Mineralogía. Boletín de. la Sociedad Española de ISSN Una revista europea de Mineralogía, Petrología, Geoquímica y Yacimientos Minerales

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1 Boletín de ISSN la Sociedad Española de Mineralogía Una revista europea de Mineralogía, Petrología, Geoquímica y Yacimientos Minerales Directora: P. Fenoll Hach-Aif Editor responsable de este volumen: Fernando Gervllla Linares

2 Boletín de la Sociedad Española de Mineralogía Publicado por la Sociedad Española de Mineralogía (integrada en la "European Mineralogical Union") Directora P. Fenoll Hach-Aií Universidad de Granada ugr.es Comité Editorial (2002) E. Cardellach López C. Casquet Martín E. Galán Huertos J.M. González López J. M. Herrero Rubio A. López Galindo Univ. Autónoma Barcelona Univ. Complutense Madrid Univ. Sevilla Univ. Zaragoza Univ. Pais Vasco Univ. Granada Suscripciones Esta revista se envía directamente a todos los miembros de la Sociedad Española de Mineralogía que mantienen actualizada su cuota. Sin embargo, los miembros no asociados y entidades que deseen obtenerla pueden solicitar su recepción mediante el pago de un abono de 7000 ptas por ejemplar, más gastos de envio, en concepto de gastos de edición, dirigiendose a la Secretaría de la Sociedad Española de Mineralogía, e/ Alenza. l MADRID. Para inscribirse como socio los candidatos deberán cumplimentar el Boletín de Inscripción (última página de éste volumen) obligandose a pagar la cuota anual. Ello les dará derecho a asistir a las reuniones de la Sociedad y recibir la documentación que periodicamente se distribuye entre los socios, incluido el Boletín de la Sociedad Española de Mineralogía. Todo cambio de dirección deberá ser notificado al secretario de la Sociedad para evitar la devolución de correspondencia. Para otra información dirigirse a: Sociedad Española de Mineralogía, C/ Alenza, 1, 2800J Madrid,

3 Boletín de la Sociedad Española de Mineralogía Vol. 25 ISSN Volumen 25, 2002 Monográfico sobre: Procesos de formación de mineralizaciones en sistemas magmáticos dinámicos. Proyecto PICO 427 Subvención del Ministerio de C y T. a través de la Acción Especial REN E/HID titulada "XXI Reunión de la Sociedad Española de Mineralogía" Publicado por la Sociedad Española de Mineralogía (integrada en la "European Mineralogical Union") Sociedad Española de Mineralogía Alenza, Madrid

4 Boletín de la Sociedad Española de Mineralogía, 2002 ENE-DIC; 25 Índice Procesos de formación de mineralizaciones en sistemas magmáticos dinámicos: Proyecto PICG 427 / Gervilla Linares, F Experimental studies of palladium containings systems and compounds. Estudios experimentales de sistemas y compuestos con paladio / Makovicky, E The Aguablanca Ni-Cu orebody (Ossa Morena Zone, SW Spain): Geologic and geochemical features El depósito de Ni-Cu de Aguablanca (Zona de Ossa Morena, SO España): Aspectos geológicos y geoquímicos / Tornos, Fernando / Casquet, César / Galindo, Carmen / Velasco, Francisco / Canales, Angel Características geológicas y mineralógicas del yacimiento de Ni-Cu-EGP de Aguablanca (Badajoz) / Ortega, Lorena / Lunar, Rosario / García Palomero, Félix / Moreno, Teresa / Prichard, Hazel M The origin of different types of magmatic mineralizations from samll-volume melts in the lherzolite massifs of the Serranía de Ronda (Málaga, Spain) Origen de los diferentes tipos de mineralizaciones magmáticas a partir de pequeños volúmenes de fundido en los macizos lherzolíticos de la Serranía de Ronda (Málaga, España) / Gervilla, Fernando / Gutiérrez Narvona, Rosario / Fenoll Hach-Alí, Purificación Los depósitos de cromita en complejos ofiolíticos: discusión de un modelo de formación a partir de las particularidades de las cromitas de Cuba Oriental / Proenza, Joaquín A. / Gervilla, Fernando / Melgarejo, Joan Carles Concentraciones de cromita y elementos del grupo del platino en las rocas ultrmáficas del complejo de Cabo Ortegal (NO de España): implicaciones tectónicas / Moreno, Teresa / Gibbons, Wes / Lunar, Rosario / Prichard, Hazel M. / Monterrubio, Serafín / García Izquierdo, Beatriz Alkaline mafic magmatism and mercury deposits: the Almaden case ( Ciudad Real, Spain) Magmatismo máfico alcalino y depósitos de mercurio: el caso de Almadén (Ciudad Real, España) / Higueras, P. / Oyarzun, R. / Morata, D. / Munhá, J.

