Instrucciones técnicas Aparato de extracción y filtración en caliente para sistemas de microondas

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1 Instrucciones técnicas Aparato de extracción y filtración en caliente para sistemas de microondas Las condiciones experimentales de un experimento con microondas dependen de los datos técnicos del aparto microondas utilizado. Para poder preparar unas instrucciones precisas para poder llevar a cabo con éxito y de forma segura experimentos de microondas para un laboratorio de prácticas de química orgánica, debe elegirse un aparato de microondas para los experimentos. Así, todos los experimentos se han llevado a cabo con un sistema ETHOS 1600 o ETHOS MR de MLS GmbH, Leutkirch, Alemania. Este aparato cumple todas las especificaciones ténicas y de seguridad para los experimentos de laboratorio. Las siguientes instrucciones técnicas para el uso de un aparato especial de filtración y extracción en caliente se refieren al equipo accesorio HEF 270. En principio, todos los experimentos pueden llevarse a cabo con aparatos microondas de otros fabricantes. Los parámetros experimentales y de potencia, las instrucciones técnicas y las notas de seguridad deben verificarse y adapterse adecuadamente en este caso. Fig. 1: Bases del funcionamiento del sistema de filtración y extracción en caliente HEF 270 VACIO VAKUUM D RUC K 1

2 El sistema de filtración y extracción en caliente HEF 270 está formado por un sistema rotor con un máximo de seis reactores individuales en cada uno de los cuales se puede introducir hasta 15 g de material para ser extraido y 150 ml de disolvente de extracción. El vaso interior se monta una placa base y se conecta al vaso exterior únicamente a través de un sifón. El extracto caliente puede pasarse al vaso colector via una válvula giratoria en la base de la placa que funciona gracias a la presión intrínseca (temperatura de extracción superior al punto de ebullición del disolvente de extracción a presión normal) o aplicando un ligero vacío. Una vez montado el filtro, el material para extraer se pesa en el vaso interior. Los vasos interior y exterior se conectan a través de la placa base y se llenan ambos vasos con el disolvente de extracción. El material del vaso exterior sirve para rellenar o volver a lavar el material a extraer despues de retirarlo al final del proceso de extracción. El reactor se cierra con un mecanismo de base elástica, se coloca a prueba de presiones en el rotor y se somete al campo de microondas. Es posible usar agitadores magnéticos en cada uno de los reactores individuales. La distribución de energía y la trasferencia de calor pueden aumentarse introduciendo uno o mas anillos de Weflon (Teflon relleno con grafito) en cada reactor. La preparación y el montaje del aparato dentro del sistema de microondas se representa en la siguiente secuencia de imágenes en 12 pasos. 2

3 Fig. 2: Partes del reactor de extracción 1a Leyenda: placa base con válvula giratoria 1a - anillo de Weflon - vaso interior fabricado en cristal - soporte del filtro - vaso exterior recubrimiento para presión - tapa para el vaso interior con sifón y orificio para camisa de fibra óptica - tapa para el vaso exterior con camisa de fibra óptica - tapa de presión 3

4 Fig. 3: vaso interior montado con un anillo de Weflon en la placa base Paso 1: El anillo de Weflon 2 se centra en la placa base y el vaso interior 3 se empuja a través del agujero taladrado en el anillo de Weflon hasta el agujero cetral de la placa base. La válvula giratoria 1a unida a la placa base debe estar cerrada. Fig. 4: Montaje del filtro (visto desde arriba) Fig. 4a: Tapón de lana de vidrio Paso 2: Se presiona cuidadosamente una cantidad adecuada de lana de vidrio en el hueco de la base del vaso interior de cristal empleando una varilla de vidrio, para formar un tapón y se sujeta con el soporte del filtro 4. Para ello se coloca el soporte del filtro en la parte superior del 4

5 tapón de lana de vidrio y se presiona hacia abajo hasta que enganche en su lugar dentro del hueco. Fig. 5: Material para extraer dentro del vaso interior de cristal El material para extraer (nuez moscada en polvo en la Fig. 5) se pesa y se añaden 40 ml de disolvente de extracción (etanol) al vaso interior de cristal.se puede emplear un agitador magnético para conseguir una mezcla mejor, y se añade al vaso interior de cristal. Fig. 6: Montaje del vaso interior de cristal con sifón 6a Paso 3: El vaso interior de cristal se cierra con la tapa 6. El sifón 6a no debe tener daños y debe acabar un poco por encima del fondo del vaso interior. 5

6 Fig. 7: Montaje de la pared exterior del reactor Fig. 7a: Vista superior después de montar la pared exterior del reactor 1b Paso 4: Se monta la pared exterior del reactor. Debe comprobarse que el gasket de la base 1b no está dañado. Se añaden ml del disolvente de extracción (etanol para la extracción de la nuez moscada) en el hueco entre la pared interna y externa. Este disolvente sirve para lavar el material a extraer cuando el reactor se seca. 6

7 Fig. 8: Reactor HEF completamente montado Paso 5: Se termina el montaje del reactor colocando la tapa del vaso exterior 7 y la tapa de presión 8. En uno de los reactores se instala un sensor de temperatura de fibra óptica, equipado con una camisa cerámica a prueba de presiones que se fija a la tapa del vaso exterior. 7

