TREN COLECTOR DE GASES GARRET OFI PARTE N

Transcripción

1

2 TREN COLECTOR DE GASES GARRET OFI PARTE N SULFUROS: La concentración de sulfuros solubles, incluyendo el Sulfuro de Hidrógeno (H 2 S), ión Sulfuro (S -2 ) e ión Sulfuro Acido (HS - ), puede determinarse usando el Tren Colector de Gases Garret. El filtrado del lodo es acidificado en el sistema de colección de gases, lo cual convierte a todos los sulfuros en H 2 S, el cual es avanzado por burbujeo en un gas inerte de transporte, usualmente Monóxido de Nitrógeno gaseoso (N 2 O), a través de la muestra. El tren colector de gases separa el gas del líquido. Posteriormente, la corriente de gas se pasa a través de un tubo Dräger, el cual responde a la presencia de H 2 S con un oscurecimiento a lo largo de su longitud. La longitud de la banda de oscurecimiento es proporcional a la concentración de sulfuros totales en el filtrado de lodo. El tubo Dräger de bajo rango cambia desde un color blanco a un color marrón oscuro y el tubo de alto rango cambia desde un azul pálido a un negro azabache. Los contaminantes comunes en los fluidos de perforación no provocarán que estos colores cambien. Se podría usar papel impregnado en acetato de plomo para la determinación cualitativa de presencia o ausencia de sulfuros. Si existen sulfuros, los mismos estarán indicados por el oscurecimiento en el papel con acetato de plomo, pudiendo usarse el tubo Dräger posteriormente para el análisis cuantitativo. EQUIPAMIENTO Análisis de Sulfuro: 1. El tren colector de gases Garret, consiste de un tren de transporte de gases de plástico transparente, una fuente de gas inerte, un regulador de presión, un medidor de flujo de bolilla flotante y un tubo Dräger. 2. Tubos Dräger para análisis de H 2 S: # Bajo rango - marcado como H 2 S 100/a, ppm # Alto rango - marcado como H S S 0.2%/A, 0.2-7% en volumen

3 Material de Vidrio: 3. # Tubo de dispersión 4. # Tubo medidor de flujo, API 5. # Pipeta, 1 ml x 1/100 ml, vidrio 6. # Pipeta, 10 ml x 1/10 ml, vidrio 7. # Jeringa, descartable, 10 ml, con aguja O-Rings: 1. # O-Ring, para Tubo de dispersión 2. # O-Ring, para Aguja de Punción, Bulbo CO 2, diseño OFI 3. # O-Ring, para Ensamble del Porta-aguja de Punción 4. # O-Ring, para Tubo Dräger 5. # O-Ring, para Tubo Medidor de Flujo 6. # O-Ring, para la Segunda y Tercer Cámaras 7. # O-Ring, para la primer Cámara Reactivos: 1. # Discos de Papel con Acetato de Plomo, 100/caja 2. # Antiespumante, Alcohol Octilico, 2 oz 3. # *Acido Sulfúrico, 5N, 2 oz (UN2796) Caja: 1. # Caja Portátil, para el Tren Colector de Gases Garret PROCEDIMIENTO Análisis de Sulfuro: 1. Asegúrese que el tren colector de gases esté limpio y seco y la tapa superior removida. La humedad en el tren puede causar que el medidor de flujo flote erráticamente y afectar la exactitud en la medición del tubo Dräger. 2. Agregue 20 ml de agua desionizada y 5 gotas de antiespumante octílico a la Cámara N Mida el volumen de muestra y el tipo de tubo Dräger requerido, en base a la siguiente tabla: Rango de Sulfuro (mg/lt) Volumen de Muestra (ml) Identificación Tubo Dräger Factor de Tubo (usado en la ecuación) H 2 S 100/a H 2 S 100/a H 2 S 100/a H 2 S 0.2%/A H 2 S 0.2%/A H 2 S 0.2%/A 1500