5 New minerals approved in 2001 by the Commssion on New Minerals and Mineral Names, International Mineralogical Association / Grice, Joel D. / Ferraris, Giovanni Instrucciones a los Autores para la publicación de manuscritos

6 Boletín de la Sociedad Espaíiola de Mineralogía, 25 (2002), 1-3 Procesos de formación de mineralizaciones en sistemas magmáticos dinámicos: Proyecto PICG 427 Prefacio Desde finales de los años setenta los Proyectos Internacionales de Correlación Geológica (P.I.C.G.) orientados al estudio de los yacimientos minerales relacionados con rocas máficaultramáficas, han servido para poner en contacto a investigadores y a geólogos dedicados a la exploración minera de los cinco continentes. El primer proyecto PICO sobre esta temática fue el 161, el cual se tituló: Magmatic su/fide ores associated with m afie and ultramafic rocks. Sin embargo, en nuestro país, no fue hasta principios de los noventa cuando se creó el primer Grupo de Trabajo Español integrado en el proyecto PICO 336 (/ntraplace magmatism and metallogeny). El creciente interés por este tipo de mineralizaciones portadoras de elementos del grupo del platino (EGP) y, muy especialmente, el reciente descubrimiento de un yacimiento de sulfuros de Ni-Cu-EGP en el suroeste español (yacimiento de Aguablanca en la provincia de Badajoz) facilitó la creación de un Grupo de Trabajo activo integrado en el proyecto PICO 427 (Ore-forming processes in dynamic magmatic systems). La actividad de este grupo ha estado orientada al estudio de un conjunto variado de mineralizaciones relacionadas con rocas máficas-ultramáficas: 1) el yacimiento de Ni-Cu-EGP de Aguablanca; 2) mineralizaciones de cromita (localmente ricas en EGP) en complejos ofiolíticos; 3) mineralizaciones de Cr y/o Ni en macizos de Iherzolitas orogénicas y 4) mineralizaciones de mercurio del distrito de Almadén. Aunque los resultados de la investigación de los distintos equipos que componen el grupo de trabajo han sido publicados en diversas revistas (véase la bibliografía de los diferentes trabajos), se ha hecho un esfuerzo, por parte de cada uno de estos equipos, para recopilar tales resultados y, con ellos, confeccionar este volumen especial. Estos trabajos de revisión fueron presentados en un simposium especifico dedicado al proyecto PICO 427, celebrado con motivo de la XXI11 Reunión de la Sociedad Española de Mineralogía la cual tuvo lugar entre los días 20 al 22 septiembre de en Málaga. El presente volumen especial incluye trabajos en los que se presentan, tanto resultados experimentales, como los obtenidos en los diversos tipos de mineralizaciones enumeradas anteriormente. En el primer artículo, el Prof. Emil Makovicky realiza una revisión exhaustiva de los resultados experimentales existentes sobre sistemas condensados simples que incluyen Pd junto a los cationes (Fe, Ni, Co, Cu) y aniones (S, As, Te) más frecuentes en los sistemas magmáticos naturales. Así mismo revisa críticamente, las estructuras de los minerales de Pd más importantes. Los dos trabajos siguientes están dedicados a uno de los temas que, como ya se ha señalado, ha suscitado más interés en estos últimos años: el descubrimiento de la mineralización

