UNIQUE FACILITIES FOR THE BIGGEST EXPECTATIONS

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2 UNIQUE FACILITIES FOR THE BIGGEST EXPECTATIONS

3 The Advanced Microscopy Laboratory (LMA) represents a unique initiative nationally and internationally. Its aim is to provide the scientific community with the most advanced existing equipment and infrastructures in local probe and electron microscopy for the observation, characterisation, nanopatterning and handling of materials at atomic, as well as a wide range of scientific tools devoted to characterization, processing and handling procedures at the nanometric scale. Its location within the Institute of Nanoscience of Aragon (INA) guarantees an environment of associate infrastructures and excellence scientific and technical human resources which, together with the unique equipment of LMA, will boost research capacity in nanoscience in Spain, as well as in the development of new associate technologies. Among the LMA equipment, the Transmission Electron Aberration-Corrected Microscopes, (TITAN), the most advanced microscopes currently, are worth mentioning. With sub-angstrom resolution, these microscopes will allow significant progress in nanotechnology applied to electronics, cathalysis and biomedicine among others disciplines. This equipment, together with the rest of the LMA scientific instruments, is available for public and private research centres and for the industry in general, who will find in this facility a unique research capacity and technological development only available in very few research centres worldwide.

4 El Laboratorio de Microscopías Avanzadas (LMA) constituye una iniciativa singular a nivel nacional e internacional. Su objetivo: poner a disposición de la comunidad científica las infraestructuras más avanzadas que existen en microscopía electrónica y de sonda local para la observación, caracterización, nanopatterning y manipulación de la materia a nivel atómico, así como una amplia gama de instrumentación destinada a la caracterización, procesado y manipulación a escala nanométrica. Su ubicación, el Instituto Universitario de Nanociencia de Aragón (INA), asegura un entorno de infraestructuras asociadas y recursos humanos científico-técnicos de excelencia que, unidos a la singularidad de los equipos que integran el LMA, suponen un nuevo impulso a la capacidad de investigación en nanociencia y al desarrollo de las nuevas tecnologías asociadas. Entre las infraestructuras que componen el LMA destacan los microscopios con corrección de aberraciones (TITAN), los más avanzados que existen en la actualidad. Con una resolución en el rango del sub-angstrom, estos microscopios permitirán avances significativos en la nanotecnología aplicada a la electrónica, la catálisis y la biomedicina, entre otras disciplinas. Este equipamiento, junto con el resto de instrumentación del LMA, está a disposición de centros de investigación públicos y privados, así como de empresas en general, que encuentran en esta instalación una capacidad de investigación y desarrollo tecnológico disponible en muy pocos centros en el mundo.

