RECTIFICACIÓN DE MEZCLAS BINARIAS EN COLUMNAS DE PLATOS

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1 Prácticas docentes en la COD: RECTIFICACIÓN DE MEZCLAS BINARIAS EN COLUMNAS DE PLATOS INTRODUCCIÓN Las operaciones básicas que se llevan a cabo en la industria química, implican en la mayoría de los casos la separación de uno o más componentes dentro de una mezcla. Estas operaciones se fundamentan en la diferencia de densidad, afinidad hacia ciertos adsorbentes o disolventes y por volatilidad. La destilación es una operación unitaria que aprovecha la diferencia de volatilidad entre dos o más componentes de una mezcla para separarlos. Se dice que un compuesto es más volátil que otro si, bajo las mis mas condiciones de presión y temperatura, éste primero se encuentra en mayor proporción en la fase gaseosa. En esta operación, la mezcla líquida se somete a ebullición, creándose una segunda fase de vapor a la que se transfiere el componente más volátil. COLUMNA DE RECTIFICACIÓN La rectificación es una destilación con enriquecimiento de vapor y es el tipo más empleado en la práctica para separar líquidos volátiles en la industria, debido a la facilidad con que se consigue el enriquecimiento progresivo del vapor y del líquido en los componentes respectivos. En esencia, como se aprecia en la Figura 1, el dispositivo de rectificación consta de: Calderín: donde se aporta el calor necesario para la ebullición de la mezcla, y del cual se extrae la corriente de residuo. La ebullición de la mezcla en el calderín da lugar a una corriente de vapor ascendente. Columna: donde se ponen en contacto la fase vapor generada en el calderín con el reflujo procedente del condensador. Condesador: situado en cabeza de la columna, condensa todo el vapor que ha ascendido por la columna y suministra así una corriente líquida que se puede devolver íntegramente a la columna (reflujo), o separar parcialmente como corriente de destilado

2 Prácticas docentes en la COD: CONDENSADOR D L V D, x D CALDERÍN R, x R Figura 1. Es quema de una columna de platos El fundamento de la rectificación es el contacto sucesivo del vapor ascendente, con el líquido descendente cuya concentración no está en equilibrio con el vapor, de forma que para alcanzarlo parte de los componentes menos volátiles del vapor han de condensar sobre el líquido y a cambio, evaporarse parte de los componentes más volátiles del líquido que pasaran a la corriente de vapor. Para conseguir un adecuado contacto entre el líquido y el vapor se pueden utilizar diferentes procedimientos, si bien el más usado es el de la columna de platos o pisos, como el que se va a emplear en la práctica. A lo largo de la columna hay una variación continua de la concentración de la mezcla. El vapor se concentra en el componente más volátil a medida que asciende y el líquido se concentra en el menos volátil al descender

3 Prácticas docentes en la COD: V L Figura 2. Detalle de plato con campana de borboteo. Como se ve en la Error! No se encuentra el origen de la referencia., cada plato consta de una placa que posee un orificio central o chimenea a través del cual ascienden los vapores (V) procedentes del plato inferior. Ese orificio que da cubierto por una campana o sombrerete con un cierto número de hendiduras que permiten la salida de los vapores y su contacto con el líquido contenido en ese plato. A su vez el líquido (L) se desborda hacia el plato inferior por un conducto que al estar sumergido en el líquido del plato inferior realiza cierre hidráulico. FUNDAMENTOS TEÓRICOS a) Balances de materia En rectificación existen dos balances de materia básicos: 1) Balance general que relaciona los caudales de alimentación, destilado y residuo de la columna, Ec. 1. Este balance indica que la carga inicial suministrada al calderín (F) se separa en una corriente de destilado (D) rica en el componente volátil y en otra corriente de residuo (R). F = D + R [1] - 3 -

4 Prácticas docentes en la COD: ) Balance al componente más volátil, Ec. 2. Donde x F, x D y x R representan las concentraciones de este componente en la alimentación, destilado y residuo de la columna respectivamente. F x F = D x D + R x R [2] b) Piso teórico El cálculo de las columnas de platos se basa en el concepto de PLATO TEÓRICO que es aquel donde se alcanza el equilibrio entre el líquido y el vapor, de modo que el líquido que desciende al plato inferior, está en equilibrio con el vapor que asciende al superior. c) Relación de reflujo Se llama así a la relación entre el caudal del líquido que se devuelve a la columna como reflujo y el que se extrae como destilado. Se expresa por la razón L/V (razón de reflujo interna) o como L/D (razón de reflujo externa). La columna rectifica gracias al reflujo que permite el enriquecimiento del vapor que asciende. Es lógico que al aumentar la relación de reflujo sea mayor el contacto y más fácil la separación. d) Reflujo total Cuando todos los vapores desprendidos en la cabeza de la columna se condensan y se devuelven a la mis ma como reflujo, de modo que no se extrae destilado, se dice que la columna opera bajo REFLUJO TOTAL, en estas condiciones la relación de reflujo tiene por valor: L/V = 1/1 = 1 Con lo que la relación re flujo externa será: L/D = 1/0 = OBJETIVO DE LA PRÁCTICA - 4 -

5 Prácticas docentes en la COD: Se procederá a la separación de una mezcla etanol-agua. El etanol es mucho más volátil y por tanto aparecerá en mayor concentración en la corriente de destilado mientras que el residuo se enriquecerá en agua

6 Prácticas docentes en la COD: REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA a) Puesta en marcha 1) Colocar la mezcla a separar en el calderín de la columna de platos. 2) Colocar la columna para que trabaje a reflujo total. 3) Cerrar las salidas de toma de muestras. 4) Abrir la entrada de agua al condensador. 5) Conectar el sistema de calefacción de la columna. 6) Esperar el tiempo necesario para que la columna entre en régimen, lo cual se alcanza al estar todos los platos en ebullición. b) Toma de muestras Tomar muestras de líquido en el destilado y en el residuo trabajando a reflujo total, en la parte superior de la columna y en el calderín, respectivamente. c) Análisis de muestras Se determina la composición de la muestra mediante densimetría. Se empleará un densímetro previamente termostatizado a 20 ºC. La relación densidad-composición en etanol está tabulada en bibliografía. CÁLCULOS Y CUESTIONES 1. Se parte de un caudal de alimentación de 100 L/h de una mezcla etanol-agua con un 30% de etanol. Calcular el caudal y la concentración de la corriente de destilado, sabiendo que el caudal de residuo es 70 L/h y tiene una concentración en etanol del 5%. 2. Cómo evolucionarán las concentraciones x D y x R en el transcurso de la rectificación? 3. Cuál es la finalidad de los pisos? Cómo influiría en la separación un aumento en el número de pisos de la columna? 4. Cuál es la ventaja de operar con reflujo? Cómo influiría un aumento en la relación de reflujo en la composición del destilado x D? - 6 -

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