7 2 Prefacio de Ni-Cu de Aguablanca, en la provincia de Badajoz. Su estudio, realizado por equipos diferentes, ha desembocado en una interesante y, creo que fructífera, controversia científica. Esta controversia deriva, principalmente, de la diferente edad asumida por cada uno de ellos, para el yacimiento y para las rocas del entorno. Tornos et al. consideran que las rocas máficasultramáficas que portan la mineralización de sulfuros de níquel son de edad hercínica y representan un conjunto de acumulados magmáticos tempranos del complejo ígneo de Santa Olalla de Cala. Por el contrario, Ortega et al. asumen que las rocas máficas-ultramáficas son anteriores (probablemente de edad cámbrica) a la intrusión granítica calcoalcalina de Santa Olalla de Cala y que la mineralización magmática primaria ha sido metamorfizada, removilizada y alterada hidrotermalmente, durante la intrusión granítica. A pesar de estas discrepancias, ambos equipos aportan datos interesantes para la comprensión de la mineralización y, sobre todo, para establecer guías de exploración en áreas circundantes. Gervilla et al., realiza una revisión de las características mineralógicas y químicas de los diferentes tipos de mineralizaciones que afloran en los macizos de Iherzolitas orogénicas de la Serranía de Ronda y presentan un nuevo modelo genético basado en: 1) la fraccionación de pequeños volúmenes de fundido segregados de fundidos magmáticos que cristalizan al atravesar un frente con fuerte gradiente térmico, 2) el rápido ascenso de las peridotitas encajantes (0.4 cm/año), 3) la existencia de líquidos magmáticos arseniurados inmiscibles de los líquidos sulfurados, 4) la alta afinidad del Ni y los metales nobles por tales líquidos arseniurados, y 5) la formación de cromititas tanto por cristalización en filones, como por reemplazamiento de las peridotitas y piroxenitas encajantes. Los resultados del estudio de los yacimientos de cromita de Cuba Oriental ponen de manifiesto una serie de características peculiares que hacen de estos yacimientos un ejemplo único a nivel mundial. En el trabajo de Proenza et al., se comparan estas características con las que presentan los yacimientos localizados en distintos complejos ofiolíticos y se discuten las implicaciones genéticas que se derivan de tales observaciones. El resultado mas interesante radica en el hecho de que, en los yacimientos de cromita rica en Al del macizo ultramáfico de Moa-Baracoa, los cuerpos lenticulares de cromititas incluyen cuerpos tabulares de gabros paralelos a la dirección de máximo alargamiento de las lentes. Así mismo, se pone de manifiesto que existe un fuerte desequilibrio químico entre las cromititas, las dunitas encajan tes y las rocas de composición harzburgítica adyacentes. Estos resultados invalidan cualquier interpretación genética basada en la cristalización de cromita en espacios abiertos, en condiciones de equilibrio, a partir de magmas basálticos. Por el contrario, sustentan un modelo basado en procesos de interacción magma/peridotita en el que la cristalización de la cromita viene condicionada por el aumento de la fugacidad de oxígeno del sistema. Merece la pena destacar también, por su posible potencial económico, el descubrimiento de elevadas concentraciones de elementos del grupo del platino (hasta 7 ppm de Pt y 4,4 ppm de Pd) en rocas ultramáficas del complejo bandeado de Herbeira en Galicia. Aunque hasta ahora no se ha podido identificar la expresión mineralógica de estos elevados contenidos de EGP, su mera presencia abre nuevas perspectivas de exploración en un área bastante desconocida, desde este punto de vista. El complejo de Herbeira está formado por dos cuerpos duníticos separados por una capa de piroxenitas con granate y se interpreta como parte de la corteza inferior estructurada en la raíz de un arco volcánico. Según los autores del trabajo

8 Prefacio 3 presentado en este volumen (Moreno et al.) las elevadas concentraciones de EGP serían la consecuencia de la precipitación de Pt y Pd a partir de magmas de tipo boninítico, los cuales son ricos en metales nobles. Por último, el trabajo de revisión presentado por Higueras et al., pone de manifiesto las características geológicas, petrológicas y geoquímicas que hacen del distrito minero de Almadén la concentración de mercurio conocida más importante de la corteza terrestre. Estos autores abogan por un modelo genético basado en la existencia de una fuerte anomalía de mercurio en el manto superior a partir del cual se generaron las rocas ígneas básicas en las que encaja la mineralización. Quiero agradecer a todos los miembros del Grupo de Trabajo Español, el esfuerzo realizado para confección de este volumen. Así mismo, agradezco el riguroso trabajo de revisión realizado por los Drs. Shoj i Arai, Antonio Arribas Moreno, Alfredo Ferrario, Giorgio Garuti, Kari Kojonen, Heikki 'Papunen, Petri Peltonen, Francisco Velasco y a otros tantos que han preferido permanecer en el anonimato, quienes han contribuido a mejorar sensiblemente los diferentes artículos. El trabajo de todos ellos, junto a la actitud positiva de la Sociedad Española de Mineralogía, ha sido decisivo para la publicación de este volumen especial. En este apartado quiero resaltar también, el apoyo recibido por parte del Comité Español para el PICG. Fernando Gervilla Linares Representante Español del proyecto PICG 427