4 4. Rompa la punta de cada extremo del tubo Dräger e instálelo con la flecha apuntando hacia abajo dentro del receptáculo perforado, al lado de la Cámara N 3. Asegúrese que los sellos O- Ring rodeen el tubo. 5. Instale el tubo medidor de flujo, con la palabra Top o T hacia arriba, dentro del receptáculo perforado, entre las Cámaras 2 y 3. Asegúrese que los sellos O-Ring rodeen el tubo. 6. Instale el tubo de dispersión (disco sinterizado), dentro de la tapa que cubre la Cámara 1 y asegúrese que los sellos O-Ring rodeen el tubo. Ajuste el ajustador de nylon. 7. Cuidadosamente, instale la tapa sobre el cuerpo del tren de gas y ajuste manualmente todos los tornillos en forma pareja, para sellar los O-Rings. 8. Con la llave T del regulador de presión desenroscada hacia atrás, instale y punce el bulbo de CO Conecte la manguera de goma, desde el regulador de presión hacia el tubo de dispersión. También conecte la manguera de goma desde el encastre de nylon de la Cámara N 3 al tubo Dräger, junto a la Cámara N Ajuste el tubo de dispersión en la Cámara N 1 a aproximadamente ¼ de pulgada (5 mm), por arriba del fondo de la cámara. Esto actúa como un Burbujeador para rociar el gas H 2 S liberado de la muestra de lodo. 11. Haga fluir suavemente CO 2, ajustando el regulador con su tornillo T, por un período de 30 segundos, para purgar el aire contenido en el sistema. Verifique la presencia de pérdidas y cierre el flujo de gas. 12. Con un papel de filtro, recolecte un volumen suficiente de filtrado libre de sólidos para análisis. Si se detecta una baja concentración de sulfuros solubles, se requerirá un gran volumen de filtrado. Use la tabla de más arriba como una guía. Durante el muestreo, filtración y proceso de preparación, la muestra no debería exponerse al aire por mucho tiempo, debido a que los sulfuros se pierden rápidamente debido a la oxidación del aire. 13. Usando la tabla como guía, inyecte un volumen medido de filtrado libre de sólidos, con una jeringa dentro de la Cámara N 1 a través del diafragma de goma. 14. Lentamente, inyecte 10 ml de solución de ácido sulfúrico 5N dentro de la Cámara N 1, a través del diafragma de goma, usando la jeringa hipodérmica con aguja. 15. Inmediatamente, reestablezca el flujo de gas CO 2. Ajuste la velocidad de flujo, de tal forma que la bolilla del medidor de flujo se posicione entre las dos líneas que están en el mismo. Un solo bulbo de CO 2 debería proveer aproximadamente de 15 a 20 minutos a esta velocidad. 16. Observe cambios en la apariencia del tubo Dräger. Note y registre la altura máxima de oscurecimiento en las unidades marcadas sobre el tubo, antes de que el frente comience a mancharse. Continúe el flujo por un total de 15 minutos, a pesar de que el frente podría alcanzar una coloración difusa. En los tubos de alto rango, un color naranja producido por el SO 2, podría aparecer delante del frente negro si en la muestra existen sulfitos. La región naranja producida por el SO 2 debería ser ignorada cuando se registre la altura de oscurecimiento. Para una mayor exactitud del Tubo Dräger, el largo de la coloración oscura debería cubrir más de la mitad de la longitud total del tubo, de tal forma el volumen de muestra de filtrado deberá ser cuidadosamente seleccionado. 17. Un disco de papel impregnado en acetato de plomo, colocado por debajo del O-Ring en la Cámara N 3, podría sustituírse por el Tubo Dräger en el tren colector de gases. El papel de acetato de plomo mostrará, cualitativamente, la presencia o ausencia de sulfuros en la

