HUMEDAD EN LOS ALIMENTOS DETERMINACIÓN EN EL LABORATORIO

Transcripción

1 HUMEDAD EN LOS ALIMENTOS DETERMINACIÓN EN EL LABORATORIO

2 MUESTRA PREPARACIÓN ALIMENTOS SECOS MUESTRA DE LABORATORIO MOLINILLO MORTERO TAMIZ CUARTEO MUESTRA DE ENSAYO

3 MUESTRA ALIMENTOS HÚMEDOS (Ej.: carne, pescado, vegetales) ALIMENTOS DUROS (Ej.: Chocolate) PICADORA MECÁNICA MORTERO REPETIR EL PROCESO RECIPIENTE CERRRADO REFRIGERAR RALLAR ALIMENTOS EMBEBIDOS EN LÍQUIDOS (Ej: conserva de frutas y hortalizas, salsas, embutidos) PROCESADO A ALTA VELOCIDAD

4 DEFINICIÓN CONTENIDO DE AGUA DE UN ALIMENTO??? PÉRDIDA DE PESO LUEGO DEL CALENTAMIENTO A 105 C

5 UTILIDAD DE LA DETERMINACIÓN Conocer la composición del alimento y su relación con el peso seco. (H de C) Permite conocer las posibilidades de deterioro junto con al Aw Es útil en el caso de materiales que deben someterse a molienda En algunos alimentos existe un límite legal Es un modo sencillo de controlar etapas de elaboración

6 MÉTODOS DE QUÉ VA A DEPENDER EL MÉTODO ELEGIDO?: DE LA NATURALEZA DEL ALIMENTO LÍQUIDO (EXTRACTO SECO) SÓLIDO (HUMEDAD) CONTIENE SUSTANCIAS VOLÁTILES CONTIENE SUSTANCIAS TERMOLÁBILES DE LA CANTIDAD DE AGUA QUE PUEDE CONTENER DE LA RAPIDEZ CON QUE NECESITAMOS EL RESULTADO

7 MÉTODOS INDIRECTOS QUÍMICOS TITRIMÉTRICOS (KARL FISCHER) FÍSICOS DESECACIÓN CALOR SOLAMENTE CALOR Y P REDUCIDA DESECANTES Y P REDUCIDA PROPIEDADES DIELÉCTRICAS DIRECTOS DESTILACIÓN (DEAN - STARK)

8 MÉTODOS QUÍMICOS Método de Karl Fischer Aconsejado para determinar cantidades de agua por debajo de 0.1% Ej.: alcoholes, ésteres, grasas, productos deshidratados. Principio: Se utiliza Yodo, SO2, piridina (C5H5N) y metanol (CH3OH), la reacción global será: I2 + SO2 + CH3OH + 3 C5H5N + H2O 2 C5H5NH+I- + 5H5NH+SO4CH3- Para que tenga lugar la reacción es imprescindible la presencia de agua. El punto final se determina por la coloración propia del exceso de yodo ( o con la presencia de almidón) o bien potenciométricamente. Actualmente los reactivos comerciales no contienen piridina

9 MÉTODOS QUÍMICOS Método de Karl Fischer Existen aparatos comerciales basados en este método donde se cuidan especialmente algunos detalles operativos indispensables para la utilización del método, especialmente referido a la humedad atmosférica y el secado de equipo.

10 MÉTODOS INDIRECTOS: DESECACIÓN La pérdida de peso observada representa la humedad de la muestra y el peso obtenido corresponde a los sólidos totales. Calor solamente con sustancia inerte sin sustancia inerte Se utiliza en alimentos con alto contenido acuoso y en aquellos que no se descomponen a altas temperaturas. Nota: en alimentos líquidos es necesario evaporar previamente a Baño María Usualmente se calienta en estufa a ºC por dos horas. Se enfría y se pesa. Se repite la operación hasta peso constante

11 MÉTODOS INDIRECTOS: DESECACIÓN Calor y presión reducida Se utiliza en alimentos que contiene azúcares especialmente fructosa Ej.: miel, mermeladas, jugos de fruta, frutas secas, vegetales. El alimento se coloca en estufa parcialmente destapado alrededor de 5 hs a 70ºC y a una presión de 25 a 100 mm de Hg, dependiendo de la naturaleza del material. Se repite la operación a intervalos de 1 h hasta peso constante.