9 Boletín de la Sociedad Espmiola de Mineralogía, 25 (2002), Experimental studies of palladium containing systems and compounds Estudios experimentales de sistemas y compuestos con paladio Emil MAKOVICKY. Geological Institute, University of Copenhagen. (!)ster Voldgade JO, DK Copenhagen, Denmark Abstract: This paper is a review of experimental work performed on the systems Pd-Fe-S, Pd-Ni-S, Pd-Co-S, Pd-Fe-Ni-S, Cu-Pd-S, Cu-Fe-Pd-S, Pt-Pd-S, PdS-PtS-NiS, Pt-Pd-As-S, Pd-Ni-As, Pd-As-Sb, Pd-Bi-Te and Pd-Sn-Cu, highlighting the results important for the geology of ore deposits. Furthermore, the results of synthetic studies on the base-metal systems Fe-Ni-S and Cu-Fe(Ni)-S with 1 and 5% Pd added are summarized. The last part of the paper is a review of structures of palladium sulfides and arsenides, describing the development of Pd and anion coordination with the changing Pd: anion ratio. In the summary, thẹ most important achievement ofphase studies and crystal structure analysis are numerated. Resumen: Este artículo es una revisión del trabajo experimental realizado en los sistemas Pd-Fe-S, Pd-Ni-S, Pd-Co-S, Pd-Fe-Ni-S, Cu-Pd-S, Cu-Fe-Pd-S, Pt-Pd-S, PdS-PtS-NiS, Pt-Pd-As-S; Pd-Ni As, Pd-As-Sb, Pd-Bi-Te y Pd-Sn-Cu, destacando los resultados de importancia para la comprensión de la geología de los depósitos minerales. Así mismo, se resumen los resultados de los estudios de síntesis en los sistemas de metales base Fe-Ni-S y Cu-Fe(Ni)-S a los que se les ha añadido entre 1 y 5% de Pd. La última parte del artículo es una revisión de las estructuras de los sulfuros y arseniuros de paladio, describiendo el desarrollo de la coordinación entre el Pd y el anión al cambiar la relación Pd/anión. En resumen, se enumeran los logros más importantes alcanzados en los estudios de relaciones de fase y en el análisis de las estructuras cristalinas. Introduction Palladium is currently the most important platinum-group element (PGE), commanding high prices and thus being a prime target of exploration. It also is a PGE most amenable to experimental simulation of mineral associations observed in PGE deposits. As a consequence of all these factors, the number of palladium-containing phase systems investigated equals the sum of those involving other PGE. Likewise, the structural studies of a number of palladium compounds, especially of Pd sulfides, have been completed. The purpose of this review is to give a short account of the principal results of these studies and to point out sorne geological applications. In the PGE deposits, palladium and plritinum have in part common, in part different histories. A very small number of Pd and Pt-containing systems and those containing Pt only, offer comparisons between the role of these two PGE; selected comparisons were made here. The majority of these studies were performed at high-to-moderate temperatures ( C), relating them to magmatic and postmagmatic conditions. These are dry condensed systems; only rarely hydrothermal systems were studied instead. A combination of electron microprobe measurements, BSE

10 6 MAKOVICKY, E. imaging and detailed textural studies was used by most researchers. The preparation methods vary from primary syntheses of (prereacted) components at given temperature to premelting and slow cooling (crystallization) of charges in a hope to get equilibrium data for the fi nal annealing temperature. The former method may have reactivity problems at lower temperatures; the latter may result in (re)equilibration problems or metastable products. In all cases data from S-containing systems may be considered superior to these obtained on pure alloy systems, sulfur vapour mediating element exchange. The principal background information for PGE-containing systems are the phase relationships in the Fe-Ni-S and Cu-Fe-S (respectively Cu-Fe-Ni-S) systems. The classical studies and compilations were recently followed by important new investigations. Sorne of them altered substantially our picture of the Fe-Ni-S system, e.g. those by Fyodorova & Sinyakova (1993), Karup-Mf6ller & Makovicky (1995, 1998), Ebel & Naldrett ( 1986), Sinyakova et al. (1999), Kosyakov et al. ( 1999), Re u ter et al. (1989) and Sugaki et al. ( 1975), and finally an extensive investigation of this system by Sugaki & Kitakaze (in press). The principal change in our understanding of the Fe-Ni-S system is the substantial role of (Ni,Fe)3 ± "S2 between about 850 and 520 C; in the investigations of Sharma & Chang ( 1980) and Sugaki & Kitakaze (in press) this field consists of two distinct albeit compositionally very close phases. Similar investigations in the Cu Fe-S system are being performed as well (Ballhaus; Karup-Mf6ller & Makovicky; pers. communications). Data on the binary system Pd-S are summarized in Hansen & Anderko (1958) and Berlincourt et al. (1981). Phase systems with sulfur Pd-Fe-S The latest description of the dry condensed system Pd-Fe-S was given by Makovicky & Karup-M01Ier( 1993). Previous, sometimes partial studies of this system were published by Skinner et al. ( 1976), Distler ( 1980), Bryukvin et al. (1985), and Makovicky et al. ( 1988). Solubility values for Pd in Fe1_"S were al so studied by Ballhaus & Ulmer ( 1995). The sulfide melt is present in the system at 725, 900 and C (Fig. 1, 2); it disappears at 550 C (Fig. 3), in agreement with the value of 570 C for final solidification, given by Skinner et al. ( 1976). At 900 and C a two-phase field melt-sulfur separates the Fe-rich portions of the system from the Pd-rich portions in which PdS appears below 912 C (Hansen & Anderko 1958). The sulfide melt is enriched in Fe against the coexisting alloys with the exception of the portions richest in palladium. In contrast, in the phase system Fe-Pt-S the sulfide melt appears only abo ve oc (Majzlan et al ). The important three-phase associations involving sulfide melt are J2Q (51 at.% S, at.% Pd)-alloy 'Y(Pd65 7Fe34)-melt (-Fe 42.5Pd 1 7.5S.w> at 900 C (Fig. 1 ), and J2Q (51.3 at.% S, at.% Pd)-alloy y(pd70.5fe29.5)-melt ( -Fe25Pd40S35) at 725 C (Fig. 2). At 550 C this association is replaced by the association J2Q (-Fe47.8Pd0.2S52.0) Pd2.2S (5.3 at.% Fe)-alloy (Pd73.1Fe46.9) (Fig. 3) that also persists at 500 C and 400 C (alloy -Pd725Fe27.5) (Fig. 4). Pd4S dissolves maximally at.% Fe, Pd2.2S dissolves 5.3 at.% Fe whereas Pd2.8S (only at 550 C) below 1 at.% Fe. The solubility of Fe in PdS decreases with increasing temperature, from O. 70 through 0.50, and 0.43 to 0.36 a t.% Fe from 400 C to 900 C. In comparison, the solubility of Fe in PtS appears also to increase with decreasing temperature, from -0.8 a t.% Fe at C (Majzlan et al. 2001, Makovicky & Karup-M0ller 1995) through the value of 1.1 at.% 900 C to 1.9 at.% at 500 C (Makovicky et al.l988). PdS2 was prepared in the dry condensed system only at 400 C (Makovicky & Karup-Mf6ller 1993) and 500 C (Makovicky et al. 1988). The

