LABORATORIO DE QUÍMIA FACULTAD DE FARMACIA DESTILACIÓN

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1 LABORATORIO DE QUÍMIA FACULTAD DE FARMACIA DESTILACIÓN 1. Introducción La destilación es un proceso mediante el cual un líquido se calienta hasta hacerlo pasar a estado gaseoso. A continuación, los vapores condensan en una superficie fría pasando de nuevo al estado líquido, dicho líquido se recoge en un matraz colector (Figura 1). Termómetro Cabeza de destilación Salida de agua Refrigerante Cola de Destilación Matraz de destilación Matraz colector Entrada de agua Placa calefactora Figura 1. Destilación simple Se utiliza en los siguientes casos: a) Purificación de líquidos. b) Separación de mezclas de líquidos. c) Separación de los componentes de una disolución, lo que permite recuperar de forma independiente el soluto y el disolvente. 1

2 2. Fundamento teórico El paso de las moléculas de la superficie de un líquido al estado gaseoso recibe el nombre de evaporación, y va acompañado de un descenso de la temperatura media del líquido. Cuando un líquido está en equilibrio con su vapor, la presión ejercida por las moléculas de la fase gaseosa recibe el nombre de presión de vapor. La presión de vapor es característica de cada líquido, y aumenta exponencialmente con la temperatura. Los compuestos que tienen una presión de vapor alta se conocen como compuestos volátiles. Al aumentar la temperatura la presión de vapor aumenta. Cuando la presión del gas en equilibrio con el líquido se iguala a la presión externa, la evaporación ya no tiene lugar sólo en la superficie del líquido, sino que todas las moléculas de éste tienen energía cinética suficiente para pasar al estado gaseoso. Este fenómeno recibe el nombre de ebullición. El punto de ebullición es una constante física característica de cada líquido aunque, debido a su dependencia de la presión externa, varía de manera notable con pequeñas oscilaciones de ésta. Por ello, el punto de ebullición determinado experimentalmente para un líquido puro muestra habitualmente un rango de 1-2 ºC, y debe expresarse siempre como un intervalo, indicando la presión a la que ha sido determinado. A modo de ejemplo, p.e ºC (20 mm Hg). El punto de ebullición a 1 atmósfera de presión (760 mm Hg) recibe el nombre de punto de ebullición normal. El punto de ebullición de un líquido será tanto menor cuanto más volátil sea, es decir, cuanto mayor sea su presión de vapor a una temperatura determinada. 3. Destilación de un líquido puro En el caso de un líquido puro, la presión de vapor total del sistema (P T ) es igual a la presión de vapor de dicho líquido (Pº). La ebullición e producirá cuando la presión total se iguale a la presión externa. Esto puede conseguirse aumentando la temperatura (elevación de la presión de vapor), o disminuyendo la presión externa. La única aplicación práctica de la destilación de un líquido puro es la determinación experimental de su punto de ebullición. 2

3 4. Destilación de mezclas de líquidos En el caso de una mezcla de líquidos, la presión de vapor total del sistema (P T ) es igual a la suma de las presiones parciales de cada uno de los compuestos de la mezcla (Ley de Dalton): P T = ΣP i La ebullición se producirá cuando la presión total y la externa se igualen, calentando el sistema o disminuyendo la presión externa. En función de que se trate de mezclas de líquidos miscibles o inmiscibles, la contribución de la presión parcial de cada componente (P i ) al total de la mezcla será diferente. 5. Procedimiento experimental 5.1. Generalidades Para realizar una destilación el material escogido debe ser adecuado a la cantidad de líquido a destilar. Téngase en cuenta que la superficie interna del equipo va a quedar en todo momento impregnada por una fina película de líquido que no destila, por lo que, si el equipo es muy grande, se perderá una cantidad apreciable de producto. Para evitar que las piezas se suelden al calentar, se deben engrasar ligeramente las superficies internas de las bocas esmeriladas de aquellas piezas que se calientan. Por tanto, sólo deben engrasarse las uniones del matraz con la cabeza de la destilación, y la de ésta con el termómetro y el refrigerante. Debe aplicarse la menor cantidad de grasa posible, ya que ésta, al reblandecerse por el calor, puede impurificar el destilado. Se debe comprobar previamente que todo el material a emplear esté exento de estrellas o roturas de cualquier tipo. Todas las piezas tienen que estar sujetas mediante pinzas y deben ajustarse perfectamente para evitar pérdidas por las juntas. El aparato de destilación nunca debe estar herméticamente cerrado, teniendo siempre una salida, en caso contrario, debido al aumento de presión que se produce al calentar, el equipo podría estallar. 3