12 MÉTODOS INDIRECTOS: DESECACIÓN Desecantes y presión reducida Se usa en alimentos que se descomponen o volatilizan por calentamiento Ej.: especias o productos que contienen aceites volátiles El método es similar al anterior pero se utiliza H2SO4 como desecante y una P no mayor a 10 mm de Hg

13 EXPRESIÓN DE RESULTADOS Extracto seco: En materiales con alto contenido acuoso (leche, cremas, cremas heladas, bebidas alcohólicas y no alcohólicas, productos vegetales enlatados), se determina por pesada los sólidos totales y se expresa en porcentaje. Humedad: En productos sólidos o semi sólidos, con menor contenido acuoso, se establece que el contenido acuoso corresponde a la pérdida de peso durante la desecación. Debe indicarse la temperatura del ensayo.

14 Causas de error eliminación incompleta del agua descomposición de azúcares por la temperatura inadecuada oxidación de aceites eliminación de otros principios volátiles

15 MÉTODO DIRECTO DESTILACIÓN AZEOTRÓPICA MÉTODO DE DEAN STARK Principio: consiste en realizar una destilación a reflujo con solventes no miscibles con el agua, de mayor punto de ebullición y menor peso específico que ésta ( Ej.: tolueno, heptano, xileno)

16 TRAMPA DE DEAN STARK Normalmente se utiliza el tolueno que destila como un azeótropo con el agua, se condensan en el refrigerante y caen en la trampa de Dean Stark donde se separan en dos capas por la diferencia de peso. El agua se sitúa en la parte inferior del tubo graduado que permite leer el contenido de agua en forma directa, mientras el tolueno pasado el límite de la trampa vuelve al balón de destilación Alimentos en que se utiliza: aquellos con gran contenido en fructosa, en especias y productos que contienen sustancias volátiles

17 Causas de error Adherencia de agua a las paredes del refrigerante o tubo colector Eliminación incompleta del agua del material en Eliminación incompleta del agua del material en estudio

18 Balanza de humedad

19 METODOS INSTRUMENTALES Espectroscopia de reflectancia en el Infrarrojo cercano NIR enlaces involucrados C-H N-H O-H Debido a que las bandas son sobretonos o combinaciones, sus absorbancias molares son pequeñas y los límites de detección son del orden del 0.1%. Es indispensable calibración con matriz específica Permite el análisis simultáneo de varios componentes

20 METODOS INSTRUMENTALES REFRACTOMETRÍA

21 METODOS INSTRUMENTALES Otros métodos: Instrumentos basados en la resistencia eléctrica, la frecuencia y las propiedades dieléctricas Actualmente hay métodos que utilizan RMN Permite el análisis simultáneo de varios componentes

22 Cuadro 1 Métodos mas usados para la determinación de humedad Temperatura C METODO DESECACION POR ESTUFA 130 ±1 3 hrs. 105 ± 1 Peso constante ±5mg 60 a presión reducida Variante de agregar arena tanto a 105 C como a 60 C y a presión reducida * Tiempo Limitaciones Ventajas Aplicaciones Destructivo, pérdida de volátiles.caramelización de azúcares, no aplicable a alimentos azucarados, grasas o aceites esenciales. Rápido Semillas oleaginosas Mayoría de los alimentos Lento, pérdida de volátiles Método Universal Alimentos azucarados, materias grasas. Alimentos con aceites esenciales. Facilita la determinación. Mayor superficie para la salida de la humedad general. Alimentos con contenido graso importante. Alimentos en general. * La adición de arena normalmente facilita el procedimiento de secado de la muestra, sobre todo si esta contiene un porcentaje elevado de materia grasa, o azúcares

23 HORNO MICROONDA Costo del equipo Rápido Alimentos, humedad alta y media KARL FISHER Costo del equipo Rápido Alimentos de muy baja humedad. Alimentos higroscópicos. NMR Costo del equipo, necesita calibración Rápido Mayoría de los alimentos, semillas. LIOFILIZACION Permanece agua residual, costo del equipo No altera el producto Mayoría de los alimentos DETERMINACION CON ARRASTRE CON XILOL O TOLUENO (MET. DEAN Y STARK) Rápido. Determina sólo la humedad. Alimentos con alto contenido de materias volátiles, pimentón, cebolla, margarina, mantequilla, manteca.

24 Actividad de agua Higrómetros Comparación con soluciones de Aw conocidas. sol. de sacarosa sol. de ClNa sol. saturadas de distintas sales

25 Actividad de agua

26 Actividad de agua Atmósferas de humedad relativa conocida se logran empleando soluciones saturadas de algunas sales: NaCl que produce una HR 75% en el espacio de cabeza del recipiente cerrado en que se encuentre; K2CO3 generan una HR de 43%, NaNO2 65%, KCl 85% K2SO4 97%

27 Bibliografía BADUI DERGAL, SALVADOR. Química de los alimentos. Cuarta edición PEARSON EDUCACIÓN, México, 2006 COULTATE, T P. Manual de Química y Bioquímica de los Alimentos. 3ra Ed. Acribia, Zaragoza. 2007