396,3 397,4 398,5 399,7 400,8 401,9 403,1 404,2 176,9 177,5 178,1 178,7 179,2 179,8 180,4 181,0 181,6 182,2 182,8 183,4 184,0 184,6 185,2 185,8 186,4 187,0 187,6 188,2 188,8 189,4 190,0 190,6 191,2 191,8 192,4 193,0 193,6 195,2 194,8 195,4 196,0 196,6 197,2 405,3 406,4 407,6 408,7 409,8 410,9 412,1 413,2 414,3 415,4 416,6 417,7 418,8 419,9 421,1 422,2 423,3 424,4 425,6 426,7 427,8 428,9 430,1 431,2 432,3 433,5 436,6 435,7 436,8 438,0 439,1 440,2 441,3 442,5 443,6 197,8 198,4 199,0 199,6 200,2 200,8 201,4 202,0 202,6 203,2 203,8 204,4 205,0 205,7 206,3 206,9 207,5 208,1 208,7 209,3 209,9 210,5 211,1 211,8 212,4 213,0 213,6 214,2 214,8 215,4 216,0 216,7 217,3 217,9 218,5 444,7 445,8 447,0 448,1 449,2 450,3 451,5 452,6 453,7 454,8 456,0 457,1 458,2 459,3 460,5 461,6 462,7 463,8 465,0 466,1 467,2 468,4 469,5 470,6 471,7 472,9 474,0 475,1 476,2 477,4 478,5 479,6 480,7 481,9 483,0 219,1 219,8 220,4 221,0 221,6 222,2 222,9 223,5 224,1 224,7 225,4 226,0 226,6 227,2 227,9 228,5 229,1 229,7 230,4 231,0 231,7 232,3 232,9 233,6 234,2 234,8 235,5 236,1 236,8 237,5 238,1 238,8 239,5 240,2 240,8

10 NTE INEN TABLA 1. (Continuación) 484,1 485,2 486,4 487,5 488,6 489,7 241,5 242,3 243,0 243,8 244,7 245,6

11 NTE INEN APENDICE Z Z.1 NORMAS A CONSULTAR Esta norma no requiere de otras para su aplicación. Z.2 NORMAS PUBLICADAS SOBRE EL TEMA INEN 338 Bebidas alcohólicas Terminología. INEN 339 Bebidas alcohólicas Muestreo. INEN 340 Bebidas alcohólicas Determinación del grado alcohólico. INEN 341 Bebidas alcohólicas Determinación de la acidez. INEN 342 Bebidas alcohólicas Determinación de ésteres INEN 343 Bebidas alcohólicas. Determinación de aldehídos. INEN 344 Bebidas alcohólicas Determinación de furfural. INEN 345 Bebidas alcohólicas Determinación de alcoholes superiores INEN 346 Bebidas alcohólicas. Determinación del extracto seca INEN 347 Bebidas alcohólicas Determinación de metanol. INEN 348 Bebidas alcohólicas Determinación de cenizas INEN 349 Bebidas alcohólicas. Determinación de la densidad relativa. INEN 350 Bebidas alcohólicas. Ensayo de catado. INEN 351 Bebidas alcohólicas Determinación de potasio en vinos INEN 352 Bebidas alcohólicas Determinación de fosfatos en vinos INEN 353 Bebidas alcohólicas Determinación de cloruros en vinos. INEN 354 Bebidas alcohólicas Determinación de sulfatos en vinos INEN 355 Bebidas alcohólicas. Determinación de glicerina en vinos INEN 356 Bebidas alcohólicas Determinación de anhídrido sulfuroso total en vinos INEN 357 Bebidas alcohólicas Determinación de anhídrido sulfuroso libre en vinos. INEN 359 Bebidas alcohólicas Determinación del espacio libre. INEN 360 Bebidas alcohólicas Determinación del grado alcohólico en vinos INEN 361 Bebidas alcohólicas Determinación del ácido cianhídrico. INEN 362 Bebidas alcohólicas Aguardiente de caña. Requisitos INEN 363 Bebidas alcohólicas. Ron Requisitos INEN 364 Bebidas alcohólicas. Ginebra. Requisitos. INEN 365 Bebidas alcohólicas Whisky. Requisitos INEN 366 Bebidas alcohólicas Coñac. Requisitos. INEN 367 Bebidas alcohólicas. Gin. Requisitos. INEN 368 Bebidas alcohólicas Pisco. Requisitos. INEN 369 Bebidas alcohólicas Vodka. Requisitos INEN 370 Bebidas alcohólicas. Anisado. Requisitos INEN 371 Bebidas alcohólicas Vinos Terminología. INEN 372 Bebidas alcohólicas. Vino. Requisitos. INEN 373 Bebidas alcohólicas Vinos Clasificación. INEN 374 Bebidas alcohólicas Vino de frutas Requisitos -9-

12 NTE INEN Z.3 BASES DE ESTUDIO Norma Centroamericana ICAITI h 10. Vinos Determinación volumétrica de los azúcares reductores. Método de Munson y Walker. Instituto Centroamericano de Investigación y Tecnología Industrial. Guatemala, Norma Colombiana ICONTEC 440. Productos alimenticios. Métodos de ensayo. Instituto Colombiano de Normas Técnicas. Bogotá, Norma Sanitaria Panamericana OFSANPAN-IALUTZ A 011. Norma Técnica de métodos físicos y químicos para análisis de aguardientes Oficina Sanitaria Panamericana. Washington, Norma Argentina IRAM Vinos Método de determinación de los azúcares reductores. Instituto Argentino de Racionalización de Materiales. Buenos Aires,

13 NTE INEN 358 INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA BEBIDAS ALCOHOLICAS. DETERMINACION DE AZUCARES TOTALES POR INVERSION de a AL Bebidas Alcohólicas AL Oficializada como: OPCIONAL Por Acuerdo Ministerial No del Registro Oficial No. 702 de

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