5 Laboratorio de Caracterización Microestructural Y Espectroscopias Para caracterizar microestructural y espectroscópicamente las muestras objeto de interés, el LMA cuenta con un difractómetro de rayos x (XRD), dos microscopios electrónicos de barrido (SEM) y un espectrómetro de fotoelectrones (XPS). El difractómetro XRD utiliza la interacción de un haz de rayos x con la muestra objeto de estudio para determinar con gran resolución tensiones residuales, analizar texturas y realizar estudios cristalografícos. En particular son interesantes los estudios de relaciones de epitaxia en láminas delgadas. Además, mediante la configuración de reflectividad, se puede obtener información sobre espesores e interfases de láminas y heteroestructuras. Gracias a la configuración de bajo ángulo se puede determinar el tamaño de nanopartículas y mesofases porosas. Los microscopios electrónicos de barrido SEM realizan un barrido del haz de electrones sobre la superficie de interés, pudiéndose detectar o bien los electrones secundarios o retrodispersados generados o bien los rayos x producidos. De este modo, se obtiene información topográfica, de composición y microestructural sobre los materiales objeto de interés. En particular, los modernos microscopios SEM de emisión de campo proporcionan imágenes de alta resolución (próxima a 1 nm) y alto contraste debido a su alto brillo y menor dispersión energética. Los espectrómetros de fotoelectrones XPS utilizan fuentes monocromáticas o policromáticas de rayos x para generar fotoelectrones de un material. El análisis de la energía e intensidad de los fotoelectrones permite obtener información sobre los elementos que conforman la superficie de un material, su estado de oxidación, su entorno cristalino, así como la evolución de estas propiedades en función del espesor si se utiliza un cañón de iones que permite pulverizar el material. Las áreas científico-tecnológicas implicadas en el uso de los equipos son la Física, la Química y la Bioquímica, la Biomedicina y la Ingeniería Química. Algunas aplicaciones desarrolladas hasta la fecha abarcan temáticas tales como la identificación de las causas de corrosión, oxidación u otro tipo de degradación de un material, análisis de fallas de adhesivos y soldaduras, estequiometría, espesor, rugosidad y epitaxia de películas delgadas, cambio de la composición superficial de los materiales debidos al calentamiento, identificación de fases superficiales de minerales, cerámicas, vidrios y óxidos de aleaciones metálicas, problemas de interdifusión, análisis de recubrimientos sobre cristales, metales, prótesis, etc.. A continuación se ilustra con tres ejemplos la utilización de XRD, SEM y XPS. Imagen SEM de un nanohilo monocristalino de bismuto contactado por 4 puntos con nanodepósitos de tungsteno para medida de sus propiedades magnetoeléctricas. Resultados obtenidos con el difractómetro de rayos x sobre las propiedades cristalográficas de películas de Fe 3 O 4 epitaxiales. Análisis en función del espesor mediante XPS del estado de oxidación del hierro en películas ultrafinas de magnetita.

6 Laboratory Of Microstructural Characterisation And Spectroscopy In order to characterize materials of interest, both microstructurally and spectroscopically, the LMA has an X-Ray diffractometer (XRD), two Scanning Electron Microscopes (SEM) and an X-Ray Photoelectron Spectrometer (XPS). At the XRD diffractometer, the interaction of an X-Ray beam with the specimen is used for high resolution determination of residual tensions, as well as to analyse textures and to perform crystallographic studies. Studies of epitaxial relation of thin films are especially interesting. Moreover, information about the thickness and the interface of films and heterostructures can be obtained in the reflectivity configuration. This low-angle configuration is used for size measurement of nanoparticles and porous mesophases. In a SEM microscope an electron beam is scanned over the surface of the specimen, and the generated secondary or backscattered electrons and X-Rays can then be detected. That way, information about topography, composition and microstructure is obtained. In particular, modern field-emission SEMs yield high resolution (close to 1nm) and high contrast images due to their high brightness and lower energy dispersion. The XPS uses monochromatic or polychromatic X-Ray sources to generate photoelectrons from a given material. The analysis of the photoelectron energy and intensity gives us chemical information about the elements at the surface of the material, their oxidation state, their environment, as well as the evolution of these properties depending on the thickness if an etching ion gun is used. Scientific and technological areas involved in the use of these equipments are: Physics, Chemistry, Biochemistry, Biomedicine and Chemical Engineering. Some of the applications developed to date are: Identification of the origin of corrosion, oxidation or any other degradation of a material; analysis of defects in adhesives and soldered joints; stoichiometry, thickness, roughness and epitaxy of thin films; changes on the composition of materials surface due to heating; identification of surface phases of minerals, ceramic materials, glass and metallic alloy oxides; interdiffusion problems, analysis of coatings on glass, metals, prostheses, etc. Here are three examples of possible applications of XRD, SEM and XPS: SEM image of a single crystalline bismuth nanowire contacted by 4 points with tungsten nanodeposits for magnetotransport measurements. XRD results on the crystallographic properties of Fe 3 O 4 epitaxial thin films. XPS analysis of the iron oxidation state as a function of thickness in magnetite ultra thin films.