4 5.2. Destilación simple La destilación simple se emplea para: a) Determinación del punto de ebullición de líquidos puros. b) Purificación de líquidos. Se trata de la destilación de un líquido que va acompañado de pequeñas cantidades de impurezas líquidas o sólidas, con el fin de disponer del líquido con un elevado grado de pureza. c) Separación de mezclas de líquidos cuyos componentes difieran menos de 100 ºC en sus puntos de ebullición. Después de la destilación del componente más volátil, la temperatura del termómetro desciende al agotarse el vapor caliente del líquido que destila primero. En ese momento debe cambiarse el matraz colector y, a continuación, aumentar la intensidad de la calefacción hasta observar una nueva elevación de temperatura y la destilación del componente menos volátil de la mezcla. d) Separación del soluto y el disolvente de una disolución. El soluto queda en el matraz de destilación y el disolvente se recoge en el matraz colector. En aquellos casos en los que no interesa recuperar el disolvente, que es el caso más frecuente, esta operación se lleva a cabo a presión reducida en un rotavapor. A) Descripción del equipo. En la Figura 1 se recoge el equipo necesario para llevar a cabo una destilación simple. A.1. Fuente de calefacción. Se recomienda el empleo de una manta eléctrica, de tamaño adecuado al matraz de destilación, provista de un reostato para regular la temperatura de calefacción. En su defecto, puede emplearse una placa calefactora. A.2. Matraz de destilación. Deben emplearse matraces de fondo redondo, de tamaño adecuado para que al comienzo de la destilación estén llenos hasta la mitad de su volumen. De este modo, la superficie de evaporación al inicio del proceso es máxima. Si el matraz está muy lleno, se producirán saltos en la ebullición del líquido, formación de espumas y, en ocasiones, succión del líquido hacia la cabeza de destilación, impurificándose el destilado. Si el matraz está poco lleno, al final de la destilación parte del producto permanecerá en el matraz en forma de vapor, sin llegar a condensar. 4

5 Para evitar que la ebullición tenga lugar de manera brusca con proyección de líquido, y conseguir una ebullición continua, homogénea y controlada, es necesario introducir núcleos de formación de burbujas (un trozo pequeño de porcelana porosa plato poroso- que se introduce en el matraz de destilación). El matraz de destilación debe sujetarse por la boca esmerilada a un soporte utilizando una pinza. A.3. Cabeza de destilación. Es la pieza que une el matraz de destilación con el termómetro y el refrigerante. No es necesario sujetarla con una pinza metálica, puesto que se adapta al matraz y queda sujeta verticalmente. A.4. Termómetro. La parte inferior del bulbo del termómetro debe quedar ligeramente por debajo del nivel de la tubuladura lateral de la cabeza de destilación. De esta manera el bulbo quedará inmerso en el vapor y la lectura será correcta. A.5. Refrigerante. Debe utilizarse un refrigerante recto, que se adapta a la salida lateral de la cabeza de destilación, sujetándose con un clip. Debe sujetarse a un soporte metálico con ayuda de una pinza, colocada de manera que dos de sus dedos queden por debajo del refrigerante y uno por encima. El agua debe entrar por la toma inferior y salir por la superior, con un flujo moderado y continuo durante todo el proceso, de esta manera el refrigerante estará lleno de agua fría continuamente. Para vaciar el agua de la camisa del refrigerante, se debe retirar en primer lugar la goma de entrada de agua por la parte del grifo, e introducir el extremo libre en la pila, vaciándose completamente en el desague. A.6. Cola de destilación. Es la pieza que dirige el destilado al matraz colector. Debe adaptarse al refrigerante mediante un clip. No se debe engrasar ya que no va a ser sometida a calentamiento. La salida de la cola de destilación puede dejarse abierta al aire en la mayoría de los casos. A.7. Matraz colector. Se recomienda el empleo de matraces con la boca esmerilada, aunque, en algunas circunstancias, puede emplearse un erlenmeyer. En caso de destilar compuestos muy volátiles, el matraz colector no debe estar expuesto al aire y debe enfriarse exteriormente con un baño de hielo y agua para minimizar la pérdida del destilado por evaporación. 5