5 muestra. Una coloración oscura en el papel es una indicación positiva de la presencia de sulfuros. Luego de una indicación positiva, debería usarse el Tubo Dräger en una muestra separada para un análisis cuantitativo. 18. Para limpiar el tren colector de gases, remueva el tubo de goma y luego saque la tapa. Tome el Tubo Dräger y el medidor de flujo fuera del receptáculo, y tape los huecos para mantenerlos secos. Lave las cámaras con agua tibia y un detergente suave, usando un cepillo suave. Use un tubo limpiador para limpiar los pasajes entre las cámaras. Lave, enjuague y luego sople el tubo de dispersión con aire o con CO 2. Enjuague la unidad completa con agua desionizada y permita que se seque. CALCULOS: Usando el volumen de muestra medida, la longitud de oscurecimiento máxima del Tubo Dräger y el factor del Tubo Dräger de la tabla, calcule los sulfuros en la muestra. (Longitud de oscurecimiento del tubo) x (Factor del tubo) Sulfuros, mg/lt = Volumen de muestra, ml TREN COLECTOR DE GASES GARRET, PARA CARBONATOS: La concentración de carbonatos solubles en el filtrado de un fluido de perforación, puede determinarse usando el Tren Colector de Gases Garret. Los carbonatos solubles totales incluyen CO 2 y los iones carbonatos (CO 3 2- ) y bicarbonatos (HC) 3 -. El filtrado de lodo es acidificado en el tren colector de gases, convirtiendo todos los carbonatos en CO 2, el cual, el cual es avanzado por burbujeo en un gas inerte de transporte, usualmente Monóxido de Nitrógeno gaseoso (N 2 O), a través de la muestra. El tren colector de gases separa el gas del líquido. La corriente de gas es recolectada en una bolsa de gas de 1 litro, para permitir que el CO 2 se mezcle uniformemente y subsecuentemente pase a través del tubo Dräger a una velocidad de flujo fijada. El tubo Dräger responderá al CO 2 por una progresiva coloración púrpura a lo largo de su longitud. La reacción entre el CO 2 y la hidrazina produce que un indicador cristalino de color violeta cambie al púrpura. La longitud de este cambio es proporcional a la concentración total de carbonatos en el filtrado.

6 EQUIPAMIENTO Ensayo de Carbonato: 1. El tren colector de gases Garret, consiste de un tren de transporte de gases de plástico transparente, una fuente de gas inerte, un regulador de presión, un medidor de flujo de bolilla flotante y un tubo Dräger. 2. Tubos Dräger para análisis de CO 2 : # Tubo Dräger, marcado como CO %/A, % en vol., CH # Tubo de dispersión 4. # Bolsa de gas, 1 lt 5. # Llave de paso, 2 vías, 8 mm, vidrio 6. # Tubo medidor de flujo, API 7. # Bomba de Vacío Manual 8. # Pipeta, 1 ml x 1/100 ml, vidrio 9. # Pipeta, 10 ml x 1/10 ml, vidrio 10. # Jeringa, descartable, 10 ml, con aguja 11. # Bulbos de Monóxido de Nitrógeno (N 2 O), 10/caja O-Rings: 1. # O-Ring, para Tubo de dispersión 2. # O-Ring, para Aguja de Punción, Bulbo N 2 O, diseño OFI 3. # O-Ring, para Ensamble del Porta-aguja de Punción 4. # O-Ring, para Tubo Dräger 5. # O-Ring, para Tubo Medidor de Flujo 6. # O-Ring, para la Segunda y Tercer Cámaras 7. # O-Ring para la primer Cámara Reactivos: 8. # Antiespumante, Alcohol Octílico, 2 oz 9. # *Acido Sulfúrico, 5N, 2 oz (UN2796) Caja: 10. # Caja Portátil, para el Tren Colector de Gases Garret PROCEDIMIENTO Análisis de Carbonato: 1. Asegúrese que el tren colector de gases esté limpio y seco y la tapa superior removida. La humedad en el tren puede causar que el medidor de flujo flote erráticamente y afectar la exactitud en la medición del tubo Dräger. 2. Agregue 20 ml de agua desionizada y 5 gotas de antiespumante octílico a la Cámara N 1. Nota: Si se ha usado CO 2 como gas de transporte en un análisis previo de sulfuro, el regulador, toda la tubería y el tubo de dispersión deberían purgarse con nitrógeno o con monóxido de nitrógeno (N 2 O) como gas de transporte para este ensayo.