7 Laboratorio DUAL BEAM en sala blanca Los equipos dual beam del LMA se encuentran dentro de una Sala Blanca clase , y combinan haces focalizados hasta a 1 nm de electrones e iones. Las columnas tienen un punto de coincidencia, que se posiciona sobre la muestra objeto de interés, de tal forma que se puede trabajar simultáneamente en un punto de la muestra ofreciendo la funcionalidad de un haz de electrones y de un haz de iones. En general, el haz de electrones se utiliza para observar y el de iones para nanofabricar. Es decir, el haz de iones, con su alto poder de pulverización, ejecuta el patronaje de la muestra objeto de interés, y con el haz de electrones se realiza la supervisión del mismo. También puede realizarse litografía electrónica si se usa resina sensible al haz de electrones. El equipo tiene varios detectores que permiten obtener el tipo de contraste deseado. En algunos casos interesa resaltar la topografía de la muestra, en otros la diferencia en composición a lo largo de la misma, en otros la diferente orientación cristalográfica, etc. Cada dual beam tiene 5 inyectores de gases, que permiten insertar gases de trabajo en la cámara y que se pueden utilizar o bien para la asistencia en el proceso de patronaje con FIB o bien en el proceso de nanodeposición local de un material. Estos nanodepósitos pueden tener gran funcionalidad, como ferromagnetismo (magnetismo permanente) o superconductividad (ausencia de resistencia al paso de corriente eléctrica). Una de las principales aplicaciones de los equipos dual beam es la preparación sistemática de lamelas para su observación en equipos de microscopía electrónica de transmisión (TEM). Para ello es necesario adelgazar con el haz de iones FIB el material de interés a espesores inferiores a 50 nanómetros y colocarlo en una rejilla lista para la observación TEM. Esto se puede realizar dentro del equipo dual beam gracias a la combinación de la columna de iones, la de electrones, y un nanomanipulador. Las áreas científico-tecnológicas implicadas en el uso de los equipos son: áreas físicas, áreas químicas y bioquímicas, áreas biomédicas, áreas de ingeniería química. Preparación de una lamela para observación TEM de materiales de alta resolución. Creación de nanohilos magnéticos para aplicaciones en almacenamiento y procesado de información magnéticos.

8 DUAL BEAM Laboratory in Clean Room The dual beam equipments of the LMA are installed in a Class Clean Room and they combine focused ion and electron beams with probe sizes down to 1 nm. The ion and electron columns have a common crossover, where the object to be studied or manipulated is placed. Therefore, both electron and ion beams can be focalized in the same area of the sample. In general, the electron beam is used for imaging, whereas the ion beam is used for nanofabrication. In other words, the ion beam has a strong milling capacity and performs the lithography of the object, and the electron beam is used to image the process. Electron lithography can also be done by using electron sensitive resins. The instrument is equipped with multiple detectors to achieve the desired type of image contrast; in some cases it is interesting to highlight the sample topography, in others the chemical composition changes through the sample, in others the crystallographic orientation, etc. Each dual beam has 5 injectors which can be used to fill the chamber with different gases to assist the lithography processes or the nanodeposition of a material. These nanodeposits can be highly functional, i.e. they can be ferromagnetic (permanent magnetism) or superconducting (extremely low resistance). One of the main applications of the dual beam is the preparation of lamellas for transmission electron microscopy (TEM) experiments. For that purpose, it is necessary the ion beam thinning of the area of interest of the material to thickness values below 50 nanometers and put it in a TEM observation grid. This can be done in the dual beam thanks to the combined used of the ion column, the electron column and a nano-manipulator. The scientific and technological applications of these instruments are in the fields of Physics, Chemistry, Biochemistry and Chemical Engineering. Preparation of a lamella for high resolution TEM observation. Fabrication of magnetic nanowires for applications in information storage and logics.

