EQUIPO PORTÁTIL PARA LA DETERMINACIÓN DE CLORO DISPONIBLE EN SOLUCIONES CONCENTRADAS DE HIPOCLORITO

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1 UNIDAD DE APOYO TÉCNICO PARA EL SANEAMIENTO BÁSICO DEL ÁREA RURAL EQUIPO PORTÁTIL PARA LA DETERMINACIÓN DE CLORO DISPONIBLE EN SOLUCIONES CONCENTRADAS DE HIPOCLORITO Centro Panamericano de Ingeniería Sanitaria y Ciencias del Ambiente División de Salud y Ambiente Organización Panamericana de la Salud Oficina Sanitaria Panamericana Oficina Regional de la Organización Mundial de la Salud Lima

2 Tabla de contenido 1. Introducción 2. Antecedentes 3. El equipo portátil 3.1 Método analítico 3.2 Solución titulante 3.3 Otros reactivos 4. Componentes del equipo portátil 5. Instrucciones para la determinación de la concentración del desinfectante 5.1 Preparación de los materiales 5.2 Procedimiento Anexo 1. El dispensador Anexo 2. Validación del procedimiento del equipo portátil.

3 EQUIPO PORTÁTIL PARA LA DETERMINACIÓN DE CLORO DISPONIBLE EN SOLUCIONES CONCENTRADAS DE HIPOCLORITO 1. Introducción Normalmente la determinación de cloro residual en el agua para consumo humano, se realiza mediante comparadores de color que emplean el método de la ο-toluidina o del DPD. Este método permite identificar sin ningún problema concentraciones de hasta 3,0 mg/l de cloro residual. Sin embargo, bien sea bajo condiciones normales o de emergencia, en la desinfección se emplean soluciones preparadas a partir de hipocloritos de sodio o calcio. El problema radica en que no se garantiza una concentración adecuada del hipoclorito debido a la descomposición, ya sea, por las condiciones de almacenaje o ambientales. Esto conduce a que se preparen soluciones de hipoclorito de concentración errada afectando el proceso de desinfección del agua para el consumo humano. A fin de determinar, en forma rápida y sencilla el contenido de cloro activo en soluciones concentradas preparadas a partir de los hipocloritos de calcio o sodio, el CEPIS ha desarrollado un equipo portátil para este fin. Este desarrollo ha sido posible gracias al apoyo brindado por la Agencia Suiza para el Desarrollo y la Cooperación (COSUDE), quien mantiene un Convenio con el CEPIS/OPS para el mejoramiento de las condiciones sanitarias de las áreas rurales del Perú, mediante Estudios y Proyectos que realiza la Unidad de Apoyo Técnico para el Saneamiento Básico del Área Rural (UNATSABAR). 2. Antecedentes La determinación de la concentración de cloro es un procedimiento ampliamente conocido en el nivel de laboratorio, en el cual pueden hacerse determinaciones sin mayores problemas. En el nivel de campo, el procedimiento está mayormente dirigido a determinar concentraciones residuales en el agua tratada, lo que condujo al desarrollo de un proceso simple y económico que se tradujo en la fabricación del equipo portátil. El equipo portátil fue desarrollado para determinar la concentración de cloro disponible en las soluciones de hipoclorito de sodio, preparadas por medio de la electrólisis de soluciones de sal común o salmuera. Es bien conocido que en el medio rural el suministro de energía eléctrica es variable y además, cada celda electrolítica tiene sus propias características, por lo que las soluciones de hipoclorito suelen tener diferentes concentraciones, requiriéndose de un equipo simple y de bajo costo que permita determinar la concentración del cloro activo en el producto elaborado. De esta manera, el equipo portátil permite determinar concentraciones de cloro activo en soluciones concentradas preparadas a partir de hipoclorito de calcio, cal clorada e hipoclorito de sodio. El rango de aplicación del equipo portátil es de 4000 a 6000 mg/l de cloro con un error de +/- 500 mg/l, sin embargo, su rango de aplicación puede extenderse a soluciones entre 1000 a mg/l mediante el empleo de un mayor o menor volumen de muestra de la solución de hipoclorito. 3. El equipo portátil Para el desarrollo del equipo portátil se tuvo en cuenta los siguientes criterios: Identificar un procedimiento analítico simple y económico Definir la presentación del equipo portátil Desarrollar un dispensador simple, de bajo costo y sensible Seleccionar los reactivos para que tengan una vida útil de por lo menos un año Adaptar los reactivos para su empleo en el campo 1