11 Experimental studies of pajiadium containing systems and compounds 7 intermittent "a phase" of Malevsky et al. (1977), given as-pd65.3fe8.9s25.8,t = C; but -Pd67. 7 Fe 7.3 s2 S 500 <T<550 C according ' to Makovicky et al. ( 1988) and Makovicky & Karup-M 1ler ( 1993) remains conjectural. The solubility of Pd in l2q increases from no detectable amounts of Pd in stoichiometric FeS to the maximum value in the assemblage 12Q-melt-S at 900 C and 12Q-PtS-pyrite at, and below, 725 C: it is 0. 10, 0.30, 2.0 and 5.5 at.% respectively at 400, 550, 725 and 900 C (Makovicky & Karup-M0ller 1993). Fig. 1 Phase system Pd-Fe-S at 900 C. The composition field of sulfide melt is stippled, those of solid phases are ruled. Fig. l. Sistema de fases Pd-Fe-S a 900 C. El campo composicional del líquido sulfurado está punteado, los de las fases sólidas están rayados. 725 oc FePd FePd3 'J' (Pd,Fe) Pd Fig. 2. Phase system Pd-Fe-S at 725 C. Fig. 2. Sistema de fases Pd-Fe-S a 725 C.

12 8 MAKOVICKY, E. Distler ( 1980) and Distler et al. ( 1988) suggest solubi lities of 8-1 O wt.% Pd in Jll! at C. Distler (1980) determined max at.% Pd in Jll! at 650 C and Makovicky et al. ( 1988) 0.3 a t.% Pd in JlQ. at 500 C. Excess Pd dissolves from pyrrhotite already on quenching (Makovicky et al. 1988). To compare these results with platinum, the solubility of Pt in S-rich pyrrhotite reaches 1.1 a t.% Pt at C (Majzlan et al ), dropping to 0.6 a t.% Pt at 900 C (Makovicky et al. 1988) and practically to nil at 500 C (ibid.). Excess platinum exsolves from pyrrhotite already on quenching (Majzlan et al ). The solubility of Pd in FeS2 is below detectability limits whereas palladium is soluble in (Ni,Fe)S2 to at.% Pd at 725 C ; Makovicky et al. ( 1990). Fig. 3. Phase system Pd-Fe-S at 550 C. Fig. 3. Sistema de fases Pd-Fe-S a 550 C. Fig. 4. Phase system Pd-Fe-S at 400 C. Fig. 4. Sistema de fases Pd-Fe-S a 400 C.