8 Fig. 9: Reactor insertado en un brazo del rotor Fig. 9a: Reactor atornillado en el brazo del reactor Paso 6: Se empuja el reactor hacia el fondo del brazo del rotor a prueba de presión 9 hasta encajarlo en su posición. El reactor se fija en el brazo del rotor apretando la rosca superior 10 con la mano. A continuación, todo el montaje anterior se coloca en la placa de dos piezas 11 y se cierra a prueba de pérdidas de presión usando la herramienta de cierre 12. El poder deslizar la parte de la placa sobre la parte superior de una mesa de laboratorio al apretar la rosca superior es indicativo de un cierre hermético. 8

9 Fig. 10: Montaje de tres brazos del rotor en una placa base 13 Paso 7: Los brazos preparados siguiendo las instrucciones de los pasos 1 a 5 se colocan en la placa base 13 de forma que los tubos de Teflon de la columna central se conecten a los respectivos agujeros de los brazos. El vaso conteniendo la camisa para el sensor de fibra óptica (Cabeza roscada verde, en el lado izquierdo en Fig. 10) se coloca siempre en la posición 1. Dependiendo de cuantos brazos se empleen (max. 6); las demás posiciones se colocan lo más simetricamente posible. Fig. 11: Montaje de la placa superior 14 El rotor se completa con el montaje de la placa superior 14. Las clavijas de las placas superiores se encajan en los huecos de los brazos individuales del rotor. 9

10 Fig. 12: Montaje del rotor en el interior del sistema de microondas ETHOS 1600 Paso 8: El rotor al completo se monta dentro del sistema de microondas ETHOS Los huecos de la cara inferior del rotor se colocan encima de las clavijas del engranaje del rotor yse enganchan en ellas. Fig. 13: Inserción del sensor de fibra óptica Paso 9: PRECAUCIÓN! El manejo de un sensor de fibra óptica requiere las máximas precauciones el sensor no debe doblarse ni rozar bordes agudos! 10

11 El sensor de fibra óptica 15 se conecta al instrumento de medida y se introduce en el interior del microondas a través del agujerohabilitado al efecto. Allí, se introduce el sensor en el interior de la camisa cerámica de protección (ver. Fig. 2) y se fija con una abrazadera 16. Fig. 14: Sistema de extracción y filtración en caliente HEF 270 dentro del aparato de microondas ETHOS 1600 preparado y listo para comenzar la extracción Paso 10: La extracción comienza cerrando la puerta, encendiendo el aparato y comenzando el programa easywave en el ordenador. La secuencia de tiempos de la extracción se define en la ventana MW-program. Un ejemplo de datos para la extracción de la nuez moscada en polvo se encuentra recogido en la tabla 1: Tab. 1: Paso de programa 1 2 Tiempo Potencia 5 min 16 min 500 W 500 W Temperatura 1 Temperatura 2 Presión 120 C 120 C 0 C 0 C 0 bar 0 bar Los valores correspondientes a los sensores que no están instalados (presión) o no se estan usando (temperatura 2) se fijan en cero. Usando el programa anterior, se fija que la temperatura alcance los 120 C al cabo de 5 min en el primer paso del programa. En el segundo paso, la temperatura de 120 C se mantiene durante 16 min. 11

12 El ajuste de la temperatura de inicio a la temperatura real medida por el sensor se logra apretando dos veces (botón izquierdo del ratón) en el icono temperatura de inicio. El programa comienza abriendo la ventana sistema, activando los campos Twist CTRL y T1 CTRL y pulsando sobre el icono de inicio. El agitador se programa al 80% de su potencia máxima (en el caso de que exista un agitador magnético y se esté usando). El programa de microondas comienza. Durante el trascurso del programa, se genera una pequeña sobrepresión dentro de los reactores, pero siempre inferior al límite de presión del sistema. En la Fig. 15 se representa un ejemplo del progreso del programa para la extracción de la nuez moscada en polvo. El desarrollo del suministro de energía y la temperatura alcanzada puede seguirse en la ventana gráfico. Al finalizar el programa (en este caso después de 21 min) el siatema al completo se apaga. El programa y la representación gráfica del progreso del mismo pueden guardarse en la ventana archivo o imprimirse. 12

13 Fig. 15: Progreso del programa de extracción de nuez moscada en polvo con etanol con ayuda de microondas, extracción triple, 3.3 g nuez moscada en polvo y 80 ml etanol por reactor T1 [ C] Leistung [W] Leistung [W] Temperatura [ C] Tiem po [s eg] Paso 11: Se abre la puerta del horno microondas y se llevan a cabo los pasos 9 a 7 en orden inverso. Paso 12: Los brazos del rotor se retiran de la placa base y se colocan en la plataforma colectora 17 (Fig. 16). La extensión de Teflon de la válvula de rosca 1a se introduce en el pequeño agujero del vaso colector con entrada de vidrio 18 y se abre con mucho cuidado la válvula de rosca con la herramienta de apertura. El extracto filtrado se recoge en el inset de vidrio del vaso colector. Si la presión dentro del reactor no es suficiente como para vaciarlo por completo. Puede aplicarse un ligero vacío. 13

14 Fig. 16: Brazo del rotor en la plataforma colectora con vaso colector Se procesan de la misma forma todos los demás brazos del rotor. Después de recoger los extractos, pueden abrirse y vaciarse los reactores. Los extractos s etratan de acuerdo con sus respectivas instrucciones. El producto extraido seco se pesa para calcular el rendimiento. También puede emplearse para reacciones posteriorses o procesos, e incluso puede deshecharse. Si se extraen productos naturales (hierbas, especias) los restos de la extracción pueden desecharse en la basura normal. 14

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