9 Laboratorio de Preparación de Muestras El TEM se basa en el uso de los electrones transmitidos a través del material objeto de estudio para formar imágenes del mismo. Sin embargo, el electrón es una partícula cargada que interactúa fuertemente con la materia, por lo que las muestras de TEM deben ser extremadamente delgadas (apenas unas decenas de nm) para ser transparentes a los electrones. Algunos materiales son inherentemente transparentes a los electrones (nanopartículas, nanotubos...), pero la mayor parte de ellos (materiales masivos, películas delgadas, dispositivos...) tienen dimensiones macroscópicas y se requiere llevar a cabo un proceso de adelgazamiento para preparar los especímenes para su observación en TEM. El LMA se ha equipado con el más completo Laboratorio de Preparación de Muestras para realizar esta tarea. Entre los muchos procedimientos posibles, el más utilizado se basa en un lento adelgazamiento mecánico del material de una manera muy controlada hasta obtener una muestra perfectamente plana y sin defectos superficiales de un grosor de pocas micras. Posteriormente, se realiza un ataque iónico a ángulo bajo con iones de baja energía de las superficies hasta obtener zonas extremadamente delgadas, listas para el experimento de TEM. Hoy en día, esta tarea también puede realizarse en muchos casos mediante haces de iones focalizados (FIB) en los microscopios DualBeam disponibles en el LMA, para producir grandes zonas transparentes y planas seleccionadas con gran precisión, lo que es ideal, por ejemplo, para la preparación de nanodispositivos para TEM. Figura 1. Laboratorio de Preparación de Muestras del LMA. Figura 2. Equipo de adelgazamiento iónico que permite obtener zonas transparentes a los electrones para su observación en TEM

10 Sample Preparation Laboratory TEM is based in the use of transmitted electrons to form images of the materials. However, the electron is a strongly interacting charged particle and TEM samples are required to be extremely thin (tens of nm) to be electron transparent. Some materials are inherently electron transparent (nanoparticles, nanotubes ), but most of them (bulk materials, thin films, devices ) have much larger dimensions and it is frequently required to carry out a TEM sample preparation procedure to make them thin. The LMA has set the most advanced Sample Preparation Laboratory equipped with the necessary instruments to perform this task. Among the many procedures to produce electron transparent specimens, the most important and frequently used is based on mechanical thinning of the materials in a highly controlled way. This produces a flat specimen of a few microns thickness with defect-less surfaces that afterwards follows a low angle, low energy ion milling of the surfaces to achieve extremely thin areas ready for TEM observation. Nowadays, this task can be also performed in many cases by means of Focused Ion Beam (FIB) techniques in the DualBeam equipments available at the LMA providing large flat electron transparent areas selected with high accuracy, which is ideal, for instance, in the TEM sample preparation of nanodevices. Figura 1.Sample Preparation Laboratory of the LMA. Figura 2. Ion mill equipment fo obtain electron transparent areas in the samples for the TEM observation.

11 Laboratorio de Microscopía con Sonda Local Las Microscopias de Sonda Local (SPM: Scanning Probe Microscopy) son una familia de técnicas que ofrecen una reconstrucción tridimensional de la estructura de la materia a escala atómica. El LMA cuanta con una amplia gama de métodos de análisis que permiten resolver las propiedades electrónicas, magnéticas y mecánicas de los materiales a escala atómica, y en varias condiciones de temperatura y condiciones ambientales. Existen tres sistemas de ultra alto vacío (LT- STM, LT-STM/AFM, JT-STM+VT STM/AFM) que combinan técnicas de microscopía de efecto túnel y microscopía de fuerzas en un rango de temperaturas desde 1K hasta más de 1000K, además de aplicar campo magnético de hasta 3T. Estos sistemas están específicamente diseñados para el crecimiento y manipulación de nanoestructuras de tamaño atómico, para la investigación de reacciones químicas a escala molecular en superficies, y para la investigación de fenómenos magnéticos a escala de un solo átomo. Un tema de especial interés es dar apoyo a medidas de transporte electrónico en nanoestructuras magnéticas, un campo de investigación de extrema relevancia en el ambito de la espintrónica. Para ello, el LMA ofrece un sistema de microscopía de fuerzas magnéticas y de efecto túnel (VT- MFM/STM), funcionando a temperatura variable (2K-300K) que incorpora revolucionario campo magnético vectorial de gran magnitud (2-8 Tesla). Las medidas a temperatura ambiente podrán ser complementadas con un Microscopio de bajo campo magnético, y a temperatura ambiente, de uso más flexible. Adicionalmente, los campos de apoyo científico del LMA se expanden hacia la biología y la electroquímica. Para ello, se dotará a esta sección del LMA de microscopios de sonda local funcionando en ambiente líquido, que permitirán trabajar con muestras biológicas (L-AFM+MFM) o medir transporte electrónico a través de membranas moleculares (EC-STM). En estas líneas se contará además con un moderno y robusto sistema de microscopia (AFM) de apoyo y servicio. LT-STM: Microscopio túnel (STM) en ultra alto vacío, de baja temperatura (LT).