13 Experimental studies of palladium containing systems and compounds 9 Pd-Ni-S The Pd-Ni-S system was studied by Karup-M0ller & Makovicky (1993) at 900, 725, 550 and 400 C. Sulfide melt connects the Ni-S binary with the Pd-S binary at both 900 and 725 C (Figs. 5, 6); and is still present at 550 in the central portions (Fig. 7). The Pd-Ni alloys preserve a complete compositional continuity to at least 550 C (Nash & Nash 1984, Karup-M0ller & Makovicky 1993). The number of sulfide phases increases from 900 C downwards. Ni H xs 2 and Pd4S appear at 725 C. The highest number of binary phases occur at 550 C (Fig. 7). Charges at 400 C are illustrated at Fig. 8. Solubility of Ni in PdS increases with Fig. 5 Phase system Pd-Ni-S at 900 C. The composition field of sulfide melt is stippled, those of solid phases are ruled. Fig. 5. Sistema de fases Pd-Ni-S a 900 C. El campo composicional del líquido sulfurado está punteado, los de las fases sólidas están rayados. Fig. 6. Phase system Pd-Ni-S at 725 C. Fig. 6. Sistema de fases Pd-Ni-S a 725 C. Pd

14 10 MAKOVICKY, E. decreasing temperature from 3.9 at.% at 900 C through 8.2 at.% at 725 C, 10.6 a t.% at 550 C to 11.4 a t.% Ni at 400 C (Figs. 5-8). The solubility of Ni in Pd.,.,S grows from 2.9 at.% at 550 C to 5.8 at. % - at 400 C; that in Pd4S from 1.2 a t.% at 725 to 12.8 a t.% Ni at 400 C (Figs. 6-8). Karup-M0ller & Makovicky (1993) suggest that these data prove that sorne natural PdS formed at temperatures as low as 400 C. Solubility of Pd in Ni1_xs decreases from 2. 1 at.% Pd at 900 C to 1. 1 a t.% Pd at 725 C, 0.2 at.% Pd at 550 C, and 0.05 at.% Pd at 400 C (Figs. 5-8). Ni J ± xs2 dissolves 2.0 at.% Pd at 725 C and 6.3 at.% at 550 C; the low-temperature Ni S., - dissolves only 0.2 at.% Pd at 400 C. Two ternary phases were found; a cubic phase B,Pd J.8Ni5. J S8, at 550 C, and a Pd-poorer phase A, Pd,2Ni J.8S4 at 400 C. lmportant three- Fig. 7. Phase system Pd-Ni-S at 550 C. Fig. 7. Sistema de fases Pd-Ni-S a 550 C. Fig. 8. Phase system Pd-Ni-S at 400 C. Fig. 8. Sistema de fases Pd-Ni-S a 400 C.

15 Experimental studies of palladium containing systems and compounds 11 phase associations are Ni1_"S (0.94 at.% Pd) PdS (8.2 a t.% Ni)-sulfide melt ( -22 at.% Pd) at 725 C (Ni1 _"S and PdS do not coexist at 900 C) and Ni3±xS2-melt ( -5.5 at.% Pd)-alloy ( -8 at.% Pd) at 550 C (Ni H xs2 and alloy were separated by melt at 725 C). Pd-Co-S The Pd-Co-S system (Karup-Mf,11Jer & Makovicky, 1986; 1000, 800, 600 and 400 C) may be applicab1e to e.g., the upper parts of the Bushveld sequence (Merkle & von Gruenewa1d 1985). At C, the sulfide melt isolates Co1_"S and CoS., from the alloys (Fig. 9). At 800 C, it partakes - in the association alloy (Co_94Pd_() Co4SHx ( 1 at.% Pd)-melt (Fig. 1 0). Last melt persists for the compositions centred on Co11Pd59S: o at 600 C (Fig. 11). Karup-Mf.111er & Makovicky ( 1986) found an uninterrupted Fig. 9. Phase system Pd-Co-S at C. Fig. 9. Sistema de fases Pd-Co-S a 1000 C. Fig. 1 O. Phase system Pd-Co-S at 800 C. Fig. 1 O. Sistema de fases Pd-Co-S a 800 C.

16 1 2 MAKOVICKY. E. field of Co-Pd alloys at 1000 and 800 C whereas at 600 C they describe a large miscibility gap Co97.5Pd25-Co48Pd52 This gap beco mes -100 a t.% at 400 C. Number ofbinary cobalt sulfides increases from two at C, to four (CoS2 Co1_xS Co8S9, either Co3S4 or Co4S3±) at intermediate temperatures (Figs. 1 O, 11 ), decreasing again at 400 C. Maximum Pd solubilities in these sulfides are 0.6 a t.% Pd, 1.6 a t.% Pd (both at C), 3.3 a t.% Pd (at 600 C), 0.4 a t.% Pd (at 600 C), and 1 a t.% Pd (at 800 C), in the above sequence. PdS is always isolated from the Co-Pd alloys. It dissol ves O. 7 a t.% Co at 800 C, 1.2 at.% Co at 600 C, and 0.4 a t.% Co at 400 C. Solubility of Co in other Pd sulfides culminates at 600 C; Pd4S dissolves up to 3.2 a t.% Co at this temperature. PdS is isolated from Co pentlandite, Co9S8, by the association Co 1 _xs-pds-melt at 800 and 600 C. It coexists with Co9S8 only at 400 C when Co1_"S has disappeared. CoS2 and Co3S4, as well as Pd2.2S. form associations with PdS. Fig. 11. Phase system Pd-Co-S at 600 C. Fig. 11. Sistema de fases Pd-Co-S a 600 C. Fig. 12. Phase system.pd-co-s at 400 C. Fig. 12. Sistema de fases Pd-Co-S a 400 C.