7 3. Ajuste el tubo de dispersión en la Cámara N 1 a aproximadamente ¼ plg (5 mm) por arriba del fondo de la cámara y asegúrese que todos los O-Rings sellen alrededor del tubo. Cuidadosamente, instale la tapa sobre el cuerpo y ajuste manualmente todos los tornillos en forma pareja para sellar los O-Rings. 4. Con la llave T del regulador de presión desenroscada hacia atrás, instale y punce el bulbo de monóxido de nitrógeno (N 2 O). Conecte la manguera de goma, desde el regulador de presión hacia el tubo de dispersión. También, conecte la manguera de goma al encastre de nylon de la Cámara N Haga fluir suavemente N 2 O, ajustando el regulador con su tornillo T, por un período de 30 segundos, para purgar el aire contenido en el sistema. Verifique la presencia de pérdidas y cierre el flujo de gas. 6. Chequee la bolsa de gas por eventuales pérdidas. Esto podría realizarse doblando la bolsa de gas y conectando la misma y la llave de paso a la bomba manual, usando como conexión un tubo Dräger descargado. Comprima completamente y libere la bomba manual. Cuando la bolsa esté completamente vacía y libre de pérdidas, la bomba permanecerá presionada por varios minutos. Si se detecta una pérdida, verifique la bomba y todas las conexiones. Para chequear sólo la bomba, inserte un tubo Dräger sellado en la apertura de la bomba y presione el fuelle. Este permanecerá presionado si la bomba no pierde. 7. Con la bolsa completamente doblada, cierre la llave de paso y conecte el tubo de goma desde la tercera cámara a la llave de paso cerrada. 8. Usando la jeringa hipodérmica con la aguja, inyecte un volumen medido de filtrado libre de sólidos dentro de la Cámara N 1, a través del diafragma de goma. El volumen de filtrado de lodo requerido dependerá de la estimación de la concentración de carbonatos presentes. Use la siguiente tabla como guía: Rango de Carbonato (mg/lt) Volumen de Muestra (ml) Identificación del tubo Dräger CO 2 100/a CO 2 100/a CO 2 100/a 2.5 Factor de tubo (usado en la ecuación) 9. Con una jeringa nueva y limpia, inyecte lentamente 10 ml de solución ácido sulfúrico 5N dentro de la Cámara N 1, a través del mismo diafragma de goma. Agite suavemente el tren de gas para mezclar el ácido con la muestra que está dentro de la cámara N 1. Nota: Sobrellene la jeringa, con por lo menos 0.5 ml, de tal forma que la cantidad inyectada sea exacta.

8 10. Abra la llave de paso en la bolsa de gas y restituya el flujo de N 2 O. Permita que la bolsa de gas se llene lentamente y en forma constante durante un período de 10 minutos. Cuando la bolsa de gas se sienta firme al tacto (no romperla), suspenda el flujo de gas girando el tornillo T del regulador de presión y cerrando la llave de paso para sellar la bolsa. 11. Inmediatamente, rompa el extremo del tubo Dräger. Remueva la manguera de goma desde la conexión de la Cámara N 3, y conecte el extremo de la manguera al extremo superior del Tubo Dräger. Observe que una flecha indicadora en el Tubo Dräger nos indica la dirección en el flujo de gas. Instale la bomba manual, en el otro extremo del tubo Dräger. La flecha en el tubo debería apuntar desde la bolsa hacia la bomba manual. 12. Abra la llave de paso de la bolsa de gas y, con una presión manual constante, comprima completamente la bomba manual. Libere la bomba, de tal forma que el gas fluya de la bolsa y pase a través del tubo Dräger. Opere la bomba y cuente las emboladas requeridas para vaciar la bolsa. Si esto toma más de 10 emboladas, probablemente existe una pérdida en el sistema y el ensayo no tendrá validez. 13. Si está presente el CO 2 en la bolsa de gas, el tubo Dräger se tornará púrpura. Registre la altura de la coloración en unidades marcadas en el tubo Dräger e incluya cualquier color azul tenue que podría desarrollarse como parte de la columna total leída. Para una mejor exactitud del Tubo Dräger, el largo de la coloración debería cubrir más de la mitad de la longitud total del tubo, de tal forma el volumen de muestra de filtrado deberá ser cuidadosamente seleccionado. 14. Para limpiar el tren colector de gases, remueva el tubo de goma y luego saque la tapa. Usando un cepillo, lave las cámaras con agua tibia y un detergente suave. Use un tubo limpiador para limpiar los pasajes entre las cámaras. Lave, enjuague y luego sople el tubo de dispersión con gas seco. Enjuague la unidad completa con agua desionizada y permita que se seque. Periódicamente, reemplace la bolsa de gas para evitar pérdidas y contaminaciones en el sistema. Usualmente, es mejor reemplazar la bolsa luego de haber realizado diez ensayos. CALCULOS: Usando el volumen medido de muestra, la longitud de coloración del tubo Dräger y el factor de tubo de 2.5 (de la tabla), calcule la concentración total de carbonatos solubles (CO 2 + CO HCO 3 - ) en la muestra de filtrado, usando la siguiente ecuación: 2.5 x (Longitud de coloración del tubo) Carbonatos, mg/lt = Volumen de muestra, ml