12 Laboratory for Local Probe Microscopy The family of local probe microscopes (SPM: Scanning Probe Microscopy) offers the capability of making a 3D reconstruction of matter structure at the atomic scale. The LMA has a wide range of analysis methods which allow to resolve the magnetic, electronic and mechanic properties with atomic resolution, under very different temperatures and ambient conditions. There are three ultrahigh vacuum systems (LT-STM, LT-STM/AFM, JT-STM+VT STM/AFM)) combining techniques related with tunnel effect and atomic force in a range of temperatures between 1K to more than 1000K, and applying a magnetic field up to 3T. These systems are specifically designed to grow and manipulate atomic sized structures, in order to study molecular scale chemical reactions and single atom magnetic properties. magnetic field. Room temperature measurements may be supplemented with a low magnetic field microscope which has a more flexible use. In addition, the LMA scientific support fields expand to Biology and Electrochemistry. To do this, this LMA unit will be provided with local probe microscopes working in liquid ambient, which will allow to work with biological samples (L-AFM+MFM) or measure electronic transport across molecular membranes (EC-STM). These lines will also have modern and robust microscopy system (AFM) for service and supporting purposes To provide support to measurements of electronic transport of magnetic nanostructures is particularly interesting as it is research field with high relevance in spintronics. In this sense, the LMA offers a magnetic force and tunnel effect system (VT-MFM/STM), working with variable temperature (2-300K) with a revolutionary vectorial and high magnitude (2-8T) LT-STM: Ultrahigh-vacuum, Low-temperature (LT) scanning tunneling microscope (STM)

13 Laboratorio de Microscopía Electrónica de Transmisión de Ultra Alta Resolución (UHRTEM) El objetivo del laboratorio de UHRTEM del LMA es ofrecer a la comunidad científica acceso a los equipos y los conocimientos más avanzados para la realización de análisis estructurales y químicos de materiales con una resolución espacial de unos pocos picómetros. Para ello, el laboratorio está equipado con la última generación de Microscopios Electrónicos de Transmisión (TEM). Se han instalado dos TEM con correctores de aberraciones (TITAN de FEI, Fig. 1) que permiten adquirir imágenes de nanomateriales con una resolución espacial de 80 picómetros (Fig. 2) y realizar experimentos de espectroscopía (EELS) con una resolución de 0.2 ev. Una de las cualidades más interesantes de uno de los TITAN es la capacidad de combinar imágenes estructurales y químicas en modo STEM-HAADF para obtener información local sobre el tipo de átomos observados en un área específica de la muestra (por ejemplo, cerca de una interfase como la mostrada en la Fig. 3). Además de la última tecnología en imagen y espectroscopía, estos dos microscopios TITAN permiten realizar experimentos de holografía, para detectar campos electrostáticos y magnéticos de forma local en nanoestructuras, y obtener imágenes en 3D de nanoestructuras gracias al módulo de tomografía. Fig. 1: El microscopio TITAN STEM equipado con un corrector de sonda, un GIF y un EDAX para experimentos de espectroscopía, un biprisma electrostático para holografía y un módulo de tomografía para imagen 3D. Fig. 2: Imagen de STEM de alta resolución de un cristal de germanio mostrando la estructura de dumbbells separados 80 pm Fig. 3: Imagen de STEM de alta resolución de un interfase entre dos óxidos: SrTiO3 y Sr2CrReO6 evidenciando fenómenos de difusión entre ellos.