6 B) Procedimiento experimental. 1. Colocar la fuente de calefacción. 2. Introducir el compuesto a destilar y un trozo de porcelana porosa en el matraz de destilación, y sujetarlo con una pinza a la altura adecuada respecto a la fuente de calefacción. 3. Engrasar ligeramente la boca de la cabeza de destilación y girarla dentro del matraz para repartir uniformemente la grasa, y colocar el termómetro. 4. Conectar el refrigerante a la cabeza de destilación y sujetarlo con una pinza a un soporte, colocando a continuación la cola de destilación y el matraz colector. 5. Abrir el agua del refrigerante y graduar el flujo. 6. Calentar gradualmente hasta que la mezcla del matraz comience a hervir. Se observará que el vapor asciende y condensa (refluye) en la cabeza de destilación. En poco tiempo, los vapores alcanzarán el bulbo del termómetro. En el caso de líquidos de elevados puntos de ebullición, puede ocurrir que se produzca un reflujo continuo en la cabeza de destilación sin que los vapores lleguen a alcanzar el nivel de la tubuladura lateral. En este caso se recomienda envolver la cabeza de destilación con papel de aluminio, con objeto de minimizar la pérdida de calor. 7. Cuando los vapores de destilado llegan al bulbo del termómetro, la temperatura comienza a ascender. El vapor empezará a introducirse en la tubuladura lateral de la cabeza de destilación y en el refrigerante, llegando al matraz colector. 8. Cuando la temperatura se estabilice, cambiar el colector por otro. El primero de ellos contendrá el líquido destilado junto con impurezas volátiles. 9. Graduar el calor para que el flujo de destilado sea, aproximadamente, de una gota por segundo. Con ello se consigue una lectura correcta del punto de ebullición. Si la velocidad fuese menor, el bulbo del termómetro no estaría en contacto con un flujo de vapor continuo y la temperatura observada no permanecería constante. Si la velocidad fuese mayor, no daría tiempo a que se estableciera el equilibrio líquidovapor en el matraz, y el destilado resultaría menos puro. Al mismo tiempo, la condensación de los vapores en el refrigerante se retardaría y esto podría conducir a la pérdida de producto. 10. Observar la temperatura. Cuando el líquido que destila se agota, la temperatura desciende, ya que no hay suficiente vapor que llegue al bulbo del termómetro. Apagar la calefacción y separar la fuente de calor del matraz de destilación. Dejar siempre un pequeño residuo en el matraz de destilación para 6

7 evitar el posible sobrecalentamiento, y por consiguiente, su posible rotura. El matraz de destilación contendrá las impurezas no volátiles. 11. Dejar enfriar. No conviene exponer el residuo del matraz de destilación al aire mientras está caliente, ya que se corre peligro de ignición. 12. Desmontar el equipo comenzando por el matraz colector que contiene el destilado CUESTIONES: 1. Qué finalidad tiene el plato poroso? 2. Un líquido orgánico comienza a descomponerse a 80 ºC. Su tensión de vapor a esa temperatura es de 36 mm Hg. Cómo podría destilarse? 3. Qué influencia ejercerán cada una de las siguientes impurezas en el punto de ebullición de la acetona? a) Alcohol etílico (78,8 ºC); b) Éter etílico (35 ºC); c) Azúcar 4. Indique dos razones que justifiquen que el agua fría circule en un refrigerante en sentido ascendente. 5. Se podrían separar por destilación simple una mezcla de dos líquidos de puntos de ebullición 77 ºC y 111 ºC? Y por destilación fraccionada? 7

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