17 Experimental studies of palladium containing systems and compounds 13 Pd-Fe-Ni-S Partial studies of the system Pd-Fe-Ni-S were performed by Distler et al. ( 1977) and Makovicky et al. ( 1990); fi nal results for 900 C and 725 C were published by Makovicky and Karup-M l1er ( 1995) (Figs ); only preliminary data were published for 550 C (Fig. 19) and 400 C. No composition gaps were located in the Fe-Ni-Pd alloys at 900 and 725 C except for the separate field of a-fe (Figs. 13, 16). The sulfide melt separates PdS from mss (Fe,Ni) 1 _ xs. and from the alloys at 900 C (Figs. 13, 15). It is absent only for the compositions richest in iron. At 725 C, there is a direct association PdS- (Fig. 16). With the exception of marginal compositions, melt is in general enriched by Ni and impoverished in Pd in the association melt-alloy (Figs. 14 and 17). At 900 C, the sulfide melt associated with the alloy contains more than 42 at.% (-22 wt.% )S at its Fe-rich edge but sinks towards -20 at.% (only -8 wt.%)s for the most Pdrich compositions (Fig. 14). Pyrrhotite that associates with melt and alloy contains at.% S, up to 0. 1 at.% Pd and up to 0.9 at.% Ni. In the pyrrhotite-alloy association, pyrrhotite for most compositions does not differ from pure troilite with traces of Ni. In the two-phase field melt - mss (Fig. 15) melt is relatively enriched in Ni by approximately 1 O a t.% with respect to the associated mss when the mss compositions are close to stoichiometric (Fe,Ni)S. Pd contents of this vary from traces to 0.2 at. %. At higher S and Pd contents in mss, the tie-iines to the melt rotate, reducing the Ni enrichment of the melt; portions of melt richer S Ni Fig. 13 Phase system Pd-Fe-Ni-S at 900 C. For the two-phase volume alloy-sulfide melt, a set of typical tie-lines is shown. Fig. 13. Sistema de fases Pd-Fe-Ni-S a 900 C. Se muestra un conjunto de.. tie-lines" típicas para el volumen de dos fases aleación-lfquido sulfurado. Fe

18 14 MAKOVICKY, E. in Pd become involved. For the limiting association mss-melt-sulfur no Ni enrichment of the melt takes place (Fig. 15). Pd solubi lit y in this changes from 5.5 at.% to 2. 1 at.% when moving from the Fe-rich to the Ni-rich end of this solid solution. NiS2 associates with Ni-rich mss and Pd, Ni-enriched melt. The two-phase association melt-sulfur is centred on the line Pd25Ni25S50-PdnFc24S53; the following Pd-rich melt is associated with PdS (Fig. 15). For the narrow (Pd,Ni)S field with at.% Fe, but up to 3.9 at.% Ni, the Ni contents in PdS are a function of the Fe/Ni ratio in the sulfide melt. This ought to be considered when using the nickel contents in PdS as a temperature indicator. At 725 C the sulfide melt shrinks away from the Fe-rich corner of the system, containing only 12 at.% Fe on the Fe-Ni jo in (Fig. 16). The high-temperature (Ni,Fe)H"S2 phase extends to at.% Fe. The twophase fields alloy- and alloy-melt are separated by a fi eld alloy-(ni,fe)3±"s2; the alloys involved stretch from Ni560Fes4o to -Ni10Fe>30Pd<60 (Fig. 17). The three-phase association (Ni,Fe)3±"S2- -melt reaches only to low Pd contents in the melt. The association mss-melt-pds connects melt compositions Fe20Pd32_5S47_5- Ni34Pd22S44 and PdS compositions from O to 8.2 at.% Ni and only <0.5 at.% Fe with mss ( 1.1 to 1.6 at.% Pd). In the two-phase mssmelt portion, rotation of tie lines from low Pd, high-ni melts towards the intermediate Pd, moderate-ni melts take place (Fig. 18). Sulfur and disulfides do not associate with Pd Fig. 14 Projection of tie-lines between sulfide melt (void circles; a t.% S in melt indicated) - alloy (filled squares), resp. Fe 1. x S (triangles) - alloy in the system Pd-Fe-Ni-S at 900 C. Fig. 14. Proyección de las "tie-lines" entre el líquido sulfurado (los círculos vacíos indican el porcentaje atómico de S en el líquido) y la aleación (cuadrados rellenos), y entre Fe 1. x (triángulos) y aleación, en el sistema Pd-Fe-Ni-S a 900 C. Fe