9 ANALISIS QUIMICO DE SULFUROS ACTIVOS EN FLUIDOS DE PERFORACION BASE OLEOSA OFI PARTE N INSTRUCCIONES El lodo base oleosa completo (no el filtrado) debería ser analizado para capturar todos los sulfuros activos. Los lodos base oleosa consistentes de fases líquidas y sólidas, contienen sulfuros activos y son típicamente productos de neutralización del Sulfuro de Hidrógeno (H 2 S) y Cal, además de cualquier H 2 S que no ha entrado en reacción. Usando una solución de ácido cítrico 2M, el cual es un ácido débil, los sulfuros inertes (tales como ZnS, CuS o PbS) no se miden y sólo se analizan los sulfuros activos. EQUIPAMIENTO: 1. Tren Colector de Gases Garret con medidor de flujo, tubo de dispersión y un tubo Dräger. 2. Tubos Dräger para análisis de H 2 S: # Bajo rango - marcado como H 2 S 100/a, ppm # Alto rango - marcado como H S S 0.2%/A, 0.2-7% en volumen 1. Jeringas Hipodérmicas: # Jeringa, punta de vidrio, 2 ml # Jeringa, punta de vidrio, 5 ml # Jeringa, punta de vidrio, 10 ml 2. # Agitador Magnético, con barra de agitación 3. A pedido: Tubo de Inyección de Muestra, Teflón Needle 4. # Antiespumante, Octanol, 2 oz 5. # Acido Cítrico, 2M, demulsificante, solución IPA, 16 oz PROCEDIMIENTO: 1. Coloque la barra de agitación en la Cámara N 1 y ensamble el tren de colector de gases para un ensayo normal de sulfuro de hidrógeno. 2. Coloque el tren colector de gases Garret (GGT) sobre el agitador magnético e inserte el tubo de inyección de muestra, a través del diafragma de goma en la parte superior de la cámara N 1, asegurándose el sellado en el diafragma. 3. Agregue 20 ml de la mezcla de ácido cítrico 2M, demulsificante y alcohol isopropílico dentro de la cámara N Agregue 10 gotas de antiespumante Octanol a la cámara N Seleccione un tubo Dräger de bajo o de alto rango, en relación a la cantidad de H 2 S que se espera desprender de la muestra.