4 3.1 Método analítico El método seleccionado para determinar la concentración de cloro en las soluciones concentradas fue el yodométrico. Este método se describe en los Métodos Estándar para el Análisis de Agua y Aguas Residuales. La adaptación del método tuvo como finalidad resolver algunos problemas respecto al manejo y conveniencia de usar otros reactivos, y a su vez definir el procedimiento y materiales más adecuados para la determinación del cloro en el desinfectante a nivel de campo. Básicamente el método para la determinación de cloro en el desinfectante se realiza de acuerdo a la siguiente ecuación química: Cl 2 + 2IK I 2 + 2Cl - + 2K + (1) 3.2 Solución titulante I 2 + 2S 2 O 3 2-2I - + S 4 O 6 2- (2) Uno de los principales problemas enfocados estuvo referido a controlar la estabilidad de la concentración de la solución titulante de tiosulfato y a la manera de aplicarlo. Para responder conjuntamente a estas dos interrogantes, se decidió el empleo de un cartucho fabricado a partir de una jeringa. Este tipo de cartucho permite aplicar la solución de tiosulfato de manera uniforme y además controla la oxidación del titulante al frenar el ingreso de burbujas de aire dentro del cartucho. Para aplicar de manera confiable el titulante, se diseñó y construyó un "dispensador" que aloja el cartucho y desplaza el émbolo del mismo. Las características del dispensador se presentan en el anexo Otros reactivos Otro de los problemas que demandó atención fue la presentación de los reactivos para la titulación. Estos reactivos deberían ser fáciles de manipular, seguros e inocuos al operador. De esta manera, se decidió que los reactivos deberían ser envasados en cojines de fácil uso. El cojín permite mantener a los reactivos libres de la influencia ambiental y además, permite aplicar la cantidad exacta del reactivo en cada determinación. Uno de los cojines contiene un ácido en polvo que reemplaza con la misma efectividad al ácido acético, y el otro cojín contiene el almidón y yodo. Los reactivos fueron validados en un sin número de pruebas que condujeron a su total aceptación. En el anexo 2, se presenta un cuadro comparativo de los resultados obtenidos. 4. Componentes del equipo portátil El equipo portátil consta de un dispensador, cojines de reactivos, cartuchos con la solución titulante, gotero para la toma de muestras y frasco para la titulación de la solución clorada de acuerdo al detalle siguiente: 04 cartuchos con la solución titulante. 80 cápsulas con ácido (envoltura roja). 80 cápsulas con yodo-almidón (envoltura azul). 01 gotero para la toma de muestra. 01 frasquito para realizar la titulación. 01 dispensador. El equipo portátil permite la realización de 80 determinaciones de cloro disponible en soluciones con una concentración promedio de 5000 mg/l. 2

5 El material de reposición está compuesto por los cojines de reactivos y los cartuchos con la solución titulante. El dispensador, gotero y frasco pueden ser empleados sin ningún tipo de problema hasta su deterioro. 5. Instrucciones para la determinación de la concentración del desinfectante 5.1 Preparación de los materiales Lavar el frasco antes de cada determinación del cloro activo. Colocar el cartucho en el dispensador. Retirar la tapa del cartucho. Terminada la titulación, colocar nuevamente la tapa en el cartucho. Una vez colocado el cartucho, no debe ser retirado del dispensador hasta no haber agotado la solución titulante. Lavar el frasco después de concluida la determinación del cloro activo. 5.2 Procedimiento Agregar al frasco el contenido de un cojín azul y el de un cojín rojo. Adicionar agua destilada, o libre de cloro, hasta la mitad del frasco y agitar hasta que se disuelvan los reactivos. Enjuagar el gotero tres veces consecutivas con la solución concentrada de cloro a ser analizada. Llenar el gotero con la solución concentrada de cloro a ser analizada. Añadir 5 gotas del desinfectante al frasco conteniendo los reactivos. Agitar hasta que se desarrolle una coloración azul en la solución. Con ayuda del dispensador, agregar gota a gota el reactivo girando LENTAMENTE la perilla superior del dispensador. Agite por rotación lentamente el frasquito para facilitar la reacción entre el titulante y la muestra en proceso de análisis. Proseguir añadiendo la solución titulante hasta que la solución se vuelva incolora. Durante todo el proceso de titulación se debe contar el número de gotas agregadas. Calcular la concentración de la solución aplicando la ecuación siguiente: 2500 * número de gotas del titulante = mg/l de cloro activo número de gotas de muestra 3

6 Anexo 1. El dispensador La figura 1 muestra el dispensador y el cartucho con la solución titulante. La figura 2 muestra el acople entre el dispensador y el cartucho. Antes de proceder al acople, el émbolo del dispensador debe estar dentro del dispensador, lo que se logra haciendo girar la perilla. Una vez colocado el cartucho, girar la perilla para desplazar el émbolo del dispensador hasta el émbolo del cartucho. A continuación seguir girando la perilla del dispensador para la adición de las gotas del titulante al frasquito que contiene la muestra. Figura 1 Figura 2 Perilla Zona de acoplamiento Émbolo Cartucho Solución titulante 4

7 Anexo 2. Validación del procedimiento del equipo portátil La validación del procedimiento del equipo portátil consistió en determinar diferentes concentraciones del desinfectante mediante dos procedimientos distintos. Se usó el procedimiento recomendado por los métodos estándares para análisis de agua y aguas residuales (19a. edición) y el procedimiento del equipo portátil. En este último procedimiento se comparó el uso de un ácido en polvo y el ácido recomendado en el procedimiento normalizado. En conclusión, se encontró similitud en los resultados obtenidos con el equipo portátil y éstos a su vez con el procedimiento normalizado de laboratorio, tal como se muestra en el cuadro 1. Cuadro 1. Comparación de los resultados Determinación en el laboratorio Determinación con el equipo portátil empleando: Acido acético Concentración del desinfectante (g Cl 2 /l) 3,1 3,0 3,0 3,5 3,5 3,5 4,6 4,5 4,5 5,1 5,0 5,0 Concentración del desinfectante (g Cl 2 /l) Ácido en polvo Concentración del desinfectante (g Cl 2 /l) 5

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