14 Ultra High Resolution Transmission Electron Microscopy (UHRTEM) Laboratory The aim of the UHRTEM laboratory of the LMA is to offer the scientific community access to unique instruments and expertise allowing the structural and chemical analysis of materials at a spatial resolution of few picometers. With that purpose, the UHRTEM laboratory is equipped with the very last generation of Transmission Electron Microscopes (TEM). Two TEM equipped with aberration correctors (FEI TITAN, Fig. 1) have been installed allowing to perform imaging experiments of nanomaterials with a spatial resolution of 80 picometers (Fig. 2) and spectroscopy experiments (EELS) with an energy resolution of 0.2 ev. A very interesting capability of one of the TITAN is to combine structural and chemical imaging in the socalled STEM-HAADF mode to get local information about the type of atoms observed at a specific area of the sample (for example, close to an interface as shown in Fig. 3). Besides these state-of-the-art capabilities in imaging and spectroscopy, these two TITAN microscopes allow performing electron holography, to detect very local electrostatic and magnetic fields in nanostructures, and 3D imaging thanks to the electron tomography set-up. Fig 1: The TITAN STEM microscope equipped with a probe corrector, a GIF energy filter and EDAX for spectroscopy experiments, an electrostatic biprism for holography and a tomography set-up for 3D imaging. Fig 2: High Resolution STEM imaging of germanium crystal showing the dumbbells structure separated by 80 pm. Fig 3: High Resolution STEM imaging of an interface between two oxides, SrTiO3 and Sr2CrReO6, evidencing diffusion phenomena between them.

15 Laboratorio de Microscopía Electrónica de Transmisión de Alta Resolución (HRTEM) Además del laboratorio de UHRTEM, se ha creado en el LMA un laboratorio de HRTEM más convencional equipado con un TEM no corregido de altas prestaciones (FEI TECNAI F30) así como un microscopio más básico (FEI TECNAI T20). Estos equipos estás a disposición de los usuarios externos tras algunas sesiones de práctica. El microscopio T20 TEM está dedicado a experimentos rutinarios, como son el estudio de la morfología, estructura y tamaño de partícula de materiales. El TECNAI F30 es un microscopio de alta resolución con mayores capacidades. Permite realizar imágenes de HRTEM y STEM con resoluciones espaciales de 1.9 Å y 1.38 Å, respectivamente, que a su vez pueden combinarse con análisis químico mediante EELS y EDX. Es posible realizar también tomografía TEM y STEM para realizar imágenes 3D de nanoestructuras (Fig. 1). Por último, este microscopio está equipado con una peculiar lente conocida como lente de Lorentz para realizar imágenes de materiales magnéticos. De este modo, se pueden estudiar por ejemplo las configuraciones de dominios magnéticos en nanoimanes (Fig. 2). Fig. 1: Reconstrucción 3D de nanopartículas de Au mediante tomografía electrónica, lo que permite conocer perfectamente la morfología de los nano objetos. Fig. 2: Microscopía Lorentz que muestra la formación de un vórtice magnetic en un nanodepósito de Co tamaño nanométrico.

16 High Resolution Transmission Electron Microscopy (HRTEM) Laboratory In addition to the UHRTEM laboratory, a more standard HRTEM laboratory equipped with a high level uncorrected TEM (FEI TECNAI F30) and a more basic one (FEI TECNAI T20) has been set at the LMA. These equipments may be used by external users after few sessions of practice. The basic T20 TEM is devoted to conventional experiments, such as the study of morphology, structure and particle size of nanomaterials. The F30 is a high resolution microscope of much higher level. It allows imaging in HRTEM and STEM mode with a resolution of 1.9 Å and 1.38 Å, respectively, which can be combined with spectroscopy studies in EELS and EDX. TEM and STEM tomography is also possible in order to perform 3D imaging of nanostructures (Fig. 1). Lastly, this microscope is fitted with a peculiar lens setting allowing the so-called Lorentz microscopy for magnetic materials. In that mode, the configuration of magnetic domains in nanomagnets can be studied (Fig. 2). Fig. 1: 3D reconstruction obtained in tomography allowing the visualization of the total shape and morphologies of nano-objects. Fig. 2: Lorentz microscopy showing the appearance of a magnetic vortex in a Co nanodeposited triangle of few nanometers size.

17 Edificio I+D - Campus Río Ebro C/ Mariano Esquillor s/n Zaragoza Tel.: Fax:

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