10 6. Rompa la punta de cada extremo del tubo Dräger e instálelo con la flecha apuntando hacia abajo, dentro del receptáculo perforado, al lado de la Cámara N 3. Instale el tubo medidor de flujo, con la palabra Top o T hacia arriba. Asegúrese que los sellos O-Ring rodeen el cuerpo de cada tubo. 7. Instale la tapa sobre el cuerpo del GGT y ajuste manualmente todos los tornillos de aletas y conecte todos los tubos de goma. 8. Con la llave T del regulador de presión desenroscada hacia atrás, instale y punce el bulbo de CO Suavemente, haga fluir suavemente CO 2, ajustando el regulador con su tornillo T, por un período de 30 segundos, para purgar el aire contenido en el sistema. Verifique la presencia de pérdidas y cierre el flujo de gas. El tubo de dispersión (disco sinterizado) debería estar por encima del líquido durante el proceso de purgado. 10. Opere el agitador magnético a velocidad moderada. Cuidadosamente, baje el tubo de dispersión dentro del líquido circulante, hasta un punto ligeramente por arriba de la barra de agitación que está rotando. 11. Con la jeringa, inyecte lentamente el volumen correcto de muestra (vea la tabla para H 2 S que está más arriba) de lodo oleoso, permitiendo que se mezcle en forma vortex desde la barra de agitación. Agite durante por lo menos 2 minutos. Nota: Sobrecargue la jeringa en al menos 0.5 ml, de tal forma que la cantidad inyectada sea exacta. 1. Inmediatamente reestablezca el flujo de gas CO 2. Ajuste el caudal o velocidad de flujo a cm 3 /min, manteniendo la bolilla entre las dos líneas del medidor de flujo. Un bulbo de CO 2 debería proveer aproximadamente de min a esta tasa. 2. Observe cambios en la apariencia del tubo Dräger. Note y registre la altura máxima de oscurecimiento en las unidades marcadas sobre el tubo, antes de que el frente comience a mancharse. Continúe el flujo por un total de 15 minutos, a pesar de que el frente podría alcanzar una coloración difusa. En los tubos de alto rango, un color naranja producido por el SO 2 (proveniente de las sales sulfito en el lodo) podría aparecer delante del frente negro si en la muestra existen sulfitos. La región naranja producida por el SO 2 debería ser ignorada cuando se registre la altura de oscurecimiento. Para una mejor exactitud del Tubo Dräger, el largo de la coloración oscura debería cubrir más de la mitad de la longitud total del tubo, de tal forma el volumen de muestra de filtrado deberá ser cuidadosamente seleccionado. 3. Para limpiar el tren colector de gases, remueva el tubo de goma y luego saque la tapa. Tome el Tubo Dräger y el medidor de flujo fuera del receptáculo, y tape los huecos para mantenerlos secos. Lave las cámaras con agua tibia y un detergente suave, usando un cepillo suave. Use un tubo limpiador para limpiar los pasajes entre las cámaras. Lave, enjuague y luego sople el tubo de dispersión con aire o con CO 2. Enjuague la unidad completa con agua desionizada y permita que se seque. Para limpiar el tubo de dispersión y el tubo de inyección, enjuague primeramente con Arcosolv PNP y luego con agua. Sople los sinterizados con gas. Ocasionalmente, sumerja el tubo de dispersión en una solución de ácido fuerte (HCl al 20%) para remover depósitos de carbonato de calcio.

11 CALCULOS: Usando el volumen de muestra medida, la longitud de oscurecimiento máxima del Tubo Dräger y el factor del Tubo Dräger de la tabla, calcule los sulfuros en la muestra. (Longitud de oscurecimiento del tubo) x (Factor del tubo) Sulfuros, mg/lt = Volumen de muestra, ml ESPECIFICACIONES: 1. Las dimensiones del cuerpo son: Cámara N 1: Profundidad 3.54 plg (90 mm) x Diámetro 1.52 plg (39 mm) Cámaras N 2 & 3: Profundidad 3.54 plg (90 mm) x Diámetro 1.18 plg (30 mm) Pasaje entre cámaras: Diámetro 0.08 plg (2.0 mm) 2. Tubo de dispersión: Diámetro vástago: plg (8.0 mm) x Longitud 5.9 plg (150 mm) Diámetro disco sinterizado: 1.18 plg (30 mm) 3. El gas transportador debería ser inactivo con el H 2 S o sales de sulfuro, ácido cítrico, desemulsificante y alcohol isopropílico, para los análisis de sulfuros. Se prefieren los bulbos de CO 2, pero gases como el nitrógeno y el helio podrían trabajar bien. Los bulbos de monóxido de nitrógeno son para ser usados sólo para el análisis de carbonato. Evite el uso de aire comprimido o gases oxidantes. 4. Medidor de Flujo: se prefiere el de tipo de bolilla flotante, con capacidad de medida entre 200 y 400 cm 3 /min de gas de transporte. 5. Las jeringas y los tubos de inyección deberán ser de vidrio o de plástico, los cuales son inertes a los sulfuros y a los lodos oleosos.

12