19 Experimental studies of palladium containing systems and compounds 15 mclt at 725 C. (Ni,Fc)S 2 dissolves up to 10 at.% Fe and up to at.% Pd at higher Fe contents. The four-phase association vaesitcpyrite-pds-mss has 1 at.% Pd in (Ni,Fe)S,, <0. 1 at.% Pd and 3.4 at.% Ni in FeS 2, at.% Ni and 0. 1 at.% Fe in PciS, and 6.3 at.% Ni and 2.0 at.% Pd in mss. (Ni,Fe) 1tx S 2 is a dominan! feature of the system at intermediate to high Ni contents. lt dissolvcs up to 2 at.% Pd in the conditions under which solubility of Pd in mss is minimal (Fig. 17). It is unquenchable and decomposes into Ni1S,, pcntlandite, Ni-Fe alloy and, eventuaily - mss (Kullerud et al and subsequent authors). Sulfide melt solidifies to (Ni,Fe) J±x S 2 plus other minor phases, followed by the decomposition or the principal phasc. The important extcnt of these intermittcnt proccsses was not rccognized in the majority of slightly older works. Preliminary data for 550 C and 400 C are given in Makovicky et al. (1990). At 550 C, the melt field becomes a narrow stripe along the Ni-Pd side of the Fe-Ni-Pd system (Fig. 19); this mclt takes part in a number of phase assemblages. Microprobe data suggest a continuous field of (Ni,Pd,Fe) alloys, with the exccption of the two-alloy region afe-y alloy (the lattcr with about 26 at.% Ni or about 51 at.% Pd as limiting compositions). The y alloys participate in assemblages with (Fe,Ni) 1., S. Pd Ni Fig. 15 Projection of sulfur-rich assemblages in thc system Pd-Fe-Ni-S at 900 C onto the Pd-Fe-Ni plan e. The sides of the sulfide melt vol u me are stippled. Melt compositions are indicated by circles (at.% S is indicated), mss compositions by triangles. Fig. 15. Proyección de las asociaciones ricas en azufre en el sistema Pd-Fe-Ni-S a 900 C sobre el plano Pd-Fe Ni. Los bordes del volumen del líquido sulfurado están punteados. Las composiciones del líquido se indican mediante círculos (se muestra el porcentaje atómico de S) y la composición de la mss mediante triángulos.

20 16 MAKOVICKY, E. pentlandite, (Ni,Fe)3±liS2, melt, Pd4S and even Pd2.2S. The melt associated with the alloys is extremely enriched in Ni (Fig. 19). Except for the sulfide melt, all phases that coexist with the alloy are poor in Pd. Only for extremely high Pd contents in the alloy they start acquiring higher Pd contents. Pentlandite coexisting with alloys with less than 50 at.% Pd contains only traces of Pd. Abo ve 60 at.% Pd in the alloy, the Pd contents of pentlandite increase rapidly: 0.3 at.% Pd in l2jl for 63 a t.% Pd in the alloy, 1.3 at.% Pd for -70 at.%, reaching finally 3.3 at.% Pd in m for the four-phase assemblage 12Jl-J2Q.-Pd4 alloy (74 a t.% Pd). Still higher Pd contents in pentlandite are reached only in the alloy-free assemblages. Up to 0.3 at.% Pd was found in (Ni,Fe)1_lls, in association with PdS and NiSr At 400 C, no sulfide melt persists in the Fe-Ni-Pd-S system. PdS (up to 11.4 at.% Ni or 0.9 at.% Fe) is in volved in three- and fourphase assemblages with di- and monosulfides, (Ni,Fe)7S6, and palladium pentlandite Pd(Fe,Ni) 8 S 8 In the latter, 90-95% occupancy of octahedral p sitions by palladium was observed for the Fe-rich compositions. Palladium pentlandite is involved in the assemblages with PdS, Pd2.2S, mss and Ni7S6 To the contrary, in the assemblages involving Pd4S and for the (Ni,Fe,Pd) alloys, pentlandite is nearly Pd-free. Alloy compositions involved in the association 12Jl-UQ-alloy are similar to those from 550 C. S Fig. 16 Principal features of the system Pd-Fe-Ni-S at 725 C. The vol u me of sulfide melt is stippled, so lid phases ruled. Selected tie-lines are shown... Fig. 16. Rasgos principales.del sistema Pd-Fe-Ni-S a 725 C. El volumen del líquido sulfurado se.ha punteado, las fases sólidas se han rallado. Se m estran algunas "tie lines" seleccionadas.

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